식품의약품안전청 고시 제2010 - 호

「약사법」 제51조제1항에 의한 「대한약전」(식품의약품안전청고시 제20  -  호, 20  .  .  .)을 다음과 같이 개정고시합니다.

2010년 월 일

식품의약품안전청장

대한약전 일부개정고시(안)

대한약전 일부를 다음과 같이 개정한다.

통칙 53항을 다음과 같이 신설한다.

53. 의약품의 시험 및 취급에 있어서 의약품이나 시약 등의 성질을 고려하여 인체에 흡입, 접촉이 되지 않도록 하는 등 안전관리에 특히 주의한다.

의약품각조 제1부 간유의 요오드가 다음에 아니시딘가를 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 겐타마이신황산염의 순도시험을 별지 1과 같이 한다.

의약품각조 제1부 구아야콜설폰산칼륨의 순도시험에 5) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설하고 “5) 유연물질”을 “6) 유연물질”로 한다.

의약품각조 제1부 규산마그네슘의 순도시험에 4) 플루오르화물을 별지 1과 같이 신설하고 4), 5), 6)을 각각 5), 6), 7)로 한다.

의약품각조 제1부 그리세오풀빈의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설하고, 순도시험 3) 석유에테르가용물, 4) 유연물질 및 이상독성부정시험을 별지 1과 같이 각각 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 글루콘산칼슘수화물의 순도시험에 4) 인산염, 6) 철, 7) 마그네슘 및 알칼리금속을 각각 별지 1과 같이 신설하고, 4), 5), 6)을 각각 5), 8), 9)로 한다.

의약품각조 제1부 글루타민을 별지 1과 같이 한다.

의약품각조 제1부 네오마이신황산염의 건조감량 다음에 강열잔분을 다음과 같이 신설하며, 순도시험 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

강열잔분  0.3 % 이하 (1 g).

의약품각조 제1부 네틸마이신황산염의 순도시험 “중금속”을 “2) 중금속”으로 하고, 1) 용해상태 및 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 니스타틴의 순도시험 다음에 이상독성부정시험을 다음과 같이 신설한다.

이상독성부정시험  피부에 적용하는 제제를 제외한 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약 600 IU에 해당하는 양을 5 % 아라비아고무액에 현탁하여 녹여 체중 17 ～ 24 g 의 건강한 마우스 5 마리에 각각 복강 주사한다. 동물은 시험 전 적어도 5 일 동안 관찰하였을 때 이상이 없는 것을 사용한다. 투여 후 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물은 없다. 만약 1 마리가 죽은 경우에는 5 마리를 가지고 다시 시험하여 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물이 없다.

의약품각조 제1부 니페디핀의 순도시험 “7) 유연물질” 중 조작조건 “「니페디핀 캡슐」의 정량법의 조건에 따른다.”를 다음과 같이 한다.

조작조건

「니페디핀 캡슐」의 유연물질의 조건에 따른다.

시스템적합성

「니페디핀 캡슐」의 시스템적합성에 따른다.

의약품각조 제1부 덱사메타손디나트륨인산염에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 덱스트란 40의 순도시험 다음에 미생물한도시험을 다음과 같이 신설한다.

미생물한도  주사제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 시험할 때 이 약 1 g에 대하여 세균수는 1000 이하이고 진균(곰팡이 및 효모) 수는 100 이하이다. 또 대장균, 살모넬라, 녹농균 및 황색포도상구균은 검출되지 않아야 된다.

의약품각조 제1부 덱스트란 70의 순도시험 다음에 미생물한도시험을 다음과 같이 신설한다.

미생물한도  주사제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 시험할 때 이 약 1 g에 대하여 세균수는 1000 이하이고 진균(곰팡이 및 효모) 수는 100 이하이다. 또 대장균, 살모넬라, 녹농균 및 황색포도상구균은 검출되지 않아야 된다.

의약품각조 제1부 독시사이클린하이클레이트수화물의 순도시험 중 “에탄올”을 “1) 에탄올”으로 하고, 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 디곡신주사액의 제법을 다음과 같이 하고, 확인시험 다음에 순도시험을, 주사제의 실용량시험 다음에 알코올수를 별지 1과 같이 신설한다.

제    법  이 약은 「디곡신」을 10 ~ 50 vol% 에탄올에 녹여 주사제의 제법에 따라 만든다.

의약품각조 제1부 디메르카프롤의 순도시험에 4) 1,2,3-트리메르캅토프로판 및 기타 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 디에틸카르바마진시트르산염의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 시럽용 로라카베프의 함량기준 중 “90.0 ～ 120.0 %”를 “90.0 ～ 115.0 %”으로 하고, pH 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 로라카베프 캡슐의 함량기준 중 “90.0 ～ 120.0 %”를 “90.0 ～ 110.0 %”으로 하고, 확인시험 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-류신의 순도시험 6) 철을 다음과 같이 신설하고, 6), 7)을 각각 7), 8)로 한다.

순도시험  6) 철  이 약 0.333 g 에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철 표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

의약품각조 제1부 L-리신염산염의 순도시험에 5) 철을 다음과 같이 신설하고, 5), 6)을 각각 6), 7)로 한다.

순도시험  5) 철  이 약 0.333 g 에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철 표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

의약품각조 제1부 리파부틴 캡슐의 확인시험 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 메토트렉세이트의 확인시험 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 DL-메티오닌의 순도시험에 5) 철을 다음과 같이 신설하고 “5) 유연물질”을 “6) 유연물질”로 한다.

순도시험  5) 철  이 약 0.333 g 에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철 표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

의약품각조 제1부 멜팔란의 강열잔분 다음에 질소함량을 다음과 같이 신설한다.

질소함량  이 약 약 325 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 황산시액에 녹이고 질소정량법에 따라 시험할 때 질소 (N : 14.01)의 양은 환산한 건조물에 대하여 8.90 ～ 9.45 % 이다.

의약품각조 제1부 무피로신칼슘수화물의 순도시험 중 “유연물질”을 “2)유연물질”으로 하고, 1) 염화물을 다음과 같이 신설한다.

순도시험  1) 염화물  이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 2 mol/L 질산 1 mL 및 메탄올 15 mL의 혼합액을 넣어 녹인 액을 검액으로 하여 시험한다. 비교액은 0.02 mol/L 염산 0.7 mL에 2 mol/L 질산 1 mL 및 메탄올 15 mL의 혼합액을 넣는다.(0.5 % 이하).

의약품각조 제1부 반코마이신염산염의 순도시험에 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설하고, “2) 반코마이신 Factor A"를 “3) 반코마이신 Factor A”로 한다.

의약품각조 제1부 주사용 반코마이신염산염의 pH 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-발린의 순도시험 6을 7)로, 7)을 8)로 하고, 순도시험에 6) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 베타네콜염화물의 강열잔분 다음에 염화물함량을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 브로모크립틴메실산염의 강열잔분 다음에 메실산함량을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 브롬화나트륨의 순도시험 8)을 9)로, 9)를 11)으로 하고, 순도시험에 8) 마그네슘 및 알칼리토류금속, 10) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 브롬화칼륨의 순도시험 8)을 9)로, 9)를 11)으로 하고, 순도시험에 8) 마그네슘 및 알칼리토류금속, 10) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 비스무트차질산염의 순도시험에 9) 탄산염을 다음과 같이 신설한다.

순도시험  9) 탄산염  이 약 3 g에 가온한 질산 3 mL을 넣을 때 거의 거품이 일어나지 않고, 이 액을 물 100 mL에 넣으면 흰색 침전이 생긴다.

의약품각조 제1부 빈블라스틴황산염의 순도시험 2)유연물질 다음에 무균시험 및 엔도톡신을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 살리실산의 순도시험 4)를 5)로 하고, 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 설파메톡사졸의 순도시험 5)를 6)로 하고, 순도시험에 5) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 설피속사졸의 순도시험에 4) 셀레늄 및 5) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세파졸린나트륨의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 시럽용 세파클러의 pH 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세파피린나트륨의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세팔렉신수화물의 순도시험 중 “디메틸아닐린”을 “1) 디메틸아닐린”으로 하고, 그 다음에 순도시험 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세팔로틴나트륨의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세페핌염산염수화물의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 세포페라존나트륨의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세푸록심악세틸의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세프메녹심염산염의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 세프타지딤수화물의 순도시험 1)을 3)로, 2)를 4)으로 하고, 3)을 7)으로 하며, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태, 2) 유리피리딘, 5) 유연물질 (트리틸-t-부틸체 및 t-부틸체), 6) 기타 유연물질 및 을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세프트리악손나트륨수화물의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, 확인시험 다음에 결정성, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태, 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 세프티족심나트륨의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 세픽심수화물의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설하고, 흡광도 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 스트렙토마이신황산염의 순도시험 1)을 2)으로, 2)를 3)로 하고 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설하고, 엔도톡신 다음에 이상독성부정시험을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 실라자프릴수화물의 순도시험 1)을 3)으로, 2)를 4)로 하고, 3)을 5)로 하며, 비선광도 다음에 순도시험 1) 염화물 및 2) 황산염을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아목시실린나트륨의 순도시험에 6) 2-에틸헥산산을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아미카신황산염의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 순도시험 2) 유연물질를 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아미트리프틸린염산염의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아세타졸아미드의 순도시험에 6) 셀레늄 및 7) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아세토헥사미드의 순도시험 4)를 5)로 하고, 순도시험에 4) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 아테놀롤의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, 1) 염화물을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 알로푸리놀의 순도시험 5)를 6)으로 하고, 순도시험에 5) 히드라진을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 암피실린수화물의 순도시험 3)을 4)로 하고, 순도시험 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 암피실린나트륨의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, 3)을 5)로 하며, 확인시험 다음에 결정성, 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 약용탄의 흡착력시험 다음에 미생물한도를 다음과 같이 신설한다.

미생물한도  이 약 1 g 당 생균수는 1000개 이하이다.

의약품각조 제1부 에르고칼시페롤의 순도시험 중 “에르고스테롤”을 “1) 에르고스테롤”로 하고, 그 다음에 순도시험 2) 환원성물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에리트로마이신의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, 순도시험 1) 티오시안산염 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에리트로마이신스테아르산염의 pH 다음에 순도시험 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에토숙시미드의 순도시험에 7) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에티온아미드의 순도시험 4)를 5)로 하고, 순도시험 4) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에페드린염산염의 순도시험 2)를 3)으로, 3)을 4)로 하고, 4)를 5)로 하며, 순도시험 2) 산 또는 알칼리를 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 에피루비신염산염의 순도시험 1)을 2)로하고, 2)를 4)로 하며, 흡광도 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 3) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 염화나트륨의 순도시험 8)을 9)로, 9)를 10)으로, 10)을 11)로, 11)을 12)로, 12)를 15)으로 하고, 순도시험 8) 아질산염, 13) 알루미늄 및 14) 칼륨을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 염화칼륨의 순도시험 8)을 9)로 하고, 순도시험 8) 알루미늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 염화칼슘수화물의 순도시험 7)을 8)로 하고, 순도시험 7) 마그네슘 및 알칼리금속을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 오르시프레날린황산염의 순도시험 3)을 5)로 하고, 순도시험 3) 철 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 이노시톨의 순도시험 중 4) 중금속을 삭제하고 순도시험 5)를 6)으로, 6)을 7)로, 7)을 8)로 하고, 4) 납, 5) 바륨 및 9) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-이소류신의 순도시험 6)을 7)로, 7)을 8)로 하고, 순도시험 6) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 이오탈람산나트륨주사액의 순도시험에 3) 중금속을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 이오탈람산메글루민주사액의 순도시험에 3)중금속을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 이오파미돌의 순도시험 2)를 3)으로, 3)을 4)로, 4)를 5)로, 5)를 6)으로 하고, 6)을 7)로 하며, 순도시험 2) 유리산 또는 알칼리를 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 자일리톨의 순도시험에 8) 유연물질 (기타 폴리올)을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 조사마이신프로피오네이트의 순도시험 중 “중금속”을 "1) 중금속“으로 하고, 순도시험 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 침강탄산칼슘의 순도시험 5)을 7)으로 하고, 5) 납 및 6) 철을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 카나마이신일황산염의 순도시험에 1)을 2)로 하고, 2)를 3)으로 하며, pH 다음에 순도시험 1) 황산함량 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설하고 엔도톡신 다음에 이상독성부정시험을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 카나마이신황산염의 순도시험 1)을 2)로 하고, 2)를 3)으로 하며, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클래리트로마이신의 확인시험 다음에 결정성, 순도시험 3) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클로람페니콜숙시네이트나트륨의 순도시험 1)을 2)로 하고, 2)를 3)으로 하며, 순도시험 1) 용해상태를 다음과 같이 신설한다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g를 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 ～ 황색이며 맑다.

의약품각조 제1부 클로람페니콜팔미테이트의 성상을 다음과 같이 하고 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설하고, 순도시험 3) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

성    상  이 약은 흰색 ∼ 회백색의 결정성 가루이다.

이 약은 아세톤에 잘 녹고 메탄올 또는 에탄올 (99.5)에 조금 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 클로르페네신카르바메이트의 성상을 다음과 같이 하고, 순도시험 3) 유연물질 중 “가) 클로르페네신-2-카르바메이트”를 “3) 클로르페네신-2-카르바메이트”로 하며, 3) 유연물질 중 “나) 기타 유연물질”을 “4) 유연물질”로 별지 1과 같이 한다.

성   상  이 약은 흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

이 약은 메탄올, 에탄올 또는 피리딘에 잘 녹으며 물에 녹기 어렵다.

이 약의 에탄올용액(1 → 20)은 선광성을 나타내지 않는다.

의약품각조 제1부 클로르프로마진염산염의 순도시험에 3) 유연물질 (기타 알킬화페노티아진)을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클로르프로마진염산염 정의 확인시험 다음에 순도시험 유연물질 (기타 알킬화페노티아진)을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클로르프로파미드의 순도시험 5)를 6)으로 하고, 순도시험 5) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클로르헥시딘글루콘산염 액의 순도시험에 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설하며, 정량법을 별지 1과 같이 한다.

의약품각조 제1부 클로미펜시트르산염의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클로피브레이트의 순도시험 4) p-클로로페놀을 4) p-클로로페놀 및 기타 유연물질로 하고 별지 1과 같이 개정한다.

의약품각조 제1부 클록사실린나트륨수화물의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로 하고, 3)을 5)로 하며, 확인시험 다음에 결정성, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 클린다마이신염산염의 확인시험 다음에 결정성을 다음과 같이 신설하고, pH 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제1부 클린다마이신포스페이트의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)로 하고, 확인시험 다음에 결정성, pH 다음에 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 탄산수소나트륨의 순도시험 3)을 4)로, 4)를 5)로, 5)를 6)로 하고, 6)을 9)로 하며, 순도시험 3) 황화물, 7) 철 및 8) 칼슘을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 테르부탈린황산염의 순도시험에 7) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 테스토스테론에난테이트의 순도시험 중 “산”을 “1) 산”으로 하고, 순도시험 2) 유리 헵탄산 및 3) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 테트라사이클린메틸렌리신의 확인시험 다음에 비선광도, pH 다음에 순도시험 1) 유연물질 및 2) 유리테트라사이클린을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 테트라카인염산염의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 토브라마이신황산염의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 그 다음에 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 톨라자미드의 순도시험 3)을 4)로, 4)를 5)로 하며, 순도시험 3) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 톨부타미드의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로, 3)을 4)로 하고, 4)를 6)으로 하며, 순도시험 1) 용해상태 및 5) 셀레늄을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 투보쿠라린염화물염산염수화물의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-트레오닌의 순도시험 6)을 7)로, 7)을 8)로 하고, 순도시험 6) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 트리메타지딘염산염의 순도시험에 2) 유연물질을 별지 1과 같이 한다.

의약품각조 제1부 트리클로르메티아지드의 순도시험 5)를 6)으로 하며, 순도시험 5) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-트리프토판의 순도시험 6)을 7)로, 7)을 8)로 하고, 순도시험 6) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 트리헥시페니딜염산염의 순도시험 3) 피페리딜프로피오페논을 삭제하고 3)유연물질을 별지 1과 같이한다.

의약품각조 제1부 티아민질산염의 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 티오리다진염산염의 순도시험 3)을 4)로 하여, 순도시험 3) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 티페피딘히벤즈산염 정의 제제균일성시험을 별지 1과 같이 한다.

의약품각조 제1부 파모티딘 정의 확인시험 다음에 순도시험 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 파파베린염산염의 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 페니실린 G 칼륨의 순도시험 1)을 2)로 하고, 2)를 3)으로 하여, 순도시험 1) 용해상태 및 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 페니토인의 순도시험에 5) 유연물질 및 6) 벤조페논을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 페니토인나트륨의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 페닐레프린염산염의 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 L-페닐알라닌의 순도시험 6)을 7)로, 7)을 8)로 하고, 순도시험 6) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 펜옥시메틸페니실린칼륨의 펜옥시메틸페니실린칼륨함량(질량비율로서) 다음에 4-히드록시페녹시메틸페니실린칼륨을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 펜토바르비탈나트륨의 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 펜톡시필린의 순도시험 1)을 2)로, 2)를 3)으로, 3)을 4)로, 4)를 5)로 하고, 5)를 6)으로 하며, 순도시험 1) 산을 다음과 같이 신설한다.

순도시험  1) 산  이 약 1 g을 새로 끓여 식힌 물 50 mL에 녹이고 브롬티몰블루시액을 1 방울 떨어뜨린다. 이 용액의 색이 변할 때 까지 소비되는 0.01 mol/L 수산화나트륨시액은 0.2 mL 이하이다.

의약품각조 제1부 포스포마이신나트륨의 성상항을 다음과 같이 하고, 순도시험 중 “중금속”을 “2) 중금속”으로 하며, 순도시험 1) 용해상태 및 3) 비소를 별지 1과 같이 신설한다.

성   상  이 약은 흰색의 결정성 가루이다.

이 약은 물에 썩 잘 녹고 메탄올에 조금 녹으며 에탄올에는 거의 녹지 않는다.

의약품각조 제1부 포스포마이신칼슘수화물의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하여 별지 1과 같이 하고, 순도시험 2) 비소를 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 폴리믹신 B 황산염의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 2) 페닐알라닌을 별지 1과 같이 신설하며, 강열잔분의 기준 “5.0 % 이하”를 “0.75 % 이하”로 한다.

