행정간행물번호

화장품 안정성시험 가이드라인

Guidelines on Stability Testing

of Cosmetic Products

2011.06.

차 례

I. 시험의 목적	1

Ⅱ. 일반사항	1

Ⅲ. 안정성시험의 종류 및 정의	1

1. 장기보존시험	1

2. 가속시험	2

3. 가혹시험	2

4. 개봉후 안정성시험	3

Ⅳ. 안정성시험의 조건	3

1. 장기보존시험	3

2. 가속시험	4

3. 가혹시험	4

4. 개봉후 안정성시험	5

Ⅴ. 시험항목 선정의 예	5

1. 장기보존 및 가속시험	6

2. 가혹시험	6

3. 개봉후 안정성시험	6

별표	7

Ⅰ. 시험의 목적

화장품 안정성 시험은 화장품의 저장방법 및 사용기한을 설정하기 위하여 경시변화에 따른 품질의 안정성을 평가하는 시험이다.

이 가이드라인의 목적은 화장품을 제조된 날부터 적절한 보관조건에서 성상ㆍ품질의 변화 없이 최적의 품질로 이를 사용할 수 있는 최소한의 기한과 저장방법을 설정하기 위한 기준을 정하는데 있으며,

나아가 이를 통하여 시중 유통 중에 있는 화장품의 안정성을 확보하여 안전하고 우수한 제품을 공급하는데 도움을 주고자 하는데 있다.

Ⅱ. 일반적 사항

화장품의 안정성시험은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리적, 화학적, 미생물학적 안정성 및 내용물과 용기사이의 적합성을 보증할 수 있는 조건에서 시험을 실시한다.

시험기준 및 시험방법은 승인된 규격이 있는 경우 그 규격을, 그 이외에는 각 제조업체의 경험에 근거하여 제제별로 시험방법과 관련 기준을 추가로 선정하고 한 가지 이상의 온도 조건에서 안정성 시험을 수행한다.  즉, 시험기준 및 시험방법은 평가 대상 제품의 예상 또는 실제 안정성을 추정할 수 있어야 한다.

과학적 원칙과 경험에 근거하여 합리적이라고 판단되는 경우 시험항목 및 시험조건은 적절히 조절할 수 있다.

Ⅲ. 안정성시험의 종류

1. 장기보존시험

화장품의 저장조건에서 사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리ㆍ화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성을 확인하는 시험을 말한다.

2. 가속시험

장기보존시험의 저장조건을 벗어난 단기간의 가속조건이 물리․화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성에 미치는 영향을 평가하기 위한 시험을 말한다.

3. 가혹시험

가혹조건에서 화장품의 분해과정 및 분해산물 등을 확인하기 위한 시험을 말한다.  일반적으로 개별 화장품의 취약성, 예상되는 운반, 보관, 진열 및 사용 과정에서 뜻하지 않게 일어나는 가능성 있는 가혹한 조건에서 품질변화를 검토하기 위해 이와 같은 시험을 수행한다.

가. 온도 편차 및 극한 조건

운반 및 보관과정에서 극한적인 온도 및 압력조건에 제품이 노출될 수 있으므로 이런 극한 조건으로 동결-해동 시험을 고려해야 하는 제품의 경우에 수행하며 일정한 온도 조건에서의 보관보다는 온도 사이클링(cycling) 또는 “동결-해동(freeze-thaw)” 시험을 통해 문제점을 보다 신속하게 파악할 수 있다.

동결-해동 시험 시 현탁 (결정 형성 또는 흐릿해지는 경향)발생 여부, 유제와 크림제의 안정성 결여, 포장 문제(예, 표시ㆍ기재 사항 분실이나 구겨짐, 파손 또는 찌그러짐), 알루미늄 튜브 내부 래커의 부식여부 등을 관찰한다.

시험예로는 저온 시험과 동결-해동 시험, 고온 시험이 있다.

