식품의약품안전청 고시 제2012-15호

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

2012. 4. 23.

식품의약품안전청

식품의약품안전청 고시 제2012-15호

식품의 기준 및 규격 일부 개정고시

1. 개정 이유

농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준을 정비하고 「농약관리법」과 「약사법」에 신규로 사용 등록된 농약의 잔류허용기준을 마련하여 안전관리를 강화하고자 함. 아울러 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침을 마련하여 관련 기준설정 절차를 명확히 함과 동시에 관련 시험법을 개정하여 검사의 신뢰성을 확보함으로써 국민에게 안전한 식품을 공급하고자 함.

2. 주요 내용

가. 총칙 중 농약 및 동물용의약품 기준설정 지침 신설[제 1, 1, 31) 및 별표 8]

1) 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 절차의 투명성 위해 지침이 마련 필요

2) 농약 및 동물용의약품 잔류허용기준 설정 대상 명확화, 잔류허용기준 설정을 위한 절차 및 방법 명시, 잔류허용기준설정을 위한 자료제출의 범위 규정,  각 단계별 농약 및 동물용의약품 기준설정 방법 설명

3) 식품 중 농약 및 동물용의약품 잔류허용기준 설정시 관련 업체의 기준설정 사전 예측이 가능하고 과학적이며 객관적인 투명성을 높이고자 함.

나. 동물용의약품 시험법 개정 및 신설

1) 나라신(Narasin), 린코마이신(Lincomycin) 시험법 개정[안 제 10, 5.3.2]

2) 올라퀸독스(Olaquindox) 시험법 신설[안 제 10, 5.3.93]

3) 프레드니솔론(Prednisolone), 메틸프레드니솔론(Methylprednisolone), 베타메타손(Betamethasone), 덱사메타손(Dexamethasone) 시험법 신설[안 제 10, 5.3.94]

4) 멜록시캄(Meloxicam), 플루닉신(Flunixin) 시험법 신설[안 제 10, 5.3.95]

다. 농산물의 농약잔류허용기준 개정[[별표 4] 중 (8), (9), (11), (186), (209), (230), (290), (321), (345), (349), (352), (386), (391), (416)]

1) 「농약관리법」에 사용·등록되어 있는 농약 중 농약의 사용방법 등의 변경으로 인한 기준 개정이 필요

2) 오이, 참외에 대한 다이아지논의 기준 합리화, 배추에 대한 델타메쓰린, 테프루벤주론, 크레속심-메칠, 인독사카브, 디노테푸란, 피라크로스트로빈, 노발루론, 메톡시페노자이드, 플로니카미드, 만디프로파미드, 클로란트라닐리프롤 기준 합리화, 가지, 오이 및 딸기에 대한 후루디옥소닐, 풋마늘에 대한 클로로타로닐과 프로클로라즈, 수박에 대한 티아클로프리드 기준 현실화, 헥사코나졸 중 바나나, 커피원두에 대한 기준 삭제

3) 농약 잔류허용기준 개정을 통한 국민에게 안전한 식품을 공급

라. 인삼의 농약잔류허용기준 개정[[별표 5] 중 (9)]

인삼농축액에 대한 디페노코나졸의 기준 재평가

마. 축산물의 농약잔류허용기준 개정[[별표 6] 중 (62)]

유에 대한 프로클로라즈의 기준 재평가

바. 식품 중 동물용의약품인 데코퀴네이트 등의 기준 개정[제 10. 5. 및 [별표 7] (6), (13), (24), (27), (29), (30), (33), (44), (49)]

1) 「약사법」에 신규로 등록되는 동물용의약품들에 대한 잔류허용기준을 마련하고 국제기준과의 조화 필요

2) 기준이 설정되어 있는 데코퀴네이트 등 9종에 대해 기준을 세분화  및 어류의 기준을 가물치, 감성돔 등 일부 어류에 한하는 것으로 문구 개정

3) 동물용의약품 잔류허용기준 개정을 통한 국민에게 안전한 식품을 공급

사. 동물용의약품의 분류 개정[별표 7 (1), (3), (4), (10), (14), (15), (16), (18), (19), (20), (21), (22), (25), (26), (27), (28), (31), (33), (36), (42), (44), (45), (50), (51), (61), (63), (64), (65), (66), (67), (68), (69), (70), (82), (85), (86), (87), (88), (90), (91), (92), (93), (94), (95), (96), (97), (100), (101), (102), (103), (104), (105), (106), (107)]

항생물질을 항생제, 성장호르몬을 성장호르몬제, 합성스테로이드제를 합성호르몬제, 베타-아고니스트 등 분류명을 일관성 있게 개정함

아. 신규 등록된 동물용의약품 잔류허용기준 신설[별표 7 중 (111), (112), (113), (114), (115), (116), (117), (118)]

1) 「약사법」에 등록되어 사용되고 있는 동물용의약품들에 대한 잔류허용기준을 마련

2) 국내 사용 허가된 동물용의약품 중 기준이 설정되어 있지 않은 성분에 대해 플루닉신, 멜록시캄, 프레드니솔론, 발네물린, 로베니딘, 톨트라주릴, 디아베리딘, 덱사메타손 잔류허용기준 신설

3) 동물용의약품 잔류허용기준 신설을 통한 국민에게 안전한 식품을 공급

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 「식품위생법」 제7조 제1항

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당사항 없음

라. 기    타

1) 행정예고

- ’10.12.31 ～ ’11.1.20 (공고 제2010-294호)

․동물용의약품인 데코퀴네이트 등 9종 기준 개정

․플루닉신 등 8종의 잔류허용기준 신설

․나라신 등 4종 시험법 개정 및 신설

․동물용의약품의 분류명 54종 개정(항생물질 → 항생제, 성장호르몬 → 성장호르몬제, 합성스테로이드제 → 합성호르몬제, 베타-아고니스트)

- ’11.3.29 ～ ’11.4.18 (공고 제2011-36호)

․농산물의 농약잔류허용기준 개정

- ’11.8.19 ～ ’11.9.7 (공고 제2011-159호)

․농약 및 동물용의약품 잔류허용기준 설정 지침 신설

2) 규제심사 : ‘12. 4. 9

식품의약품안전청 고시 제2012-15호

「식품위생법」 제7조제1항에 따른 「식품의 기준 및 규격」(식품의약품안전청 고시 제2012-1호, 2012. 1. 20)을 다음과 같이 개정고시 합니다.

2012년 4월 23일

식품의약품안전청장

식품의 기준 및 규격 일부개정고시

제 1, 1, 31)을 다음과 같이 신설한다.

31) 식품 중 농약 또는 동물용의약품의 잔류허용기준을 신설, 변경 또는 면제 하려는 자는 [별표 8]의 “식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침”에 따라 신청하여야 한다.

제 10, 5, 5.3.2, 5), 가) 중 “이동상 0.1 mL에”를 “이동상 1 mL에”로 한다.

제 10, 5, 5.3.2, 5), 나) 중 “헥산 3 mL에 녹여”를 “0.2 M 인산완충용액(pH 7.2) 3 mL에 녹여”로 하고, “이동상 0.1 mL에”를 “이동상 1 mL에”로 한다.

제 10, 5, 5.3.2, 5), 다) 중 “이동상 0.1 mL에”를 “이동상 1 mL에”로 한다.

제 10, 5, 5.3.2, 6), 가), (2) 중 (라), (마) 및 (바)를 삭제한다.

제 10, 5, 5.3.2, 7), 가)를 다음과 같이 한다.

가) 시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 질량분석기에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하고 피크의 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 린코마이신 및 나라신의 함량을 구한다.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
린코마이신	407	124, 126, 359
나라신	787	413, 431, 531

제 10, 5, 5.3.2, 7), 나) 중 “0.02 mg/kg(알)”을 “0.005 mg/kg(알)”로 한다.

제 10, 5, 5.3 중 5.3.93에서 5.3.95까지를 다음과 같이 신설한다.

5.3.93 올라퀸독스(Olaquindox)

1) 시험법 적용범위

수산물에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 올라퀸독스는 대사물질인 3-메틸 퀴녹살린-2-카르복실산(3-methyl quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA)으로 존재한다. 따라서 검체에 단백질 분해효소를 첨가하고 산성화 시킨 후, 에틸아세테이트로 대사물질을 추출하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액 : 3-메틸 퀴녹살린-2-카르복실산 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올/물 혼합액 (5/95, v/v)으로 희석하여 0.025, 0.05, 0.1, 0.2 및 0.4 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 퀴녹살린-2-카르복실산 D4 (quinoxaline-2-carboxylic acid D4, QCA-D4) 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L로 되게 한다.

바) 내부표준용액 : 내부 표준원액을 5% 메탄올로 희석하여 1 mg/L가 되게 한다.

사) 0.2 M 트리스완충용액(pH 2.5) : 1 L 용량플라스크에 1 M Tris (hydroxymethyl)aminomethane 200 mL와 2 M 염화칼슘용액 50 mL를 넣고 물로 녹여 눈금을 채운다. 녹인액을 10 M 염산으로 pH 2.5로 조절한다.

아) 프로테아제 용액 : 프로테아제 (type ⅩⅣ) 50 mg을 물 1 mL에 녹여 사용한다. 프로테아제 용액은 시험 당일 제조하도록 한다.

자) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부 표준물질 용액 20 μL를 넣고 0.2 M 트리스완충용액 8 mL와 프로테아제 용액 50 μL를 넣어 균질화한 후 60℃ 건조기에서 16시간 반응시킨다. 실온까지 냉각한 후 10 M 염산 300 μL를 넣고 5분간 진탕한다. 이 용액을 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리 한 후 상층액을 여분의 원심분리관에 취하고 에틸아세테이트 8 mL를 가한다. 이 용액을 5분간 진탕하고 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하고 잔사에 에틸아세테이트 5 mL를 가한 후 위 과정을 한번 반복한다. 합친 상층액을 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보낸 후 잔류물을 5% 메탄올 1 mL에 녹인다. 이 용액을 0.2 μm 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 측정조건

(1) 액체크로마토그래프 조건

(가) 칼럼：C18 (2.0 × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

(나) 칼럼온도 : 40℃

(다) 이동상

① 이동상 A : 아세토니트릴/메탄올/물/빙초산 혼합액 (100/100/796/4, v/v/v/v)

② 이동상 B : 메탄올

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	100	0
5.0	100	0
10.0	20	80
16.0	20	80
17.0	100	0
20.0	100	0

(라) 유속 : 0.15 mL/분

(마) 주입량 : 10 μL

(2) 질량분석기 조건

(가) Ionization : ESI (positive)

(나) Capillary temperature : 350℃

(다) Collision gas : 아르곤(Ar)

(라) Collision energy : MQCA 13 V,  QCA-D4 17 V

나) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 QCA-D4 m/z 133 이온에 대한 MQCA m/z 145 이온 면적비를 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
MQCA	189	145, 102
QCA-D4	179	133, 106

다) 정량한계 : 수산물 : 0.004 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

QCA-D4 (13.2분), MQCA (18.5분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 Precursor ion 및 Fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 QCA-D4 m/z 133 이온에 대한 MQCA m/z 145 이온 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

5.3.94 프레드니솔론(Prednisolone), 메틸프레드니솔론(Methylprednisolone), 베타메타손(Betamethasone), 덱사메타손(Dexamethasone)

1) 시험법 적용범위

축산물과 수산물에 적용한다.

2) 분석원리

검체를 분해효소로 분해한 후 아세토니트릴 또는 아세테이트 완충용액으로 추출하고 SPE 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 프레드니솔론, 메틸프레드니솔론, 베타메타손, 덱사메타손 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L이 되게 한다.

라) 표준용액 : 각 표준원액을 메탄올로 희석․혼합하여 0.0075, 0.015, 0.02, 0.04, 0.08 및 0.12 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 플루오로메톨론(Fluorometholone)을 정밀히 달아 메탄올에 용해시켜 100 mg/L로 한다.

바) 내부표준용액 : 내부표준원액을 메탄올로 희석하여 10 mg/L로 한다.

사) 3 M 아세테이트 완충용액(pH 4.6) : 1 L 용량플라스크에 아세트산나트륨(CH3COONa) 246.1 g을 달아넣고 증류수로 충분히 녹인다. 진한초산으로 pH 4.6으로 조절한 후 증류수로 눈금을 채운다.

아) 0.2 M 아세테이트 완충용액 : 3 M 아세테이트 완충용액을 증류수로 희석하여 사용한다.

자) 분해효소제 : β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 (β-glucuronidase /arylsulfatase)

차) C18 카트리지 (500 mg, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

카) HLB 카트리지 (60 mg, 3 mL) 또는 이와 동등한 것

타) Silica 카트리지 (500 mg, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

파) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳), 알(卵)을 제외한 식품

균질화된 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL와 3 M 아세테이트 완충용액(pH 4.6) 10 mL를 가한다. 균일하게 혼합하고 β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 50 μL를 첨가한 후 1시간 동안 60℃ 오븐에서 방치한다. 시간경과 후 상온에서 냉각한 검체에 아세토니이트릴을 15 mL를 첨가하여 10분간 격렬하게 진탕하고, 0℃, 3,600 G에서 10분간 원심 분리한다. 상층액을 여분의 원심분리관에 취하고 위의 과정을 반복한다. 추출액에 8 mL 헥산과 2 mL 디클로로메탄으로 세척하여 비극성 불순물을 제거한다. 아세토니트릴층을 40℃ 수욕상에서 감압농축하고 잔사를 메탄올 1 mL와 증류수 10 mL로 녹인다. 미리 메탄올 5 mL와 증류수 5 mL로 활성화 시킨 C18 카트리지에 흡착시키고, 증류수 5 mL를 흘려보낸다. 아세톤/증류수 혼합액 (20/80, v/v) 5 mL와 헥산 5 mL로 세척한 후, 진공을 이용하여 10분간 카트리지를 건조한다. 에틸아세테이트 6 mL로 용출하여 40℃이하에서 질소가스로 용매를 날려 보낸다.  잔사를 메탄올 200 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

나) 유(乳)

균질화한 검체 20 g을 원심분리관에 취하여 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL를 가한다. 20 % 삼염화초산(trichoroacetic acid) 2 mL를 가하고 15분 동안 진탕한 후 4℃ 냉장고에서 30분간 방치한다. 검체를 0℃, 4,000 G에서 10분 동안 원심 분리하고 상층액을 여분의 원심분리관에 취한다. 원심분리관에 헥산 20 mL를 첨가하여 비극성 불순물을 제거하고 메탄올 3 mL와 증류수 3 mL로 활성화 시킨 HLP 카트리지에 흡착시킨다. 카트리지에 20 mM 수산화나트륨/메탄올 혼합액 (60/40 , v/v) 3 mL, 증류수 3 mL 및 헥산 3 mL를 차례로 흘려보낸 다음 진공을 이용하여 10분간 카트리지를 건조한다. 메탄올 6 mL로 대상성분을 용출한 후, 40℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려 보낸다. 잔사를 메탄올 500 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

다) 알(卵)

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하여 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL 가하고, 0.2 M 아세테이트 완충용액 10 mL와 β-글루쿠로니다제/아릴설파다아제 100 μL를 첨가하여 1시간 동안 60℃의 오븐에 방치한다. 시간경과 후 상온에서 냉각한 검체에 메탄올 15 mL를 첨가하여 0℃, 2,000 G에서 10분간 원심 분리한다. 상층액을 여분의 원심분리과에 옮기고 헥산을 20 mL를 가하여 2분간 진탕한 후 0℃, 2,000 G에서 10분간 원심 분리한다. 헥산층을 제거한 후 위의 과정을 되풀이 한다. 수용액층에 1-프로판올 5 mL를 가한 후 40℃ 수욕상에서 감압 농축한다. 잔사를 증류수 8 mL 로 녹이고, 메탄올 2 mL를 첨가한다. 메탄올 6 mL와 증류수 6 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 추출액을 흡착시킨다. 증류수 6 mL로 세척하고 진공상태에서 10분 동안 건조한다. 메탄올 6 mL로 대상성분을 용출하여 40℃이하에서 용매를 날려 보낸다. 잔사를 클로로포름 2 mL로 녹인 후 헥산 5 mL를 첨가하여 혼합하고 미리 헥산 6 mL로 활성화 시킨 실리카 카트리지에 흡착시킨다. 헥산 5 mL로 세척한 후 메탄올/에틸아세테이트 혼합액 (40/60, v/v) 4 mL로 용출하여 40℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려보낸다. 잔사를 메탄올 200 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프 측정조건