의약품각조 제1부 프로베네시드의 순도시험에 6) 셀레늄 및 7) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 프로클로르페라진말레산염의 순도시험 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 그 다음에 순도시험 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 프로타민황산염의 확인시험 다음에 흡광도를, 순도시험 다음에 이상독성부정시험을 별지 1과 같이 각각 신설한다.

의약품각조 제1부 프로필티오우라실의 순도시험 중 3)을 5)로 하고, 3) 셀레늄 및 4) 유연물질을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 프리미돈의 순도시험에 4) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 플루클록사실린나트륨의 순도시험 중 “디메틸아닐린”을 “2) 디메틸아닐린”으로 하고, 그 다음에 1) 유연물질 및 3) 2-에틸헥산산을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 피란텔파모산염의 순도시험 4)를 5)로, 5)를 6)으로 하고, 순도시험 4) 철을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 피밤피실린의 순도시험에 2)를 5)로하고, 2) 유연물질 및 4) 트리에탄올아민 항을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 피브메실리남염산염의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 피페라진시트르산염수화물의 순도시험 중 “일급아민 및 암모니아”를 “1) 일급아민 및 암모니아”로 하고, 2) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 피페라진아디프산염의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 호마트로핀브롬화수소산염의 확인시험 다음에 pH를 다음과 같이 신설한다.

pH  이 약 1.0 g을 물 50 mL에 녹인 액의 pH는 5.7 ～ 7.0 이다.

의약품각조 제1부 황산마그네슘수화물의 순도시험에 6)를 7)으로 하고, 6) 철 및 8) 셀레늄을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 히드랄라진염산염의 순도시험에 3) 유연물질 및 4) 히드라진을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부 히드로클로로티아지드의 순도시험에 5) 유연물질을 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 감자전분의 확인시험 2)중 “엷게 백탁한 이상의 액으로 된다.”를 “엷게 뿌연 점액이 생긴다.”로 한다.

의약품각조 제2부 첨가제 꿀의 순도시험 2)를 3)으로, 3)을 4)로, 4)를 5)로 하고, 5)를 6)으로, 6)을 7)로 하며, 순도시험에 2) 염화물을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 가수라놀린의 순도시험에 3) 부틸히드록시톨루엔을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 정제라놀린의 순도시험에 6) 부틸히드록시톨루엔을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 라우로마크로골의 순도시험에 3) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 벤조산벤질의 순도시험 중 “산”을 “1) 산”으로 하고 2) 알데히드를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 밀전분의 확인시험 2)중 “엷은 흰색의 혼탁한 이상의 액이 된다”를 “두꺼운 유백색의 점액이 생긴다.”로 하고, 순도시험에 4) 총단백질을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 백색바셀린의 순도시험에 8) 다환방향족탄화수소를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 황색바셀린의 순도시험에 3) 다환방향족탄화수소를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 박하유의 순도시험에 3) 디메틸설파이드를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 백납의 순도시험 중 “파라핀, 지방, 목납 또는 수지”를 “1) 파라핀, 지방, 목납 또는 수지”로 하고, 2) 글리세린 및 폴리올을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 산화티탄의 순도시험 1) 납 및 2) 비소를 별지 2와 같이 하고, 순도시험 4) 안티몬 및 5) 수은을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 수산화칼슘의 순도시험에 5) 탄산염을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 건조아황산나트륨의 순도시험에 4) 철, 5) 셀레늄 및 6) 아연을 각각 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 무수유당의 순도시험 2) 산 또는 알칼리 및 이성질체비를 각각 별지 2와 같이 한다.

의약품각조 제2부 첨가제 에데트산나트륨수화물의 순도시험에 5) 니트릴로트리아세트산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 유칼리유의 순도시험에 3) 페놀 및 4) 알데히드를 각각 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 인산수소칼슘수화물의 건조감량을 삭제하고, 함량기준, 성상 및 정량법을 각각 별지 2와 같이 하며, 순도시험 7) 비소 다음에 강열감량을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 무수인산수소칼슘의 건조감량을 삭제하고, 함량기준, 성상을 각각 별지 2와 같이 하며, 순도시험 3) 탄산염, 중금속, 바륨 및 비소 다음에 강열감량을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 멸균주사용수의 엔도톡신 다음에 주사제의 불용성미립자시험을 다음과 같이 신설한다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제2부 첨가제 질소의 순도시험 “이산화탄소”를 “1) 이산화탄소”로 하고, 순도시험 2) 산소를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 참기름의 요오드가 다음에 면실유, 트리글리세리드성분함량을 각각 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 카르나우바납의 요오드가 다음에 강열잔분을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 크레오소트의 순도시험 중 “1) 염기 및 탄화수소” 및 “2) 페놀 또는 석탄타르로 만든 크레오소트”를 각각 삭제하고, 기원, 함량기준, 성상, 확인시험을 각각 별지 2와 같이 하며, 비중 다음에 순도시험 1) 석탄크레오소트, 2) 아세나프텐을, 증류시험 다음에 정량법을 별지 2와 같이 각각 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 파라핀의 순도시험 6) 다환방향족탄화수소류를 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 포비돈의 순도시험 5)를 6)으로, 6)을 7)으로 하고, 순도시험 5) 2-피롤리돈을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리소르베이트 80의 순도시험 3) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리에틸렌글리콜 400의 순도시험에 3) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리에틸렌글리콜 1500의 순도시험에 4) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리에틸렌글리콜 4000의 순도시험에 3)에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리에틸렌글리콜 6000의 순도시험에 3) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 폴리에틸렌글리콜 20000의 순도시험에 3) 에틸렌옥시드 및 디옥산을 별지 2와 같이 신설한다.

의약품각조 제2부 첨가제 한천의 순도시험에 5) 젤라틴을 별지 2와 같이 신설한다.

일반시험법 제64호 표준품, 시약․시액, 용량분석용표준액, 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용 광학필터, 계량기․용기, 멸균법 및 무균조작법의 1)표준품에 페닐레프린염산염, 피페라진시트르산염을 신설하고, 1) 표준품 중 유연물질 표준품에 갈락티톨표준품 {dulcitol}, 노르트리프틸린염산염, 니트릴로트리아세트산, 디벤조서베론, 디벤즈[α,h]안트라센, D(+)-만노즈, 만니톨, 메타사이클린염산염, 메토트렉세이트유연물질 Ⅱ {[(S)-2-{4-[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸아미노]벤즈아미도}펜탄디오익산}, 메토트렉세이트유연물질 Ⅲ {(S)-2-(4-{[(2-아미노-4-옥소-1,4-디하이드로프테리딘-6-일)메틸](메틸)아미노}벤즈아미도)펜탄디오익산}, 메토트렉세이트유연물질 Ⅴ {4-{[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노}벤조산 1/2염산염}, 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ {4-아미노-6-클로로-1,3-벤젠디설폰아미드}, 4-(부틸아미노)벤조산, 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센, 안하이드로테트라사이클린염산염, 사이클로벤자프린염산염, 세파클러 델타-3-이성체, 소르비톨, L-아라비니톨표준품 {l-아라비톨, 1,2,3,4,5-펜탄펜톨}, 아미트리프티놀, 아세나프텐, 2-에틸-2-메틸숙신산, 4-에피테트라사이클린염산염, 4-에피히드로테트라사이클린염산염, 이노시톨, 클로미펜유연물질 Ⅰ {(E,Z)-2-[4-(1,2-디페닐에테닐)페녹시]-N,N-디에틸에탄아민염산염}, 테르부탈린유연물질 Ⅰ {3,5-디히드록시-t-부틸아미노아세토페논 설페이트}, 투보쿠라린염화물, 트리에틸렌디아민, 트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ {1-페닐-3-(피페리디-1-닐)프로파-1-논}, 파라히드록시벤조산, 페니토인유연물질Ⅰ{디페닐글리신}, 페니토인유연물질Ⅱ{디페닐히단토산}, 프라마이세틴, 4-히드록시이소프탈산, 4-히드록시페녹시메틸페니실린을 신설하며, 2) 시약․시액에 2-나프탈렌설폰산나트륨, p-니트로벤젠디아조늄 테트라플루오르붕산염, 닌히드린․시트르산․아세트산시액, N-데메틸에리트로마이신, 도데실황산나트륨, 디에틸테레프탈산, 1,3-디히드록시나프탈렌, 2-메톡시-4-메틸페놀, 2-메틸-2-프로판올, 벤즈알데히드시액, 3-사이클로헥실프로피온산, 2 mol/L 수산화나트륨․메탄올시액, 수산화칼륨․메탄올시액, 아세트산․아세트산암모늄완충액, pH 4.0, 아세트산염완충액, pH 4.5, 아세트산염완충액, pH 6.0, 벤조인, 액체크로마토그래프용스틸렌-디비닐벤젠공중합체, 액체크로마토그래프용트리메틸실릴실리카겔, 알칼리성시트르산구리, 알코올성히드록실아민용액, 암모늄피롤리딘디티오카르바메이트, 6 mol/L 암모니아수, 0.5 mol/L 암모니아수, 염산시액, 0.06 mol/L, 에데트산디나트륨, 에리트로마이신 B, 에리트로마이신 C, 에리트리톨, 2-에틸헥산산, 옥살산, 옥살산시액, 0.1 mol/L 요오드시액, 인산염완충액, pH 3.0, 인산염완충액, pH 7.0, 질산구리(II), 질산구리(II)액, 카보네이트나트륨, 타르타르산칼륨안티몬, 25 % 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액, 테트라부틸암모늄브롬화물, 트리부티린, 트리에틸아민․아세트산 완충액, 티오시안산암모늄시액, 0.1mol/L, 티오시안산암모늄시액, 30 w/v%, 포름산암모늄, 프탈라진, 프탈레인퍼플, 3-(2-피리딜)-5,6-디-(2-퓨릴)-1,2,4-트리아진-5’,5’’-디설폰산디나트륨, 황산시액, 0.005 mol/L, 황산시액, 0.2 mol/L, 히드라진시액, 히드라진이염산염, 히드록시암모늄염산염시액, 8-히드록시퀴놀린을 별지 3과 같이 각각 신설하고, 4) 표준액에 안티몬표준액을 별지 3과 같이 신설한다.

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시를 폐지하거나 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년  월  일까지로 한다.

제3조(경과조치) 이 고시 시행 당시 이미 허가나 신고가 완료된 의약품등이 개정규정에 맞지 아니하는 경우에는 이 고시 시행일로부터 3개월 이내에 위 개정규정에 적합하도록 하여야 한다.

[별지 1]

간        유

Cod Liver Oil

아니시딘가  이 약 0.5 g을 정밀하게 달아 이소옥탄을 넣어 녹여 정확하게 25.0 mL로 하여 검액원액으로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 p-아니시딘의 아세트산무수물용액(2.5 → 1000) 1 mL를 정확하게 넣고 흔들어 섞어 검액으로 한다. 따로 이소옥탄 5.0 mL을 취하여 p-아니시딘의 아세트산무수물용액(2.5 → 1000) 1 mL를 넣고 흔들어 섞어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 차광하여 보관한다. 이소옥탄을 공시험액으로 하여 파장 350 nm에서 검액원액의 흡광도 AS1를 측정한다. 정확하게 검액 조제 10 분 후 표준액을 대조로 하여 파장 350 nm에서 검액의 흡광도 AS2를 측정하여 다음 식에 따라 아니시딘의 양을 구할 때 30 이하이다.

아니시딘가 = 25[eqn: ~times~{(1.2 ~times ~A_{S2}) - A_{S1}}over{이~ 약의~ 채취량(g)}}]

겐타마이신황산염

Gentamicin Sulfate

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 이 액은 무색 ∼ 엷은 황색이고 맑다.

2) 중금속  이 약 2.0 g을 달아 제 4법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

3) 유연물질  이 약 50 mg을 물 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 따로 클로로포름․강암모니아수․메탄올혼합액(2 : 1 : 1)을 분액깔대기에 넣고 흔들어 섞은 다음 실온에서 1시간 이상 방치하고, 이 액의 아래층 20 mL를 취하여 메탄올 0.5 mL를 넣고 이를 전개용매로 하여 20 mm2 구멍이 있는 전개조 덮개로 전개조를 덮은 여과지부분을 제외하고 약 17 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 박층판을 요오드 증기를 쏘이고 유리판으로 박층판을 덮고 반점을 비교할 때 검액에서 얻은 겐타마이신C1(Rf 값 약 0.3), 겐타마이신 C2(Rf 값 약 0.2) 및 겐타마이신 C1a(Rf 값 약 0.1)의 반점이외의 반점은 표준액에서 얻은 겐타마이신 C2의 반점보다 진하지 않다.

구아야콜설폰산칼륨

Potassium Guaiacolsulfaonate

순도시험  5) 셀레늄  이 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1000 mL 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10 분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

규산마그네슘

Magnesium Silicate

순도시험  4) 플루오르화물  규산마그네슘으로서 5.0 g을 달아 0.1 mol/L 염산시액 45 mL를 넣고 실온에서 15 분간 흔들어 섞은 다음 공경 0.45 μm인 멤브레인필터로 여과한다. 여과한 필터를 0.1 mol/L 염산시액 1 mL로 세척하고, 5회 반복하여 세척한 세척액을 플라스크에 모은 다음 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 란타늄 알리자린콤플렉손 혼합액을 60 % 이소프로판올에 녹여 1 mL 중 0.1 g을 함유하도록 하고, 필요시 여과하여 지시액으로 한다. 검액 5.0 mL를 정확하게 취하여 25 mL 용량플라스크에 넣고 지시액 5.0 mL를 넣고 물을 넣어 25 mL가 되게 한 다음 실온에서 1 시간 방치한다. 이 액을 가지고 0.1 mol/L 염산시액 5.0 mL에 지시액 5.0 mL 및 물 15.0 mL을 넣어 혼합한 액을 공시험액으로 하여 자외가시부흡광도 측정법에 따라 시험할 때 파장 620 nm 에서의 검액의 흡광도는 다음 비교액 5 mL의 흡광도보다 크지 않다 (10 ppm 이하).

∘ 비교액  플루오르화나트륨을 0.1 mol/L 염산시액에 녹여 1 mL 중 2.21 μg을 함유하도록 한다.

그리세오풀빈

Griseofulvin

순도시험  3) 석유에테르가용물  이 약 1.0 g을 석유에테르 20 mL에 넣어 흔들어 섞고 환류냉각기를 달아 10 분간 끓인다. 식힌 다음 건조여과지를 써서 여과하고 여과지를 석유에테르 15 mL씩으로 2 회 씻고 여액 및 씻은 액을 합하여 수욕에서 석유에테르를 증발시키고 잔류물을 105 ℃에서 1 시간 건조할 때 그 잔류물은 0.2 % 이하이다.

4) 유연물질  이 약  0.10 g에 내부표준액 1 mL를 정확하게 넣고 아세톤을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 그리세오풀빈표준품 5.0 mg을 정밀하게 달아 내부표준액 1 mL를 넣은 다음 아세톤을 넣어 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 검액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 디클로로그리세오풀빈 피크면적비 Q1, 검액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 디히드로그리세오풀빈의 피크면적비 Q2 및 표준액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 그리세오풀빈의 피크면적비 QS를 구할 때 Q1/QS는 0.6 이하이고(3.0 % 이하), Q2/QS는 0.15 이하이다 (0.75 % 이하).

내부표준액  9,10-디페닐안트라센의 아세톤 용액(1 → 500)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 1 m의 유리관에 기체크로마토그래프용25%페닐-25 % 시아노프로필메틸실리콘폴리머를 150 ∼ 180 μm의 가스크로마토그래프용규조토에 1 % 비율로 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 250 ℃ 부근의 일정온도

검체도입부온도 : 270 ℃ 부근의 일정온도

검출기온도 : 300 ℃ 부근의 일정온도

운반 기체 : 질소

유  량 : 그리세오풀빈의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 내부표준액의 아세톤용액(1 → 10)을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 2 μL에서 얻은 내부표준물질의 피크면적에 대한 그리세오풀빈의 피크면적비가 표준액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 그리세오풀빈의 피크면적비의 7 ∼ 13 %가 되는 것을 확인한다.

시스템의 성능 : 표준액 2 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 내부표준물질, 그리세오풀빈의 순으로 유출하고 그 분리도는 5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 2 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 내부표준물질의 피크면적에 대한 그리세오풀빈 피크면적의비의 상대표준편차는 5.0 % 이하이다.

상대유지시간 : 그리세오풀빈에 대한 데클로로그리세풀빈과 데히드로그리세오풀빈의 상대유지시간은 각각 약 0.6 및 1.4 이다.

이상독성부정시험  이 약 0.1 g을 증류수 0.5 ~ 1 mL 에 현탁하여 녹여 체중 17 ~ 22 g 의 건강한 마우스 5 마리에 각각 경구투여 한다. 동물은 시험 전 적어도 5 일 동안 관찰하였을 때 이상이 없는 것을 사용한다. 투여 후 48시간 동안 관찰할 때 죽는 동물은 한 마리도 없다.

글루콘산칼슘수화물

Calcium Gluconate Hydrate

순도시험  4) 인산염  이 약 10.0 g에 약 70 ～ 80 ℃의 물 90 mL를 넣고 맑은 액이 될 때까지 10 초 동안 끓인다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 인산이수소칼륨 적당량을 정밀하게 달아 물에 녹여 1 mL 당 0.716 mg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL가 되게 하고, 다시 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액과 표준액에 설포몰리브드시액 4 mL 및 3 mol/L 염산시액․산성염화석(Ⅱ)시액혼합액(10 : 1) 0.1 mL를 넣고 혼합한다. 10 분간 방치하였을 때, 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (0.01%이하).

6) 철  이 약 1.0 g을 달아 100 mL 석영유리플라스크에 넣고 12 mol/L 질산시액 20 mL를 가하여 연기가 날 때까지 가열한다. 여기에 30 % 과산화수소 0.5 mL를 넣고 다시 연기가 날 때까지 가열한다. 부피가 약 5 mL로 감소될 때까지 이 조작을 반복한 다음 식히고 과염소산 1.0 mL를 넣고 끓인다. 폭발의 위험이 있기 때문에 190 ℃ 이상으로 가열하거나, 증발건고 시키지 않는다. 이 액에 2 mol/L 염산시액을 넣어 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 철 표준액 2.0 mL, 4.0 mL, 10.0 mL를 각각 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 염화칼슘 1.37 g을 넣고 2 mol/L 염산시액로 희석하여 100 mL로 하여 각각 표준액 (1), (2), (3)으로 한다. 따로 염화칼슘 0.34 g을 가지고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 공시험액으로 한다. 검액 및 표준액 (1), (2), (3)을 가지고 다음조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하고 표준액의 흡광도로부터 얻은 검량선을 써서 검액의 철 함량을 구할 때 5 ppm 이하이다.

