식품의약품안전청 공고 제2011-21호

기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 일부개정고시안 행정예고

2011. 3. 7.

식품의약품안전청

식품의약품안전청 공고 제2011-21호

「식품위생법」 제9조제1항에 따른 「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」을 일부 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지 및 주요내용을 「행정절차법」 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2011년 3월 7일

식품의약품안전청장

기구 및 용기․포장의 기준 및 규격 일부개정고시(안) 행정예고

1. 개정이유

유아용 젖병의 사전안전관리를 위하여 유아용 젖병 제조 시 비스페놀 A의 사용금지 규정을 신설하고, 국제기준과의 조화를 통한 기구 및 용기․포장의 안전확보를 위하여 기구 및 용기․포장 제조 시에 사용되는 원료유래 유해물질에 대한 안전기준 신설하고자 함

2. 주요내용

가. 유아용 젖병 제조 시 비스페놀 A의 사용금지 관련 규정 신설(안 제7. Ⅲ. 2)

(1) 유아용 젖병의 사전안전관리를 위하여 유아용 젖병 제조 시 비스페놀 A의 사용을 금지토록 기구 및 용기·포장의 용도별 규격에 관련 규정 신설

나. 합성수지제에 대한 안전기준 강화(안 제7. Ⅳ. 1. 1-14, 1-19, 1-27, 1-37)

(1) 폴리비닐알코올 등 4종 합성수지제 기구 및 용기․포장 제조 시 사용된 원료물질에서 유래되어 식품으로 이행될 우려가 있는 비닐아세테이트 및 1,4-부탄디올의 용출규격 추가 신설

3. 의견제출

「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」 일부개정고시(안)에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2011년  3월  27일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전청장(주소 : 충청북도 청원군 강외면 연제리 643번지, 참조 : 첨가물기준과, 전화 043-719-2506, 팩스 043-719-2500)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 항목별 의견(찬․반 여부와 그 이유)

나. 성명(단체의 경우 단체명과 그 대표자의 성명), 전화번호 및 주소

다. 기타사항

식품의약품안전청 공고 제2011-21호

「식품위생법」 제9조제1항에 따른 「기구 및 용기·포장의 기준 및 규격」(식품의약품안전청 고시 제2010-84호, 2010. 11. 18)을 다음과 같이 개정합니다.

2011년 3월 7일

식품의약품안전청장

기구 및 용기·포장의 기준 및 규격 일부개정고시(안)

기구 및 용기․포장의 기준 및 규격 일부를 다음과 같이 개정한다.

제 7. Ⅲ. 2. 중 “디부틸프탈레이트(di-n-butyl- phthalate, DBP) 및 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP)”를 “디부틸프탈레이트(di-n-butyl- phthalate, DBP), 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP) 및 비스페놀 A(bisphenol A, BPA)”로 한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-13. 나. 중 2)를 삭제하고, 3)부터 4)까지를 각각 2)부터 3)까지로 하며, 라. 중 5)를 다음과 같이 한다.

라. 시험방법

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

가) 분석원리

폴리카보네이트에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

액체크로마토그래프

다) 표준용액

(1) 혼합표준원액

비스페놀 A(bisphenol A), 페놀(phenol) 및 p-터셔리부틸페놀(p-tert-butylphenol) 10 mg씩을 각각 정밀히 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 액을 혼합표준원액으로 한다.

(2) 혼합표준용액

혼합표준원액 4 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣고 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 0.5 mL, 5 mL, 10 mL, 15 mL 및 20 mL씩을 취하여 각각 100 mL 메스플라스크 넣고 물을 가하여 100 mL씩으로 한 액을 각 혼합표준용액으로 한다(비스페놀 A, 페놀, p-터셔리부틸페놀 각각에 대하여 0.02 μg/mL, 0.2 μg/mL, 0.4 μg/mL, 0.6 μg/mL 및 0.8 μg/mL).