(1) 칼럼：C18(2.0 × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 칼럼온도 : 35 ℃

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 0.1% 개미산 용액

(나) 이동상 B : 0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴 용액

시간(분)	A (%)	B (%)
0.0	75	25
10.0	70	30
20.0	40	60
21.0	75	25
25.0	75	25

(4) 유속 : 0.3 mL/min

(5) 주입량 : 10 μL

나) 질량분석기 측정조건

(1) Ionization : ESI (negative)

(2) Capillary temperature : 350℃

(3) Collision energy :

프레드니솔론 30 V

메틸프레드니솔론 58 V

덱사메타손 48 V

베타메타손 48 V

플루오로메톨론 91 V

다) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 플루오로메톨론 m/z 355 이온에 대한  프레드니솔론 m/z 329, 메틸프레드니솔론 m/z 343, 덱사메타손 m/z 361, 베타메타손 m/z 361 이온의 면적비를 각각 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
프레드니솔론	405	329
메틸프레드니솔론	419	343, 373
덱사메타손	437	361, 307
베타메타손	437	361
플루오로메톨론(IS)	421	355

라) 정량한계

(1) 프레드니솔론 정량한계

소 :  0.0003 mg/kg, 유 : 0.00015 mg/kg

(2) 메틸프레드니솔론 정량한계

소 : 0.0003 mg/kg, 유 : 0.00015 mg/kg

(3) 덱사메타손 정량한계

소 : 0.0003 mg/kg, 닭 : 0.0001 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg, 알 : 0.0001 mg/kg

(4) 베타메타손

소 : 0.0003 mg/kg, 닭 : 0.0001 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg, 알 : 0.00015 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

프레드니솔론 (8.7분), 메틸프레드니솔론 (12.8분), 베타메타손 (13.4분), 덱사메타손 (13.7분), 플루오로메톨론 (16.4분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.  또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 Precursor ion 및 Fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 플루오로메톨론 m/z 355 이온에 대한  프레드니솔론 m/z 329, 메틸프레드니솔론 m/z 343, 덱사메타손 m/z 361, 베타메타손 m/z 361 이온의 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

5.3.95 멜록시캄(Meloxicam), 플루닉신(Flunixin)

1) 시험법 적용범위

축산물 및 유(乳)에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 멜록시캄과 플루닉신을 아세토니트릴로 추출하고 HLB 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 멜록시캄과 플루닉신 표준품을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올에 희석하여 멜록시캄은 0.0125, 0.025, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 mg/L가 되게 하고, 플루닉신은 0.005, 0.001, 0.002, 0.005, 0.01, 0.02 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 프루닉신 D3 (Flunixin D3) 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 용해시켜 100 mg/L가 되게한다.

바) 내부표준용액 : 내부표준원액을 메탄올에 희석하여 0.05 mg/L가 되게 한다.

사) 10 mM 개미산암모늄 완충용액 : 개미산암모늄 0.63g을 물에 녹여 1000 mL이 되게 한 후 개미산으로 pH 3.0을 맞춘다.

아) HLB 카트리지 (60 mg, 3 mL) 또는 이와 동등한 것

자) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳)

균질화한 검체 2 g을 원심분리관에 취하고 내부표준용액 50 μL를 가한 후 아세토니트릴 15 mL를 가하여 10분간 진탕하고 2,700 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하여 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔류물에 물/메탄올 혼합액 (10/90, v/v) 1 mL에 녹인 후 초산을 이용하여 pH가 2.0이 되게 한다. 이 용액을 미리 메탄올 1 mL와 물 1 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 흡착시키고 5% 메탄올 용액 1 mL로 세척한 후 메탄올 3 mL로 용출시킨다. 이 용출액을 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔사를 메탄올 200 μL에 녹여 시험용액으로 사용한다.

나) 유(乳)를 제외한 식품

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부표준용액 50 μL를 넣은 후 아세토니트릴 15 mL를 가하여 30분간 진탕하고 2,700 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하여 60℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔류물을 50% 메탄올 용액 3 mL에 녹인다. 이 용액을 미리 메탄올 1 mL와 물 1 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 흡착시키고 5% 메탄올 용액 1mL로 세척한 후 메탄올 3 mL로 용출시킨다. 이 용출액을 60℃에서 질소농축하고 잔사를 메탄올 200 μL에 녹여 시험용액으로 사용한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프 측정조건

(1) 칼럼：C18 (2.1 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 칼럼온도 : 40℃

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 10 mM 개미산암모늄 용액

(나) 이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	A (%)	B (%)
0.0	60	40
9.0	50	50
12.0	20	80
16.0	60	40
20.0	60	40

(4) 유속 : 0.3 mL/min

(5) 주입량 : 10 μL

나) 질량분석기 측정조건

(1) Ionization : ESI(Positive)

(2) Capillary temperature : 350℃

(3) Collision gas : 질소 (N2)

(4) Collision Energy : 플루닉신 (22V), 멜록시캄 (18V), 플루닉신 D3 (23V)

다) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 플루닉신-D3 m/z 282 이온에 대한 플루닉신의 m/z 279 이온과 멜록시캄의 m/z 115 이온의 면적비를 각각 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
플루닉신	297	279, 264
멜록시캄	352	115, 141
플루닉신 D3	300	282, 264

라) 정량한계

(1) 멜록시캄 : 축산물 0.002 mg/kg, 유 0.0005 mg/kg

(2) 플루닉신 : 축산물 0.0005 mg/kg, 유 0.0003 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

멜록시캄 (4.9분), 플루닉신 (6.3분), 플루닉신-D3 (6.3분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.  또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 precursor ion 및 fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 플루닉신 D3의 m/z 282 이온에 대한 멜록시캄의 m/z 115 이온과 플루닉신의 m/z 279 이온의 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

별표 4 (8) 다이아지논(Diazinon) 중 “오이 0.1”을 “오이 0.02”로 하고, “참외 0.1”을 “참외 0.02”로 한다.

별표 4 (9) 델타메쓰린(Deltamethrin) 중 “배추 1.0”을 “배추 0.3”으로 한다.

별표 4 “(11) 멥틸디노캡(Meptyldinocap) 중 다음 항목을 신설한다.

기타농산물	0.05

별표 4 (186) 프로클로라즈(Prochloraz) 중 “밀감 2.0”을 “감귤 1.0”로, “쌀 0.05”를 “쌀 0.02”로 한다.

별표 4 (200) 헥사코나졸(Hexaconazole) 중 “바나나 0.1”, “커피원두 0.05”를 삭제한다.

별표 4 (209) 테프루벤주론(Teflubenzuron) 중 “배추 0.2”를 “배추 0.1”로, “배추(건조) 2.0”을 “배추(건조) 0.2”로 한다.

별표 4 (230) 크레속심-메칠(Kresoxim-methyl) 중 “배추 0.1”을 “배추 0.03”으로 한다.

별표 4 (290) 인독사카브(Indoxacarb) 중 “배추  2.0”을 “배추 0.7”로, “배추(건조) 10.0”을 “배추(건조) 3.5"로 한다.

별표 4 (321) 디노테푸란(Dinotefuran) 중 “배추 3.0”을 “배추 1.0”으로 한다.

별표 4 (345) 피라크로스트로빈(Pyraclostrobin) 중 “배추 0.5”를 “배추 0.2”로 한다.

별표 4 (349) 노발루론(Novaluron) 중 “배추 0.1”을 “배추 0.05”로 한다.

별표 4 (352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide) 중 “배추 5.0”을 “배추 2.0”으로, “배추(건조) 20.0”을 “배추(건조) 8.0”으로 한다.

별표 4 (386) 플로니카미드(Flonicamid) 중 “배추 2.0”을 “배추 0.7”로 한다.

별표 4 (391) 만디프로파미드(Mandipropamid) 중 “배추 2.0”을 “배추 1.0”으로 한다.

별표 4 (416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole) 중 “배추 3.0”을 “배추 1.0”으로 한다.

별표 5 (9) 디페노코나졸(Difenoconazole) 중 “인삼농축액 1.0”을 “인삼농축액 0.5”로 한다.

별표 6 (62) 프로클로라즈(Prochloraz) 중 “유 0.1”을 “유 0.05”로 한다.

별표 7 중 “(1) 겐타마이신(Gentamicin) : 항생물질”을 “(1) 겐타마이신(Gentamicin) : 항생제”로, “(3) 네오마이신(Neomycin) : 항생물질”을 “(3) 네오마이신(Neomycin) : 항생제”로 한다.

별표 7 중 “(4)노보비오신(Novobiocin) : 항생물질”을 “(4)노보비오신(Novobiocin) : 항생제”로 한다.

별표 7, (6) 데코퀴네이트(Decozuinate) 중 “소고기 2.0”, “염소고기 2.0” 및 “닭고기 2.0”을 삭제하고 다음 항목을 각각 신설한다.

가금근육           1.0

가금간             2.0

가금신장           2.0

가금지방           2.0

별표 7 중 “(10) 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신(Dihydrostreptomycin/Streptomycin) :항생물질”을 “(10) 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신(Dihydrostreptomycin/Streptomycin) :항생제”로 한다.

별표 7, (13) 목시덱틴(Moxidectin) : 구충제 중 다음 항목을 각각 신설한다.

돼지근육           0.02

돼지간             0.1

돼지지방           0.5

돼지신장           0.05

유                 0.04

별표 7 중  “(14) 바시트라신(Bacitracin) : 항생물질”을 “(14) 바시트라신(Bacitracin) : 항생제”로,  “(15) 버지니아마이신(Virginiamycin) : 항생물질”을 “(15) 버지니아마이신(Virginiamycin) : 항생제”로, “(16) 벤질페니실린/프로케인벤질페니실린(Benzylpenicillin/Procaine benzylpenicillin) : 항생물질”을 “(16) 벤질페니실린/프로케인벤질페니실린(Benzylpenicillin/ Procaine benzylpenicillin) : 항생제”로 한다.

별표 7, (18) 중 “설파제〔Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfaphenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)의 합〕: 합성항균제”를 “설파제〔Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfaphenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine), 설파구아니딘(Sulfaguanidine의 합〕: 합성항균제”로하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(19) 세프티오퍼(Ceftiofur) : 항생물질”을 “(19) 세프티오퍼(Ceftiofur) : 항생제”로, “(20) 스펙티노마이신(Spectinomycin) : 항생물질”을 “(20) 스펙티노마이신(Spectinomycin) : 항생제”로 한다.

별표 7 중 “(21) 스피라마이신(Spiramycin) : 항생물질”을 “(21) 스피라마이신(Spiramycin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(22) 아목시실린(Amoxicillin) : 항생물질”을 “(22) 아목시실린(Amoxicillin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7, (24) 암푸롤리움(Amprolium) : 항원충제 중 “소고기 0.5”, “닭고기 0.5” 및 “칠면조고기 0.5”를 삭제하고 다음 항목을 각각 신설한다.

소근육             0.5

소간               0.5

소지방             2.0

소신장             0.5

가금근육           0.5

가금간             1.0

가금지방           0.5

가금신장           1.0

별표 7 중 “(25) 암피실린(Ampicillin) : 항생물질”을 “(25) 암피실린(Ampicillin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(26) 에리스로마이신(Erythromycin) : 항생물질”을 “(26) 에리스로마이신(Erythromycin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7, (27) 에토파베이트(Ethopabate) : 항원충제 중 “닭고기 0.5”를 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

가금근육           0.5

가금간             1.5

가금신장           1.5

별표 7, (28) 엔로플록사신(Enrofloxacin) [시프로플록사신(Ciprofloxacin)과 합으로서] : 합성항균제 중 “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7, (29) 오르메토프림(Ormethoprim) : 합성항균제 중 “닭고기 0.1”을 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

닭근육             0.1

닭간               0.1

닭지방             0.1

닭신장             0.1

어류*              0.1

별표 7, (30) 옥소린산(Oxolinic acid) : 합성항균제 중 “어류 0.1”을 삭제하고 다음 항목을 각각 신설한다.

송어               0.1

연어               0.1

방어               0.1

뱀장어             0.1

은어               0.1

잉어               0.1

별표 7 중 “(31) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린 (Oxytetracycline /Chlortetracycline / Tetracycline, 합으로서) : 항생물질”을 “(31) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린/테트라싸이클린 (Oxytetracycline /Chlortetracycline / Tetracycline, 합으로서) : 항생제”로 하고, 중 “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(33) 올레안도마이신(Oleandomycin) : 항생물질”을 “(33) 올레안도마이신(Oleandomycin) : 항생제”로 하고, “돼지고기 0.15”, “닭고기 0.15” 및 “칠면조고기 0.15”를 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

소고기             0.15

유                 0.05

별표 7 중 “(36) 제라놀(Zeranol) : 성장호르몬”을 “(36) 제라놀(Zeranol) : 합성호르몬제”로 한다.

별표 7 중 “(42) 타일로신(Tylosin) : 항생물질”을 “(42) 타일로신(Tylosin) : 항생제”로 한다.

별표 7 중 “(44) 티암페니콜(Thiamphenicol) : 항생물질”을 “(44) 티암페니콜(Thiamphenicol) : 항생제”로 하고, “소고기 0.5”, “돼지고기 0.5” 및 “닭고기 0.5”를 삭제하고, 다음 항목을 각각 신설한다.

소근육             0.05

소간               0.05

소지방             0.05

소신장             0.05

돼지근육           0.05

돼지간             0.05

돼지지방           0.05

돼지신장           0.05

닭근육             0.05

닭간               0.05

닭지방             0.05

닭신장             0.05

말근육             0.05

말간               0.05

말지방             0.05

말신장             0.05

양근육             0.05

양간               0.05

양지방             0.05

양신장             0.05

염소근육           0.05

염소간             0.05

염소지방           0.05

염소신장           0.05

방어               0.05

넙치               0.05

송어               0.05

틸라피아           0.05

참돔               0.05

메기               0.05

은어               0.05

별표 7 중 “(45) 틸미코신(Tilmicosin) : 항생물질”을 “(45) 틸미코신(Tilmicosin) : 항생제”로 한다.

별표 7, (49) 하이그로마이신 B(Hygromycin B) : 구충제 중 “돼지고기 불검출” 및 “닭고기 불검출”을 삭제하고 다음 항목을 각각 신설한다.

돼지근육           0.05

돼지간             0.05

돼지지방           0.05

돼지신장           0.05

가금근육           0.05

가금간             0.05

가금지방           0.05

가금신장           0.05

알                 0.05

별표 7, (50) 플루메퀸(Flumequin) : 합성항균제 중 “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(51) 독시싸이클린(Doxycycline) : 항생물질”을 “(51) 독시싸이클린(Doxycycline) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(61) 린코마이신(Lincomycin) : 항생물질”을 “(61) 린코마이신(Lincomycin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(63) 밤버마이신(Bambermycin, Flavomycin, Flavophospholipol) : 항생물질”을 “(63) 밤버마이신(Bambermycin, Flavomycin, Flavophospholipol) : 항생제”로 하고, “(64) 샘두라마이신(Semduramicin) : 항생물질”을 “(64) 샘두라마이신(Semduramicin) : 항원충제”로 하고, “(65) 아빌라마이신(Avilamycin) : 항생물질”을 “(65) 아빌라마이신(Avilamycin) : 항생제”로 하고, “(66) 아프라마이신(Apramycin) : 항생물질”을 “(66) 아프라마이신(Apramycin) : 항생제”로 하고, “(67) 엔라마이신(Enramycin) : 항생물질”을 “(67) 엔라마이신(Enramycin) : 항생제”로 한다.