사용기체 : 가연성 기체 아세틸렌

지연성 기체 공기

램프 : 철중공음극램프

파장 : 248.3 nm

7) 마그네슘 및 알칼리금속  이 약 1.0 g을 끓는 물 100 mL에 완전히 녹이고, 염화암모늄시액 10 mL, 강암모니아수 1 mL 및 약 70 ～ 80 ℃의 옥살산암모늄시액 50 mL를 넣는다. 4 시간동안 방치 다음 물을 넣어 200 mL로 하고 여과한다. 여과액 100 mL를 증발건고하고, 항량이 될 때까지 강열할 때 그 잔류물은 2 mg 이하이다 (0.4 % 이하).

글루타민

Glutamine

L-글루타민	C5H10N2O3 : 146.15

이 약을 건조한 것은 정량할 때 L-글루타민 (C5H10N2O3) 99.0 ～ 101.0 %를 함유한다.

성    상  이 약은 흰색의 결정 또는 결정성 가루로 약간 특이한 맛이 있다.

이 약은 포름산에 잘 녹고 물에 녹으며 에탄올에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  이 약 및 글루타민표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

비선광도  [eqn: [ alpha ] _{D} ^{20}] : +6.3 ~ +7.3° (건조한 다음 2 g, 물, 50 mL, 100 mm).

pH  이 약 1.0 g을 물 50 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 6.0이다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.5 g을 물 20 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

2) 염화물  이 약 0.5 g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.01 mol/L 염산 0.30 mL를 넣는다 (0.021 % 이하).

3) 황산염  이 약 0.6 g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.005 mol/L 황산 0.35 mL를 넣는다 (0.028 % 이하).

4) 암모늄  이 약 0.10 g을 달아 시험한다. 비교액은 암모늄표준액 10.0 mL를 사용한다 (0.1 % 이하). 다만 이 시험은 감압증류법에 따라 시험하고 수욕의 온도는 45 ℃로 한다.

5) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 1 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 1.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

6) 철  이 약 1.0 g을 달아 제 1 법에 따라 검액을 만든 다음 A 법에 따라 시험한다. 비교액에는 철 표준액 1.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

7) 유연물질  이 약 0.1 g을 물 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL가 되게 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 n-부탄올․물․아세트산무수물혼합액(3 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 80 ℃에서 30 분간 가열하여 말린다. 여기에 닌히드린의 메탄올․아세트산무수물혼합액(97 : 3) (1 → 100)을 고르게 뿌린 다음 80 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

건조감량  0.3 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간)

강열잔분  0.1 % 이하 (1 g)

정 량 법	이 약 약 0.15 g을 정밀하게 달아 포름산 3 mL 및 아세트산무수물 50 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 따로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL= 14.615 mg C5H10N2O3

저 장 법  기밀용기

네오마이신황산염

Neomycin sulfate

순도시험  3) 유연물질  이 약 0.63 g을 물 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 메탄올․강암모니아수․디클로로메탄혼합액(3 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린아세톤용액(1 → 50)을 고르게 뿌린 다음 110 ℃에서 15 분간 가열할 때 검액에서 얻은 Rf 값 0.4의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

네틸마이신황산염

Netilmicin Sulfate

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.5 g을 물 5 mL에 녹일 때 액은 무색 ∼ 밝은 황색이며 맑다.

2) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다. (20 ppm 이하).

3) 유연물질  이 약의 환산한 건조물 50 mg에 해당하는 양을 달아 물에 녹여 5mL로 하여 검액으로 한다. 검액 0.5 mL, 1 mL 및 1.5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 각각 정확하게 50 mL로 하여 표준액(1), 표준액(2), 표준액(3)으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 표준액(1), 표준액(2) 및 표준액(3) 5 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 메탄올・클로로포름・강암모니아수・아세톤혼합액(2 : 2 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 0.2 % 닌히드린․물포화 1-부탄올 시액을 뿌리고 약 100 ℃에서 5 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액(3)에서 얻은 반점보다 진하지 않다. 또한, 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점의 합계 강도는 6 % 이하이다.

덱사메타손디나트륨인산염

Dexamethasone disodium phosphate

순도시험  4) 유연물질  이 약 약 25 mg을 정확하게 달아 이동상 A에 녹여 25 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 15 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법의 면적백분율법에 따라 시험할 때 개개 유연물질은 1.0 %이하이고, 총 유연물질의 양은 2.0 %이하이다.

[eqn: 각~ 유연물질의 ~양~(%)~=~100~ ` TIMES~ {A _{i}} over {A _{S}}]

Ai : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

As : 검액에서 얻은 모든 피크의 합계면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (흡수파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm인 스테인레스 강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 메탄올․물․완충액혼합액 (7 : 7 : 6)

이동상 B - 메탄올․완충액혼합액 (7 : 3)

시간 (분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)	유출조건
0	90	10	평형
0 ～ 3.5	90	10	일정 조성
3.5 ～ 23.5	90 → 60	10 → 40	선형 농도기울기
23.5 ～ 34.5	60 → 5	40 → 95	선형 농도기울기
34.5 ～ 59.5	5	95	일정 조성
59.5 ～ 60	5 → 90	95 → 10	선형 농도기울기

유  량 : 1 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 검액 15 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 주 피크와 가장 가까운 유연물질 피크의 분리도는 1.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 검액 15 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 피크면적의 상대표준편차는 4.0 % 이하이다.

◦ 완충액  아세트산암모늄 7.0 g을 물 1 L에 녹인 후 아세트산무수물을 넣어 pH를 4.0으로 조정한다.

독시사이클린하이클레이트수화물

Doxycycline Hyclate Hydrate

순도시험  2) 유연물질  이 약 및 독시사이클린표준품 약 120 mg(역가)씩을 정밀히 달아 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 녹여 각각 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액(1)으로 한다. 따로, 메타사이클린염산염표준품을 적당량 달아 0.01 mol/L 염산시액에 녹여 mL 당 1.2 mg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 2.0 mL 및 표준액 (1) 2.0 mL를 취하여 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 녹여 100 mL로 하여 독시사이클린하이클레이트 및 메타사이크린염산염을 1 mL 당 0.024 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액(2)로 한다. 검액 및 표준액 (2) 20 μL씩을 정확하게 취하여 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액의 메타사이클린의 양은 2.0 %이하이다. 또한 메타사이클린피크 이전에 유출되는 각각의 유연물질의 양은 0.5 %이하, 6-에피독시사이클린의 양의 2 %이하, 독시사이클린 피크 후에 유출되는 각각의 피크는 0.5 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 270 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 구형스티렌-디비닐벤젠공중합체를 충전한다.

칼럼온도 : 60 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 인산이수소칼륨 2.72 g, 수산화나트륨 0.74 g, 황산수소테트라부틸암모늄 0.50 g 및 에틸렌디아민테트라아세트산이수소디나트륨이수화물 0.40 g에 물 850 mL를 넣어 녹인다. 이 액에 제 3 부탄올 60 g을 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한 후, 1 mol/L 수산화나트륨으로 pH를 8.0 으로 조정한다. 필요하면 제 3 부탄올의 비율을 감소시켜 유연물질과 독시사이클린의 분리도 및 독시사이클린의 유지시간을 증가시킬 수 있다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 시스템적합성용액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 4-에피독시사이클린, 6-에피독시사이클린 및 독시사이클린의 유지시간은 각각 약 0.4, 0.7 및 1.0이고, 4-에피독시사이클린과 독시사이클린의 분리도는 3.0 이상, 독시사이클린의 대칭 계수는 2.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 독시사이클린표준품 12 mg을 0.01 mol/L 염산 10 mL에 녹인 액을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대 표준 편차는 2.0 % 이하이다.

측정범위 : 독시사이클린 유지 시간의 1.7 배 범위

◦ 시스템적합성용액 : 독시사이클린표준품을 적당량 달아 0.01 mol/L 염산에 녹여 1 mL 당 독시사이클린 6 mg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 5 mL를 취하여 60분 동안 증기욕에서 가열하고 열판위에서 타지 않도록 조심하여 증발 건고한다. 잔류물에 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 정확하게 25 mL가 되게 한 다음 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액은 냉장 보관할 때 14일 동안 사용할 수 있다.

디곡신 주사액

Digoxin Injection

순도시험  유연물질  이 약의 디곡신(C42H64O14) 2.5 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 에탄올 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율로 계산할 때 주피크에 대한 유연물질 피크의 합은 5 % 이하이다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼 온도, 이동상 및 유량은 정량법의 조작조건에 따른다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 디곡신의 유지시간의 약 4배 범위

시스템적합성

검출의 확인 : 디곡신 25 mg을 온에탄올 50 mL에 녹이고 식힌 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL을 정확하게 취해 물 10 mL 및 에탄올을 넣어 50mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 시스템적합성용액 2 mL을 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한 다음 다시 5 mL을 정확하게 취해 100mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 디곡신의 피크면적은 시스템적합성용액의 디곡신 피크면적의 0.07 ~ 0.13 %이다.

시스템의 성능 : 디곡신 25 mg을 온에탄올 50 mL에 녹이고 식힌 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취해 파라옥시벤조산프로필의 에탄올용액(1 → 4000) 5 mL를 정확하게 넣은 후 물 10 mL 및 묽은에탄올을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 디곡신, 파라옥시벤조산프로필의 순서로 유출하고 분리도는 5 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 디곡신의 피크면적의 상대표준편차는 2.5 % 이하이다.

알코올수  0.8 ~ 1.2 (제 1 법).

디메르카프롤

Dimercaprol

순도시험  4) 1,2,3-트리메르캅토프로판 및 기타 유연물질  황화수소를 함유하지 않은 이 약 250 mg을 정확하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 황화수소가 있는지 확인하기 위해 아세트산납시험지를 이용하며, 검게 변하면 황화수소가 있는 것이므로, 거품 건조 및 산소를 제거한 질소 또는 이산화탄소를 이용해서 황화수소를 제거한 다음 사용한다. 칼럼 크로마토그래프용 100 메쉬의 규산 20 g을 정밀히 달아 pH 6.0 인산염완충액 100 mL에 아황산나트륨 100 mg을 녹인 용액 20 mL에 녹인 다음 클로로포름 100 mL를 넣어 충진제로 한다. 직경 13 mm, 길이 600 mm인 액체칼럼크로마토그래프용 칼럼에 충진제를 넣어 촘촘히 다지고, 공기가 들어가지 않게 조심하면서 이동상을 흘려 클로로포름을 제거한다. 준비된 칼럼 상단에 검액 2.0 mL를 넣고 이동상을 흘려 보낸다. 1,2,3-트리메르캅토프로판이 함유된 유출액 20 mL를 모아 검액 (1)로 하고, 분리를 확인하기 위해 유출액 3 mL를 모아 검액 (2) 로 한 다음 검액 (1) 과 검액 (2)에 같은 양의 알코올을 넣는다. 검액 (2)에 0.1 mol/L 요오드액 1 방울을 넣을 때 탈색되지 않는 것을 확인하고, 검액 (1)을 0.1 mol/L 요오드액으로 노란색이 될 때까지 적정한다. 따로 칼럼을 통과한 용액 20 mL를 가지고 같은 방법으로 공시험하여 보정할 때 1,2,3-트리메르캅토프로판은 1.5 % 이하이다.

0.1 mol/L 요오드액 1 mL = 4.676 mg C3H8S3

◦ 이동상  디이소프로필에텔․산 세척된 헥산 혼합액(1 : 1)

◦ 디이소프로필에텔 : 디이소프로필에텔 100 mL를 증류플라스크에 넣고 증류하여 68 ℃과 69 ℃ 사이에서 증류되는 것만 취한다. 이 때, 디이소프로필에텔은 폭발성 과산화물을 형성하므로, 완전히 증류시키지 않도록 주의한다. 새로 증류한 것만 사용한다.

◦ 산 세척된 헥산 : 분액깔대기에 헥산 100 mL과 황산 10 mL를 넣고 12 시간 이상 동안 흔들어 섞은 다음 층이 분리되도록 한다. 헥산 층을 증류플라스크에 넣고 천천히 증류하여 35 ℃와 50 ℃ 사이에서 증류되는 부분만을 취한다. 새로 증류한 것만 쓴다.

디에틸카르바마진시트르산염

Diethylcarbamazine Citrate

순도시험  2) 유연물질  이 약 300 mg을 정확하게 달아 인산염완충액 100 mL를 넣고 섞은 다음 여과 또는 원심분리하여 검액으로 한다. 따로 디에틸카르바마진시트르산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 인산염완충액을 넣어 1 mL 중 약 3 μg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액에서 얻은 주피크 이외의 각각의 피크면적 AT 및 표준액 중 디에틸카르바마진 시트르산염의 피크면적 AS를 측정하여 다음 식에 따라 검액 중의 각 유연물질의 함량을 구할 때 개개 유연물질은 0.1 % 이하이다.

[eqn: 각~유연물질의~ 양~(%)~=~10,000 ~×~ {C overW}~ TIMES~ {A _T} over {A _S}]

C : 표준액 중 디에틸카르바마진시트르산염표준품의 농도 (mg/mL)

W : 이 약 채취량 (mg)

◦ 인산염완충액  인산이수소칼륨 31.24 g을 물 1000 mL에 녹인다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 3.9 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 1 % 인산이수소칼륨수용액․메탄올혼합액(900 : 100)

유  량 : 0.8 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 주 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

시럽용 로라카베프

Loracarbef for Oral Suspension

순도시험  유연물질  이 약의 표시량에 따라 로라카베프 100 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이동상 A를 넣고 초음파 처리 한 후 이동상 A를 넣어 25 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 검액은 냉장보관하며 24시간 동안 사용할 수 있다. 따로 로라카베프표준품 0.1 mg을 정밀하게 달아 이동상 A 10 mL에 넣어 표준액으로 한다. 이동상 A, 검액 및 표준액 20 µL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 유연물질의 함량을 구한다. 검액의 피크 중 이동상 A의 피크와 동일한 피크는 제외하고 다음 식에 따라 그 양을 계산할 때 각 유연물질은 1.0 % 이하이고, 총 유연물질의 합은 4.0 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~100 ~TIMES~ {C _S} over {C _T} ~TIMES ~{A _T} over {A _S}]

CS : 표준액 중 로라카베프의 농도(mg/mL)

CT : 검액 중 로라카베프의 농도(mg/mL)

AT : 검액 중 개개 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 로라카베프 피크면적

조작조건

「로라카베프수화물」의 순도시험 2)의 조작조건을 따른다.

시스템적합성

「로라카베프수화물」의 순도시험 2)의 시스템적합성에 따른다.

로라카베프 캡슐

Loracarbef Capsules

순도시험  유연물질  이 약 5 캡슐 이상을 가지고 내용물을 정밀하게 달아 로라카베프 약 125 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 A 20 mL를 넣고 초음파 처리하여 녹인다. 여기에 이동상을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 여과한 다음 여액을 검액으로 한다. 검액은 냉장보관하며 24시간 동안 사용할 수 있다. 따로 로라카베프표준품 0.1 mg을 정밀하게 달아 이동상 A 10 mL에 넣어 표준액으로 한다. 이동상 A, 검액 및 표준액 20 µL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 유연물질의 함량을 구한다. 검액의 피크 중 이동상 A의 피크와 동일한 피크는 제외하고 다음 식에 따라 그 양을 계산 할 때 각 유연물질은 1.0 % 이하이고, 총 유연물질의 합은 3.0 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~100 ~TIMES~ {C _S} over {C _T} ~TIMES ~{A _T} over {A _S}]

CS : 표준액 중 로라카베프의 농도(mg/mL)

CT : 검액 중 로라카베프의 농도(mg/mL)

AT : 검액 중 개개 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 로라카베프 피크면적

조작조건

「로라카베프수화물」의 순도시험 2)의 조작조건을 따른다.

시스템적합성

「로라카베프수화물」의 순도시험 2)의 시스템적합성에 따른다.

리파부틴 캡슐

Rifabutin Capsules

순도시험  유연물질  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 리파부틴 약 25 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 아세토니트릴 5 mL에 녹이고 이동상을 넣어 50 mL로 하여 공경 0.5 μm의 필터로 여과하여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 면적백분율법에 따라 각각의 양을 구할 때 리파부틴에 대한 상대유지시간 0.5, 0.6, 0.8 및 1.4에 해당하는 각 유연물질은 1.0 % 이하이고, 기타 개개 유연물질은 0.5 % 이하이며, 총 유연물질의 양은 4.5 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 125mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴․0.1 mol/L 인산이수소칼륨용액혼합액(1 : 1)에 2 mol/L 수산화나트륨을 넣어 pH를 6.5로 조정한다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 리파부틴 10 mg을 메탄올 2 mL에 녹이고 2 mol/L 수산화나트륨 1 mL를 넣고 4분간 방치한 후, 2 mol/L 염산 1 mL를 넣고 이동상으로 희석하여 50 mL로 한다. 이 액을 가지고 위의 조건으로 시험할 때 리파부틴에 대한 상대유지시간 약 0.5, 0.6 및 0.8에서 한 개의 주피크와 2개의 부피크가 나타나며, 리파부틴에 대한 상대유지시간 약 0.8인 피크와 리파부틴의 분리도는 1.3 이상이다. 시스템적합성용액을 가지고 위의 조건으로 시험할 때 이론단수는 2000 이상이다.

◦ 0.1 mol/L 인산이수소칼륨용액 : 인산이수소칼륨 13.6g을 물 1000mL 에 녹인다.