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) 액체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : C18(4.6 mm I.D. × 250 mm, 5μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃

- 검출기 : 형광검출기(여기파장 : 275 nm, 형광파장 : 300 nm)

- 이동상 : A : 물, B : 아세토니트릴

- 농도기울기 : A : B(70 : 30)에서 A : B(0 : 100)까지 직선 농도기울기를 35분간 실시한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 유속 : 분당 1 mL

(2) 검량선의 작성

각 혼합표준용액 20 μL씩 사용하여 (1) 액체크로마토그래프 측정조건에 따라 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한 후 이를 각 성분의 농도에 대하여 플롯(plot)하여 각각의 검량선을 작성한다.

(3) 시험

시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 용출시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-14. 다. 중 4)와 라. 중 8)을 다음과 같이 각각 신설한다.

다. 용출규격(mg/L)

4) 비닐아세테이트 : 12 이하

라. 시험방법

8) 비닐아세테이트

가) 분석원리

물을 침출용액으로 하여 폴리비닐알코올에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

비닐아세테이트(vinyl acetate) 120 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다(12 μg/mL).

라) 내부표준용액

메틸프로피오네이트(methyl propionate) 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1000 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 140 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 200 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-15. 라. 8) 라) 중 “이소시아네이트모노머”를 “디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane-4,4'-diisocyanate)”로 하고, 바) 중 “이소시아네이트모노머”를 각각 “디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트”로 한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-19. 다. 중 6)과 라. 중 9)를 다음과 같이 각각 신설한다.

다. 용출규격(mg/L)

6) 1,4-부탄디올 : 5 이하

라. 시험방법

9) 1,4-부탄디올

가) 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 폴리부틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

1,4-부탄디올(1,4-butanediol) 50mg을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라) 내부표준용액

1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 200 mg을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100mL로 한다. 이액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(20 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 800 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL씩과 내부표준용액 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-27. 다. 중 4)와 라. 중 8)를 다음과 같이 각각 신설한다.

다. 용출규격(mg/L)

4) 비닐아세테이트 : 12 이하

라. 시험방법

8) 비닐아세테이트

1-14 폴리비닐알코올 라. 시험방법 8) 비닐아세테이트에 따라 시험한다.

제 7. Ⅳ. 1. 1-37. 다. 중 3)과 라. 중 8)를 다음과 같이 각각 신설한다.

다. 용출규격(mg/L)

3)  1,4-부탄디올 : 5 이하

라. 시험방법

8) 1-19 폴리부틸렌테레프탈레이트 라. 시험방법 9) 1,4-부탄디올에 따라 시험한다.

부    칙(2011. 3. 7.)

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 후 6개월이 경과한 날부터 시행한다.

제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시를 폐지하거나 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2014년 3월 7일까지로 한다.

제3조(경과조치) 이 고시 시행 전에 종전의 기준 및 규격에 따라 제조․가공․판매 또는 수입하였던 기구 또는 용기․포장은 종전의 규정에 따른다.

신․구조문 대비표

현   행

개   정(안)

제 7. 기구 및 용기포장의 기준규격

Ⅰ. ∼ Ⅱ. (생  략)

Ⅲ. 기구 및 용기․포장의 용도별 규격

1. (생  략)

2. 젖병(젖꼭지 포함) 제조 시 디부틸프탈레이트(di-n-butyl- phthalate, DBP) 및 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP)를 사용하여서는 아니된다.

3. ∼ 4. (생  략)

Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 재질별 규격

1. 합성수지제

1-1 ∼ 1-12 (생  략)

1-13 폴리카보네이트(polycarbonate : PC)

가. (생  략)

나. 재질규격(mg/kg)

1) (생  략)

2) 비스페놀 A(페놀, 비스페놀 A 및 p-터셔리부틸페놀의 합계로서) : 500 이하

3) ∼ 4) (생  략)

다. (생  략)

라. 시험방법

1) ∼ 4) (생  략)

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

가) 분석원리

재질시험은 폴리카보네이트에 잔류하는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 디클로로메탄으로 추출한 후 액체크로마토그래프로 측정한다.

용출시험은 폴리카보네이트에서 용출되는 비스페놀 A, 페놀 및 p-터셔리부틸페놀을 액체크로마토그래프로 측정한다.