별표 7 중 “(68) 콜리스틴(Colistin) : 항생물질”을 “(68) 콜리스틴(Colistin) : 항생제”로 하고, “어류”를 “어류*”로 한다.

별표 7 중 “(69) 티아물린(Tiamulin) : 항생물질”을 “(69) 티아물린(Tiamulin) : 항생제”로 한다.

별표 7, (70) 델타메쓰린(Deltamethrin) : 살충제 중 “어류”를 “어류*”로, “(82) 초산트렌볼론(Trenbolone acetate) : 합성스테로이드제”를 “(82) 초산트렌볼론(Trenbolone acetate) : 합성호르몬제”로, “(85)나프실린(Nafcillin) : 항생물질”을 “(85)나프실린(Nafcillin) : 항생제”로, (86) 날리딕스산(Nalidixic acid) : 합성항균제 중 “어류”를 “어류*”로, “(87) 디클록사실린(Dicloxacillin) : 항생물질”을 “(87) 디클록사실린(Dicloxacillin) : 항생제”로, (88) 디플록사신(Difloxacin) : 합성항균제 중 “어류”를 “어류*”로, “(90) 세파세트릴(Cefacetrile) : 항생물질”을 “(90) 세파세트릴(Cefacetrile) : 항생제”로, “(91) 세파졸린(Cefazolin) : 항생물질”을 “(91) 세파졸린(Cefazolin) : 항생제”로, “(92) 세파피린(Cephapirin) : 항생물질”을 “(92) 세파피린(Cephapirin) : 항생제”로, “(93) 세팔렉신(Cefalexin) : 항생물질”을 “(93) 세팔렉신(Cefalexin) : 항생제”로하고, “어류”를 “어류*”로하며, “(94) 세팔로니움(Cefalonium) : 항생물질”을 “(94) 세팔로니움(Cefalonium) : 항생제”로, “(95) 세포페라존(Cefoperazone) : 항생물질”을 “(95) 세포페라존(Cefoperazone) : 항생제”로, “(96) 세푸록심(Cefuroxime) : 항생물질”을 “(96) 세푸록심(Cefuroxime) : 항생제”로, “(97) 세프퀴놈(Cefquinome) : 항생물질 ”을 “(97) 세프퀴놈(Cefquinome) : 항생제”로, “(100) 조사마이신(Josamycin) : 항생물질”을 “(100) 조사마이신(Josamycin) : 항생제”로하고, “어류”를 “어류*”로하며, “(101) 카나마이신(Kanamycin) : 항생물질”을 “(101) 카나마이신(Kanamycin) : 항생제”로, “(102) 클라불라닌산(Clavulanic acid) : 항생물질”을 “(102) 클라불라닌산(Clavulanic acid) : 항생제”로, “(103) 클록사실린(Cloxacillin) : 항생물질”을 “(103) 클록사실린(Cloxacillin) : 항생제”로, “(104) 키타사마이신(Kitasamycin) : 항생물질”을 “(104) 키타사마이신(Kitasamycin) : 항생제”로하고, “어류”를 “어류*”로하며, “(105) 플로르페니콜(Florfenicol) : 항생물질”을 “(105) 플로르페니콜(Florfenicol) : 항생제”로하고, “어류”를 “어류*”로하며, “(106) 락토파민(Ractopamine)”을 “(106) 락토파민(Ractopamine) : 베타-아고니스트”로, “(107) 초산멜렌게스트롤(Melengestrol acetate) : 합성호르몬”을 “(107) 초산멜렌게스트롤(Melengestrol acetate) : 합성호르몬제”로 한다.

별표 7, 중 (111)부터 (118)까지를 다음과 같이 각각 신설한다.

(111) 플루닉신(Flunixin) : 항염증제

소근육              0.02

소간                0.2

소지방              0.1

소신장              0.03

돼지근육           0.05

돼지간             0.2

돼지지방           0.01

돼지신장           0.03

말근육             0.01

말간               0.1

말지방             0.02

말신장             0.2

유                 0.02

(112) 멜록시캄(Meloxicam) : 항염증제

소근육             0.02

소간               0.065

소신장             0.065

돼지근육           0.02

돼지간             0.065

돼지신장           0.065

유                 0.015

(113) 프레드니솔론(Prednisolone) : 항염증제

소근육              0.004

소간                0.01

소지방              0.004

소신장              0.01

돼지근육            0.004

돼지간             0.01

돼지지방           0.004

돼지신장           0.01

양근육             0.004

양간                0.01

양지방              0.004

양신장              0.01

염소근육            0.004

염소간             0.01

염소지방           0.004

염소신장           0.01

말근육             0.004

말간                0.01

말지방              0.004

말신장              0.01

토끼근육            0.004

토끼간              0.01

토끼지방            0.004

토끼신장            0.01

유                   0.006

(114) 발네물린(Valnemulin) : 항생제

돼지근육          0.05

돼지간             0.5

돼지신장           0.1

(115) 로베니딘(Robenidine) : 항원충제

가금근육           0.1

가금간             0.1

가금지방           0.2

가금신장           0.1

(116) 톨트라주릴(Toltrazuril) : 항원충제

소근육             0.1

소간               0.5

소지방             0.15

소신장             0.25

돼지근육           0.1

돼지간             0.5

돼지지방           0.15

돼지신장           0.25

가금근육           0.1

가금간             0.6

가금지방           0.2

가금신장           0.4

(117) 디아베리딘(Diaveridine) : 항원충제

가금근육           0.05

가금간             0.05

가금지방           0.05

가금신장           0.05

(118) 덱사메타손(Dexamethasone) : 항염증제

소근육             0.001

소간               0.002

소신장             0.001

돼지근육           0.001

돼지간             0.002

돼지신장           0.001

염소근육           0.001

염소간             0.002

염소신장           0.001

양근육             0.001

양간               0.002

양신장             0.001

말근육             0.001

말간               0.002

말신장             0.001

가금근육           0.001

가금간             0.001

가금신장           0.001

유                 0.0003

알                 0.0001

별표 7, *주1 중 “등 양식 어류에 한한다”를 “등에 한한다”로 한다.

별표 8을 다음과 같이 신설한다.

[별표 8] 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침

제1조 목적

이 지침은 식품위생법(이하 “법”이라 한다) 제7조의 규정에 따라 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준 설정을 위하여 필요한 절차 및 방법 등을 정함을 목적으로 한다.

제2조 정의

이 지침에서 사용하는 용어의 정의는 다음과 같다.

1. “잔류허용기준”(maximum residue limit, MRL)이란 식품 중에 잔류가 허용되는 농약 및 동물용의약품의 최대농도(mg/kg)를 말한다.

2. “식품섭취량”이란 국민건강영양조사(보건복지부) 자료를 근거로 재산출한 이론적 섭취량(g/day)을 말하며, 최근 5년 이상의 평균 식품섭취량으로 나타낸다.

3. “작물잔류시험자료”란 농약 사용시 우수농산물관리제도(good agricultural practice, GAP)를 따르거나 이에 준하는 자체관리 규정 등을 두고 농약을 살포하고 수확한 농산물중의 농약잔류량을 시험한 자료를 말한다.

4. “동물잔류시험자료”란 우수동물용의약품사용규정(good veterinary drug practice, GVDP)에 따르거나 이에 준하는 자체관리 규정 등을 두고 동물용의약품을 투약하고 최종 축·수산물 중 동물용의약품 잔류량을 시험한 자료를 말한다.

5. “일일섭취허용량”(acceptable daily intake, ADI)이란 의도적으로 사용하는 화학물질에 대해 일생 동안 섭취하여도 유해영향이 나타나지 않는 1인당 1일 최대섭취 할 수 있는 양을 말하며, 사람의 체중 kg당 일일섭취허용량을 mg으로 나타낸다(mg/kg b.w./day).

6. “급성독성참고치”(acute reference dose, aRfD)란 식품이나 음용수를 통한 특정 화학물질의 인체에 대한 급성영향을 고려하기 위해 설정하는 값으로 인체의 24시간 이내에 건강이상을 나타내지 않는 양(mg/kg b.w./day)을 말한다.

7. “최대무독성용량”(no observed adverse effect level, NOAEL)이란 독성시험에서 부정적인 영향을 나타내지 않는 최대 투여용량(mg/kg b.w./day)을 말한다.

8. “국민평균체중”(mean body weight)이란 국민건강영양조사표와 한국인의 연령별 체중을 감안하여 설정한 한국인의 평균체중을 말한다.

9. “이론적일일최대섭취량”(theoretical maximum daily Intake, TMDI)이란 잔류허용기준과 기준이 설정된 해당식품의 일일섭취량을 곱하여 이를 합한 것(mg/person/day)을 말한다.

10. “일일최대추정섭취량”(estimated maximum daily intake, EMDI)이란 가공 후 예측잔류량(농약잔류허용기준에 농산물 가공계수를 곱한 것)에 식품별 섭취량을 곱하여 합한 것을 말한다.

11. “정량한계”(limit of quantitation, LOQ)란 어떤 시료에 규정된 분석방법에서 확실성을 가지고 정량할 수 있는 화학물질의 최저농도이며, 신호(signal)대 잡음(noise)비가 10이상인 것을 말한다.

12. “우수실험실관리기준”(good laboratory practice, GLP)이란 시험기관에서 수행하는 시험의 계획․실행․점검․기록․보고 되는 체계적인 과정 및 이와 관련된 전반적 사항을 규정하는 것을 말한다.

제3조 적용대상

법 제7조제1항의 규정에 의한 식품 중 잔류허용기준 설정 대상인 농약 및 동물용의약품은 다음 각 호와 같다.

1. 국내 사용·등록된 농약

2. 국내 사용·등록을 신청 중인 농약

3. 국내 사용·등록되지 않으나 외국에 기준이 설정되어 사용되고 있는 농약

4. 국내 사용·등록된 동물용의약품

5. 국내 사용·등록을 신청 중인 동물용의약품

6. 국내 사용·등록되지 않으나 외국에 기준이 설정되어 사용되고 있는 동물용의약품

7. 과거에 사용하였거나 환경에 오랫동안 잔류되어 기준설정이 필요한 농약 및 동물용의약품

제4조 기준 설정, 변경 또는 면제에 관한 신청접수

① 제3조제1호부터 제7호까지에 해당하는 농약 또는 동물용의약품 잔류허용기준을 설정, 변경 또는 면제하고자 하는 자는 별지 제1호 서식 또는 별지 제2호 서식의 신청서와 해당서식에 따른 관련자료 및 그 요약보고서를 첨부하여 식품의약품안전청장(이하 “청장”이라 한다)에게 별도 공지[식품의약품안전청 홈페이지(www.kfda.go.kr)의 공지란 등]하는 분기별 신청접수기간에 신청하여야 한다. 단, 제3조제1호부터 제7호까지의 국가기관에서 잔류허용기준 설정, 변경 또는 면제를 요청하는 경우에는 신청서를 생략할 수 있다.

② 제3조제1호부터 제6호까지의 기준 설정을 요청 하는 자는 해당물질의 표준품을 청장에게 제출하여야 한다.

제5조 기준설정, 변경 또는 면제에 관한 검토

① 청장은 제4조의 규정에 따라 농약 또는 동물용의약품의 기준설정, 변경 또는 면제 요청이 있을 때에는 전문가검토회의 검토 및 식품위생심의위원회의 심의를 거쳐 기준설정의 타당성 여부를 결정하여야 한다.

② 기준설정을 위한 위해평가는 법 제15조 및 같은 법 시행령 제4조의 위해평가방법 및 절차 등에 관한 지침에 따르며, 잔류허용기준 설정 방법은 별첨 1 및 별첨 2와 같다.

③ 청장은 제출된 자료에 대한 심사를 위하여 필요한 경우 신청자에게 설명을 요구하거나 현지조사 등을 실시할 수 있다.

④ 청장은 기준설정 요청을 받은 날로부터 각 호와 같이 검토를 완료하고 그 결과를 고시 하여야 한다.

1. 제3조제1호부터 제6호까지 해당 농산물, 축·수산물 및 그 가공품에 잔류허용기준이 없거나 기준완화 또는 면제되는 경우 210일

2. 제3조제1호부터 제6호까지 해당 농산물, 축·수산물 및 그 가공품에 처음으로 기준이 설정되는 경우 및 기준강화 경우 365일

⑤ 기준설정을 위해 제출된 자료의 정보공개는 “공공기관의 정보공개에 관한 법률(법률 제8171호)” 및 “정보공개운영규정(식품의약품안전청 훈령)”에 따른다.

제6조 전문가검토회 및 그 운영

① 청장은 과학적인 잔류허용기준 설정을 위하여 식품의약품안전청에 농약 및 동물용의약품 전문가검토회(이하 “전문가검토회”라 한다)를 둔다.

② 제1항에 따른 전문가검토회는 위원장 1명을 포함한 30명 이내의 위원으로 구성한다.

③ 위원은 농약 및 동물용의약품 등에 관한 학식과 경험이 풍부한 자로서 식품의약품안전청 및 관련부처 공무원, 학계, 연구소, 업계 등의 전문가로 구성하며, 위원장은 위원 중에서 호선한다.

④ 전문가검토회는 위해평가분과와 농약잔류분과, 동물용의약품잔류분과의 소위원회를 두며, 각 소위원회는 10인 이내의 위원으로 구성한다.

⑤ 전문위원의 임기는 2년으로 한다. 다만, 위원이 궐위(闕位) 된 경우 그 보궐위원의 임기는 전임위원 임기의 남은 기간으로 한다.

⑥ 위원장은 농약 또는 동물용의약품 잔류허용기준 설정 등과 관련한 연구 및 자료조사가 필요하다고 판단될 경우 전문가검토회에 검토 및 조사를 의뢰할 수 있으며, 이때 예산 범위 내에서 수당과 여비를 지급할 수 있다.

제7조 자료 제출시 유의사항

① 의뢰서는 해당 제출자료 및 그 전체 요약본을 첨부하여 2부를 제출하며, 이때 별지 제4호 서식 또는 별지 제5호 서식 중 해당 서식에 표시한 순서에 따라 목록과 자료별 색인번호 및 쪽을 표시하여 전자저장매체(CD, DVD 등)를 함께 제출하여야 한다.

② 의뢰서의 요약본이 외국어일 때에는 원본과 번역문을 각각 첨부하여야 한다.

③ 제출자료는 대학 또는 연구기관 등 국내외 전문기관에서 시험한 자료여야 하며, 제외국에서 사용·등록된 경우에는 등록 및 잔류허용기준이 설정 되었음을 확인할 수 있는 자료를 첨부하여야 한다.

④ 의뢰서 제출시 기준설정의 투명성을 위하여 별지 제6호 서식을 함께 제출하여야 한다.

제8조 자료의 보완 등

① 청장은 제4조의 규정에 의하여 접수된 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 보완을 요구할 수 있다.

1. 제출자료가 미비한 경우

2. 제출자료의 신뢰성이 확보되지 않은 경우

② 청장은 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 시정을 요구할 수 있다.

1. 일반적인 기재내용이 동 규정에 준하여 작성되지 아니한 경우

2. 동 규정에서 규정하지 아니한 사항이나 검토결과 경미한 사항으로 인정되는 경우

③ 청장은 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 반려할 수 있다.

1. 제출된 자료가 동 규정에 적합하지 아니한 경우

2. 안전성 등에 문제가 있어 인체 위해가 우려되는 경우

3. 보완내용이 불충분하여 검토가 불가능한 경우

④ 제1항 및 제2항에 따라 보완 또는 시정을 통보받은 자는 사전에 자료 제출일자를 청장에게 통보하도록 하고 그 기간은 심사기간에서 제외한다.

제9조 고시 및 통보

청장은 농약 또는 동물용의약품의 잔류허용기준 설정에 대한 검토가 완료되면, 청장은 행정절차를 거쳐 그 결과를 고시함과 동시에 별지 제7호 서식 또는 별지 제8호 서식에 따라 신청자에 통보하여야 한다.