◦ 시스템적합성용액 : 리파부틴표준품 25mg를 정밀하게 달아 아세토니트릴 5mL 에 녹인 다음 아세토니트릴을 넣어 정확히 50mL 에 맞춰  시스템적합성용액으로 한다

메토트렉세이트

Methotrexate

순도시험  유연물질  이 약 약 100 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 메토트렉세이트표준품, 메토트렉세이트유연물질 Ⅱ {[(S)-2-{4-[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸아미노]벤즈아미도}펜탄디오익산} 표준품, 메토트렉세이트유연물질 Ⅲ {(S)-2-(4-{[(2-아미노-4-옥소-1,4-디하이드로프테리딘-6-일)메틸](메틸)아미노}벤즈아미도)펜탄디오익산} 표준품 및 메토트렉세이트유연물질 Ⅴ {4-{[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노}벤조산 1/2염산염} 표준품 일정량을 각각 정밀하게 달아 이동상에 녹여 1 mL 당 각 0.003 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 식 (1)에 따라 각 유연물질의 양을 구할 때 메토트렉세이트유연물질 Ⅱ의 양은 0.3 % 이하이고, 메토트렉세이트유연물질 Ⅲ의 양은 0.5 % 이하이다. 또 식 (2)에 따라 4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산의 양을 구할 때 0.3 % 이하이고, 식 (3)에 따라 개개 유연물질의 양을 구할 때 0.1 % 이하, 총 유연물질의 양은 0.5 % 이하이다. 다만, 표준액에서 얻은 메토트렉세이트 피크면적의 0.1 배보다 작은 피크는 제외한다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~100~ TIMES ~ {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]    (1)

CS : 표준액 중 각 유연물질의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 메토트렉세이트의 농도 (mg/mL)

AT : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

[eqn: 4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산의~양~(%)]

[eqn: =100~ TIMES ~ {325.33} over {343.56} ` TIMES ` {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]    (2)

325.33 : 4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산의 분자량

343.56 : 메토트렉세이트유연물질 Ⅴ {4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산 1/2 염산염}의 분자량

CS : 표준액 중 메토트렉세이트유연물질 Ⅴ의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 메토트렉세이트의농도 (mg/mL)

AT : 검액에서 얻은 4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 4-[[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노]벤조산의 피크면적

[eqn: 개개~유연물질의~양~(%)=100~ TIMES ~ {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]   (3)

CS : 표준액 중 메토트렉세이트의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 메토트렉세이트의농도 (mg/mL)

AT : 검액에서 얻은 개개 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 메토트렉세이트의 피크면적

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도는 정량법의 조작조건에 따른다.

이동상 : pH 6.0 인산일수소나트륨․시트르산완충액 900 mL에 아세토니트릴 100 mL를 넣어 섞는다.

유  량 : 1.2 mL/분

상대유지시간 : 메토트렉세이트에 대한 메토트렉세이트유연물질 Ⅱ, 메토트렉세이트유연물질 Ⅲ 및 메토트렉세이트유연물질 Ⅴ의 상대유지시간은 약 0.59, 약 0.52 및 약 2.16이다.

측정범위 : 메토트렉세이트 유지시간의 약 3 배 범위.

시스템적합성

시스템의 성능 : 이 약 및 폴산 10 mg 씩을 이동상 100 mL에 녹인다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 메토트렉세이트 유지시간에 대한 폴산의 상대유지시간은 0.35 이고, 두 피크 사이의 분리도는 8.0 이상이다.

반코마이신염산염

Vancomycin Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질  이 약 0.1 g을 달아 이동상 A 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상 A를 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 필요하면 이동상 A 20 μL를 가지고 같은 방법으로 조작하여 용매의 피크 및 기선의 변동을 보정한다. 검액 및 표준액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액 중 반코마이신 피크 이외의 개개의 피크면적은 표준액 중 반코마이신 피크면적 보다 크지 않다. 또 검액 중 반코마이신 이외의 피크의 합계면적은 표준액의 반코마이신 피크면적의 3 배 보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 :  이동상 A 및 이동상 B을 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

시간 (분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)	유출조건
0 ～ 12	100	0	일정 조성
12 ～ 20	100 → 0	0 → 100	선형 농도기울기
20 ～ 22	0	100	일정 조성

이동상 A : 트리에틸아민 4 mL에 물을 넣어 2000 mL을 맞춘다. 인산을 넣어 pH를 3.2으로 조정한다. 이 액 920 mL를 취하여 아세토니트릴 70 mL를 넣고 테트라히드로푸란 10 mL를 넣는다. 다만, 반코마이신의 유지시간이 7.5 ～ 10.5 분이 되도록 아세토니트릴의 비율을 조정한다.

이동상 B : 트리에틸아민 4 mL에 물을 넣어 2000 mL을 맞춘다. 인산을 넣어 pH를 3.2으로 조정한다. 이 액 700 mL를 취하여 아세토니트릴 290 mL를 넣고 테트라히드로푸란 10 mL를 넣는다.

유  량 : 1.5 mL/분

측정범위 : 용매피크 다음부터 반코마이신 유지시간의 약 2.5 배 범위

시스템 적합성

검출감도 : 표준액 20 μL에서 얻은 반코마이신 피크면적은 검액 20 μL중 반코마이신 피크면적의 3 ～ 5 %이다.

시스템의 성능 : 이 약 5 mg을 물 10 mL에 녹이고 65 ℃에서 48 시간 가온한 다음 상온에서 식힌다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 유연물질 1, 반코마이신, 유연물질 2의 순서로 유출한다. 유연물질 1과 반코마이신의 분리도는 3 이상이고 반코마이신 피크의 이론단수는 1500 이상이며 유연물질 2는 15 ～ 18 분에 유출한다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 5 회 반복 할 때 반코마이신 피크면적의 상대표준편차는 2.0 %이하이다.

주사용 반코마이신염산염

Vancomycin Hydrochloride for Injection

순도시험  1) 용해상태  이 약의 표시량에 따라 반코마이신염산염 0.5 g(역가) 에 해당하는 양을 달아 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 또는 엷은 황색이며 맑다. 또 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 465 nm에서의 흡광도는 0.05 이하이다.

2) 유연물질  이 약의 표시량에 따라 반코마이신염산염 0.1 g (역가) 에 해당하는 양을 달아 이동상 A 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이하 「반코마이신염산염」순도시험 3)에 따라 시험한다.

L-발린

L-Valine

순도시험  6) 철  이 약 0.333 g 에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 w/v% 티오시안산암모늄시액  3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

베타네콜염화물

Bethanechol Chloride

염화물함량  미리 건조한 이 약 0.4 g을 정밀히 달아 물 30 mL에 녹이고 0.1 mol/L 질산은시액 40.0 mL을 가한 후 질산 3 mL, 니트로벤젠 5 mL를 넣고 몇 분간 흔들어 섞는다. 여기에 황산제이철암모늄시액 2 mL를 넣으며 과량의 질산은을 넣고 0.1 mol/L 티오시안산암모늄시액으로 적정한다. 이 때, 염화물의 함량은 17.7 ～ 18.3 % 이다.

0.1 mol/L 질산은시액 1 mL = 3.545 mg Cl

브로모크립틴메실산염

Bromocriptine Mesilate

메실산함량  이 약 0.4 g을 정밀하게 달아 메탄올 70 mL로 녹이고, 0.1 mol/L 수산화칼륨․메탄올시액으로 질소를 통하면서 적정한다 (적정종말점검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험하여 보정한다. 환산한 건조물에 대하여 메실산의 함량은 12.5 ～ 13.4 %이다.

0.1 mol/L 수산화칼륨․메탄올시액 1 mL = 9.61 mg CH3SO3H

브롬화나트륨

Sodium Bromide

순도시험  8) 마그네슘 및 알칼리토류금속  물 200 mL에 히드록시암모늄염산염시액 0.1 g, pH 10 염화암모늄완충액 10 mL, 0.1 mol/L 황산아연액 1 mL 및 에리오크롬블랙 T․염화나트륨지시약 0.2 g을 넣어 40 oC에서 가온한다. 이 액에 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨시액을 액의 자색이 진한 청색이 될 때까지 떨어뜨린다. 이 액에 이 약 10.0 g을 물 100 mL에 녹인 액을 넣을 때 자색으로 변하면 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨시액으로 진한 청색을 나타낼 때까지 적정할 때 그 소비량은 5.0 mL이하이다. (칼슘으로서 0.02 % 이하).

10) 철  이 약 0.5 g 에 물을 넣어 녹이고 10 mL로 하여 검액으로 한다. 철표준액 1 mL에 물을 넣어 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 1 mol/L 완충액용 시트르산시액 2.0 mL 및 티오글리콜산 0.1 mL를 넣고 이 액에 리트머스시험지가 알칼리성을 나타낼 때까지 강암모니아수를 넣은 다음 물을 넣어 20 mL로 한다. 5분 후 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (20 ppm 이하).

브롬화칼륨

Potassium Bromide

순도시험  8) 마그네슘 및 알칼리토류금속  물 200 mL에 히드록시암모늄염산염 0.1 g, pH 10 염화암모늄완충액 10 mL, 0.1 mol/L 황산아연액 1 mL 및 에리오크롬블랙 T․염화나트륨지시약 0.2 g을 넣어 40 oC에서 가온한다. 이 액에 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨시액을 액의 자색이 진한 청색이 될 때까지 떨어뜨린다. 이 액에 이 약 10.0 g을 물 100 mL에 녹인 액을 넣을때 자색으로 변하면 0.01 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨시액으로 진한 청색을 나타낼 때까지 적정할 때 그 소비량은 5.0 mL이하이다. (칼슘으로서 0.02 % 이하).

10) 철  이 약 0.5 g 에 물을 넣어 녹이고 10 mL로 하여 검액으로 한다. 철표준액 1 mL에 물을 넣어 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 1 mol/L 완충액용 시트르산시액 2.0 mL 및 티오글리콜산 0.1 mL를 넣고 이 액에 리트머스시험지가 알칼리성을 나타낼 때까지 강암모니아수를 넣은 다음 물을 넣어 20 mL로 한다. 5분 후 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (20 ppm 이하).

빈블라스틴황산염

Vinblastine Sulfate

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 빈블라스틴황산염으로서 1 mg 당 10.0 EU 미만이다.

살리실산

Salicylic Acid

순도시험  4) 유연물질 이 약 0.50 g을 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 페놀 10 mg, 4-히드록시이소프탈산 25 mg, 파라히드록시벤조산 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL에 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. 파라히드록시벤조산, 4-히드록시이소프탈산, 페놀 피크면적은 표준액의 파라히드록시벤조산, 4-히드록시이소프탈산, 페놀 피크면적보다 크지 않고, 살리실산 이외의 피크면적은 표준액의 4-히드록시이소프탈산 피크면적보다 크지 않으며, 살리실산 이외의 총 피크면적은 표준액의 파라히드록시벤조산 피크면적의 2배 보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물․메탄올․아세트산(100)혼합액(60 : 40 : 1)

유  량 : 살리실산의 유지시간이 약 17분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 살리실산 유지시간의 약 2배 범위

시스템적합성

검출감도 : 표준액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 조작법에 따라 조작하여 얻은 파라히드록시벤조산, 4-히드록시이소프탈산, 페놀 피크면적은 표준액 10 μL를 가지고 얻은 각각의 피크의 14 ~ 26 %이다.

시스템의 성능 : 페놀 10 mg, 4-히드록시이스프탈산 25 mg, 파라히드록시벤조산 50 mg을 이동상 100 mL에 녹인다. 이 액 1 mL에 이동상을 넣어 정확히 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 위의 조건으로 조작할 때 파라히드록시벤조산, 4-히드록시이소프탈산, 페놀의 순서로 유출하고 4-히드록시이소프탈산과 페놀의 분리도는 4 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 6회 반복할 때 파라히드록시벤조산, 4-히드록시이소프탈산, 페놀 피크면적의 상대표준편차는 2.0% 이하이다.

설파메톡사졸

Sulfamethoxazole

순도시험  5) 셀레늄  이 약 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 약 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0로 조정한 다음 물을 넣어 60 mL로 희석하고 물 10 mL을 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

설피속사졸

Sulfisoxazole

순도시험  4) 셀레늄  이 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 약 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10 분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0로 조정한 다음 물을 넣어 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

5) 유연물질  이 약 약 10 mg을 에틸아세테이트 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 설피속사졸표준품 1 mg을 에틸아세테이트 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 µL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 아세톤․시클로헥산․아세트산(100)혼합액(5 : 4 : 1)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 및 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다 (2.0 % 이하).

세파졸린나트륨

Cefazolin Sodium

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 또는 엷은 황색이며 맑다. 또 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 400 nm에서 측정할 때 흡광도는 0.35 이하이다. 다만 시험은 용액을 만든 다음 10 분 이내에 한다.

4) 유연물질  이 약 0.10 g을 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액은 쓸 때 만든다. 검액 5 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 면적백분율법에 따라 유연물질의 양을 구할 때 세파졸린에 대한 상대유지시간이 약 0.2 인 유연물질 및 세파졸린 이외의 유연물질은 각각 1.5 % 이하이고 세파졸린 면적을 제외한 총 유연물질의 양은 2.5 % 이하이다. 다만 세파졸린에 대한 유지시간에 대해 상대유지시간이 약 0.2 인 피크면적은 감도계수 1.43 을 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상 및 유량은 정량법의 조작조건에 따라 시험한다.

측정범위 : 용매 피크 뒤로부터 세파졸린 유지시간의 약 3 배 범위

시스템 적합성

검출감도 : 세파졸린표준품 약 80 mg을 달아 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 7.0) 에 녹여 100 mL로 하고 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 5 μL에서 얻은 세파졸린 피크면적은 시스템적합성용액에서 얻은 피크면적의 3 ～ 7 %이다.

시스템의 성능 : 정량법의 시스템의 적합성에 따라 시험한다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 5 μL를 가지고 위의 조건으로 6 회 반복할 때 세파졸린 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

시럽용 세파클러

Cefaclor for Oral Suspension

순도시험  유연물질 이 약을 잘 흔들어 기포를 제거한 다음 이 약의 표시량에 따라 세파클러 50 mg(역가)에 해당하는 양을 정확하게 취하여 희석액을 넣어 10 mL로 한 후 여과하여 검액으로 한다. 검액은 실온에 보관하면 3시간 이내, 냉장 보관하면 20시간 이내에 사용한다. 따로 세파클러표준품 10 mg을 정밀하게 달아 희석액을 넣어 녹여 20 mL로 한 다음 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 희석액을 넣어10 mL로 하여 1 mL 중 0.05 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. 다음 식에 따라 각 유연물질의 양(mg)을 계산할 때, 각 유연물질의 양은 1.0 % 이하이고, 총 유연물질의 양은 3.0 % 이하이다. 다만, 유연물질의 양이 0.1 % 미만인 것은 제외한다.

[eqn: 유연물질의~양(%)=0.01 TIMES `C TIMES P` TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

C : 표준액 중 세파클러의 농도 (mg/mL)

P : 세파클러표준품의 역가 (μg/mL)

AT : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크 면적

As : 표준액에서 얻은 세파클러의 피크 면적

◦ 희석액 : 인산이수소나트륨 2.4 g을 물 1 L에 녹이고 인산으로 pH 2.5가 되도록 조정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 인산이수소나트륨 6.9 g을 물 1 L에 녹이고 인산으로 pH를 4.0으로 조정한다.

이동상 B : 이동상 A․아세토니트릴혼합액 (550 : 450)

시간 (분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)	유출 조건
0	95	5	일정 조성
0 ～ 30	95 → 75	5 → 25	선형 농도기울기
30 ～ 45	75 → 0	25 → 100	선형 농도기울기
45 ～ 55	0	100	일정 조성
55 ～ 60	0 → 95	100 → 5	선형 농도기울기
60 ～ 70	95	5	일정 조성

유  량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 세파클러 델타-3-이성체 표준품 적당량을 정밀하게 달아 표준액에 녹여 1 mL 중 0.05 mg을 함유하는 용액을 만들고 시스템적합성용액으로 한다. 시스템적합성용액을 위의 조건에 따라 조작할 때 세파클러 피크의 유지시간은 23 ∼ 29분이며, 세파클러 델타-3-이성체와 세파클러의 분리도는 2.0 이상이고 세파클러의 대칭계수는 1.2 이하이다.

세파피린나트륨

Cefapirin Sodium

순도시험  3) 유연물질 이 약 약 0.1 g을 아세톤․물혼합액(3 : 1)에 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세톤․물혼합액(3 : 1)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 표준액 5 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 에틸아세테이트․아세톤․물․아세트산(100)혼합액(5 : 2 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다.

세팔렉신수화물

Cefalexin Hydrate

순도시험  2) 유연물질  이 약 25 mg을 정밀하게 달아 인산이수소칼륨용액(9 → 500)을 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 인산이수소칼륨용액(9 → 500)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. 필요하면 인산이수소칼륨용액(9 → 500) 20 μL를 가지고 같은 방법으로 조작하여 기선의 변동을 보정한다. 검액의 세팔렉신이외의 개개의 피크면적은 표준액의 세팔렉신 피크면적보다 크지 않다. 또, 표준액의 세팔렉신 피크면적의 1/50보다 큰 피크면적 및 검액의 세팔렉신이외의 피크의 합계면적은 표준액의 세팔렉신 피크면적의 5배보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 1-펜탄설폰산나트륨 1.0 g을 물 1 L와 트리에틸아민 15 mL의 혼합액에 녹여 인산을 넣어 pH를 2.5로 조정한다.

이동상 B : 1-펜탄설폰산나트륨 1.0 g을 물 300 mL와 트리에틸아민 15 mL의 혼합액에 녹여 인산을 넣어 pH를 2.5로 조정한다. 이 액에 아세토니트릴 350 mL와 메탄올 350 mL를 넣는다.

시간(분)	이동상 A(vol %)	이동상 B(vol %)	유출조건
0	100	0	평형
0 ～ 1	100	0	일정 조성
1 ～ 34.5	100 → 0	0 → 100	선형 농도기울기
34.5 ～ 35.5	0	100	일정 조성

유  량 : 1.0 mL/분

측정범위 : 세팔렉신 유지시간의 약 2배 범위

시스템적합성

검출감도 : 표준액 2 mL를 정확하게 취하여 인산이수소칼륨용액(9 → 500)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 조작법에 따라 조작하여 얻은 세팔렉신 피크면적은 표준액 20 μL를 가지고 얻은 세팔렉신 피크면적의 1.8 ~ 2.2 %이다.

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 세팔렉신 피크의 이론단수는 150000 이상이고 대칭계수는 0.8 ~ 1.3 이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 3회 반복할 때 세팔렉신 유지시간 및 피크면적의 상대표준편차는 2.0% 이하이다.

세팔로틴나트륨

Cefalotin Sodium

순도시험  3) 유연물질  정량법의 표준액 1 mL를  이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 표준액과 정량법의 검액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액에서 얻은 세팔로틴 피크 이외의 개개 유연물질의 피크면적은 표준액의 세팔로틴 피크 면적보다 크지 않으며, 세팔로틴 이외의 총 피크면적은 표준액의 세팔로틴 피크면적의 3배 보다 크지 않다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상, 유량은 정량법의 조작조건에 따른다.