나) (생  략)

다) (생  략)

라) 시험용액의 조제

(1) 재질시험용액의 조제

시료를 5×5 mm 이하로 잘게 잘라 1.0 g을 정밀히 달아 200 mL 삼각플라스크에 넣고 디클로로메탄 20 mL를 가하여 시료를 녹인 후 잘 교반하면서 아세톤 100 mL를 서서히 떨어뜨려 중합체를 석출시킨다. 3,000 rpm으로 약 10분간 원심분리한 후 상등액을 감압농축기를 이용하여 약 2 mL로 될 때까지 농축한다. 잔류물을 아세토니트릴 10 mL를 이용하여 20 mL 메스플라스크에 옮기고 물을 가하여 20 mL로 한 액을 시험용액으로 한다.

(2) 용출시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다. 다만, 침출용액으로 n-헵탄을 사용하여 조제한 시험용액의 경우 시험용액 25 mL를 분액여두에 옮겨 아세토니트릴 10 mL를 가하여 5분간 격렬하게 진탕한 후 정치하여 아세토니트릴층을 25 mL 메스플라스크에 옮긴다. 남은 여액에 아세토니트릴 10 mL를 가하고 위와 동일하게 조작하여 아세토니트릴층을 위의 메스플라스크에 합한다. 이어서 아세토니트릴을 가하여 25 mL로 한 액을 최종 시험용액으로 한다.

마) 시험조작

(1) ∼ (2) (생  략)

(3) 시험

(가) 재질시험

재질시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하고, 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정한다. 미리 작성한 각각의 검량선을 이용하여 재질시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 농도를 구하고 다음 계산식에 따라 시료 중 각 성분의 함량을 구한다.

함량(mg/kg) =	각 성분의 농도(μg/mL) × 20(mL)
	시료의 채취량(g)

(나) 용출시험

용출시험용액 20 μL를 사용하여 (2) 검량선의 작성과 동일한 방법으로 액체크로마토그래피를 행하여 얻어진 크로마토그램으로부터 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 피크면적을 측정하여 용출시험용액 중 비스페놀 A, 페놀 또는 p-터셔리부틸페놀의 양을 구한다.

1—14 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) : PVA)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) ～ 3) (생  략)

<신  설>

라. 시험방법

1) ∼ 7) (생  략)

<신  설>

1—15 폴리우레탄(polyurethane : PU)

가. ∼ 다. (생  략)

라. 시험방법

1) ∼ 7) (생  략)

8) 이소시아네이트

가) ∼ 다) (생  략)

라) 표준용액

이소시아네이트모노머 100 mg을 정밀히 달아 100 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 60 mL를 가하여 녹인 후 물을 가하여 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 1,000 mL 메스플라스크에 넣고 빙초산 19 mL, 염산 35 mL 및 물을 가하여 1,000 mL로 한 액을 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

마) (생  략)

바) 검량선의 작성

표준용액과 염산․빙초산혼합액 및 아세톤을 아래 표와 같은 방법으로 25 mL 메스플라스크에 넣고 각각에 디아조화시액 0.5 mL를 가하여 혼합한 후 3분간 방치한다. 각각에 설파민산시액 1 mL를 가하여 진탕하고 3분간 방치한 후 나프틸에틸디아민시액 1mL 및 탄산나트륨시액 1 mL를 가하여 혼합하고 15분간 방치한다. 다시 각각에 물을 가하여 25 mL로 하고 잘 흔들어 섞은 후 공시험액을 대조로 하여 파장 550 nm에서 흡광도를 측정한다. 얻어진 흡광도를 각각의 이소시아네이트모노머의 양에 대하여 플롯(plot)하여 검량선을 작성한다.