나. 기계ㆍ물리적 시험 (Mechanical shock testing)

본 시험에서 진동 시험(vibration testing)은 분말 또는 과립 제품의 혼합상태가 깨지거나(de-mixing) 또는 분리 발생 여부를 판단하기 위해 수행한다.

기계ㆍ물리적 충격시험, 진동시험을 통한 분말제품의 분리도 시험 등, 유통, 보관, 사용조건에서 제품특성상 필요한 시험을 말한다.  기계적 충격 시험(mechanical shock testing)은 운반 과정에서 화장품 또는 포장이 손상될 가능성을 조사하는 데 사용한다.

다. 광안정성

제품이 빛에 노출될 수 있는 상태로 포장된 화장품은 광안정성 시험을 실시한다.  이 때의 시험 조건은 화장품이 빛에 노출될 수 있는 조건을 반영한다.

4. 개봉 후 안정성시험

화장품 사용 시에 일어날 수 있는 오염 등을 고려한  사용기한을 설정하기 위하여 장기간에 걸쳐 물리ㆍ화학적, 미생물학적 안정성 및 용기 적합성을 확인하는 시험을 말한다.

IV. 안정성시험의 시험조건

화장품의 안정성은 화장품 제형(액, 로션, 크림, 립스틱, 파우더 등)의 특성, 성분의 특성(경시변화가 쉬운 성분의 함유 여부 등), 보관용기 및 보관조건 등 다양한 변수에 대한 예측과, 이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 시험조건에서 평가되어야 한다.  일반적으로 사용되는 안정성시험조건은 아래와 같다.

1. 장기보존시험 조건

가. 로트의 선정

시중에 유통할 제품과 동일한 처방, 제형 및 포장용기를 사용한다.

3로트 이상에 대하여 시험하는 것을 원칙으로 한다.  다만, 안정성에 영향을 미치지 않는 것으로 판단되는 경우에는 예외로 할 수 있다.

나. 보존조건

제품의 유통조건을 고려하여 적절한 온도, 습도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다.  예를 들어 실온보관 화장품의 경우 온도 25±2℃/상대습도 60±5% 또는 30±2℃/상대습도 66±5%로, 냉장보관 화장품의 경우 5±3℃로 실험할 수 있다.

다. 시험기간

6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 화장품 특성에 따라 따로 정할 수 있다.

라. 측정시기

시험개시 때와 첫 1년간은 3개월 마다, 그 후 2년까지는 6개월 마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.

마. 시험항목

1) 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험항목을 설정한다.  시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.

2) 기능성화장품: 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.

2. 가속시험 조건

가. 로트의 선정

장기보존시험 기준에 따른다.

나. 보존조건

유통경로나 제형특성에 따라 적절한 시험조건을 설정하여야하며, 일반적으로 장기보존시험의 지정저장온도보다 15 ℃ 이상 높은 온도에서 시험한다.  예를 들어 실온보관 화장품의 경우에는 온도  40 ± 2 ℃/상대습도  75 ± 5 %로, 냉장보관 화장품의 경우에는 25 ± 2 ℃/상대습도  60 ± 5 %로 한다.

다. 시험기간

6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나 필요시 조정할 수 있다.

라. 측정시기

시험개시 때를 포함하여 최소 3번을 측정한다.

마. 시험항목

장기보존시험조건에 따른다.

3. 가혹시험 조건

가. 로트의 선정 및 시험기간 등은 검체의 특성 및 시험조건에 따라 적절히 정한다.

나. 시험조건

광선, 온도, 습도 3가지 조건을 검체의 특성을 고려하여 결정한다.  예를 들어 온도순환(-15 ~ 45 ℃), 냉동-해동 또는 저온-고온의 가혹 조건을 고려하여 결정한다.

다. 시험항목

장기보존시험조건에 따르며, 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확인한다.

4. 개봉 후 안정성시험

가. 로트의 선정

장기보존시험조건에 따른다.

나. 보존조건

제품의 사용 조건을 고려하여, 적절한 온도, 시험기간 및 측정시기를 설정하여 시험한다.  예를 들어 계절별로 각각의 연평균 온도, 습도 등의 조건을 설정할 수 있다.