측정범위 : 세팔로틴 유지시간의 약 4 배 범위

시스템적합성

검출감도 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 조작법에 따라 조작하여 얻은 세팔로틴 피크면적은 표준액 10 μL를 가지고 얻은 세팔로틴 피크의 7 ~ 13 %이다.

시스템의 성능 : 표준액을 90 ℃에서 약 10 분 동안 가열한 다음 식힌다. 이 액 2.5 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 용액 10 μL를 위의 조건에 따라 조작할 때 세팔로틴 및 세팔로틴에 대한 상대유지시간이 약 0.5 인 유연물질의 분리도는 9 이상이며 세팔로틴 피크 대칭계수는 1.8 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 µL를 가지고 위의 조건으로 시험을 3 회 반복할 때 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

세포페라존나트륨

Cefoperazone Sodium

순도시험  3) 유연물질  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 25 µL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 세포페라존이외 개개의 피크면적은 표준액의 세포페라존 피크면적의 50배 보다 크지 않고 세포페라존에 대한 상대유지시간이 약 8 인 유연물질 I은 5.0 % 이하이며 세포페라존에 대한 상대유지시간이 약 17 인 유연물질 II는 1.5 % 이하이고 세포페라존 이외의 총피크면적은 7.0% 이하이다. 유연물질 I 및 유연물질 II의 피크면적은 자동적분법에 따라 구한 면적에 각각 감도계수 0.90, 0.75를 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상, 유량은 정량법의 조작조건에 따른다.

측정범위 : 세포페라존 유지시간의 약 3 배 범위

시스템적합성

검출감도 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 25 μL를 가지고 조작법에 따라 조작하여 얻은 세포페라존 피크면적은 표준액 25 μL를 가지고 얻은 각각의 피크의 3.5 ~ 6.5 %이다.

시스템의 성능 : 표준액 25 μL를 위의 조건에 따라 조작할 때 세포페라존 피크 이론단수는 5000 이상이고 대칭계수는 1.5이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 25 µL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 세포페라존 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

세푸록심악세틸

Cefuroxime Axetil

순도시험  3) 유연물질  이 약 25 mg을 달아 메탄올 4 mL에 녹인다. 이 액에 인산이수소암모늄용액(23 → 1000)을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 메탄올 40 mL을 넣고 인산이수소암모늄용액(23 → 1000)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 검액의 세푸록심악세틸 이외의 피크면적은 표준액의 세푸록심악세틸 두 피크면적의 합의 1.5배 보다 크지 않고, 검액의 세푸록심악세틸 이외의 총 피크면적은 표준액의 세푸록심악세틸 두 피크면적 합의 4배보다 크지 않다.

내부표준물질 아세트아닐리드 27 g을 달아 메탄올을 넣어 녹여 5000 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 278 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 20 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래피용트리메틸실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 인산이수소암모늄용액(23 → 1000)․메탄올혼합액(5 : 3)

유  량 : 세푸록심악세틸 유지시간이 약 8분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 세푸록심악세틸 유지시간의 약 3 배 범위

시스템 적합성

검출감도 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 메탄올 4 mL 을 넣어 인산이수소암모늄용액(23 → 1000)을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 2 μL를 가지고 조작법에 따라 조작하여 얻은 세푸록심악세틸 피크면적은 표준액 2 μL를 가지고 얻은 각각의 피크의 7 ~ 13 %이다.

시스템의 성능 : 표준액 10 µL을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 내부표준물질, 세푸록심악세틸의 순서로 유출하고 세푸록심악세틸 두 피크의 분리도는 1.5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 2 μL를 가지고 위의 조건으로 6회 반복할 때 세푸록심악세틸 두 피크를 합한 면적의 상대표준편차는 2.0% 이하이다.

세프타지딤수화물

Ceftazidime Hydrate

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 무수인산수소이나트륨 5 g 및 인산이수소칼륨 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한 액 10 mL에 녹일 때 액은 맑다. 또한 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험할 때 파장 420 nm에서의 흡광도는 0.20 이하이다

2) 유리피리딘 이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 피리딘 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 다음 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피리딘 피크 높이 HT 및 HS을 측정할 때 유리피리딘의 양은 0.3 % 이하이다.

유리피리딘의 양(mg)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 20 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산이수소암모늄 2.88 g을 물 500 mL에 녹이고 아세토니트릴 300 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 하고 강암모니아수를 넣어 pH를 7.0으로 조정한다.

유  량 : 피리딘의 유지시간이 약 4 분이 되도록 조정한다.

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 10 μL에서 얻은 피리딘의 피크높이가 기록장치의 풀스케일의 약 50 % 되도록 조정한다.

시스템의 성능 : 이 약 5 mg을 피리딘의 이동상용액 (1 → 20000) 100 mL에 녹인다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 세프타지딤, 피리딘의 순으로 유출하고 그 분리도는 9 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 6 회 반복할 때 피리딘 피크높이의 상대표준편차는 5.0 % 이하이다.

5) 유연물질 (트리틸-t-부틸체 및 t-부틸체)  이 약 0.1 g을 희석시킨 인산수소나트륨시액 (1 → 3) 2 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 인산수소나트륨시액 (1 → 3)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 2 μL씩을 가지고 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 아세트산 n-부틸․아세트산무수물․아세트산염완충액(pH 4.5)․l-부탄올 혼합액 (16 : 16 : 13 : 3)을 전개용매로 하여 약 12 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점보다 윗부분의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

6) 기타 유연물질  이 약 20 mg을 이동상 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상에 녹여 정확하게 200 mL가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 세프타지딤 이외의 각각의 피크면적은 표준액의 세프타지딤의 피크면적보다 크지 않다. 또 검액의 세프타지딤 이외의 피크면적의 합은 표준액의 세프타지딤 피크면적의 5 배보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 20 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산이수소암모늄 5.0 g을 물 750 mL에 녹이고 인산을 넣어 pH를 3.5 로 조정한 다음 물을 넣어 870 mL로 한다. 여기에 아세토니트릴 130 mL를 넣는다.

유  량 : 세프타지딤의 유지시간이 약 4 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 세프타지딤 유지시간의 약 3 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 5 mL로 한다. 이 액 5 μL에서 얻은 세프타지딤의 피크면적은 표준액의 세프타지딤의 피크면적 15 ～ 25 %이다.

시스템의 성능 : 이 약 및 아세트아닐리드 10 mg 씩을 이동상 20 mL에 녹인다. 이 액 5 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 세프타지딤, 아세트아닐리드의 순으로 유출되고 그 분리도는 10 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 5 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 6 회 반복할 때 세프타지딤 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

세프트리악손나트륨수화물

Ceftriaxone Sodium Hydrate

결 정 성  시험할 때 적합하다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.6 g을 물 5 mL에 녹일 때 액은 담황색이며 맑다.

4) 유연물질 가) 이 약 20 mg을 이동상 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 세프트리악손에 대한 상대유지시간 약 0.5 인 유연물질 Ⅰ의 피크면적 및 상대유지시간 약 1.3 인 유연물질 Ⅱ의 피크면적은 표준액의 세프트리악손 피크면적보다 크지 않다. 다만 유연물질 Ⅰ 및 유연물질 Ⅱ의 피크면적은 자동적분법으로 측정한 면적에 각각 감도계수 0.9 및 1.2를 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 무수인산수소이나트륨 5.796 g 및 인산이수소칼륨 3.522 g을 물에 녹여 정확하게 1 L로 하여 A 액으로 한다. 시트르산일수화물 20.256 g 및 수산화나트륨 7.840 g을 물에 녹여 정확하게 1 L로 하여 B 액으로 한다. 브롬화테트라 n-헵틸암모늄 4.0 g을 아세토니트릴 450 mL에 녹인다. 이 액에 물 490 mL, A 액 55 mL 및 B 액 5 mL를 넣는다.

유  량 : 세프트리악손의 유지시간이 약 7 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 세프트리악손 유지시간의 약 2 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 검액 5 mL를 정확하게 취하여 물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 세프트리악손의 피크면적은 시스템적합성용액 10 μL에서 얻은 세프트리악손 피크면적의 0.9  ～ 1.1 %이다.

시스템의 성능 : 이 약 10 mg을 물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9)을 넣어 녹여 5 mL로 한다. 이 액에 디에틸테레프탈산의  물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9) (9 → 5000) 5 mL를 넣고 물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9)을 넣어 200 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 세프트리악손, 디에틸테레프탈산의 순으로 유출하고 분리도는 6 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 6 회 반복할 때 세프트리악손 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

나)  이 약 10 mg을 이동상 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴․물혼합액 (23 : 11)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 세프트리악손 피크 다음에 유출하는 각각의 유연물질의 피크면적은 표준액에서 얻은 세프트리악손의 피크면적보다 크지 않다. 또한 유연물질피크의 합계면적은 표준액의 피크면적의 2.5 배보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 무수인산수소이나트륨 5.796 g 및 인산이수소칼륨 3.522 g을 물에 녹여 정확하게 1 L로 하여 A 액으로 한다. 시트르산일수화물 20.256 g 및 수산화나트륨 7.840 g을 물에 녹여 정확하게 1 L로 하여 B 액으로 한다. 브롬화테트라 n-헵틸암모늄 4.0 g을 아세토니트릴 450 mL녹인다. 이 액에 물 490 mL, A액 55 mL 및 B액 5 mL를 넣고 다시 아세토니트릴 700 mL를 넣는다.

유  량 : 세프트리악손의 유지시간이 약 3 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 세프트리악손 유지시간의 약 10 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 검액 5 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴․물혼합액 (23 : 11)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴․물혼합액 (23 : 11)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 세프트리악손의 피크면적은 시스템적합성용액 10 μL에서 얻은 세프트리악손의 피크면적의 0.9  ～ 1.1 %이다.

시스템의 성능 : 이 약 10 mg을 아세토니트릴․물혼합액 (23 : 11)을 넣어 녹여 5 mL로 한다. 이 액에 디에틸테레프탈산의  물․아세토니트릴혼합액 (11 : 9) (9 → 5000) 5 mL를 넣고 아세토니트릴․물혼합액 (23 : 11)을 넣어 200 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 세프트리악손, 디에틸테레프탈산의 순으로 유출하고 분리도는 3 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 6 회 반복 조작할 때 세프트리악손 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

세픽심수화물

Cefixime Hydrate

순도시험  유연물질  이 약 0.1 g을 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법으로 각 액의 피크면적을 측정할 때 세픽심 이외의 각 피크 양은 1.0 % 이하이며, 세픽심 이외의 피크의 합계양은 2.5 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 125 mm인 스테인레스강관에 4 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 테트라부틸암모늄히드록시드시액용액(10 → 13) 25 mL를 취하여 물을 넣어 1 L로 하고 희석시킨 인산(1 → 10)으로 pH를 6.5으로 조절한 다음, 이 용액 300 mL에 아세토니트릴 100 mL를 넣는다.

유  량 : 세픽심의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조절한다.

측정범위 : 용매 피크 이후부터 세픽심의 유지시간의 약 3 배의 범위

시스템적합성

검출확인 : 검액 1 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 μL로부터 얻은 세픽심 피크의 높이는 20 ∼ 60 mm이다.

시스템의 성능 : 세픽심표준품 약 2 mg을 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 200 mL에 녹이고 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 세픽심의 피크의 이론단수는 4000 이상이고 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 세픽심의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

스트렙토마이신황산염

Streptomycin Sulfate

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 물 5 mL에 녹일 때 액은 무색 ∼ 엷은 황색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 0.20 g을 정밀하게 달아 메탄올․황산혼합액(97 : 3)에 녹이고 5 mL로 하여 환류냉각기를 달아 1 시간 가열한다. 식힌 다음 냉각기 내부를 메탄올․황산혼합액(97 : 3)으로 적당량으로 씻고 메탄올․황산 혼합액(97 : 3)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 D(+)-만노즈 36 mg을 정밀하게 달아 메탄올․황산혼합액(97 : 3)에 녹이고 5 mL로 하여 환류냉각기를 달아 1시간 가열한다. 식힌 다음 냉각기 내부를 메탄올․황산혼합액(97 : 3) 적당량으로 씻고 메탄올․황산혼합액(97 : 3)을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 메탄올․황산혼합액(97 : 3)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 톨루엔․메탄올․아세트산무수물혼합액(2 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 13 ∼ 15 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1,3-디히드록시나프탈렌의 에탄올 용액(1 → 500)․희석시킨 황산(1 → 5)혼합액(1 : 1)을 고르게 뿌린 다음 110 ℃에서 5분간 가열할 때 표준액에서 얻은 반점에 대응하는 위치의 검액에서 얻은 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

이상독성부정시험  이 약 1 mg을 주사용수 0.5 mL에 녹여 체중 17 ～ 24 g 의 건강한 마우스 5 마리에 각각 15 ～ 30 초간 정맥 주사한다. 동물은 시험 전 적어도 5 일 동안 관찰하였을 때 이상이 없는 것을 사용한다. 투여 후 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물은 없다. 만약 1 마리가 죽은 경우에는 5 마리를 가지고 다시 시험하여 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물이 없다.

실라자프릴수화물

Cilazapril Hydrate

순도시험  1) 염화물  이 약 1.0 g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.01 mol/L 염산시액 0.25 mL를 넣는다 (0.009 % 이하).

2) 황산염  이 약 1.0 g을 달아 물 40 mL 및 묽은 염산 1.5 mL에 녹인 다음 물을 넣어 50 mL로 한 액을 검액으로 하여 시험한다. 비교액에는 0.005 mol/L 황산시액 0.4 mL를 넣는다 (0.019 % 이하).

아목시실린나트륨

Amoxicillin Sodium

순도시험  6) 2-에틸헥산산  이 약 0.3 g에 33 % 염산용액 4.0 mL를 넣어 녹이고 내부표준액 1.0 mL를 넣어 1분 동안 세게 흔들어 섞은 다음 층 분리시켜 상층액을 검액으로 한다. 2-에틸헥산산 75.0 mg을 내부표준액에 녹여 50 mL로 하고, 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 33 % 염산용액 4.0 mL를 넣고 1분 동안 세게 흔들어 섞은 다음 층 분리시켜 상층액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라  시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 2-에틸헥산산의 피크면적비 QT 및 QS를 구할 때 2-에틸헥산산의 양은 0.8 % 이하이다.

[eqn: 2-에틸헥산산의양(%)= {Q _{T}} over {Q _{S}} TIMES {W _{S}} over {W _{T}} TIMES 2]

Ws : 이 약의 채취량 (g)

WT : 표준액 중 2-에틸헥산산의 질량 (g)

◦ 내부표준액  3-사이클로헥실프로피온산표준품 0.1 g을 정밀하게 달아 사이클로헥산표준품에 녹여 100 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.53 mm, 길이 약 10 m인 관에 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜20000-2-니트로테레프탈레이트를 1 μm의 두께로 피복한다.

칼럼온도 : 처음 2분간 40 ℃로 유지하고  매분 30 ℃씩 올려 7.3 분에 200 ℃로 고정한 다음 10.3분까지 유지한다.

검체도입부온도 : 200 ℃

검출기온도 : 300 ℃

운반기체 : 헬륨

유  량 : 10 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 검액 및 표준액 1 μL 씩을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 2-에틸헥산산, 내부표준물질 순서로 유출하고 2-에틸헥산산과 내부표준물질 피크 사이의 분리도는 2.0 이상이다.

아미카신황산염

Amikacin Sulfate

순도시험  2) 유연물질  이 약 0.1 g을 물 4 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 2 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 물․강암모니아수․메탄올․테트라히드로푸란혼합액(1 : 1 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린․시트르산․아세트산시액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

아미트리프틸린염산염

Amitriptyline Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질  이 약 적당량을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 1 mL 당 1 mg을 함유하도록 하여 검액으로 한다. 따로 디벤조서베론 적당량을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 1 mL 당 1 mg을 함유하도록 하여 표준원액 (1)로 한다. 따로 아미트리프틸린염산염표준품, 아미트리프티놀, 사이클로벤자프린염산염표준품, 노르트리프틸린염산염표준품 적당량을 각각 정밀하게 달아 이동상에 녹여 1 mL 당 각각 0.4 mg, 0.6 mg, 0.6 mg, 0.6 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준원액 (2)로 한다. 표준원액 (1) 및 표준원액 (2) 적당량을 정확하게 취하여 1 mL 당 아미트리프틸린염산염은 1 μg, 디벤조서베론은 0.5 μg, 아미트리프티놀는 1.5 μg, 사이크로벤자프린염산염은 1.5 μg, 노르트리프틸린염산염은 1.5 μg을 함유하도록 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 다음 식에 따라 각 유연물질의 양을 구할 때, 디벤조서베론는 0.05 % 이하, 아미트리프티놀, 노르트리프틸린 및 사이클로벤자프린은 각각 0.15 % 이하이고, 개개 유연물질은 0.10 % 이하이며, 총 유연물질의 양은 1.0 % 이하이다. 단, 아미트리프틸린에 대한 상대유지시간 0.22 미만의 피크는 제외한다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=`100~ TIMES ~ {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 각 유연물질의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 아미트리프틸염산염의 농도 (mg/mL)

AT : 검액 중  각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 각 유연물질의 피크면적

[eqn: 개개~유연물질의~양~(%)~=`100~ TIMES ~ {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 아미트리프틸린염산염의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 아미트리프틸염산염의 농도 (mg/mL)

AT : 검액 중 각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 아미트리프틸린염산염의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 215 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 45 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 인산수소이나트륨 1.42 g을 물 1000 mL에 녹이고 묽은인산(1 → 10)을 넣어 pH를 7.7으로 조정한다. 이 액 300 mL를 취하여 메탄올 700 mL를 넣는다.

유  량 : 약 1.5 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때, 아미트리프티놀 와 노르트리프틸린 사이의 분리도는 1.5 이상이며, 아미트리프틸린염산염에 대한 디벤조서베론, 아미트리프티놀, 노르트리프틸린염산염 및 사이클로벤자프린염산염의 상대유지시간은 각각 약 0.35, 약 0.52, 약 0.60 및 약 0.76 이다.

시스템의 재현성 : 아미트리프틸린염산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 1 mL 당 0.2 mg을 함유하는 용액을 만들어 위의 조건에 따라 반복 조작할 때 아미트리프틸린 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

아세타졸아미드

Acetazolamide

순도시험  4) 셀레늄  이 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 약 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10 분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0로 조정한 다음 물을 넣어 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

7) 유연물질  이 약 약 100 mg을 아세톤․메탄올혼합액 (1 : 1) 에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 2 mL에 아세톤․메탄올혼합액(1 : 1)을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 n-프로판올․1 mol/L암모니아수혼합액(88 : 12)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm 및 366 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주 반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다 (2.0 % 이하).