이소시아네이트모노머의 양(μg) 시액	공시험	5	10	20	30
표준용액(mL)	0	1	2	4	6
염산․빙초산혼합액(mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1

사) (생  략)

9) (생  략)

1-16 ∼ 1-18 (생  략)

1—19 폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butyleneterephthalate) : PBT)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 5) (생  략)

<신  설>

라. 시험방법

1) ∼ 8) (생  략)

<신  설>

1- 20 ∼ 1-26 (생  략)

1—27 에틸렌-초산비닐 공중합체 (ethylene-vinylacetate copolymer : EVA)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 3) (생  략)

<신  설>

라. 시험방법

1) ∼ 7) (생  략)

<신  설>

1—28 ∼ 1—36 (생  략)

1—37 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체(butylene succinate -adipate copolymer : PBSA)

가. ∼ 나. (생  략)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 2) (생  략)

<신  설>

라. 시험방법

1) ∼ 7) (생  략)

<신  설>

1-38 (생  략)

2. ∼ 8. (생  략)

Ⅴ. (생  략)

제 7. 기구 및 용기포장의 기준규격

Ⅰ. ∼ Ⅱ. (현행과 같음)

Ⅲ. 기구 및 용기․포장의 용도별 규격

1. (현행과 같음)

2. ------------------------- 디부틸프탈레이트(di-n-butyl- phthalate, DBP), 벤질부틸프탈레이트(benzyl-n-butyl-phthalate, BBP) 및 비스페놀 A(bisphenol A, BPA) -----------------

3. ∼ 4. (현행과 같음)

Ⅳ. 기구 및 용기․포장의 재질별 규격

1. 합성수지제

1-1 ∼ 1-12 (현행과 같음)

1-13 폴리카보네이트(polycarbonate : PC)

가. (현행과 같음)

나. 재질규격(mg/kg)

1) (현행과 같음)

<삭  제>

2) ∼ 3) (현행 3)부터 4)까지와 같음)

다. (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ∼ 4) (현행과 같음)

5) 비스페놀 A(페놀 및 p-터셔리부틸페놀 포함)

가) 분석원리

폴리카보네이트에서------- ------------------------------------------------------------------------

나) (현행과 같음)

다) (현행과 같음)

라) 시험용액의 조제

Ⅴ. 기구 및 용기․포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제--- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

마) 시험조작

(1) ∼ (2) (현행과 같음)

(3) 시험

시험용액 ------------- --------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

1—14 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol) : PVA)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) ～ 3) (현행과 같음)

4) 비닐아세테이트 : 12 이하

라. 시험방법

1) ∼ 7) (현행과 같음)

8) 비닐아세테이트

가) 분석원리

물을 침출용액으로 하여 폴리비닐알코올에서 용출되는 비닐아세테이트를 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

비닐아세테이트(vinyl acetate) 120 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 비닐아세테이트 표준용액으로 한다(12 μg/mL).

라) 내부표준용액

메틸프로피오네이트(methyl propionate) 100 mg을 정밀히 달아 물에 녹여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(1000 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

물을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : PLOT Q 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 200℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 140 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 200 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 5 mL씩을 취하여 각각 20 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 내부표준용액 100 μL씩과 마그네틱바를 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 80℃로 유지하면서 30분간 일정한 속도로 교반하여 내부를 안정화시킨다. 각 바이알의 헤드스페이스 부분에 가스타이트 주사기를 꽂아 기체 1 mL를 취하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 비닐아세테이트 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 메틸프로피오네이트 피크면적에 대한 비닐아세테이트 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 비닐아세테이트의 양을 구한다.

1—15 폴리우레탄(polyurethane : PU)

가. ∼ 다. (현행과 같음)

라. 시험방법

1) ∼ 7) (현행과 같음)

8) 이소시아네이트

가) ∼ 다) (현행과 같음)

라) 표준용액

디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트(diphenylmethane -4,4'-diisocyanate) ------- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------

마) (현행과 같음)

바) 검량선의 작성

----------------------- ---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트---- ------------------ -------

디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트--(μg) 시액	공시험	5	10	20	30
표준용액(mL)	0	1	2	4	6
염산․빙초산혼합액(mL)	15	14	13	11	9
아세톤	1	1	1	1	1

사) (현행과 같음)

9) (현행과 같음)

1-16 ∼ 1-18 (현행과 같음)

1—19 폴리부틸렌테레프탈레이트 (poly(butyleneterephthalate) : PBT)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 5) (현행과 같음)

6) 1,4-부탄디올 : 5 이하

라. 시험방법

1) ∼ 8) (현행과 같음)

9) 1,4-부탄디올

가) 분석원리

n-헵탄을 침출용액으로 하여 폴리부틸렌테레프탈레이트에서 용출되는 1,4-부탄디올을 기체크로마토그래프로 측정한다.