제10조 농약의 잔류허용기준 설정을 위한 자료제출의 범위

① 제3조제1호부터 제3호까지의 규정에 의하여 신규 농약에 대한 잔류허용기준 설정을 요청하고자 하는 자는 다음 각 호의 자료를 제출하여야 하며, 기준을 변경 또는 추가 신설을 요청할 경우에는 독성시험자료를 생략할 수 있다. 다만, 자료제출을 하지 않을 경우 그 타당한 사유를 밝혀야 한다.

1. 독성시험 자료

가. 급성독성시험(acute oral toxicity studies)

(1) 경구독성

(2) 경피독성

(3) 흡입독성

(4) 안점막자극성

(5) 피부자극성

(6) 피부감작성

(7) 신경독성

나. 아급성독성시험(subchronic toxicity studies)

(1) 90일 반복투여 경구독성

(2) 21일 또는 28일 반복투여 경피독성

(3) 90일 반복흡입독성

(4) 90일 반복투여 경구신경독성

(5) 28일 반복투여 경구지발성 신경독성시험

다. 만성독성시험(chronic toxicity studies)

(1) 만성반복투여 경구독성

(2) 발암성

라. 유전독성시험(genetic toxicity studies)

마. 번식독성시험(development and reproductive toxicity studies)

바. 기형독성(teratogenicity studies)

사. 동물체내 대사 및 약동학(Metabolism and pharmacokinetics)

아. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 독성자료

2. 잔류자료

가. 기본정보

(1) 물리화학적 특성

(2) 적용 병해충

나. 작물 잔류시험성적

(1) 포장설명 (field description)

(2) 약제살포 도구 및 방법

(3) 시료 채취방법

(4) 시료 분석방법 및 회수율 실험 결과

(5) 잔류성적

(6) 저장안정성 실험 결과

(7) 잔류허용기준제안

(8) 안전사용기준

다. 가축, 가금류, 알, 유(milk)의 잔류자료(직접처리, 사료섭취로 인한 전이)

라. 식물체내 대사자료

마. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 잔류자료

3. 가공시험 자료(processing study)

4. 기타

가. 제외국의 사용·등록 현황

나. Codex 및 제외국의 기준설정 현황

다. 제품에 대한 불순물 정보

② 제1항 및 제2항의 제출자료 중 시험을 실시하는 것이 무의미하다고 인정되는 등 이론적, 기술적으로 합리적인 이유가 있으면 자료의 일부를 생략할 수 있다.

제11조 동물용의약품의 잔류허용기준 설정을 위한 자료제출의 범위

① 제3조제4호부터 제6호까지의 규정에 의하여 신규 동물용의약품에 대한 잔류허용기준 설정을 요청하고자 하는 자는 다음 각 호의 자료를 제출하여야 하며, 기준을 변경 또는 추가 신설을 요청할 경우에는 독성시험자료를 생략할 수 있다.  다만, 자료제출을 하지 않을 경우 그 타당한 사유를 밝혀야 한다.

1. 제10조제1호에 규정한 자료

2. 잔류자료

가. 기본정보

(1) 물리화학적 특성

(2) 약력학자료(pharmacodynamics)

나. 동물 잔류시험성적

(1) 시험에 사용된 동물(종, 성, 연령, 체중 등)

(2) 시험조건(사육관리, 식이요법, 약물투여방법 등)

(3) 우유 생산 및 산란율(해당되는 경우)

(4) 시료 채취방법

(5) 시료 분석방법 및 회수율 실험 결과

(6) 잔류성적

(7) 저장안정성 실험 결과

(8) 잔류허용기준제안

(9) 휴약기간

다. 동물체내 대사자료

라. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 잔류자료

3. 기타

가. 제외국의 사용·등록 현황

나. Codex 및 제외국의 기준설정 현황

다. 제품에 대한 불순물 정보

② 제1항 및 제2항의 제출자료 중 시험을 실시하는 것이 무의미하다고 인정되는 등 이론적, 기술적으로 합리적인 이유가 있으면 자료의 일부를 생략할 수 있다.

[별첨 1] 식품 중 농약의 잔류허용기준 설정방법

1. 일일섭취허용량은 급성독성, 아급성독성, 만성독성, 발암성, 최기형성, 생식독성, 유전독성 등을 검토하여 최대무독성용량을 산출하고 안전계수를 적용하여 인체 건강에 영향을 미치지 않는 수준에서 결정한다.

2. 자료검토

가. 작물잔류자료는 우수실험실관리기준 하에서 시험한 자료를 이용하고 그 외의 경우에는 전문가검토회의 결정에 따른다.

나. 제3조제7항에 따라 농약 등에 대한 잔류시험성적이 없거나 필요하지 않을 경우에는 모니터링 자료 등을 이용할 수 있다.

다. 잔류허용기준 설정은 농산물별로 기준을 설정하며, 국제식품규격위원회와 조화를 원칙으로 한다. 단, 잔류량의 차이가 클 경우 조화하지 않을 수 있다.

라. 농산물 군을 대표할 수 있는 충분한 자료가 제출되거나 확보될 경우에는 농산물 군별 기준을 제안하고, 국제식품규격위위원회에서 설정한 농산물 군별 기준이 국내 작물잔류성적과 비교하여 타당성이 인정될 경우에는 채택한다.

마. 식품에 잔류된 농약이 인체 건강에 영향이 전혀 없다고 판단되는 경우 잔류허용기준을 설정하지 않고 면제항목으로 지정할 수 있다.

3. 노출평가는 이론적일일최대섭취량, 일일섭취허용량 등을 이용한 장기독성평가 결과 또는 필요시 급성독성참고치를 사용한 급성독성 평가결과를 고려하여 수행한다. 이론적일일최대섭취량이 일일섭취허용량에 국민평균체중을 곱한 값을 초과하더라도 농약의 사용필요성이 절실하다고 인정되는 경우에는 농산물의 가공, 조리 중의 농약감소량을 감안하여 수치화한 가공계수(Processing factor) 데이터 등을 과학적 근거자료를 제시할 경우 수용할 수 있다. 다만, 이 절차는 각종 농약 및 식품에 대한 잔류농약 감소계수가 표준화된 것을 사용하여야 하며 필요시 전문가검토회에서 결정할 수 있다.

4. 농약잔류허용기준은 다음과 같은 원칙에 따라 설정한다.

가. 농약잔류량은 mg/kg 또는 mg/L으로 표현하고, 생체 기준 또는 유통되는 상태를 표현한다.

나. 수의 표현은 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.07, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 ㎎/㎏으로 한다.(단, 충분한 자료가 있어 통계적인 도구를 사용한 경우에는 다른 수치를 사용할 수 있다)

다. 작물잔류성적의 제시된 시험법에 최대잔류량이 정량한계 수준인 경우에는 정량한계를 기준으로 제안하며 그 다음에 별표(*)로 표현한다.

5. 가공식품의 농약잔류허용기준설정은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 가공식품의 농약잔류허용기준을 설정하고자 하는 농약에 대하여 가공 전의 잔류량과 가공 후의 잔류량 변화를 과학적으로 비교하여 산출한 가공계수를 사용하여 설정하여야 하며 방법 및 절차는 상기 별첨1 제4호를 따른다. 단, 농약잔류허용기준치의 제안은 원료의 기준에 가공계수를 곱하여 소숫점 이하 0.5 이상 단위로 제안한다.

나. 가항과 관련하여 가공 후의 잔류량이 가공 전의 잔류량보다 낮을 경우에는 기준을 설정하지 아니하고, 가공 전의 기준에 따르도록 한다. 단, 가공 후 원료의 기준보다 현격한 감소가 있을 경우에는 전문가검토회의 결정에 따라 기준을 설정한다.

6. 식육 및 유제품 등의 기준설정은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 식육 및 유제품 등에 대한 기준설정은 국제식품규격위원회 기준과의 조화를 원칙으로 하고, 과학적인 자료가 확보될 경우에는 상기 별첨 제4호를 따른다.

나. 국제식품규격위원회에 기준이 설정되어 있지 아니한 부산물에 대한 기준은 전문가검토회의 결정에 따른다.

[별첨 2] 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준 설정방법

1. 일일섭취허용량은 급성독성, 아급성독성, 만성독성, 발암성, 최기형성, 생식독성, 유전독성 등을 검토하여 최대무독성용량을 산출하고 안전계수를 적용하여 인체 건강에 영향을 미치지 않는 수준에서 결정한다.

2. 자료검토 및 잔류허용기준제안

가. 동물잔류자료는 우수실험실관리기준 하에서 시험한 자료를 이용하고 그 외의 경우에는 전문가검토회의 결정에 따른다.

나. 제3조제7항에 따라 동물용의약품 등에 대한 잔류시험성적이 없거나 필요하지 않을 경우에는 모니터링 자료 등을 이용할 수 있다.

다. 국내 잔류자료가 없을 경우 FAO/WHO 합동식품첨가물전문가위원회(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, JECFA)의 자료를 우선 활용하고 그 외 미국, 유럽연합 등의 자료 활용한다.

라. 잔류허용기준 설정은 식품으로 섭취하는 동물의 근육, 지방, 간, 신장 및 부산물과 어류, 갑각류, 가금, 유, 알 및 벌꿀(로얄젤리, 프로폴리스 포함) 등 식용 가능한 대상으로 기준을 설정하며 국제식품규격위원회와 조화를 원칙으로 한다.

마. 식품에 잔류된 동물용의약품이 인체 건강에 영향이 전혀 없다고 판단되는 경우 잔류허용기준을 설정하지 않고 면제항목으로 지정할 수 있다.

3. 노출평가는 이론적일일최대섭취량, 일일섭취허용량 등을 이용한 장기독성평가 결과 또는 필요시 급성독성참고치를 사용한 급성독성 평가결과를 고려하여 수행한다.

4. 동물용의약품잔류허용기준은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 동물용의약품 잔류량은 mg/kg 또는 mg/L으로 표현하고, 생체 기준 또는 유통되는 상태를 표현한다.

나. 동물잔류성적의 제시된 시험방법에 최대잔류량이 정량한계 수준인 경우에는 정량한계를 기준으로 제안한다.

[별지 제1호 서식]					(앞쪽)
식품 중 농약의 기준 설정/변경/면제 신청서					처리기간
					일
※ 접수일자와 접수번호는 요청인이 기재하지 않습니다.
※ 접수일자			※ 접수번호
신청인	업소명(상호)		성 명
	영업의 종류		영업허가 (신고)번호
	주소(소재지)
	전자우편 주소		전화번호 (팩스 번호)
결과통보방법		□직접방문 □우편 □팩스 □전자우편 □기타( )
기준 설정/변경 요청 화합물명
기준 설정/변경 요청 식품명
신 청 사 유	※ 신청의 배경, 목적, 타당성, 파급효과 등을 간결하고 명확히 작성하십시오(필요시 별지 사용).
식품 중 농약의 기준 설정/변경/면제를 위와 같이 신청합니다. 년 월 일 신청인(소속기관의 대표): (서명 또는 직인) 식품의약품안전청장 귀하
※ 구비서류 1. 독성 및 잔류자료 요약서 각 2부 (외국어자료는 원문과 번역문) 2. 독성자료 2부 3. 잔류자료 5부 4. CODEX, 국내․외의 기준․규격 및 그 설정에 관한 자료 등 5. 표준품

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

(뒤쪽)

이 신청서는 아래와 같이 처리됩니다.

신 청 자				경 유 기 관				처 리 기 관
								식품의약품안전청
	기준설정 신청서, 요약보고서, 독성자료, 잔류자료 등			신 청						접 수
										검 토 (시험법 확인 포함)
										전문가검토회 검토 및 결과보고서 작성
					고시					결과보고서 공개 및 국내외 의견 수렴
										최종 검토 및 심사최종결과보고서
	통 보					검토결과				결 재

[별지 제2호 서식]					(앞쪽)
식품 중 동물용의약품의 기준 설정/변경/면제 신청서					처리기간
					일
※ 접수일자와 접수번호는 요청인이 기재하지 않습니다.
※ 접수일자			※ 접수번호
신청인	업소명(상호)		성 명
	영업의 종류		영업허가 (신고)번호
	주소(소재지)
	전자우편 주소		전화번호 (팩스 번호)
결과통보방법		□직접방문 □우편 □팩스 □전자우편 □기타( )
기준 설정/변경 요청 화합물명
기준 설정/변경 요청 식품명
신 청 사 유	※ 신청의 배경, 목적, 타당성, 파급효과 등을 간결하고 명확히 작성하십시오(필요시 별지 사용).
식품 중 동물용의약품 기준 설정/변경/면제를 위와 같이 신청합니다. 년 월 일 신청인(소속기관의 대표): (서명 또는 직인) 식품의약품안전청장 귀하
※ 구비서류 1. 독성 및 잔류자료 요약서 각 2부 (외국어자료는 원문과 번역문) 2. 독성자료 2부 3. 잔류자료 5부 4. CODEX, 국내․외의 기준․규격 및 그 설정에 관한 자료 등 5. 표준품

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

(뒤쪽)

이 신청서는 아래와 같이 처리됩니다.

신 청 자				경 유 기 관				처 리 기 관
								식품의약품안전청
	기준설정 신청서, 요약보고서, 독성자료, 잔류자료 등			신 청						접 수
										검 토 (시험법 확인 포함)
										전문가검토회 검토 및 결과보고서 작성
					고시					결과보고서 공개 및 국내외 의견 수렴
										최종 검토 및 심사최종결과보고서
	통 보					검토결과				결 재

[별지 제3호 서식]

표준품 제출(제4조 관련)
일련 번호	표준품명	제조회사	무게 (g)	순도 (%)	유효기한 (년/월/일)

[별지 제4호 서식]

안전성 평가 제출자료(제10조 관련)
제출자료 번호				제출여부
①	1	가	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
			(6)
			(7)
		나	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
		다	(1)
			(2)
		라
		마
		바
		사
		아
	2	가	(1)
			(2)
		나	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
			(6)
			(7)
			(8)
		다
		라
		마
	3
	4	가
		나
		다

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

[별지 제5호 서식]

안전성 평가 제출자료(제11조 관련)
제출자료 번호				제출여부
①	1	가	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
			(6)
			(7)
		나	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
		다	(1)
			(2)
		라
		마
		바
		사
		아
	2	가	(1)
			(2)
		나	(1)
			(2)
			(3)
			(4)
			(5)
			(6)
			(7)
			(8)
			(9)
		다
		라
	3	가
		나
		다

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

[별지 제6호 서식]	(앞쪽)
동 의 서
식품 중 농약/동물용의약품의 잔류허용기준을 설정, 변경 또는 면제함에 있어 기준설정의 투명성을 위하여 잔류 및 독성자료 요약본 일부가 공개될 수 있음에 동의합니다. 년 월 일 신청인(소속기관의 대표): (서명 또는 직인) 식품의약품안전청장 귀하

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

[별지 제7호 서식]					(앞쪽)
식품 중 농약 기준 설정/변경/면제 결과 통보서					결과 통보 번호
					제 호
접수일자				접수번호
신청인		업소명(상호)		성 명
		영업의 종류		영업허가 (신고)번호
		주소(소재지)
		전자우편 주소		전화번호 (팩스 번호)
결과통보방법			□직접방문 □우편 □팩스 □전자우편 □기타( )
결과	기준 설정/변경 요청 화합물명
	기준 설정/변경 결과
“식품 중 농약의 잔류허용기준설정 지침” 제10조에 따라 잔류허용기준에 설정, 변경 또는 면제에 대한 결과는 상기와 같음을 통보합니다. 년 월 일 식품의약품안전청장 인
본 기준 설정, 변경 또는 면제에 대한 결과는 제출된 자료에 의하여 결정된 것이며, 그 외의 사항에 의한 모든 책임은 귀사에 있습니다.