아세토헥사미드

Acetohexamide

순도시험 5) 셀레늄 이 약 0.2 g을 달아 산화마그네슘 0.2 g을 넣어 섞어 연소플라스크에 넣고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 약 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 수산화암모늄용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL을 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 묽은 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

아테놀롤

Atenolol

순도시험  2) 염화물  이 약 1.0 g을 0.15 mol/L 질산용액 100 mL에 녹인 용액을 검액으로 하여 시험한다. 비교액은 0.02 mol/L 염산시액 1.4 mL를 0.15 mol/L 질산용액 100 mL에 녹인다. 검액 및 비교액에 질산은시액 1 mL을 넣어 5분간 방치할 때 검액의 혼탁도는 비교액보다 진하지 않다 (0.1 % 이하)

알로푸리놀

Allopurinol

순도시험  5) 히드라진  이 약 약 0.25 g을 정밀하게 달아 2 mol/L 수산화나트륨시액․메탄올 혼합액(1 : 1) 5.0 mL에 녹이고 벤즈알데히드시액 4 mL를 넣고 실온에서 2.5 시간 방치한다 (벤잘라진 생성). 여기에 헥산 5.0 mL를 넣고 1 분간 흔들어 섞은 다음 층이 분리되면 헥산 층을 취하여 검액으로 한다. 따로 히드라진용액 및 2 mol/L 수산화나트륨시액․메탄올 혼합액(1 : 1) 각각 5.0 mL 씩을 정확하게 취하여 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 각각 표준액 및 공시험액으로 한다. 검액, 표준액 및 공시험액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 히드라진의 양은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 히드라진의~양~(ppm)~=`1000~ TIMES ~ {32.05} over {130.12} ` TIMES ` {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 히드라진용액 중 히드라진황산염의 농도 (μg/mL)

CT : 검액 중 알로푸리놀의 농도 (μg/mL)

AT : 검액에서 얻은 벤잘라진의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 벤잘라진의 피크면적

32.05 : 히드라진 분자량

130.12 : 히드라진황산염 분자량

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 310 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 m인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용니트릴화실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 30 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이소프로판올․헥산(5 : 95)

유  량 : 1.5 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 벤즈알데히드에 대한 벤잘라진의 상대유지시간은 0.8 이고, 두 피크의 사이의 분리도는 2.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 벤잘라진의 피크면적의 상대표준편차는 15.0 % 이하이다.

암피실린수화물

Ampicillin Hydrate

순도시험  3) 유연물질  이 약 50 mg을 이동상 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 암피실린 이외의 각각의 피크면적은 표준액의 암피실린 피크면적보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산수소이암모늄 5.94 g을 물 850 mL에 녹이고 아세토니트릴 100 mL를 넣고 인산으로 pH를 5.0으로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다.

유  량 : 암피실린의 유지시간이 약 6 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 암피실린 유지시간의 약 10 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 암피실린의 피크면적이 표준액의 10 μL에서 얻은 암피실린 피크면적의 7 ～ 13 %이다.

시스템의 성능 : 암피실린표준품 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상 10 mL에 녹이고 구아이페네신의 이동상용액(1 → 200) 5 mL를 넣고 다시 이동상을 넣어 50 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 암피실린, 구아이페네신 순으로 유출되고 그 분리도는 40 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 6 회 반복할 때 구아이페네신의 피크면적에 대한 암피실린의 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

암피실린나트륨

Ampicillin Sodium

결 정 성  시험할 때 적합하다. 단, 동결건조 암피실린나트륨의 경우는 제외한다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 ～ 엷은 황색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 50 mg을 이동상 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 암피실린 이외의 각각의 피크면적은 표준액의 암피실린 피크면적보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산수소이암모늄 5.94 g을 물 850 mL에 녹이고 아세토니트릴 100 mL를 넣고 인산으로 pH를 5.0으로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다.

유  량 : 암피실린의 유지시간이 약 6 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 암피실린 유지시간의 약 10 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 암피실린의 피크면적은 표준액의 10 μL에서 얻은 암피실린 피크면적의 7 ～ 13 %이다.

시스템의 성능 : 암피실린표준품 50 mg을 달아 이동상 10 mL에 녹이고 구아이페네신의 이동상용액(1 → 200) 5 mL를 넣고 다시 이동상을 넣어 50 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 암피실린, 구아이페네신의 순서로 유출되고 그 분리도는 35 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 6 회 반복할 때 구아이페네신의 피크면적에 대한 암피실린의 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

에르고칼시페롤

Ergocalciferol

순도시험  2) 환원성물질  이 약의 무수알코올용액(1 → 100) 10 mL에 블루테트라졸륨의 메탄올용액(1 → 200) 0.5 mL을 넣고 테트라메틸암모늄히드록시드의 무수알코올용액(1 → 10) 0.5 mL를 넣고 5분간 그대로 방치한다. 정확히 5분 후 아세트산(100) 1 mL를 넣어 검액으로 한다. 따로 무수알코올 10 mL를 같은 방법으로 처리하여 비교액으로 하고, 히드로퀴논의 무수알코올용액 (0.2 μg/mL)을 같은 방법으로 처리하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 비교액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 525 nm 부근 흡수극대파장에서 흡광도를 측정할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다.

에리트로마이신

Erythromycin

순도시험  1) 티오시안산염  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 50 mL 갈색용량플라스크에 넣고 메탄올 20 mL를 넣어 녹인 다음 여기에 염화제이철시액 1 mL를 넣고 메탄올을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 30 분 이내에 쓴다. 미리 105 ℃에서 1 시간 동안 건조한 티오시안산칼륨을 식힌 다음 0.1 g을 정밀하게 달아 두 개의 50 mL 용량플라스크에 각각 넣고 메탄올을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 각각에서 5.0 mL 씩을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 50 mL로 한 다음 각각의 용액에서 다시 5.0 mL 씩을 정확하게 취하여 50 mL 갈색 용량플라스크에 넣고 각각의 액에 염화제이철시액 1.0 mL를 정확하게 넣고 메탄올을 넣어 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 30 분 이내에 쓴다. 따로 염화제이철시액 1 mL를 50 mL 갈색 용량플라스크에 넣고 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 하여 공시험액으로 한다. 30 분 이내에 쓴다. 검액, 표준액 및 공시험액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 492 nm에서의 흡광도를 측정하여 다음 식에 따라 티오시안산염의 양을 구할 때 티오시안산염의 양은 0.3 % 이하이다.

[eqn: 티오시안산염의~함량~(%)~=~ {58.08} over {97.18} ` TIMES {A _{T}} over {W _{T}} ` TIMES ~0.5~ TIMES ~[ {W _{1}} over {A _{1}} `+ {W _{2}} over {A _{2}} ]]

AT : 검액의 흡광도

WT : 검체 채취량 (mg)

A1, A2 : 각 표준액의 흡광도

W1, W2 : 각 표준액의 티오시안산륨 채취량 (mg)

58.08 : 티오시안산염 분자량

97.18 : 티오시안산칼륨 분자량

시스템적합성 : 각 표준액을 가지고 흡광도를 측정하여 다음 식에 따라 적합도(S)을 계산할 때 적합도는 0.985  ∼ 1.015 이어야 한다.

[eqn: S~=~ {A _{1}} over {W _{1}} ` TIMES ` {W _{2}} over {A _{2}}]

A1, A2 : 각 표준액의 흡광도

W1, W2 : 각 표준액의 티오시안산칼륨 채취량 (mg)

4) 유연물질  이 약 40 mg을 메탄올 2 mL에 녹인 다음 인산염완충액(pH 7.0)․메탄올혼합액(15 : 1)을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품 16 mg을 메탄올 2 mL에 녹이고 인산염완충액(pH 7.0)․메탄올혼합액(15 : 1)을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 표준원액으로 한다. 에리트로마이신 B 및 에리트로마이신 C 5 mg 씩을 메탄올 2 mL에 녹인 다음 표준원액 2 mL를 정확하게 넣고 인산염완충액(pH 7.0)․메탄올혼합액(15 : 1)을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 정확하게 취하여 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 에리트로마이신 B 및 에리트로마이신 C의 피크면적은 표준액의 에리트로마이신 B 및 에리트로마이신 C의 피크면적보다 크지 않다. 또한 에리트로마이신, 에리트로마이신 B 및 에리트로마이신 C 이외의 각각의 피크면적은 표준액의 에리트로마이신의 피크면적보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 : 215 nm)

칼럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스강관에 8 μm의 액체크로마토그래프용스틸렌-디비닐벤젠공중합체를 충전한다

칼럼온도 : 70 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산수소이칼륨 3.5 g을 물에 녹여 100 mL로 하여 희석시킨 인산(1 → 10)으로 pH 9.0 으로 조정한다. 이 액 50 mL에 제 3 부탄올 190 mL 및 아세토니트릴 30 mL를 넣고 다시 물을 넣어 1000 mL로 한다.

유량 : 에리트로마이신의 유지시간이 약 20분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매 피크 다음부터 에리트로마이신의 유지시간의 약 4 배의 범위

시스템적합성

시스템의 성능 : N-데메틸에리트로마이신 2 mg을 표준액 10 mL에 녹인다. 이 액 100 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 N-데메틸에리트로마이신, 에리트로마이신 C, 에리트로마이신, 에리트로마이신 B의 순서로 유출하고, N-데메틸에리트로마이신과 에리트로마이신 C의 분리도는 0.8 이상, N-데메틸에리트로마이신과 에리트로마이신의 분리도는 5.5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 100 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 3 회 반복할 때 에리트로마이신의 피크면적의 상대표준편차는 3.0 % 이하이다.

에리트로마이신스테아르산염

Erythromycin Stearate

순도시험  유연물질  이 약 0.165 g을 정밀하게 달아 100 mL 삼각플라스크에 넣고 메탄올 15 mL를 넣어 녹이고 pH 8.0 완충액 15 mL를 넣고 섞은 다음 0.2 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품, 에리트로마이신 B, 에리트로마이신 C 및 N-데메틸에리트로마이신 각각 6 mg 씩을 정밀하게 달아 메탄올 15 mL에 녹인 다음 pH 8.0 완충액 15 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 다음 식 (1)에 따라 에리트로마이신 A, 에리트로마이신 B, 에리트로마이신 C, 에리트로마이신 A 에놀에테르 및 수도에리트로마이신 A 에놀에테르 이외의 기타 유연물질의 양을 구한다. 또 식 (2)에 따라 에리트로마이신 A 에놀에테르의 양을 구하고, 식 (3)에 따라 수도에리트로마이신 A의 양을 구할 때 기타유연물질의 양은 3.0 % 이하, 에리트로마이신 A 에놀에테르의 양은 3.0 % 이하, 수도에리트로마이신 A 에놀에테르의 양은 3.0 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~30~ TIMES ~ {C~ TIMES ~P} over {W} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]   (1)

C : 표준액 중 에리트로마이신표준품의 농도 (mg/mL)

P : 에리트로마이신표준품 중 에리트로마이신A의 함량 (%)

W : 검체 채취량 (mg)

AT : 검액의 크로마토그램에서 에리트로마이신 A, 에리트로마이신 B, 에리트로마이신 C, 에리트로마이신 A 에놀에테르, 수도에리트로마이신 A 에놀에테르 이외의 기타 유연물질의 피크 면적

AS : 표준액에서 얻은 에리트로마이신 A의 피크면적

[eqn: 에리트로마이신A에놀에테르의~양~(%)~=~ {30} over {11} ` TIMES ` {C~ TIMES ~P} over {W} ` TIMES ` {A _{E}} over {A _{S}}] (2)

C : 표준액 중 에리트로마이신표준품의 농도 (mg/mL)

P : 에리트로마이신표준품 중 에리트로마이신 A의 함량 (%)

W : 검체 채취량 (mg)

AE : 검액에서 얻은 에리트로마이신 A 에놀에테르의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 에리트로마이신 A의 피크면적

11 : 에리트로마이신A에 대한 에리트로마이신 A 에놀에테르의 감도계수

[eqn: 수도에리트로마이신A에놀에테르~양~(%)~=~ {30} over {6.6} ` TIMES ` {C~ TIMES ~P} over {W} ` TIMES ` {A _{P}} over {A _{S}}] (3)

C : 표준액 중 에리트로마이신표준품의 농도 (mg/mL)

P : 에리트로마이신표준품 중 에리트로마이신A의 함량 (%)

W : 검체 채취량 (mg)

AP : 검액에서 얻은 수도에리트로마이신 A 에놀에테르의 피크면적 (에리트로마이신A에 대한 상대유지시간 : 약 1.5)

AS : 표준액에서 얻은 에리트로마이신 A의 피크면적

6.6 : 에리트로마이신A에 대한 수도에리트로마이신 A 에놀에테르의 감도계수

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 215 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 ～ 10  μm의 액체크로마토그래프용 구형스티렌디비닐벤젠공중합체를 충전한다.

칼럼온도 : 70 ℃ 부근의 일정 온도

유  량 : 2 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 100 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 N-데메틸에리트로마이신, 에리트로마이신 C, 에리트로마이신 A, 에리트로마이신 B 순으로 유출하고, N-데메틸에리트로마이신 피크와 에리트로마이신 C 피크의 분리도는 0.8 이상, N-데메틸에리트로마이신 피크와 에리트로마이신 A 피크의 분리도는 5.5 이상이다. 따로 에리트로마이신표준품 5.0 mg을 정밀하게 달아 메탄올 1 mL를 넣어 녹이고 pH 3.5 완충액 5 mL를 넣고 30 분간 방치한 액을 시스템적합성용액 (1)로 한다. 이 액 100 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 에리트로마이신 A 유지시간에 대한 에리트로마이신 A 에놀에테르의 상대유지시간은 약 4.3 ～ 4.7 이다.

시스템의 재현성 : 에리트로마이신표준품 약 40 mg을 정밀하게 달아 100 mL 삼각플라스크에 넣고 메탄올 5 mL를 넣어 녹인 다음 pH 8.0 완충액 5 mL를 넣어 시스템적합성용액 (2)로 한다. 이 액 100 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5회 반복할 때 에리트로마이신 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

◦ pH 8.0 완충액 : 인산수소이칼륨 2 g을 물 1 L에 녹이고 인산으로 pH를 8.0으로 조정한 액

◦ pH 3.5 완충액 : pH 8.0 완충액 20 mL를 인산으로 pH 3.5로 조정한 액

에토숙시미드

Ethosuximide

순도시험  7) 유연물질  이 약 1.0 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 에토숙시미드표준품 및 2-에틸-2-메틸숙신산 각각 10.0 mg 씩을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 다음 식 (1)에 따라 2-에틸-2-메틸숙신산의 양을 구할 때 0.1 % 이하이고 식 (2)에 따라 개개 유연물질의 양을 구할 때 0.1 % 이하, 총 유연물질의 양은 0.5 % 이하이다.

[eqn: 2-에틸-2-메틸숙신산의~양~(%)~=~ {C} over {W} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]    (1)

C : 표준액 중 2-에틸-2-메틸숙신산의 농도 (mg/mL)

W : 검체 채취량 (g)

AT : 검액에서 얻은 2-에틸-2-메틸숙신산의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 2-에틸-2-메틸숙신산의 피크면적

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~ {C} over {W} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]    (2)

C : 표준액 중 에토숙시미드의 농도 (mg/mL)

W : 검체 채취량 (g)

AT : 검액에서 얻은 개개 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 에토숙시미드의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 3.9  mm, 길이 약 30 cm인 스테인테스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

이동상 : pH 3.0 인산염완충액․아세토니트릴혼합액 (9 : 1)

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 2-에틸-2-메틸숙신산표준품 및 에토숙시미드표준품을 각각 정밀하게 달아 이동상에 녹여 각각 1 mL 당 2-에틸-2-메틸숙신산 2 mg 및 에토숙시미드 10 mg을 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 2-에틸-2-메틸숙신산과 에토숙시미드의 분리도는 6.6 이상이고 이론단수는 2900 이상이며 에틸숙시미드 피크의 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 에토숙시미드 및 2-에틸-2-메틸숙신산의 각 피크면적의 상대표준편차는 0.4 % 이하이다.

에티온아미드

Ethionamide

순도시험  4) 셀레늄  이 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 약 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10 분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0로 조정한 다음 물을 넣어 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

에페드린염산염

Ephedrine Hydrochloride

순도시험  2) 산 또는 알칼리 이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 물 20 mL에 넣고 녹여 메틸레드시액을 한 방울 떨어뜨린다. 만약 용액이 황색이면 0.02 mol/L 황산을 액의 색이 적색이 나타날 때 까지 넣을 때 그 소비량은 0.10 mL 이하이며, 용액이 분홍색이면 0.02 mol/L 수산화나트륨액을 액의 색이 황색이 나타날 때 까지 넣을 때 그 소비량은 0.20 mL 이하이다.

에피루비신염산염

Epirubicin Hydrochloride

순도시험  1) 용해상태  이 약 50 mg을 물 5 mL에 녹일 때 액은 어두운 적색이며 맑다.

3) 유연물질  이 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 면적백분율법에 따라 에피루비신 및 2-나프탈렌설폰산 이외의 피크면적의 합을 구할 때 5.0 %이하이다

◦ 내부표준액  2-나프탈렌설폰산나트륨 의 물․아세토니트릴․메탄올․인산혼합액(540 : 290 : 170 : 1) 용액(1 → 2000)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 6 μm의 액체크로마토그래프용트리메틸실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 라우릴황산나트륨 2 g을 달아 물․아세토니트릴․메탄올․인산혼합액(540 : 290 : 170 : 1)을 넣어 녹이고 1 L로 한다.

유  량 : 에피루비신의 유지시간이 약 9.5 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 에피루비신의 유지시간 약 3 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 검액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 에피루비신의 피크면적은 시스템적합성용액의 10 μL에서 얻은 에피루비신 피크면적의 7 ～ 13 %이다.

시스템의 성능 : 에피루비신염산염표준품 50 mg (역가) 를 달아  내부표준액에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 내부표준물질, 에피루비신의 순서로 유출되고 그 분리도는 20 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 실험을 5 회 반복할때 내부표준물질의 피크면적에 대한 에피루비신의 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

염화나트륨

Sodium chloride

순도시험  8) 아질산염 이 약 20.0 g을 정밀하게 달아 이산화탄소가 함유되어 있지 않는 물에 녹여 100.0 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 물 10 mL를 넣고 자외가시부흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 354 nm에서의 흡광도는  0.01 이하이다.