나) 장치

기체크로마토그래프

다) 표준용액

1,4-부탄디올(1,4-butanediol) 50mg을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 물을 가하여 100 mL로 한 액을 1,4-부탄디올 표준용액으로 한다(5 μg/mL).

라) 내부표준용액

1,5-펜탄디올(1,5-pentanediol) 200 mg을 정밀히 달아 n-헵탄에 녹여 100mL로 한다. 이액 1 mL를 취하여 100 mL 메스플라스크에 넣은 다음 n-헵탄을 가하여 100 mL로 한 액을 내부표준용액으로 한다(20 μg/mL).

마) 시험용액의 조제

n-헵탄을 침출용액으로 하여 V. 기구 및 용기ㆍ포장의 일반시험법 5. 재질별 용출시험용액의 조제 가. 합성수지제 용출시험용액의 조제에 따라 조제한 액을 시험용액으로 한다.

바) 시험조작

(1) 기체크로마토그래프 측정조건

- 칼럼 : DB-17 캐필러리 칼럼(0.25 mm I.D. × 30 m, 0.25 μm) 또는 이와 동등한 것

- 칼럼온도 : 40℃에서 2분간 유지하고 분당 10℃씩 온도를 높여 250℃에 도달하도록 한 후 5분 간 유지한다. 필요에 따라 적절히 조절한다.

- 주입부온도 : 240 ℃

- 주입방식 : 스플릿리스

- 검출기 : 불꽃이온화검출기

- 검출기온도 : 250 ℃

- 운반기체 : 질소(유속 : 분당 1 mL)

(2) 정성시험

시험용액 및 표준용액 800 μL씩을 취하여 각각 2 mL 유리제 바이알에 넣고 각 액에 에틸아세테이트 200 μL씩과 내부표준용액 200 μL씩을 넣고 잘 밀봉한다. 밀봉한 각 바이알을 30분간 초음파 처리하고 90℃로 유지하면서 60분간 반응시킨 액 1 μL씩을 사용하여 (1) 기체크로마토그래프 측정조건에 따라 기체크로마토그래피를 행하고, 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치하는지 확인한다.

(3) 정량시험

(2) 정성시험에서 시험용액 크로마토그램의 피크검출시간과 표준용액 크로마토그램의 1,4-부탄디올 유도체 피크검출시간이 일치할 때에는 다음의 시험을 한다.

(2) 정성시험에서 얻어진 시험결과를 토대로 시험용액 및 표준용액 크로마토그램의 1,5-펜탄디올 유도체 피크면적에 대한 1,4-부탄디올 유도체 피크면적의 비를 구하여 시험용액 중 1,4-부탄디올의 양을 구한다.

1- 20 ∼ 1-26 (현행과 같음)

1—27 에틸렌-초산비닐 공중합체 (ethylene-vinylacetate copolymer : EVA)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 3) (현행과 같음)

4) 비닐아세테이트 : 12 이하

라. 시험방법

1) ∼ 7) (생  략)

8) 비닐아세테이트

1-14 폴리비닐알코올 라. 시험방법 8) 비닐아세테이트에 따라 시험한다.

1—28 ∼ 1—36 (현행과 같음)

1—37 부틸렌숙시네이트-아디페이트 공중합체(butylene succinate -adipate copolymer : PBSA)

가. ∼ 나. (현행과 같음)

다. 용출규격(mg/L)

1) ∼ 2) (현행과 같음)

3)  1,4-부탄디올 : 5 이하

라. 시험방법

1) ∼ 7) (현행과 같음)

8) 1-19 폴리부틸렌테레프탈레이트 라. 시험방법 9) 1,4-부탄디올에 따라 시험한다.

1-38 (현행과 같음)

2. ∼ 8. (현행과 같음)

Ⅴ. (현행과 같음)