다. 시험기간

6개월 이상 시험하는 것을 원칙으로 하나, 특성에 따라 조정할 있다.

라. 측정시기

시험개시 때와 첫 1년간은 3개월 마다, 그 후 2년까지는 6개월 마다, 2년 이후부터 1년에 1회 시험한다.

마. 시험항목

1) 일반화장품 : 화장품 종류 및 구성성분이 매우 다양하므로 제품유형 및 제형에 따라 적절한 안정성시험항목을 설정한다.  시험항목 및 기준은 과학적 근거 및 경험 등을 바탕으로 선정한다.

2) 기능성화장품 : 기준 및 시험방법에 설정한 전항목을 원칙으로 하며, 전항목을 실시하지 않을 경우에는 이에 대한 과학적 근거를 제시하여야 한다.

V. 시험항목 선정의 예

화장품의 안정성이 떨어지는 현상은 그 제품의 종류, 제형 및 구성성분과 처방 구성 등에 따라 차이가 있으며, 온도, 습도, 일광, 미생물, 포장재료 및 유통조건 등 외부 요인에 따라서도 각양각색이다.  그 시험방법도 제품들의 외부적 및 내부적 요인에 따라 다르고, 통일된 시험항목을 선정하기는 어렵다.

화장품의 안정성 시험항목은 적절한 보관, 운반, 사용 조건에서 화장품의 물리ㆍ화학적 안정성, 미생물학적 안정성, 용기 적합성을 보증할 수 있도록 설정해야 한다.  이미 평가된 자료 및 경험을 바탕으로 하여 과학적이고 합리적인 항목과 기준을 설정해야 한다.  일반적으로 사용되는 안정성시험항목은 아래와 같다.

1. 안정성시험별 시험항목

가. 장기보존시험 및 가속시험

1) 일반시험

균등성, 향취 및 색상, 사용감, 액상, 유화형, 내온성 시험을 수행한다.

2) 물리․화학적 시험

성상, 향, 사용감, 점도, 질량변화, 분리도, 유화상태, 경도 및 pH 등 제제의 물리ㆍ화학적 성질을 평가한다.

각 시험의 예는 다음과 같다.

❍ 물리적 시험 : 비중, 융점, 경도, pH, 유화상태, 점도 등

❍ 화학적 시험 : 시험물가용성성분, 에테르불용 및 에탄올가용성성분, 에테르 및 에탄올 가용성 불검화물, 에테르 및 에탄올 가용성 검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 불검화물, 에테르 가용 및 에탄올 불용성 검화물, 증발잔류물, 에탄올 등

3) 미생물학적 시험

정상적으로 제품 사용 시 미생물 증식을 억제하는 능력이 있음을 증명하는 미생물학적 시험 및 필요 시 기타 특이적 시험을 통해 미생물에 대한 안정성을 평가한다.

4) 용기적합성 시험

제품과 용기 사이의 상호작용 (용기의 제품 흡수, 부식, 화학적 반응 등)에 대한 적합성을 평가한다.

나. 가혹시험

본 시험의 시험항목은 보존 기간 중 제품의 안전성이나 기능성에 영향을 확인할 수 있는 품질관리상 중요한 항목 및 분해산물의 생성유무를 확인한다.

다. 개봉 후 안정성시험

개봉 전 시험항목과 미생물한도시험, 살균보존제, 유효성성분시험을 수행한다.  다만, 개봉할 수 없는 용기로 되어 있는 제품 (스프레이등), 일회용제품등은 개봉 후 안정성시험을 수행할 필요가 없다.

별표

1. 안정성시험 시 제품부착 표기라벨

연번	/
제품명
제조일자 및 Lot. Nr
시험개시일자
다음시험일자
비고

2. 안정성시험 결과서

기간 시험항목	최초	개월	개월	개월	개월	개월	개월	........
pH
미생물학적 시험
질량
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