13) 알루미늄  복막투석 및 혈액투석용 또는 혈액여과용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 이 약 20.0 g을 정밀하게 달아 물 100 mL에 녹이고 pH 6.0 아세트산염완충액 10 mL를 넣고 0.5 % 8-히드록시퀴놀린의 클로로포름용액 20 mL, 20 mL, 및 10 mL로 추출하여 50 mL 용량플라스크에 모은 후 클로로포름을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 알루미늄칼륨황산염 0.352 g을 달아 소량의 물을 넣어 녹이고 묽은 황산 20 mL를 넣은 후 물을 넣어 100 mL로 한다. 쓰기 직전에 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 다시 이 액 2.0 mL를 취하여 pH 6.0 아세트산염완충액 10 mL를 넣고 물 98 mL를 넣어 검액과 같은 방법으로 클로로포름을 가지고 추출하여 섞어 표준액으로 한다. 또한 pH 6.0 아세트산염완충액 10 mL에 물 100 mL를 섞고 검액과 같은 방법으로 추출하여 공시험액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 형광광도법에 따라 시험하여 여기파장 392 nm, 형광파장 518 nm에서의 형광광도를 측정할 때 검액에서 얻은 형광강도는 표준액(0.2 μg/g)의 형광강도보다 크지 않다.

14) 칼륨  무균제제, 복막투석 및 혈액투석용 또는 혈액여과용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 이 약 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣고 잘 저어주며 녹여 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 미리 105 ℃에서 3 시간 동안 건조한 염화칼륨 1.144 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 1 L로 하여 1 mL 당 칼륨으로서 600 μg을 함유하는 용액이 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 3 회 이상 시험하고 표준액의 흡광도로부터 얻은 검량선을 써서 검액의 칼륨 함량을 구할 때 0.05 % 이하이다.

사용기체 : 가연성기체 아세틸렌

지연성기체 공기

파장 : 766.5 nm

염화칼륨

Potassium chloride

순도시험  8) 알루미늄  (혈액투석용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다) 이 약 2.0 g을 정밀하게 달아 물 50 mL를 넣고 30 분간 초음파 처리한다. 이 용액에 질산 4 mL를 넣고 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 알루미늄선에 6 mol/L 염산을 가하고 80 ℃로 몇 분간 가열한다. 이 알루미늄선 100 mg을 정밀하게 달아 염산 10 mL와 질산 2 mL의 혼합액에 녹이고 80 ℃로 약 30 분간 가열한다. 용액의 양이 4 mL가 될 때까지 계속해서 가열한 후 실온까지 식힌다. 이 액에 물 4 mL를 넣고 다시 가열하여 용액의 양이 2 mL가 되게 증발시킨 후 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 다시 물을 넣어 100 mL로 하여 1.0 μg/mL 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험하고 표준액의 흡광도로부터 얻은 검량선을 써서 검액의 알루미늄 함량을 구할 때 1 ppm 이하이다.

램프 : 알루미늄중공음극램프

파장 : 309.3 nm

공시험액 : 질산 40 mL에 물을 넣어 1 L로 한 액

염화칼슘수화물

Calcium chloride hydrate

순도시험  7) 마그네슘 및 알칼리금속 이 약 1 g을 달아 물 50 mL에 넣어 녹이고 염화암모늄 0.5 g을 넣어 1 분간 가열한다. 즉시 이 액에 옥살산시액 40 mL를 넣고 침전이 잘 생성될 때 까지 잘 저어 주고 식기 전에 메틸레드시액을 두 방울 떨어뜨린다. 6 mol/L 암모니아수을 한 방울씩 알칼리성이 될 때까지 떨어뜨리고 실온까지 식히고 물을 넣어 100 mL로 하고 섞은 후 4 시간에서 하룻밤 방치한다. 이 액을 여과하여 맑은 여액 50 mL를 백금접시에 넣고 황산 0.5 mL를 넣고 증기욕에서 증발건고한 다음 조심히 가열하여 암모늄염이 휘발하고 잔류물이 항량이 될 때까지 강열할 때 그 양은 5 mg 이하이다 (1.0 % 이하).

오르시프레날린황산염

Orciprenaline Sulfate

순도시험  3) 철  이 약 2.0 g을 물 45 mL에 녹인 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다. (5 ppm 이하).

4) 유연물질  이 약 약 0.2 g을 달아 물․메탄올혼합액 (1 : 5)에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 1 mL를 정확하게 취하여 물․메탄올혼합액(1 : 5)을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (1)로 한다. 표준액 (1) 5 mL를 취하여 물․메탄올혼합액 (1 : 5)을 넣어 10 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 또한 표준액 (1) 5 mL를 물․메탄올혼합액 (1 : 5)으로 희석하여 20 mL로 하여 표준액 (3)으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 (1), (2), (3) 10 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 강암모니아수․물․2-프로판올․아세트산에틸혼합액(4 : 16 : 30 : 50)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 요오드 증기를 쏘일 때 검액에서 얻은 주 반점 이외의 반점은 표준액 (1)에서 얻은 주반점보다 진하지 않고 (1.0 % 이하), 표준액 (2)에서 얻은 주반점보다 진한 반점은 1 개 이하이다 (0.5 % 이하). 단 표준액 (3)에서 얻은 반점이 명확히 보이지 않는다면 시험은 유효하지 않다.

이노시톨

Inositol

순도시험  4) 납  이 약 20.0 g을 달아 묽은 아세트산에 녹여 100 mL로 한다. 여기에 포화된 암모늄피롤리딘디티오카르바메이트용액 (1 → 100) 2 mL 및 메틸이소부틸케톤 10 mL를 넣어 30 초 동안 흔든 다음 밝은 빛을 피해 층이 분리될 때까지 정치한 후 메틸이소부틸케톤층을 취하여 검액으로 한다. 따로 이 약 20 g 씩을 달아 각각 납표준액 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL를 넣고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 또 포화된 암모늄피롤리딘디티오카르바메이트용액 (1 → 100) 2 mL 및 메틸이소부틸케톤 10 mL를 넣어 30 초 동안 흔든 다음 밝은 빛을 피해 층이 분리될 때까지 정치한 후 메틸이소부틸케톤층을 취하여 공시험액으로 한다. 검액, 표준액 및 공시험액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법의 검량선법에 따라 시험하여 검액 중 납의 농도를 구할 때 0.5 ppm 이하이다.

사용기체 : 가연성 기체    아세틸렌

지연성 기체    공기

램프 : 납중공음극램프

파장 : 283.3 nm

5) 바륨  이 약 10.0 g을 달아 물 100 mL 녹이고 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 묽은 황산 1 mL를 넣고 1 시간 방치할 때 액이 나타내는 혼탁도는 비교액보다 진하지 않다.

◦ 비교액 : 이 약 10.0 g을 달아 물 100 mL에 녹이고 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 증류수 1 mL를 넣는다.

9) 유연물질  이 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이노시톨표준품 0.5 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 10 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 물에 녹여 100 mL로 하여 1 mL 당 1 mg을 함유하는 액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 유연물질의 양을 구할 때 개개 유연물질의 양은 0.3 % 이하, 총 유연물질의 양은 1.0 % 이하이다. 다만, 유연물질의 양이 0.05 % 미만인 것은 제외한다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~ {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 이노시톨의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 이 약의 농도 (mg/mL)

AT : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 이노시톨의 피크면적

조작조건

검출기 : 시차굴절계 (30 ～ 35 ℃ 부근의 일정온도)

칼  럼 : 안지름 약 7.8 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관 또는 동등한 것에 9 μm의 액체크로마토그래프용강산성이온교환수지 (스티렌-디비닐벤젠공중합체설폰산수지칼슘형)를 충전한다.

칼럼온도 : 85 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물

유  량 : 0.5 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 이노시톨표준품 및 만니톨표준품 적당량을 정밀하게 달아 물에 녹여 1 mL 당 0.05 mg을 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 이노시톨 유지시간에 대한 만니톨의 상대유지시간은 약 1.3 이고 두 피크 사이의 분리도는 4.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

L-이소류신

L-Isoleucine

순도시험  6) 철  이 약 0.333 g에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 퍼옥시디황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

이오탈람산나트륨주사액

Sodium Iotalamate Injection

순도시험  3) 중금속  이 약의 표시량에 따라 이오탈람산나트륨 1.0 g에 해당하는 양을 취하여 네슬러관에 넣고 1 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL를 넣고 물을 넣어 40 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 납표준액(납으로서 20 μg) 2.0 mL를 네슬러관에 넣고 1 mol/L 수산화나트륨 5 mL를 넣고 물을 넣어 40 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 황화나트륨시액 10 mL를 각각 넣고 5 분간 방치한 다음 흰색의 배경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 표준액이 나타내는 색보다 진하지 않다 (20 ppm 이하).

이오탈람산메글루민주사액

Meglumine Iotalamate Injection

순도시험  3) 중금속  이 약의 표시량에 따라 이오탈람산메글루민 1.0 g에 해당하는 양을 취하여 네슬러관에 넣고 1 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL를 넣고 물을 넣어 40 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 납표준액(납으로서 20 μg) 2.0 mL를 네슬러관에 넣고 1 mol/L 수산화나트륨 5 mL를 넣고 물을 넣어 40 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 황화나트륨시액 10 mL를 각각 넣고 5 분간 방치한 다음 흰색의 배경을 써서 네슬러관의 위 또는 옆에서 관찰하여 액의 색을 비교할 때 검액이 나타내는 색은 표준액이 나타내는 색보다 진하지 않다  (20 ppm 이하).

이오파미돌

Iopamidol

순도시험  2) 유리산 또는 알칼리  이 약 약 10.0 g을 정밀하게 달아 새로 끓여 식힌 물 100 mL에 녹이고 0.01 mol/L 염산 또는 0.01 mol/L 수산화나트륨으로 적정한다. 시험액의 pH가 7.0 이 되는 데 사용되는 0.01 mol/L 수산화나트륨의 소비량은 1.37 mL 이하이다 (유리산으로서 0.005 %이하).  또는 0.01 mol/L 염산의 소비량은 0.75 mL이하이다 (유리알칼리로서 0.003 %이하).

자일리톨

Xylitol

순도시험  8) 유연물질 (기타 폴리올)  이 약 1.0 g을 정밀하게 달아 물에 녹여 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 L-아라비니톨표준품, 갈락티톨표준품, 만니톨표준품, 소르비톨표준품 각각 50 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 표준액 (1)로 한다. 따로 자일리톨표준품 0.5 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 25 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 표준액 (1) 1 mL 및 표준액 (2) 5 mL을 정확하게 취하여 물을 넣어 10 mL로 하여 1 mL 당 L-아라비니톨, 갈락티톨, 만니톨, 소르비톨은 각각 0.05 mg 및 자일리톨은 10 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1.0 mL 씩을 정확하게 취하여 각각 10 mL 둥근바닥플라스크에 넣고 내부표준액 1.0 mL씩 정확하게 넣고 환류냉각기를 달아 60 ℃ 수욕에서 증발건고 시킨다. 여기에 무수에탄올 1 mL를 넣어 조심하여 흔들고 위와 같은 조건에서 다시 증발건고 시킨다. 각 잔류물에 피리딘 1 mL 및 아세트산무수물 1 mL를 정확하게 넣고 마개를 하여 30 초간 섞은 다음 70 ℃ 열풍건조기에서 30 분간 보관한다. 이 액 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 총 유연물질의 양은 2.0 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~100~ TIMES ` {C _{S}} over {C _{T}} ` TIMES ` {Q _{T}} over {Q _{S}}]

CS : 표준액 중 각 유연물질의 농도 (mg/mL)

CT : 검액 중 이 약의 농도 (mg/mL)

QT : 검액에서 얻은 에리트리톨 유도체에 대한 각 유연물질 유도체의 피크면적비

QS : 표준액에서 얻은 에리트리톨 유도체에 대한 각 유연물질 유도체의 피크면적비

◦ 내부표준액  에리트리톨 35 mg을 달아 물에 녹여 10 mL로 하여 1 mL 당 3.5 mg을 함유하는 용액을 만든다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세관의 내관에 14 % 시아노프로필페닐-86 % 메틸폴리실록산으로 0.25 μm 두께로 피복한다.

칼럼온도 : 처음 5 분간 170 ℃로 유지하고 그 다음 1 분간 6 ℃의 상승속도로 215 ℃까지 상승시킨 다음 이 온도로 8 분간 유지한다. 그 다음 1 분간 10 ℃의 상승속도로 270 ℃까지 상승시키고 이 온도에서 14 분간 유지한다.

운반기체 : 헬륨

유  량 : 1 mL/분

검체도입부온도 : 270 ℃

검출기온도 : 280 ℃

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 소르비톨 유도체의 유지시간에 대한 에리트리톨, L-아라비니톨, 자일리톨, 만니톨, 갈락티톨의 각 유도체의 상대유지시간은 각각 약 0.47, 약 0.75, 약 0.81, 약 0.98 및 약 0.99이다.

시스템 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 내부표준물질 피크면적에 대한 자일리톨 피크면적비의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

조사마이신프로피오네이트

Josamycin Propionate

순도시험  2) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 각각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 면적백분율법에 따라 그 양을 구할 때 조사마이신프로피오네이트 제외한 개개 유연물질 피크는 6 % 이하이고 그 합계면적은 22 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 234 nm)

칼  럼 : 안지름 약 6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 트리에틸아민 10 mL에 물을 넣어 1 L로 하고 아세트산(100)을 넣어 pH를 4.3으로 맞춘다. 이 액 500 mL에 아세토니트릴 500 mL를 넣는다.

유  량 : 조사마이신프로피오네이트의 유지시간이 약 24 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 조사마이신프로피오네이트 유지시간의 약 3.5 배 범위

시스템 적합성

검출의 확인 : 검액 3 mL를 정확하게 취하여 이동상에 넣어 정확하게 50 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 조사마이신프로피오네이트의 피크면적은 시스템적합성용액에서 얻은 조사마이신프로피오네이트 피크면적의 8 ～ 12 % 이다.

시스템의 성능 : 조사마이신프로피오네이트 5 mg 및 조사마이신 2 mg을 이동상 50 mL에 녹인다. 이 액 10 μL을 가지고  위의 조건으로 시험할 때 조사마이신, 조사마이신프로피오네이트의 순서로 유출하고, 그 분리도는 25 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 조사마이신프로피오네이트 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

침강탄산칼슘

Precipitated Calcium Carbonate

순도시험  5) 납  이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 물 5 mL에 섞고 3 mol/L 염산시액 8 mL를 천천히 넣는다. 증기욕에서 증발건고한 후 잔류물에 물 5 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 검액을 분액깔때기에 넣고 물 10 mL로 씻어 넣은 다음 시트르산암모늄용액 6 mL 및 히드록실아민염산염시액 2 mL를 넣고 페놀레드시액 2 방울을 넣어 알칼리성이 될 때까지 강암모니아수를 넣는다. 필요하면 용액을 식히고 시안화칼륨용액 2 mL를 넣은 다음 추출용디티존액 5 mL씩으로 추출액이 녹색을 띨 때까지 추출하여 추출액을 다른 분액깔때기에 합한다. 합한 추출액에 희석시킨 질산(1 → 100) 20 mL를 넣어 30 초간 흔들어 섞고 클로로포름층은 버린다. 질산층에 디티존표준액 5.0 mL 및 암모니아-시안화물용액 4 mL를 넣고 30 초간 흔들어 섞을 때 클로로포름층의 보라색은 희석시킨 납표준액(1 → 10) 10 mL를 가지고 검액과 같이 조작하여 얻은 색보다 진하지 않다 (3 ppm 이하).

◦ 암모니아-시안화물용액  시안화칼륨 2 g을 강암모니아수 15 mL에 녹이고 물로 희석하여 100 mL로 한다.

6) 철  이 약 약 40 mg을 정밀하게 달아 2 mol/L 염산시액 5 mL에 녹이고 비커로 옮겨 담아 물을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 철표준액 4.0 mL를 취하여 비커에 넣고 물을 넣어 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 각 비커에 2 mL의 시트르산용액(1 → 5)을 각각 넣고 티오글리콜산 두 방울을 떨어뜨린 다음 암모니아시액으로 pH를 9.5 ± 0.1 로 맞추고 물을 넣어 20 mL로 하고 섞은 다음 5분간 가만히 둔다. 다시 물을 넣어 50 mL로 하고 잘 섞는다. 즉시, 검액 및 표준액을 가지고 물을 공시험액으로 하여 원자흡광광도법에 따라 파장 530 nm 부근 흡수극대파장에서 흡광도를 측정할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다 (0.1 %이하).

카나마이신일황산염

Kanamycin Monosulfate

순도시험  1) 황산함량  이 약 0.25 g를 정밀하게 달아 물 100 mL에 녹이고 강암모니아수로 pH를 11.0 으로 조정한다. 이 액에 0.1 mol/L 염화바륨액 10 mL를 정확하게 넣고 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨액으로 적정한다 (지시약 : 프탈레인퍼플, 0.5 mg). 다만, 액의 색이 변하기 시작할 때에 에탄올(99.5) 50 mL를 넣고 적정의 종말점은 액의 청자색이 무색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 한다. 황산(SO4)의 양은 환산한 건조물로 이 약에 대하여 15.0 ～ 17.0 %이다.

0.1 mol/L 염화바륨시액 1 mL = 9.606 mg 황산(SO4)

4) 유연물질  이 약 0.30 g를 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 카나마이신일황산염표준품 45 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 인산이수소칼륨용액(3 → 40)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린의 l-부탄올용액(1 → 100)을 고르게 뿌리고 110 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

이상독성부정시험  이 약 2 mg을 주사용수 0.5 mL에 녹여 체중 17 ～ 24 g 의 건강한 마우스 5 마리에 각각 15 ～ 30 초간 정맥주사한다. 동물은 시험 전 적어도 5일 동안 관찰하였을 때 이상이 없는 것을 사용한다. 투여 후 24시간 동안 관찰할 때 죽는 동물은 없다. 만약 1 마리가 죽은 경우에는 5 마리를 가지고 다시 시험하여 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물이 없다.

카나마이신황산염

Kanamycin Sulfate

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.5 g를 물 5 mL에 녹일 때 액은 무색 ～엷은 황색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 0.30 g를 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 카나마이신황산염표준품 9.0 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 인산이수소칼륨용액(3 → 40)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린의 l-부탄올용액(1 → 100)을 고르게 뿌리고 110 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

클래리트로마이신

Clarithromycin

결 정 성  시험할 때 적합하다.