210mm×297mm[일반용지 60g/㎡(재활용품)]

[별지 제8호 서식]					(앞쪽)
식품 중 동물용의약품 기준 설정/변경/면제 결과 통보서					결과 통보 번호
					제 호
접수일자				접수번호
신청인		업소명(상호)		성 명
		영업의 종류		영업허가 (신고)번호
		주소(소재지)
		전자우편 주소		전화번호 (팩스 번호)
결과통보방법			□직접방문 □우편 □팩스 □전자우편 □기타( )
결과	기준 설정/변경 요청 화합물명
	기준 설정/변경 결과
“식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침” 제10조에 따라 잔류허용기준에 설정, 변경 또는 면제에 대한 결과는 상기와 같음을 통보합니다. 년 월 일 식품의약품안전청장 인
본 기준 설정, 변경 또는 면제에 대한 결과는 제출된 자료에 의하여 결정된 것이며, 그 외의 사항에 의한 모든 책임은 귀사에 있습니다.

부  칙

제1조(시행일) 이 고시는 2012년 5월 1일부터 시행한다. 단, 제 1. 1. 31) 및 별표 8의 개정규정은 2012년 6월 1일부터 시행한다.

제2조(농약 및 동물용의약품 잔류허용기준 적용례) 이 고시 시행 당시 판매중인 식품에도 적용한다.

신․구조문 대비표

현  행

개  정 안

제 1. 총칙

1. 일반원칙

1) ∼ 30) (생  략)

<신  설>

2. ～ 3. (생  략)

제 2. ～ 제 9. (생  략)

제10. 일반시험법

1. ∼ 4. (생  략)

5. 식품 중 잔류동물용의약품시험법

5.1 ∼ 5.2 (생  략)

5.3.1 (생  략)

5.3.2 (생  략)

1) ∼ 4) (생  략)

5) (생  략)

가) (생  략)

균질화한 검체 2 g에 0.2 M 인산완충용액(pH 7.2) 3 mL를 넣어 균질화하고 1 M 수산화나트륨용액 120 μL를 넣어 10초간 흔든 후 아세토니트릴 6 mL를 넣어 강하게 진탕한 다음 1,000 G에서 5분간 원심분리한다. -20℃에서 30분간 방치한 후 상층액 중 4 mL를 취하여 시험관에 옮기고 50℃에서 질소 농축시킨 후 0.2 M 인산완충용액(pH 7.2) 3 mL에 녹여 추출액으로 한다. 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 C18 카트리지에 추출액을 흡착시키고 물 5 mL 및 2% 아세톤 함유 헥산 용액 5 mL로 3회 세척한 후, 메탄올 6 mL로 용출한다. 용출액은 40℃에서 질소농축한 후 잔류물은 이동상 0.1 mL에 녹인 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

나) 알(卵)

균질화한 검체 2 g에 아세토니트릴 6 mL를 넣어 강하게 진탕하고 5분간 초음파 추출한 후 1,000 G에서 5분간 원심분리한다. -20℃에서 30분간 방치한 후 상층액 6 mL를 시험관에 옮기고 50℃에서 질소 농축시킨 후 헥산 3 mL에 녹여 추출액으

로 한다. 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 C18 카트리지에 추출액을 흡착시키고 물 5 mL 및 2% 아세톤 함유 헥산 용액 5 mL로 3회 세척한 후, 메탄올 6 mL로 용출한다. 용출액은 40℃에서 질소농축한 후 잔류물은 이동상 0.1 mL에 녹인 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

다) 유(乳), 알(卵)을 제외한 식품

균질화한 검체 2 g에 아세토니트릴 6 mL를 넣어 강하게 진탕한 후 1,000 G에서 5분간 원심분리한다. -20℃에서 30분간 방치한 후 상층액 6 mL를 시험관에 옮기고 50℃에서 질소 농축시킨 후 0.2 M 인산완충용액(pH 7.2) 3 mL에 녹여 추출액으로 한다. 미리 메탄올 5 mL와 물 5 mL로 활성화시킨 C18 카트리지에 추출액을 흡착시키고 물 5 mL 및 2% 아세톤 함유 헥산 용액 5 mL로 3회 세척한 후, 메탄올 6 mL로 용출한다. 용출액은 40℃에서 질소농축한 후 잔류물은 이동상 0.1 mL에 녹인 후 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) (생  략)

가) (생  략)

(1) (생  략)

(2) (생  략)

(가) ～ (다) (생  략)

(라) Sheath gas : 질소(N2)(50 psi)

(마) Auxiliary gas : 질소(N2)(10 psi)

(바) SIM ion : m/z 407.2(린코마이신), m/z 787.5(나라신)

7) (생  략)

가) 시험용액 및 표준용액을 위의 조건에 따라 질량분석기에 주입한다. 얻어진 각 피크의 머무름시간을 비교하고 피크의 면적으로 검량선을 작성하여 검체 중 린코마이신 및 나라신의 함량을 구한다.

<신  설>

나) (생  략)

나라신 정량한계 : 0.02 mg/kg(알)

5.3.3 ～ 5.3.92 (생  략)

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

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<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

<신  설 >

[별표 1] ～[별표 3] (생  략)

[별표 4]농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (7) (생  략)

(8) 다이아지논(Diazinon)

(생  략)

오이	0.1

참외	0.1

(9) 델타메쓰린(Deltamethrin)

(생  략)

배추	1.0

(10) (생  략)

(11) 멥틸디노캡(Dinocap)

<생  략>

<신  설>

(12) ～ (185) (생  략)

(186) 프로클로라즈(Prochloraz)

(생  략)

밀감	2.0

쌀	0.05

(187) ～ (199) (생  략)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(생  략)

바나나	0.1

커피원두	0.05

(201) ～ (208) (생  략)

(209) 테프루벤주론(Teflubenzuron)

(생  략)

배추	0.2

배추(건조)	2.0

(210) ～ (229) (생  략)

(230) 크레속심-메칠(Kresoxim-methyl)

(생  략)

배추	0.1

(231) ～ (289) (생  략)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(생  략)

배추	2.0

배추(건조)	10.0

(291) ～ (320) (생  략)

(321) 디노테푸란(Dinotefuran)

(생  략)

배추	3.0

(322) ～ (344) (생  략)

(345) 피라크로스트로빈(Pyraclostrobin)

(생  략)

배추	0.5

(346) ～ (348) (생  략)

(349) 노발루론(Novaluron)

(생  략)

배추	0.1

(350) ～ (351) (생  략)

(352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)

(생  략)

배추	5.0

배추(건조)	20.0

(353) ～ (385) (생  략)

(386) 플로니카미드(flonicamid)

(생  략)

배추	2.0

(387) ～ (390) (생  략)

(391) 만디프로파미드(Mandipropamid)

(생  략)

배추	2.0

(392) ～ (415) (생  략)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(생  략)

배추	3.0

(417) ～ (425) (생  략)

[별표 5] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (8) (생  략)

(9) 디페노코나졸(Difenoconazole)

(생  략)

인삼농축액	1.0

(10) ～ (67) (생  략)

[별표 6] 축산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (61) (생  략)

(62) 프로클로라즈(Prochloraz)

(생  략)

유	0.1

(63) ～ (83) (생  략)

[별표 7] 식품 중 동물용의약품 잔류허용기준

(1) 겐타마이신(Gentamicin) : 항생물질

(2) (생  략)

(3) 네오마이신(Neomycin) : 항생물질

(4) 노보비오신(Novobiocin) : 항생물질

(5) (생  략)

(6) 데코퀴네이트(Decoquinate)

소고기	2.0

염소고기	2.0

닭고기	2.0

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(7) ∼ (9) (생  략)

(10) 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신 (Dihydrostreptomycin/

Streptomycin) : 항생물질

(11) ∼ (12) (생  략)

(13) 목시덱틴(Moxidectin) : 구충제

(생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(14) 바시트라신(Bacitracin) : 항생물질

(15) 버지니아마이신(Virginiamycin) : 항생물질

(16) 벤질페니실린/프로케인벤질페니실린 (Benzylpenicillin/Procaine benzylpenicillin) : 항생물질

(17) (생  략)

(18) 설파제〔Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파메톡사졸(Sulfamethoxazole), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfaquinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfaphenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Sulfachlorpyrazine, Sulfaclozine)의 합〕: 합성항균제

(생  략)

어류	0.1

(19) 세프티오퍼(Ceftioful) : 항생물질

(20) 스펙티노마이신(Spectinomycin) : 항생물질

(21) 스피라마이신(Spiramycin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(22) 아목시실린(Amoxicillin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.05

(24) 암푸롤리움(Amprolium) : 항원충제

소고기	0.5

닭고기	0.5

칠면조고기	0.5

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(25) 암피실린(Ampicillin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.05

(26) 에리스로마이신(Erythromycin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(27) 에토파베이트(Ethopabate) : 항원충제

닭고기	0.5

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(28) 엔로플록사신(Enrofloxacin) [시프로플록사신(Ciprofloxacin)과 합으로서] : 합성항균제

(생  략)

어류	0.1

(29) 오르메토프림(Ormethoprim) : 합성항균제

(생  략)

닭고기	0.1

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(30) 옥소린산(Oxolinic acid) : 합성항균제

(생  략)

어류	0.1

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(31) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린 /테트라싸이클린 (Oxytetracycline / Chlortetracycline / Teracycline, 합으로서) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(32) (생  략)

(33) 올레안도마이신(Oleandomycin) : 항생물질

돼지고기	0.15

닭고기	0.15

칠면조고기	0.15

<신  설>

<신  설>

(34) ∼ (35) (생  략)

(36) 제라놀(Zeranol) : 성장호르몬

(37) ∼ (41) (생  략)

(42) 타이로신(Tyloxin) : 항생물질

(43) (생  략)

(44) 티암페니콜(Thiamphenicol) : 항생물질

소고기	0.5

돼지고기	0.5

닭고기	0.5

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

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<신  설>

<신  설>

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<신  설>

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<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

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<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(45) 틸미코신(Tilmicosin) : 항생물질

(46) ∼ (48) (생  략)

(49) 하이그로마이신 B(Hygromycin B) : 구충제

돼지고기	불검출

닭고기	불검출

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

(50) 플루메퀸(Flumequin) : 합성항균제

(생  략)

어류	0.5

(51) 독시싸이클린(Doxycycline) : 항생물질

(생  략)

어류	0.05

(52) ∼ (60) (생  략)

(61) 린코마이신(Lincomycin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.1

(62) (생  략)

(63) 밤버마이신(Bambermycin, Flavomycin, Flavophospholipol) : 항생물질

(64) 샘두라마이신(Semduramicin) : 항생물질

(65) 아빌라마이신(Avilamycin) : 항생물질

(66) 아프라마이신(Apramycin) : 항생물질

(67) 엔라마이신(Enramycin) : 항생물질

(68) 콜린스틴(Colistin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.15

(69) 티아물린(Tiamulin) : 항생물질

(70) 델타메쓰린(Deltamethrin) : 살충제

(생  략)

어류	0.03

(71) ∼ (81) (생  략)

(82) 초산트렌볼론(Trenbolone acetate) : 합성스테로이드제

(83) ∼ (84) (생  략)

(85) 나프실린(Nafcillin) : 항생물질

(86) 날리딕스산(Nalidixic acid) : 합성항균제

(생  략)

어류	0.03

(87) 디클록사실린(Dicloxacillin) : 항생물질

(88) 디플록사신(Difloxacin) : 합성항균제

(생  략)

어류	0.3

(89) (생  략)

(90) 세파세트릴(Cefacetrile) : 항생물질

(91) 세파졸린(Cefazolin) : 항생물질

(92) 세파피린(Cephapirin) : 항생물질

(93) 세팔렉신(cefalexin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(94) 세팔로니움(Cefalonium) : 항생물질

(95) 세포페라존(Cefoperazone) : 항생물질

(96) 세푸록심(Cefuroxime) : 항생물질

(97) 세프퀴놈(Cefquinome) : 항생물질

(98) ∼ (99) (생  략)

(100) 조사마이신(Josamycin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.05

(101) 카나마이신(Kanamycin) : 항생물질

(102) 클라불라닌산(Clavulanic acid) : 항생물질

(103) 클록사실린(Cloxacillin) : 항생물질

(104) 키타사마이신(Kitasamycin) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(105) 플로르페니콜(Florfenicol) : 항생물질

(생  략)

어류	0.2

(106) 락토파민(Ractopamine)

(107) 초산멜렌게스트롤(Melengestrol acetate) : 합성호르몬

(108) ∼ (110) (생  략)

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

주1. 상기 각각의 기준 중 *표시된 어류는 가물치, 감성돔, 넙치, 농어, 능성어, 메기, 미꾸라지, 민물돔, 방어, 뱀장어, 붕어, 송어, 숭어, 조피볼락, 은어, 잉어, 전갱이, 전어, 쥐치, 참돔 등 양식 어류에 한한다.

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

<신  설>

제 1. 총칙 (현행과 같음)

1. 일반원칙

1) ∼ 30) (현행과 같음)

31) 식품 중 농약 또는 동물용의약품의 잔류허용기준을 신설, 변경 또는 면제 하려는 자는 [별표 8]의 “식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침”에 따라 신청하여야 한다.

2. ～ 3. (현행과 같음)

제 2. ～ 제 9. (현행과 같음)

제10. 일반시험법

1. ∼ 4. (현행과 같음)

5. 식품 중 잔류동물용의약품시험법

5.1 ∼ 5.2 (현행과 같음)

5.3.1 (현행과 같음)

5.3.2 (현행과 같음)

1) ∼ 4) (현행과 같음)

5) (현행과 같음)

가) (현행과 같음)     ------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------ 이동상 1 mL에 ----------------------

--------------------------.

나) 알(卵)

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 0.2 M 인산완충용약(pH 7.2) 3 mL에 녹여 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 이동상 1 mL에------------------------------------.

다) 유(乳), 알(卵)을 제외한 식품

--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------이동상 1 mL에 ----------------------------------------.

6) (현행과 같음)

가) (현행과 같음)

(1) (현행과 같음)

(2) (현행과 같음)

(가) ～ (다) (현행과 같음)

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

7) (현행과 같음)

가) ----------------------------

-------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
린코마이신	407	124, 126, 359
나라신	787	413, 431, 531

나) (현행과 같음)

나라신 정량한계 : 0.005 mg/kg(알)

5.3.3 ～ 5.3.92 (현행과 같음)

5.3.93 올라퀸독스(Olaquindox)

1) 시험법 적용범위

수산물에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 올라퀸독스는 대사물질인 3-메틸 퀴녹살린-2-카르복실산(3-methyl quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA)으로 존재한다. 따라서 검체에 단백질 분해효소를 첨가하고 산성화 시킨 후, 에틸아세테이트로 대사물질을 추출하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수 또는 이와 동등한 것

다) 표준원액 : 3-메틸 퀴녹살린-2-카르복실산 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게 한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올/물 혼합액 (5/95, v/v)으로 희석하여 0.025, 0.05, 0.1, 0.2 및 0.4 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 퀴녹살린-2-카르복실산 D4 (quinoxaline-2-carboxylic acid D4, QCA-D4) 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L로 되게 한다.

바) 내부표준용액 : 내부 표준원액을 5% 메탄올로 희석하여 1 mg/L가 되게 한다.

사) 0.2 M 트리스완충용액(pH 2.5) : 1 L 용량플라스크에 1 M Tris (hydroxymethyl) aminomethane 200 mL와 2 M 염화칼슘용액 50 mL를 넣고 물로 녹여 눈금을 채운다. 녹인액을 10 M 염산으로 pH 2.5로 조절한다.

아) 프로테아제 용액 : 프로테아제 (type ⅩⅣ) 50 mg을 물 1 mL에 녹여 사용한다. 프로테아제 용액은 시험 당일 제조하도록 한다.

자) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부 표준물질 용액 20 μL를 넣고 0.2 M 트리스완충용액 8 mL와 프로테아제 용액 50 μL를 넣어 균질화한 후 60℃ 건조기에서 16시간 반응시킨다. 실온까지 냉각한 후 10 M 염산 300 μL를 넣고 5분간 진탕한다. 이 용액을 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리 한 후 상층액을 여분의 원심분리관에 취하고 에틸아세테이트 8 mL를 가한다. 이 용액을 5분간 진탕하고 4℃, 4,000 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하고 잔사에 에틸아세테이트 5 mL를 가한 후 위 과정을 한번 반복한다. 합친 상층액을 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보낸 후 잔류물을 5% 메탄올 1 mL에 녹인다. 이 용액을 0.2 μm 멤브레인 필터로 여과하여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 측정조건

(1) 액체크로마토그래프 조건

(가) 칼럼：C18 (2.0 × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

(나) 칼럼온도 : 40℃

(다) 이동상

① 이동상 A : 아세토니트릴/메탄올/물/빙초산 혼합액 (100/100/796/4, v/v/v/v)

② 이동상 B : 메탄올

시간(분)	A(%)	B(%)
0.0	100	0
5.0	100	0
10.0	20	80
16.0	20	80
17.0	100	0
20.0	100	0

(라) 유속 : 0.15 mL/분

(마) 주입량 : 10 μL

(2) 질량분석기 조건

(가) Ionization : ESI (positive)

(나) Capillary temperature : 350℃

(다) Collision gas : 아르곤(Ar)

(라) Collision energy : MQCA 13 V,  QCA-D4 17 V

나) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 QCA-D4 m/z 133 이온에 대한 MQCA m/z 145 이온 면적비를 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
MQCA	189	145, 102
QCA-D4	179	133, 106

다) 정량한계 : 수산물 : 0.004 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

QCA-D4 (13.2분), MQCA (18.5분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다. 또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 Precursor ion 및 Fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 QCA-D4 m/z 133 이온에 대한 MQCA m/z 145 이온 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

5.3.94 프레드니솔론(Prednisolone), 메틸프레드니솔론(Methylprednisolone), 베타메타손(Betamethasone), 덱사메타손(Dexamethasone)

1) 시험법 적용범위

축산물과 수산물에 적용한다.

2) 분석원리

검체를 분해효소로 분해한 후 아세토니트릴 또는 아세테이트 완충용액으로 추출하고 SPE 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 프레드니솔론, 메틸프레드니솔론, 베타메타손, 덱사메타손 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L이 되게 한다.

라) 표준용액 : 각 표준원액을 메탄올로 희석․혼합하여 0.0075, 0.015, 0.02, 0.04, 0.08 및 0.12 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 플루오로메톨론(Fluorometholone)을 정밀히 달아 메탄올에 용해시켜 100 mg/L로 한다.

바) 내부표준용액 : 내부표준원액을 메탄올로 희석하여 10 mg/L로 한다.

사) 3 M 아세테이트 완충용액(pH 4.6) : 1 L 용량플라스크에 아세트산나트륨(CH3COONa) 246.1 g을 달아넣고 증류수로 충분히 녹인다. 진한초산으로 pH 4.6으로 조절한 후 증류수로 눈금을 채운다.

아) 0.2 M 아세테이트 완충용액 : 3 M 아세테이트 완충용액을 증류수로 희석하여 사용한다.

자) 분해효소제 : β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 (β-glucuronidase /arylsulfatase)

차) C18 카트리지 (500 mg, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

카) HLB 카트리지 (60 mg, 3 mL) 또는 이와 동등한 것

타) Silica 카트리지 (500 mg, 6 mL) 또는 이와 동등한 것

파) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳), 알(卵)을 제외한 식품

균질화된 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL와 3 M 아세테이트 완충용액(pH 4.6) 10 mL를 가한다. 균일하게 혼합하고 β-글루쿠로니다제/아릴설파타제 50 μL를 첨가한 후 1시간 동안 60℃ 오븐에서 방치한다. 시간경과 후 상온에서 냉각한 검체에 아세토니이트릴을 15 mL를 첨가하여 10분간 격렬하게 진탕하고, 0℃, 3,600 G에서 10분간 원심 분리한다. 상층액을 여분의 원심분리관에 취하고 위의 과정을 반복한다. 추출액에 8 mL 헥산과 2 mL 디클로로메탄으로 세척하여 비극성 불순물을 제거한다. 아세토니트릴층을 40℃ 수욕상에서 감압농축하고 잔사를 메탄올 1 mL와 증류수 10 mL로 녹인다. 미리 메탄올 5 mL와 증류수 5 mL로 활성화 시킨 C18 카트리지에 흡착시키고, 증류수 5 mL를 흘려보낸다. 아세톤/증류수 혼합액 (20/80, v/v) 5 mL와 헥산 5 mL로 세척한 후, 진공을 이용하여 10분간 카트리지를 건조한다. 에틸아세테이트 6 mL로 용출하여 40℃이하에서 질소가스로 용매를 날려 보낸다.  잔사를 메탄올 200 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

나) 유(乳)

균질화한 검체 20 g을 원심분리관에 취하여 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL를 가한다. 20 % 삼염화초산(trichoroacetic acid) 2 mL를 가하고 15분 동안 진탕한 후 4℃ 냉장고에서 30분간 방치한다. 검체를 0℃, 4,000 G에서 10분 동안 원심 분리하고 상층액을 여분의 원심분리관에 취한다. 원심분리관에 헥산 20 mL를 첨가하여 비극성 불순물을 제거하고 메탄올 3 mL와 증류수 3 mL로 활성화 시킨 HLP 카트리지에 흡착시킨다. 카트리지에 20 mM 수산화나트륨/메탄올 혼합액 (60/40 , v/v) 3 mL, 증류수 3 mL 및 헥산 3 mL를 차례로 흘려보낸 다음 진공을 이용하여 10분간 카트리지를 건조한다. 메탄올 6 mL로 대상성분을 용출한 후, 40℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려 보낸다. 잔사를 메탄올 500 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

다) 알(卵)

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하여 내부표준물질 10 mg/L를 50 μL 가하고, 0.2 M 아세테이트 완충용액 10 mL와 β-글루쿠로니다제/아릴설파다아제 100 μL를 첨가하여 1시간 동안 60℃의 오븐에 방치한다. 시간경과 후 상온에서 냉각한 검체에 메탄올 15 mL를 첨가하여 0℃, 2,000 G에서 10분간 원심 분리한다. 상층액을 여분의 원심분리과에 옮기고 헥산을 20 mL를 가하여 2분간 진탕한 후 0℃, 2,000 G에서 10분간 원심 분리한다. 헥산층을 제거한 후 위의 과정을 되풀이 한다. 수용액층에 1-프로판올 5 mL를 가한 후 40℃ 수욕상에서 감압 농축한다. 잔사를 증류수 8 mL 로 녹이고, 메탄올 2 mL를 첨가한다. 메탄올 6 mL와 증류수 6 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 추출액을 흡착시킨다. 증류수 6 mL로 세척하고 진공상태에서 10분 동안 건조한다. 메탄올 6 mL로 대상성분을 용출하여 40℃이하에서 용매를 날려 보낸다. 잔사를 클로로포름 2 mL로 녹인 후 헥산 5 mL를 첨가하여 혼합하고 미리 헥산 6 mL로 활성화 시킨 실리카 카트리지에 흡착시킨다. 헥산 5 mL로 세척한 후 메탄올/에틸아세테이트 혼합액 (40/60, v/v) 4 mL로 용출하여 40℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려보낸다. 잔사를 메탄올 200 μL로 녹여 시험용액으로 한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프 측정조건

(1) 칼럼：C18(2.0 × 150 mm, 3 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 칼럼온도 : 35 ℃

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 0.1% 개미산 용액

(나) 이동상 B : 0.1% 개미산을 함유한 아세토니트릴 용액

시간(분)	A (%)	B (%)
0.0	75	25
10.0	70	30
20.0	40	60
21.0	75	25
25.0	75	25

(4) 유속 : 0.3 mL/min

(5) 주입량 : 10 μL

나) 질량분석기 측정조건

(1) Ionization : ESI (negative)

(2) Capillary temperature : 350℃

(3) Collision energy :

프레드니솔론 30 V

메틸프레드니솔론 58 V

덱사메타손 48 V

베타메타손 48 V

플루오로메톨론 91 V

다) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 플루오로메톨론 m/z 355 이온에 대한  프레드니솔론 m/z 329, 메틸프레드니솔론 m/z 343, 덱사메타손 m/z 361, 베타메타손 m/z 361 이온의 면적비를 각각 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion (m/z)	Fragment ion (m/z)
프레드니솔론	405	329
메틸프레드니솔론	419	343, 373
덱사메타손	437	361, 307
베타메타손	437	361
플루오로메톨론(IS)	421	355

라) 정량한계

(1) 프레드니솔론 정량한계

소 :  0.0003 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg

(2) 메틸프레드니솔론 정량한계

소 : 0.0003 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg

(3) 덱사메타손 정량한계

소 : 0.0003 mg/kg,

닭 : 0.0001 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg,

알 : 0.0001 mg/kg

(4) 베타메타손

소 : 0.0003 mg/kg,

닭 : 0.0001 mg/kg,

유 : 0.00015 mg/kg,

알 : 0.00015 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

프레드니솔론 (8.7분), 메틸프레드니솔론 (12.8분), 베타메타손 (13.4분), 덱사메타손 (13.7분), 플루오로메톨론 (16.4분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.  또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 Precursor ion 및 Fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 플루오로메톨론 m/z 355 이온에 대한  프레드니솔론 m/z 329, 메틸프레드니솔론 m/z 343, 덱사메타손 m/z 361, 베타메타손 m/z 361 이온의 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

5.3.95 멜록시캄(Meloxicam), 플루닉신(Flunixin)

1) 시험법 적용범위

축산물 및 유(乳)에 적용한다.

2) 분석원리

검체 중 멜록시캄과 플루닉신을 아세토니트릴로 추출하고 HLB 카트리지로 정제하여 액체크로마토그래프/질량분석기로 분석한다.

3) 장치

액체크로마토그래프/질량분석기(LC/MS/MS)

4) 시약 및 시액

가) 용매 : 액체크로마토그래프용 또는 이와 동등한 것

나) 물 : 3차 증류수

다) 표준원액 : 멜록시캄과 플루닉신 표준품을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mg/L가 되게한다.

라) 표준용액 : 표준원액을 메탄올에 희석하여 멜록시캄은 0.0125, 0.025, 0.05, 0.1, 0.2, 0.3 mg/L가 되게 하고, 플루닉신은 0.005, 0.001, 0.002, 0.005, 0.01, 0.02 mg/L가 되게 한다.

마) 내부표준원액 : 프루닉신 D3 (Flunixin D3) 표준품을 정밀히 달아 메탄올에 용해시켜 100 mg/L가 되게한다.

바) 내부표준용액 : 내부표준원액을 메탄올에 희석하여 0.05 mg/L가 되게 한다.

사) 10 mM 개미산암모늄 완충용액 : 개미산암모늄 0.63g을 물에 녹여 1000 mL이 되게 한 후 개미산으로 pH 3.0을 맞춘다.

아) HLB 카트리지 (60 mg, 3 mL) 또는 이와 동등한 것

자) 기타시약 : 특급

5) 시험용액의 조제

가) 유(乳)

균질화한 검체 2 g을 원심분리관에 취하고 내부표준용액 50 μL를 가한 후 아세토니트릴 15 mL를 가하여 10분간 진탕하고 2,700 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하여 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔류물에 물/메탄올 혼합액 (10/90, v/v) 1 mL에 녹인 후 초산을 이용하여 pH가 2.0이 되게 한다. 이 용액을 미리 메탄올 1 mL와 물 1 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 흡착시키고 5% 메탄올 용액 1 mL로 세척한 후 메탄올 3 mL로 용출시킨다. 이 용출액을 60℃이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔사를 메탄올 200 μL에 녹여 시험용액으로 사용한다.

나) 유(乳)를 제외한 식품

균질화한 검체 5 g을 원심분리관에 취하고 내부표준용액 50 μL를 넣은 후 아세토니트릴 15 mL를 가하여 30분간 진탕하고 2,700 G에서 10분간 원심분리한다. 상층액을 취하여 60℃ 이하에서 질소가스로 용매를 날려보내고 잔류물을 50% 메탄올 용액 3 mL에 녹인다. 이 용액을 미리 메탄올 1 mL와 물 1 mL로 활성화시킨 HLB 카트리지에 흡착시키고 5% 메탄올 용액 1mL로 세척한 후 메탄올 3 mL로 용출시킨다. 이 용출액을 60℃에서 질소농축하고 잔사를 메탄올 200 μL에 녹여 시험용액으로 사용한다.

6) 시험조작

가) 액체크로마토그래프 측정조건

(1) 칼럼：C18 (2.1 × 150 mm, 5 μm) 또는 이와 동등한 것

(2) 칼럼온도 : 40℃

(3) 이동상

(가) 이동상 A : 10 mM 개미산암모늄 용액

(나) 이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	A (%)	B (%)
0.0	60	40
9.0	50	50
12.0	20	80
16.0	60	40
20.0	60	40

(4) 유속 : 0.3 mL/min

(5) 주입량 : 10 μL

나) 질량분석기 측정조건

(1) Ionization : ESI(Positive)

(2) Capillary temperature : 350℃

(3) Collision gas : 질소 (N2)

(4) Collision Energy : 플루닉신(22V),

멜록시캄 (18V), 플루닉신 D3 (23V)

다) 검량선의 작성

표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하여 플루닉신-D3 m/z 282 이온에 대한 플루닉신의 m/z 279 이온과 멜록시캄의 m/z 115 이온의 면적비를 각각 구하고 검량선을 작성한다.

물질	Precursor ion(m/z)	Fragment ion(m/z)
플루닉신	297	279, 264
멜록시캄	352	115, 141
플루닉신 D3	300	282, 264

라) 정량한계

(1) 멜록시캄 : 축산물 0.002 mg/kg, 유 0.0005 mg/kg

(2) 플루닉신 : 축산물 0.0005 mg/kg, 유 0.0003 mg/kg

그림 1. 액체크로마토그래프/질량분석기에서 표준품의 크로마토그램

멜록시캄 (4.9분), 플루닉신 (6.3분), 플루닉신-D3 (6.3분)

7) 정성시험

위의 조건에서 얻어진 크로마토그램상의 피크는 어느 측정조건에서도 표준 피크의 머무름 시간과 일치하여야 한다.  또한 표준용액과 시험용액을 각각 질량분석기에 주입하였을 때 precursor ion 및 fragment ion이 일치하여야 한다.

8) 정량시험

정성시험과 똑같은 조건에서 얻어진 시험결과에 의해 플루닉신 D3의 m/z 282 이온에 대한 멜록시캄의 m/z 115 이온과 플루닉신의 m/z 279 이온의 면적비를 검량선식에 대입하여 정량한다.

[별표 1] ～[별표 3] (현행과 같음)

[별표 4]농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (7) (현행과 같음)

(8) 다이아지논(Diazinon)

(현행과 같음)

오이	0.02

참외	0.02

(9) 델타메쓰린(Deltamethrin)

(현행과 같음)

배추	0.3

(10) (현행과 같음)

(11) 멥틸디노캡(Meptyldinocap)

(현행과 같음)

기타농산물	0.05

(12) ～ (185) (현행과 같음)

(186) 프로클로라즈(Prochloraz)

(현행과 같음)

감귤	1.0

쌀	0.02

(187) ～ (199) (현행과 같음)

(200) 헥사코나졸(Hexaconazole)

(현행과 같음)

<삭  제>

<삭  제>

(201) ～ (208) (현행과 같음)

(209) 테프루벤주론(Teflubenzuron)

(현행과 같음)

배추	0.1

배추(건조)	0.2

(210) ～ (229) (현행과 같음)

(230) 크레속심-메칠(Kresoxim-methyl)

(현행과 같음)

배추	0.03

(231) ～ (289) (현행과 같음)

(290) 인독사카브(Indoxacarb)

(현행과 같음)

배추	0.7

배추(건조)	3.5

(291) ～ (320) (현행과 같음)

(321) 디노테푸란(Dinotefuran)

(현행과 같음)

배추	1.0

(322) ～ (344) (현행과 같음)

(345) 피라크로스트로빈(Pyraclostrobin)

(현행과 같음)

배추	0.2

(346) ～ (348) (현행과 같음)

(349) 노발루론(Novaluron)

(현행과 같음)

배추	0.05

(350) ～ (351) (현행과 같음)

(352) 메톡시페노자이드(Methoxyfenozide)

(현행과 같음)

배추	2.0

배추(건조)	8.0

(353) ～ (385) (현행과 같음)

(386) 플로니카미드(flonicamid)

(현행과 같음)

배추	0.7

(387) ～ (390) (현행과 같음)

(391) 만디프로파미드(Mandipropamid)

(현행과 같음)

배추	1.0

(392) ～ (415) (현행과 같음)

(416) 클로란트라닐리프롤(Chlorantraniliprole)

(현행과 같음)

배추	1.0

(417) ～ (425) (현행과 같음)

[별표 5] 농산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (8) (현행과 같음)

(9) 디페노코나졸(Difenoconazole)

(현행과 같음)

인삼농축액	0.5

(10) ～ (67) (현행과 같음)

[별표 6] 축산물의 농약 잔류허용기준

(1) ～ (61) (현행과 같음)

(62) 프로클로라즈(Prochloraz)

(현행과 같음)

유	0.05

(63) ～ (83) (현행과 같음)

[별표 7] 식품 중 동물용의약품 잔류허용기준

(1) 겐타마이신(Gentamicin) : 항생제

(2) (현행과 같음)

(3) 네오마이신(Neomycin) : 항생제

(4) 노보비오신(Novobiocin) : 항생제

(5) (현행과 같음)

(6) 데코퀴네이트(Decoquinate)

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

가금근육	1.0

가금간	2.0

가금신장	2.0

가금지방	2.0

(7) ∼ (9) (현행과 같음)

(10) 디히드로스트렙토마이신/스트렙토마이신 (Dihydrostreptomycin/

Streptomycin) : 항생제

(11) ∼ (12) (현행과 같음)

(13) 목시덱틴(Moxidectin) : 구충제

(현행과 같음)

돼지근육	0.02

돼지간	0.1

돼지지방	0.5

돼지신장	0.05

유	0.04

(14) 바시트라신(Bacitracin) : 항생제

(15) 버지니아마이신(Virginiamycin) : 항생제

(16) 벤질페니실린/프로케인벤질페니실린 (Benzylpenicillin/Procaine benzylpenicillin) : 항생제

(17) (현행과 같음)

(18) 설파제 [Sulfonamides의 총합으로서, 설파클로르피리다진(Sulfachlorpyridazine), 설파디아진(Sulfadiazine), 설파디메톡신(Sulfadimethoxine), 설파메톡시피리다진(Sulfamethoxypyridazine), 설파메라진(Sulfamerazine), 설파메타진(Sulfamethazine, Sulfadimidine), 설파모노메톡신(Sulfamonomethoxine), 설파티아졸(Sulfathiazole), 설파퀴녹살린(Sulfazuinoxaline), 설파독신(Sulfadoxine), 설파페나졸(Sulfaphenazole), 설피속사졸(Sulfisoxazole), 설파클로르피라진(Ssulfachlorpyrazine, Sulfaclozine), 설파구아니딘(Sulfaguanidine의 합] : 합성항균제

(현행과 같음)

어류*	0.1

(19) 세프티오퍼(Ceftioful) : 항생제

(20) 스펙티노마이신(Spectinomycin) : 항생제

(21) 스피라마이신(Spiramycin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2,

(22) 아목시실린(Amoxicillin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.05

(24) 암푸롤리움(Amprolium) : 항원충제

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

소근육	0.5

소간	0.5

소신장	0.5

소지방	2.0

가금근육	0.5

가금간	1.0

가금지방	0.5

가금신장	1.0

(25) 암피실린(Ampicillin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.05

(26) 에리스로마이신(Erythromycin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2

(27) 에토파베이트(Ethopabate) : 항원충제

<삭  제>

가금근육	0.5

가금간	1.5

가금신장	1.5

(28) 엔로플록사신(Enrofloxacin) [시프로플록사신(Ciprofloxacin)과 합으로서] : 합성항균제

(현행과 같음)

어류*	0.1

(29) 오르메토프림(Ormethoprim) : 합성항균제

(현행과 같음)

<삭  제>

닭근육	0.1

닭간	0.1

닭지방	0.1

닭신장	0.1

어류*	0.1

(30) 옥소린산(Oxolinic acid) : 합성항균제

(현행과 같음)

<삭  제>

송어	0.1

연어	0.1

방어	0.1

뱀장어	0.1

은어	0.1

잉어	0.1

(31) 옥시테트라싸이클린/클로르테트라싸이클린 /테트라싸이클린 (Oxytetracycline / Chlortetracycline / Teracycline, 합으로서) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2

(32) (현행과 같음)

(33) 올레안도마이신(Oleandomycin) : 항생제

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

소고기	0.15

유	0.05

(34) ∼ (35) (현행과 같음)

(36) 제라놀(Zeranol) : 합성호르몬제

(37) ∼ (41) (현행과 같음)

(42) 타이로신(Tyloxin) : 항생제

(43) (현행과 같음)

(44) 티암페니콜(Thiamphenicol) : 항생제

<삭  제>

<삭  제>

<삭  제>

소근육	0.05

소간	0.05

소지방	0.05

소신장	0.05

돼지근육	0.05

돼지간	0.05

돼지지방	0.05

돼지신장	0.05

닭근육	0.05

닭간	0.05

닭지방	0.05

닭신장	0.05

말근육	0.05

말간	0.05

말지방	0.05

말신장	0.05

양근육	0.05

양간	0.05

양지방	0.05

양신장	0.05

염소근육	0.05

염소간	0.05

염소지방	0.05

염소신장	0.05

방어	0.05

넙치	0.05

송어	0.05

틸라피아	0.05

참돔	0.05

메기	0.05

은어	0.05

(45) 틸미코신(Tilmicosin) : 항생제

(46) ∼ (48) (현행과 같음)

(49) 하이그로마이신 B(Hygromycin B) : 구충제

<삭  제>

<삭  제>

돼지근육	0.05

돼지간	0.05

돼지지방	0.05

돼지신장	0.05

가금근육	0.05

가금간	0.05

가금지방	0.05

가금신장	0.05

알	0.05

(50) 플루메퀸(Flumequin) : 합성항균제

(현행과 같음)

어류*	0.5

(51) 독시싸이클린(Doxycycline) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.05

(52) ∼ (60) (현행과 같음)

(61) 린코마이신(Lincomycin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.1

(62) (현행과 같음)

(63) 밤버마이신(Bambermycin, Flavomycin, Flavophospholipol) : 항생제

(64) 샘두라마이신(Semduramicin) : 항원충제

(65) 아빌라마이신(Avilamycin) : 항생제

(66) 아프라마이신(Apramycin) : 항생제

(67) 엔라마이신(Enramycin) : 항생제

(68) 콜린스틴(Colistin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.15

(69) 티아물린(Tiamulin) : 항생제

(70) 델타메쓰린(Deltamethrin) : 살충제

(현행과 같음)

어류*	0.03

(71) ∼ (81) (현행과 같음)

(82) 초산트렌볼론(Trenbolone acetate) : 합성호르몬제

(83) ∼ (84) (현행과 같음)

(85) 나프실린(Nafcillin) : 항생제

(86) 날리딕스산(Nalidixic acid) : 합성항균제

(현행과 같음)

어류*	0.03

(87) 디클록사실린(Dicloxacillin) : 항생제

(88) 디플록사신(Difloxacin) : 합성항균제

(현행과 같음)

어류*	0.3

(89) (현행과 같음)

(90) 세파세트릴(Cefacetrile) : 항생제

(91) 세파졸린(Cefazolin) : 항생제

(92) 세파피린(Cephapirin) : 항생제

(93) 세팔렉신(cefalexin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2

(94) 세팔로니움(Cefalonium) : 항생제

(95) 세포페라존(Cefoperazone) : 항생제

(96) 세푸록심(Cefuroxime) : 항생제

(97) 세프퀴놈(Cefquinome) : 항생제

(98) ∼ (99) (현행과 같음)

(100) 조사마이신(Josamycin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.05

(101) 카나마이신(Kanamycin) : 항생제

(102) 클라불라닌산(Clavulanic acid) : 항생제

(103) 클록사실린(Cloxacillin) : 항생제

(104) 키타사마이신(Kitasamycin) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2

(105) 플로르페니콜(Florfenicol) : 항생제

(현행과 같음)

어류*	0.2

(106) 락토파민(Ractopamine) : 베타-아고니스트

(107) 초산멜렌게스트롤(Melengestrol acetate) : 합성호르몬제

(108) ∼ (110) (현행과 같음)

(111) 플루닉신(Flunixin) : 항염증제

소근육	0.02

소간	0.2

소지방	0.1

소신장	0.03

돼지근육	0.05

돼지간	0.2

돼지지방	0.01

돼지신장	0.03

말근육	0.01

말간	0.1

말지방	0.02

말신장	0.2

유	0.02

(112) 멜록시캄(Meloxicam) : 항염증제

소근육	0.02

소간	0.065

소신장	0.065

돼지근육	0.02

돼지간	0.065

돼지신장	0.065

유	0.015

(113) 프레드니솔론(Prednisolone) : 항염증제

소근육	0.004

소간	0.01

소지방	0.004

소신장	0.01

돼지근육	0.004

돼지간	0.01

돼지지방	0.004

돼지신장	0.01

양근육	0.004

양간	0.01

양지방	0.004

양신장	0.01

염소근육	0.004

염소간	0.01

염소지방	0.004

염소신장	0.01

말근육	0.004

말간	0.01

말지방	0.004

말신장	0.01

토끼근육	0.004

토끼간	0.01

토끼지방	0.004

토끼신장	0.01

유	0.006

(114) 발네물린(Valnemulin) : 항생제

돼지근육	0.05

돼지간	0.5

돼지신장	0.1

(115) 로베니딘(Robenidine) : 항원충제

가금근육	0.1

가금간	0.1

가금지방	0.2

가금신장	0.1

(116) 톨트라주릴(Toltrazuril) : 항원충제

소근육	0.1

소간	0.5

소지방	0.15

소신장	0.25

돼지근육	0.1

돼지간	0.5

돼지지방	0.15

돼지신장	0.25

가금근육	0.1

가금간	0.6

가금지방	0.2

가금신장	0.4

(117) 디아베리딘(Diaveridine) : 항원충제

가금근육	0.05

가금간	0.05

가금지방	0.05

가금신장	0.05

(118) 덱사메타손(Dexamethasone) : 항염증제

소근육	0.001

소간	0.002

소신장	0.001

돼지근육	0.001

돼지간	0.002

돼지신장	0.001

염소근육	0.001

염소간	0.002

염소신장	0.001

양근육	0.001

양간	0.002

양신장	0.001

말근육	0.001

말간	0.002

말신장	0.001

가금근육	0.001

가금간	0.001

가금신장	0.001

유	0.0003

알	0.0001

주1. 상기 각각의 기준 중 *표시된 어류는 가물치, 감성돔, 넙치, 농어, 능성어, 메기, 미꾸라지, 민물돔, 방어, 뱀장어, 붕어, 송어, 숭어, 조피볼락, 은어, 잉어, 전갱이, 전어, 쥐치, 참돔 등에 한한다.

[별표 8] 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준설정 지침

제1조 목적

이 지침은 식품위생법(이하 “법”이라 한다) 제7조의 규정에 따라 식품 중 농약 및 동물용의약품의 잔류허용기준 설정을 위하여 필요한 절차 및 방법 등을 정함을 목적으로 한다.

제2조 정의

이 지침에서 사용하는 용어의 정의는 다음과 같다.

1. “잔류허용기준”(maximum residue limit, MRL)이란 식품 중에 잔류가 허용되는 농약 및 동물용의약품의 최대농도(mg/kg)를 말한다.

2. “식품섭취량”이란 국민건강영양조사(보건복지부) 자료를 근거로 재산출한 이론적 섭취량(g/day)을 말하며, 최근 5년 이상의 평균 식품섭취량으로 나타낸다.

3. “작물잔류시험자료”란 농약 사용시 우수농산물관리제도(good agricultural practice, GAP)를 따르거나 이에 준하는 자체관리 규정 등을 두고 농약을 살포하고 수확한 농산물중의 농약잔류량을 시험한 자료를 말한다.

4. “동물잔류시험자료”란 우수동물용의약품사용규정(good veterinary drug practice, GVDP)에 따르거나 이에 준하는 자체관리 규정 등을 두고 동물용의약품을 투약하고 최종 축·수산물 중 동물용의약품 잔류량을 시험한 자료를 말한다.

5. “일일섭취허용량”(acceptable daily intake, ADI)이란 의도적으로 사용하는 화학물질에 대해 일생 동안 섭취하여도 유해영향이 나타나지 않는 1인당 1일 최대섭취 할 수 있는 양을 말하며, 사람의 체중 kg당 일일섭취허용량을 mg으로 나타낸다(mg/kg b.w./day).

6. “급성독성참고치”(acute reference dose, aRfD)란 식품이나 음용수를 통한 특정 화학물질의 인체에 대한 급성영향을 고려하기 위해 설정하는 값으로 인체의 24시간 이내에 건강이상을 나타내지 않는 양(mg/kg b.w./day)을 말한다.

7. “최대무독성용량”(no observed adverse effect level, NOAEL)이란 독성시험에서 부정적인 영향을 나타내지 않는 최대 투여용량(mg/kg b.w./day)을 말한다.

8. “국민평균체중”(mean body weight)이란 국민건강영양조사표와 한국인의 연령별 체중을 감안하여 설정한 한국인의 평균체중을 말한다.

9. “이론적일일최대섭취량” (theoretical maximum daily Intake, TMDI)이란 잔류허용기준과 기준이 설정된 해당식품의 일일섭취량을 곱하여 이를 합한 것(mg/person/day)을 말한다.

10. “일일최대추정섭취량”(estimated maximum daily intake, EMDI)이란 가공 후 예측잔류량(농약잔류허용기준에 농산물 가공계수를 곱한 것)에 식품별 섭취량을 곱하여 합한 것을 말한다.

11. “정량한계”(limit of quantitation, LOQ)란 어떤 시료에 규정된 분석방법에서 확실성을 가지고 정량할 수 있는 화학물질의 최저농도이며, 신호(signal)대 잡음(noise)비가 10이상인 것을 말한다.

12. “우수실험실관리기준”(good laboratory practice, GLP)이란 시험기관에서 수행하는 시험의 계획․실행․점검․기록․보고되는 체계적인 과정 및 이와 관련된 전반적 사항을 규정하는 것을 말한다.

제3조 적용대상

법 제7조제1항의 규정에 의한 식품 중 잔류허용기준 설정 대상인 농약 및 동물용의약품은 다음 각 호와 같다.

1. 국내 사용·등록된 농약

2. 국내 사용·등록을 신청 중인 농약

3. 국내 사용·등록되지 않으나 외국에 기준이 설정되어 사용되고 있는 농약

4. 국내 사용·등록된 동물용의약품

5. 국내 사용·등록을 신청 중인 동물용의약품

6. 국내 사용·등록되지 않으나 외국에 기준이 설정되어 사용되고 있는 동물용의약품

7. 과거에 사용하였거나 환경에 오랫동안 잔류되어 기준설정이 필요한 농약 및 동물용의약품

제4조 기준 설정, 변경 또는 면제에 관한 신청접수

① 제3조제1호부터 제7호까지에 해당하는 농약 또는 동물용의약품 잔류허용기준을 설정, 변경 또는 면제하고자 하는 자는 별지 제1호 서식 또는 별지 제2호 서식의 신청서와 해당서식에 따른 관련자료 및 그 요약보고서를 첨부하여 식품의약품안전청장(이하 “청장”이라 한다)에게 별도 공지[식품의약품안전청 홈페이지(www.kfda.go.kr)의 공지란 등]하는 분기별 신청접수기간에 신청하여야 한다.

단, 제3조제1호부터 제7호까지의 국가기관에서 잔류허용기준 설정, 변경 또는 면제를 요청하는 경우에는 신청서를 생략할 수 있다.

② 제3조제1호부터 제6호까지의 기준 설정을 요청 하는 자는 해당물질의 표준품을 청장에게 제출하여야 한다.

제5조 기준설정, 변경 또는 면제에 관한 검토

① 청장은 제4조의 규정에 따라 농약 또는 동물용의약품의 기준설정, 변경 또는 면제 요청이 있을 때에는 전문가검토회의 검토 및 식품위생심의위원회의 심의를 거쳐 기준설정의 타당성 여부를 결정하여야 한다.

② 기준설정을 위한 위해평가는 법 제15조 및 같은 법 시행령 제4조의 위해평가방법 및 절차 등에 관한 지침에 따르며, 잔류허용기준 설정 방법은 별첨 1 및 별첨 2와 같다.

③ 청장은 제출된 자료에 대한 심사를 위하여 필요한 경우 신청자에게 설명을 요구하거나 현지조사 등을 실시할 수 있다.

④ 청장은 기준설정 요청을 받은 날로부터 각 호와 같이 검토를 완료하고 그 결과를 고시 하여야 한다.

1. 제3조제1호부터 제6호까지 해당 농산물, 축·수산물 및 그 가공품에 잔류허용기준이 없거나 기준완화 또는 면제되는 경우 210일

2. 제3조제1호부터 제6호까지 해당 농산물, 축·수산물 및 그 가공품에 처음으로 기준이 설정되는 경우 및 기준강화 경우 365일

⑤ 기준설정을 위해 제출된 자료의 정보공개는 “공공기관의 정보공개에 관한 법률(법률 제8171호)” 및 “정보공개운영규정(식품의약품안전청 훈령)”에 따른다.

제6조 전문가검토회 및 그 운영

① 청장은 과학적인 잔류허용기준 설정을 위하여 식품의약품안전청에 농약 및 동물용의약품 전문가검토회(이하 “전문가검토회”라 한다)를 둔다.

② 제1항에 따른 전문가검토회는 위원장 1명을 포함한 30명 이내의 위원으로 구성한다.

③ 위원은 농약 및 동물용의약품 등에 관한 학식과 경험이 풍부한 자로서 식품의약품안전청 및 관련부처 공무원, 학계, 연구소, 업계 등의 전문가로 구성하며, 위원장은 위원 중에서 호선한다.

④ 전문가검토회는 위해평가분과와 농약잔류분과, 동물용의약품잔류분과의 소위원회를 두며, 각 소위원회는 10인 이내의 위원으로 구성한다.

⑤ 전문위원의 임기는 2년으로 한다. 다만, 위원이 궐위(闕位) 된 경우 그 보궐위원의 임기는 전임위원 임기의 남은 기간으로 한다.

⑥ 위원장은 농약 또는 동물용의약품 잔류허용기준 설정 등과 관련한 연구 및 자료조사가 필요하다고 판단될 경우 전문가검토회에 검토 및 조사를 의뢰할 수 있으며, 이때 예산 범위 내에서 수당과 여비를 지급할 수 있다.

제7조 자료 제출시 유의사항

① 의뢰서는 해당 제출자료 및 그 전체 요약본을 첨부하여 2부를 제출하며, 이때 별지 제4호 서식 또는 별지 제5호 서식 중 해당 서식에 표시한 순서에 따라 목록과 자료별 색인번호 및 쪽을 표시하여 전자저장매체(CD, DVD 등)를 함께 제출하여야 한다.

② 의뢰서의 요약본이 외국어일 때에는 원본과 번역문을 각각 첨부하여야 한다.

③ 제출자료는 대학 또는 연구기관 등 국내외 전문기관에서 시험한 자료여야 하며, 제외국에서 사용·등록된 경우에는 등록 및 잔류허용기준이 설정 되었음을 확인할 수 있는 자료를 첨부하여야 한다.

④ 의뢰서 제출시 기준설정의 투명성을 위하여 별지 제6호 서식을 함께 제출하여야 한다.

제8조 자료의 보완 등

① 청장은 제4조의 규정에 의하여접수된 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 보완을 요구할 수 있다.

1. 제출자료가 미비한 경우

2. 제출자료의 신뢰성이 확보되지 않은 경우

② 청장은 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 시정을 요구할 수 있다.

1. 일반적인 기재내용이 동 규정에 준하여 작성되지 아니한 경우

2. 동 규정에서 규정하지 아니한 사항이나 검토결과 경미한 사항으로 인정되는 경우

③ 청장은 의뢰서가 다음 각 호의 어느 하나에 해당하는 경우 반려할 수 있다.

1. 제출된 자료가 동 규정에 적합하지 아니한 경우

2. 안전성 등에 문제가 있어 인체 위해가 우려되는 경우

3. 보완내용이 불충분하여 검토가 불가능한 경우

④ 제1항 및 제2항에 따라 보완 또는 시정을 통보받은 자는 사전에 자료 제출일자를 청장에게 통보하도록 하고 그 기간은 심사기간에서 제외한다.

제9조 고시 및 통보

청장은 농약 또는 동물용의약품의 잔류허용기준 설정에 대한 검토가 완료되면, 청장은 행정절차를 거쳐 그 결과를 고시함과 동시에 별지 제7호 서식 또는 별지 제8호 서식에 따라 신청자에 통보하여야 한다.

제10조 농약의 잔류허용기준 설정을 위한 자료제출의 범위

① 제3조제1호부터 제3호까지의 규정에 의하여 신규 농약에 대한 잔류허용기준 설정을 요청하고자 하는 자는 다음 각 호의 자료를 제출하여야 하며,

기준을 변경 또는 추가 신설을 요청할 경우에는 독성시험자료를 생략할 수 있다. 다만, 자료제출을 하지 않을 경우 그 타당한 사유를 밝혀야 한다.

1. 독성시험 자료

가. 급성독성시험(acute oral toxicity studies)

(1) 경구독성

(2) 경피독성

(3) 흡입독성

(4) 안점막자극성

(5) 피부자극성

(6) 피부감작성

(7) 신경독성

나. 아급성독성시험(subchronic toxicity studies)

(1) 90일 반복투여 경구독성

(2) 21일 또는 28일 반복투여 경피독성

(3) 90일 반복흡입독성

(4) 90일 반복투여 경구신경독성

(5) 28일 반복투여 경구지발성 신경독성시험

다. 만성독성시험(chronic toxicity studies)

(1) 만성반복투여 경구독성

(2) 발암성

라. 유전독성시험(genetic toxicity studies)

마. 번식독성시험(development and reproductive toxicity studies)

바. 기형독성(teratogenicity studies)

사. 동물체내 대사 및 약동학(Metabolism and pharmacokinetics)

아. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 독성자료

2. 잔류자료

가. 기본정보

(1) 물리화학적 특성

(2) 적용 병해충

나. 작물 잔류시험성적

(1) 포장설명 (field description)

(2) 약제살포 도구 및 방법

(3) 시료 채취방법

(4) 시료 분석방법 및 회수율 실험 결과

(5) 잔류성적

(6) 저장안정성 실험 결과

(7) 잔류허용기준제안

(8) 안전사용기준

다. 가축, 가금류, 알, 유(milk)의 잔류자료(직접처리, 사료섭취로 인한 전이)

라. 식물체내 대사자료

마. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 잔류자료

3. 가공시험 자료(processing study)

4. 기타

가. 제외국의 사용·등록 현황

나. Codex 및 제외국의 기준설정 현황

다. 제품에 대한 불순물 정보

② 제1항 및 제2항의 제출자료 중 시험을 실시하는 것이 무의미하다고 인정되는 등 이론적, 기술적으로 합리적인 이유가 있으면 자료의 일부를 생략할 수 있다.

제11조 동물용의약품의 잔류허용기준 설정을 위한 자료제출의 범위

① 제3조제4호부터 제6호까지의 규정에 의하여 신규 동물용의약품에 대한 잔류허용기준 설정을 요청하고자 하는 자는 다음 각 호의 자료를 제출하여야 하며, 기준을 변경 또는 추가 신설을 요청할 경우에는 독성시험자료를 생략할 수 있다.  다만, 자료제출을 하지 않을 경우 그 타당한 사유를 밝혀야 한다.

1. 제10조제1호에 규정한 자료

2. 잔류자료

가. 기본정보

(1) 물리화학적 특성

(2) 약력학자료(pharmacodynamics)

나. 동물 잔류시험성적

(1) 시험에 사용된 동물(종, 성, 연령, 체중 등)

(2) 시험조건(사육관리, 식이요법, 약물투여방법 등)

(3) 우유 생산 및 산란율(해당되는 경우)

(4) 시료 채취방법

(5) 시료 분석방법 및 회수율 실험 결과

(6) 잔류성적

(7) 저장안정성 실험 결과

(8) 잔류허용기준제안

(9) 휴약기간

다. 동물체내 대사자료

라. 기타 청장이 잔류허용기준설정에 필요하다고 판단되는 잔류자료

3. 기타

가. 제외국의 사용·등록 현황

나. Codex 및 제외국의 기준설정 현황

다. 제품에 대한 불순물 정보

② 제1항 및 제2항의 제출자료 중 시험을 실시하는 것이 무의미하다고 인정되는 등 이론적, 기술적으로 합리적인 이유가 있으면 자료의 일부를 생략할 수 있다.

[별첨 1] 식품 중 농약의 잔류허용기준 설정방법

1. 일일섭취허용량은 급성독성, 아급성독성, 만성독성, 발암성, 최기형성, 생식독성, 유전독성 등을 검토하여 최대무독성용량을 산출하고 안전계수를 적용하여 인체 건강에 영향을 미치지 않는 수준에서 결정한다.

2. 자료검토

가. 작물잔류자료는 우수실험실관리기준 하에서 시험한 자료를 이용하고 그 외의 경우에는 전문가검토회의 결정에 따른다.

나. 제3조제7항에 따라 농약 등에 대한 잔류시험성적이 없거나 필요하지 않을 경우에는 모니터링 자료 등을 이용할 수 있다.

다. 잔류허용기준 설정은 농산물별로 기준을 설정하며, 국제식품규격위원회와 조화를 원칙으로 한다. 단, 잔류량의 차이가 클 경우 조화하지 않을 수 있다.

라. 농산물 군을 대표할 수 있는 충분한 자료가 제출되거나 확보될

경우에는 농산물 군별 기준을 제안하고, 국제식품규격위위원회에서 설정한 농산물 군별 기준이 국내 작물잔류성적과 비교하여 타당성이 인정될 경우에는 채택한다.

마. 식품에 잔류된 농약이 인체 건강에 영향이 전혀 없다고 판단되는 경우 잔류허용기준을 설정하지 않고 면제항목으로 지정할 수 있다.

3. 노출평가는 이론적일일최대섭취량, 일일섭취허용량 등을 이용한 장기독성평가 결과 또는 필요시 급성독성참고치를 사용한 급성독성 평가결과를 고려하여 수행한다. 이론적일일최대섭취량이 일일섭취허용량에 국민평균체중을 곱한 값을 초과하더라도 농약의 사용필요성이 절실하다고 인정되는 경우에는 농산물의 가공, 조리 중의 농약감소량을 감안하여 수치화한 가공계수(Processing factor) 데이터 등을 과학적 근거자료를 제시할 경우 수용할 수 있다. 다만, 이 절차는 각종 농약 및 식품에 대한 잔류농약 감소계수가 표준화된 것을 사용하여야하며 필요시 전문가검토회에서 결정할 수 있다.

4. 농약잔류허용기준은 다음과 같은 원칙에 따라 설정한다.

가. 농약잔류량은 mg/kg 또는 mg/L으로 표현하고, 생체 기준 또는 유통되는 상태를 표현한다.

나. 수의 표현은 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.07, 0.1, 0.2, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 2, 3, 5, 7, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50 ㎎/㎏으로 한다.(단, 충분한 자료가 있어 통계적인 도구를 사용한 경우에는 다른 수치를 사용할 수 있다)

다. 작물잔류성적의 제시된 시험법에 최대잔류량이 정량한계 수준인 경우에는 정량한계를 기준으로 제안하며 그 다음에 별표(*)로 표현한다.

5. 가공식품의 농약잔류허용기준설정은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 가공식품의 농약잔류허용기준을 설정하고자 하는 농약에

대하여 가공 전의 잔류량과 가공 후의 잔류량 변화를 과학적으로 비교하여 산출한 가공계수를 사용하여 설정하여야 하며 방법 및 절차는 상기 별첨 1 제4호를 따른다. 단, 농약잔류허용기준치의 제안은 원료의 기준에 가공계수를 곱하여 소숫점 이하 0.5 이상 단위로 제안한다.

나. 가항과 관련하여 가공 후의 잔류량이 가공 전의 잔류량보다 낮을 경우에는 기준을 설정하지 아니하고, 가공 전의 기준에 따르도록 한다. 단, 가공 후 원료의 기준보다 현격한 감소가 있을 경우에는 전문가검토회의 결정에 따라 기준을 설정한다.

6. 식육 및 유제품 등의 기준설정은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 식육 및 유제품 등에 대한 기준설정은 국제식품규격위원회 기준과의 조화를 원칙으로 하고, 과학적인 자료가 확보될 경우에는 상기 별첨 1 제4호를 따른다.

나. 국제식품규격위원회에 기준이 설정되어 있지 아니한 부산물에 대한 기준은 전문가검토회의 결정에 따른다.

[별첨 2] 식품 중 동물용의약품의 잔류허용기준 설정방법

1. 일일섭취허용량은 급성독성, 아급성독성, 만성독성, 발암성, 최기형성, 생식독성, 유전독성 등을 검토하여 최대무독성용량을 산출하고 안전계수를 적용하여 인체 건강에 영향을 미치지 않는 수준에서 결정한다.

2. 자료검토 및 잔류허용기준제안

가. 동물잔류자료는 우수실험실관리기준 하에서 시험한 자료를 이용하고 그 외의 경우에는 전문가검토회의 결정에 따른다.

나. 제3조제7항에 따라 동물용의약품 등에 대한 잔류시험성적이 없거나 필요하지 않을 경우에는 모니터링 자료 등을 이용할 수 있다.

다. 국내 잔류자료가 없을 경우

FAO/WHO 합동식품첨가물전문가위원회(Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives, JECFA)의 자료를 우선 활용하고 그 외 미국, 유럽연합 등의 자료 활용한다.

라. 잔류허용기준 설정은 식품으로 섭취하는 동물의 근육, 지방, 간, 신장 및 부산물과 어류, 갑각류, 가금, 유, 알 및 벌꿀(로얄젤리, 프로폴리스 포함) 등 식용 가능한 대상으로 기준을 설정하며 국제식품규격위원회와 조화를 원칙으로 한다.

마. 식품에 잔류된 동물용의약품이 인체 건강에 영향이 전혀 없다고 판단되는 경우 잔류허용기준을 설정하지 않고 면제항목으로 지정할 수 있다.

3. 노출평가는 이론적일일최대섭취량, 일일섭취허용량 등을 이용한 장기독성평가 결과 또는 필요시 급성독성참고치를 사용한 급성독성 평가결과를 고려하여 수행한다.

4. 동물용의약품잔류허용기준은 다음과 같은 원칙에 따라 제안한다.

가. 동물용의약품 잔류량은 mg/kg 또는 mg/L으로 표현하고, 생체 기준 또는 유통되는 상태를 표현한다.

나. 동물잔류성적의 제시된 시험방법에 최대잔류량이 정량한계 수준인 경우에는 정량한계를 기준으로 제안한다.