순도시험  3) 유연물질  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클래리트로마이신표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 환산한 무수물로 이 약 개개의 유연물질은 각각 2.0 % 이하이고 유연물질의 합계는 5.0 % 이하이다. 다만 0.05 % 미만의 피크는 제외한다.

[eqn: 환산한```무수물로서```이```약```중```각각의```유연물질의```양`(%)```=` {W _{S}} over {W _{T}} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}} `` TIMES `100]

[eqn: 환산한```무수물로서```이```약```중```유연물질의```합계`(%)```=` {W _{S}} over {W _{T}} ` TIMES ` {sum _{} ^{} A _{T}} over {A _{S}} `` TIMES `100]

Ws : 클래리트로마이신 표준품의 취한 양(mg)

WT : 무수물로 환산한 이 약의 취한 양(mg)

As : 표준액 중 클래리트로마이신의 피크면적

AT : 검액 중 각각 유연물질의 피크면적

∑AT : 검액 중 클래리트로마이신 이외의 피크면적 합계

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상 및 유량은 정량법의 조작조건에 따른다.

측정범위 : 검액을 주입한 다음 2 분부터 주피크 유지시간의 약 5 배 범위

시스템 적합성

시스템의 성능은 정량법의 시스템적합성을 따른다.

검출의 확인 : 표준액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 클래리트로마이신 피크면적은 표준액 클래리트로마이신 피크면적의 14 ～ 26 %이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 6 회 반복 조작할 때 클래리트로마이신 피크면적의 상대표준편차는 3.0 % 이하이다.

클로람페니콜팔미테이트

Chloramphenicol Palmitate

순도시험  3) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 조제 후 30 분 이내에 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 각각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 클로람페니콜팔미테이트 피크 이외의 피크면적의 합은 표준액의 클로람페니콜팔미테이트 피크면적의 3.5 배 보다 크지 않다. 다만 클로람페니콜팔미테이트에 대한 상대유지시간 약 0.5 및 약 5.0의 클로람페니콜 및 클로람페니콜디팔미테이트의 피크면적은 각각 감도계수 0.5 및 1.4를 곱하여 보정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

칼  럼 : 안지름 약 6 mm, 길이 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 20 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 메탄올

유 량 : 클로람페니콜팔미테이트의 유지시간이 약 5 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 클로람페니콜팔미테이트의 유지시간의 약 6 배 범위

시스템 적합성

검출의 확인 : 이 약 50 mg을 메탄올에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 20 μL에서 얻은 클로람페니콜팔미테이트 피크면적은 시스템적합성용액의 클로람페니콜팔미테이트 피크면적의 7 ～ 13 % 이다.

시스템의 성능 : 시스템적합성용액 20 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 클로람페니콜팔미테이트의 피크의 이론단수는 5000 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 20 μL을 가지고 상기 조건으로 6 회 반복 조작할 때 클로람페니콜팔미테이트의 피크면적 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

클로르페네신카르바메이트

Chlorphenesin Carbamate

순도시험  4) 기타 유연물질  이 약 0.10 g을 에탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 에탄올을 넣고 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에틸아세테이트·메탄올·강암모니아수혼합액(17 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 이것을 요오드증기에서 20 분간 방치할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 1 개 이하이고 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

클로르프로마진염산염

Chlorpromazine Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질 (기타 알킬화페노티아진)  미리 건조한 이 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 10 mL로 하여 흔들어 섞는다. 따로 클로르프로마진염산염표준품 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 10 mL로 하여 1 mL 중 5 mg을 함유하는 액을 만들어 표준액으로 한다. 이 용액 1 mL을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 20 mL로 하고 다시 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 10 mL로 하여 1 mL 중 25 μg을 함유하는 액을 만들어 희석표준액으로 한다. 검액, 표준액 및 희석표준액 10 μL씩을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에테르 · 수산화암모늄으로 포화시킨 아세트산에틸혼합액(1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 꺼내어 바람에 20 분간 말린다. 여기에 자외선(254nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 희석표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다 (0.5 % 이하).

클로르프로마진염산염 정

Chlorpromazine Hydrochloride Tablets

순도시험  유연물질 (기타 알킬화페노티아진)  이 약 20정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한다. 클로르프로마진염산염 약 50 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 마개가 달린 원심분리관에 넣고 메탄올 10 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 원심분리한다. 당의정인 경우 물로 씻어 당을 제거한다. 따로 클로르프로마진염산염표준품 50mg을 적당량을 달아 메탄올 10mL에 녹여 표준액으로 한다. 이 용액 1mL을 취하여 메탄올에 녹여 200mL을 만든 액을 희석 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 표준액 및 희석표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 10 μL씩 점적한 다음 에테르 · 수산화암모늄으로 포화된 에틸아세테이트혼합액(1 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 20 분간 말린다. 여기에 자외선(254nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 희석표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다 (0.5 % 이하).

클로르프로파미드

Chlorpropamide

순도시험  5) 셀레늄  이 약 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 →30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10.0 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm이하).

클로르헥시딘글루콘산염 액

Chlorhexidine Gluconate Solution

순도시험  2) 유연물질  이 약 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 25 mL 용량플라스크에 넣고 희석액을 넣어 1 mL 중 클로르헥시딘글루콘산염 2 mg을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 검액 3.0 mL를 정확하게 취하여 희석액을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (1)로 한다. 표준액 (1) 2.0 mL를 정확하게 취하여 희석액을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 검액, 표준액 (1) 및 (2) 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 클로르헥시딘 이외의 피크의 합계면적은 표준액 (1)에서 얻은 클로르헥시딘의 피크면적보다 크지 않다 (3.0 %). 단, 표준액 (2)에서 얻은 클로르헥시딘의 피크면적보다 작은 피크는 제외한다.

조작조건

정량법의 조작조건에 따라 시험한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 클로르헥시딘유연물질표준품 10 mg을 아세토니트릴 2 mL에 녹이고 희석액을 넣어 10 mL로 하여 위의 조건에 따라 주입할 때, 주요 유연물질 및 클로르헥시딘 피크의 상대유지시간은 약 0.6 및 1.0 이다.

정 량 법  이 약 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 250 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 250 mL로 하고 검액으로 한다. 따로 클로르헥시딘아세트산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 물에 녹여 1 mL 중 1 mg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 적당량을 정확하게 취해 희석액을 넣어 1 mL 중 50 μg을 함유하는 용액을 만들고 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 클로로헥시딘의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

클로르헥시딘글루콘산염 (C22H30Cl2N10․C6H12O7)의 양 (mg)

[eqn: = {897.76} over {625.55} TIMES 0.25 TIMES C TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

899.76 : 클로르헥시딘글루콘산염의 분자량

625.55 : 클로르헥시딘아세트산염의 분자량

C : 표준액 중의 클로르헥시딘아세트산염의 농도 (μg/mL)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 239 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 250mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 트리에틸아민 10 mL에 희석액을 넣어 2 L로 만든 용액․아세토니트릴혼합액(70 : 30)

이동상 B : 아세토니트릴

시간(분)	이동상 A (%)	이동상 B (%)	유출 조건
0 ～ 9	100	0	일정 조성
9 ～ 10	100 → 45	0 → 55	선형 농도기울기
10 ～ 15	45	55	일정 조성
15 ～ 16	45 → 100	55 → 0	선형 농도기울기
16 ～ 21	100	0	일정 조성

유  량 : 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 시스템적합성용액 50 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 클로르헥시딘과 p-클로로아닐린 피크의 분리도는 3 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 반복할 때 클로르헥시딘 및 p-클로로아닐린 피크면적의 상대표준편차는 각각 2.0 % 및 5.0 % 이하이다.

◦ 희석액 : 인산이수소나트륨 27.6 g을 물 1.5 L에 녹이고 인산을 넣어 pH를 3.0으로 조정한 다음 물을 넣어 2 L로 한다.

◦ 시스템적합성용액 : 클로로헥시딘아세트산염표준품과 p-클로로아닐린을 희석액에 녹여 각 1 μg/mL를 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성용액으로 한다

클로미펜시트르산염

Clomifene Citrate

순도시험  3) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL이 되게 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클로미펜시트르산염표준품을 50 mg을 정밀하게 달아 이동상으로 녹여 100 mL로 한다. 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 이동상을 넣어 50 mL로 하고 다시 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 이동상을 넣어 10 mL로 하여 1 mL 당 1.0 μg을 함유하도록 하여 표준액으로 한다. 검액 50 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법의 면적백분율법에 따라 시험할 때 검액에서 얻은 클로미펜유연물질 A의 양은 2.0 % 이하이고, 개개 유연물질의 양은 0.5 % 이하, 총 유연물질의 양은 2.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 290 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 3 ∼ 10 μm액체크로마토그래프용부틸실릴실리카겔을 충진한다.

이동상 : 메탄올․물․트리에틸아민혼합액(55 : 45 : 0.3)을 인산으로 pH를 2.5로 조정한다.

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 클로미펜유연물질 Ⅰ 표준품{(E,Z)-2-[4-(1,2-디페닐에테닐)페녹시]-N,N-디에틸에탄아민염산염} 및 클로미펜시트르산염표준품 적당량을 각각 정밀하게 달아 1 mL 당 클로미펜유연물질 Ⅰ은 0.002 mg, 클로미펜시트르산염은 0.05 mg을 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성 용액으로 한다. 이 액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 클로미펜유연물질 A, (Z)-이성질체 및 (E)-이성질체의 상대유지시간은 각각 약 0.9, 약 1.0, 약 1.2 이고, 클로미펜유연물질 A와 (Z)-이성질체 사이의 분리도는 1.0 이상이며, (Z)-이성질체와 (E)-이성질체 사이의 분리도는 1.5 이상이다. 또한 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 (E)-이성질체의 이론단수는 2000 이상이고, 대칭계수는 3.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 (Z)-이성질체 및 (E)-이성질체의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

클로피브레이트

Clofibrate

순도시험  4) p-클로로페놀 및 기타 유연물질  이 약 10 mL를 정확하게 취하여 트리부티린 5.0 μL를 넣어 검액으로 한다. 따로 클로피브레이트표준품 50 mg 및 p-클로로페놀 15 mg을 정밀하게 달아 클로로포름에 녹여 50 mL로 한 다음 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 클로르포름을 넣어 10 mL로 하여 1 mL 당 클로피브레이트는 0.1 mg, p-클로로페놀은 0.03 mg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 트리부티린 5 μL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 식 (1)에 따라 검액에서 얻은 트리부티린의 피크면적에 대한 p-클로로페놀을 제외한 각각의 유연물질의 피크면적비 Qi 및 표준액에서 얻은트리부티린의 피크면적에 대한 클로피브레이트의 피크면적비 Qs를 구할 때 p-클로로페놀을 제외한 각각의 유연물질의 양은 0.01 % 이하이고 총 유연물질의 양은 0.12 % 이하이다. 또 식 (2)에 따라 검액에서 얻은 트리부티린의 피크면적에 대한 p-클로로페놀의 피크면적비 QTc 표준액에서 얻은 트리부티린의 피크면적에 대한 p-클로로페놀의 피크면적비 Qsc 구할 때 p-클로로페놀의 양은 0.003 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~0.1~ TIMES `C~ TIMES {Q _{i}} over {Q _{S}}]   (1)

C : 표준액의 클로피브레이트의 농도 (mg/mL)

[eqn: p-클로로페놀(ClC _{6} H _{4} OH)의`양~(%)~# ````````````````````````=~0.1~ TIMES `C~ TIMES {Q _{Tc}} over {Q _{Sc}}]   (2)

C : 표준액의 p-클로로페놀의 농도 (mg/mL)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.53 mm, 길이 약 15 m 인 컬럼의 내면에 디메틸폴리실록산으로 1.5 μm 두께로 피복한다.

칼럼온도 : 처음 1 분간 120 ℃로 유지하고 그 다음 12 분동안 1분간 5 ℃의 상승속도로 180 ℃까지 상승시킨 다음 이 온도로 9 분 동안 유지한다.

운반기체 : 헬륨

유  량 : 2 mL/분

검체주입부온도 : 210 ℃

검출기온도 : 220 ℃

스플리드비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 트리부티린에 대한 p-클로로페놀 및 클로피브레이트의 상대유지 시간은 각각 약 0.2 및약 0.55이다.

클록사실린나트륨수화물

Cloxacillin Sodium Hydrate

결 정 성  시험할 때 적합하다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g를 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 ～ 밝은  황색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 각각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 클록사실린 피크 이외의 개개 피크면적은 표준액의 클록사실린 피크면적 보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 6 mm, 길이 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산수소이암모늄 4.953 g를 물 700 mL에 녹이고 아세토니트릴 250 mL를 넣는다. 이 액에 인산을 넣어 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다.

유  량 : 클록사실린의 유지시간이 약 24 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 클록사실린의 유지시간 약 3 배 범위

시스템 적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 클록사실린 피크면적이 표준액의 클록사실린 피크면적의 7 ～ 13 % 이다

시스템의 성능 : 클록사실린나트륨표준품 약 50 mg을 정확하게 달아 이동상 적당량에 녹이고 구아이페네신의 이동상용액(1 → 200) 5 mL를 넣고 다시 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 구아이페네신, 클록사실린의 순서로 유출하고 그 분리도는 25 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 6 회 반복할 때 구아이페네신 피크면적에 대한 클록사실린 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

클린다마이신염산염

Clindamycin Hydrochloride

순도시험  유연물질  이 약 0.125 g를 정밀하게 달아 이동상을 넣어 25 mL로 하여 검액으로 한다. 린코마이신염산염표준품 50 mg 및 클린다마이신염산염표준품 100 mg을 각각 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹인 용액을 만든다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 린코마이신의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 식 (1)에 따라 린코마이신의 양을 구한다. 또 식 (2)에 따라 7-에피클린다마이신, 클린다마이신 B 및 기타 유연물질의 양을 구할 때 7-에피클린다마이신의 양은 4.0 % 이하, 클린다마이신 B의 양은 2.0 % 이하, 기타 유연물질의 양은 1.0 % 이하이며, 린코마이신을 포함하는 총 유연물질의 양은 6.0 % 이하이다.

린코마이신 (C18H34N2O6S)의 양 (%) [eqn: =~2.5` TIMES ` {C _{L} ` TIMES P _{L}} over {W} ` TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]  (1)

CL : 표준액 중의 린코마이신염산염의 농도 (mg/mL)

PL : 린코마이신염산염표준품의 린코마이신(C18H34N2O6S) 역가(μg/mg)

W : 검체 채취량 (mg)

AT : 검액에서 얻은 린코마이신 피크 면적

As : 표준액에서 얻은 린코마이신 피크 면적

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~2.5~ TIMES ` {C~ TIMES ~P} over {W} ` TIMES {A _{i}} over {A _{C}}]  (2)

C : 표준액 중 클린다마이신염산염의 농도 (mg/mL)

P : 클린다마이신염산염표준품 의 클린다마이신 (C18H33ClN2O5S) 역가

(μg/mg)

W : 검체 채취량 (mg)

Ai : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

AC : 표준액에서 얻은 클린다마이신의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소칼륨 6.8 g를 물 1 L에 녹이고 8 mol/L 수산화칼륨용액으로 pH를 7.5로 조정한 액․아세토니트릴 혼합액(550 : 450)

유  량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 클린다마이신에 대한 린코마이신, 클린다마이신 B, 7-에피클린다마이신의 상대유지시간은 각각 0.4, 0.65 및 0.9 이다.

측정범위 : 클린다마이신의 유지시간의 약 6 배 범위

클린다마이신포스페이트

Clindamycin Phosphate

결 정 성  시험할 때 적합하다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g를 새로 끓여 식힌 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 클린다마이신포스페이트에 대한 상대유지시간이 약 1.8 인 클린다마이신의 피크면적은 표준액의 클린다마이신포스페이트의 피크면적의 1/2 보다 크지 않다. 또 검액 중 클린다마이신포스페이트 이외 피크면적의 합은 표준액의 클린다마이신포스페이트 피크면적의 4 배보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 250mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산이수소칼륨 10.54 g를 물 775 mL에 녹이고 인산을 넣어 pH를 2.5 으로 조정한 다음 아세토니트릴 225 mL를 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

유  량 : 클린다마이신포스페이트의 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매 피크 다음부터 클린다마이신포스페이트의 유지시간 약 2 배 범위

시스템 적합성

검출의 확인 : 표준액 1.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 20 μL에서 얻은 클린다마이신포스페이트의 피크면적은 표준액의 클린다마이신포스페이트 피크면적의 7 ～ 13 % 이다.

시스템의 성능 : 클린다마이신포스페이트표준품 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 25 mL에 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 20 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 클린다마이신포스페이트, 내부표준물질의 순서로 유출하고 그 분리도는 4 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 20 μL을 가지고 위의 조건으로 6 회 반복 조작할 때 내부표준물질의 피크면적에 대한 클린다마이신포스페이트 피크면적비의 상대표준편차는 2.5 %이하이다.

◦ 내부표준액 : 파라옥시벤조산메틸의 이동상용액(3 → 50000)

탄산수소나트륨

Sodium Bicarbonate

순도시험  3) 황화물  이 약 2.0 g을 정밀히 달아 물 20 mL에 녹이고 끓여 5 mL가 되게 하고 브롬시액 1 mL를 넣고 증발 건고한 후 식힌다. 잔류물에 3 mol/L 염산시액 10 mL를 넣고 녹여 증발 건고하여 식힌다. 이 잔류물에 3 mol/L 염산시액 5 mL를 넣고 녹여 다시 증발 건고하여 식힌다. 이 잔류물에 물 10 mL를 넣고 3 mol/L 염산시액이나 6 mol/L 암모니아수으로 pH를 2로 한다. 맑은 용액을 얻고자 한다면 이 액을 여과하고 여액을 물 2 mL로 두 번 씻어 합하고 물을 넣어 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 0.020 mol/L 황산시액 0.30 mL에 0.06 mol/L 염산시액 1 mL를 넣고 물을 넣어 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 염화바륨시액 1 mL씩을 각각 넣어 섞고 30 분간 그대로 둘 때 검액의 탁도는 표준액보다 진하지 않다 (0.015%이하).

7) 철  혈액투석용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 이 약 2.0 g을 정밀히 달아 염산으로 중화시키고 이 때 소비된 양을 기록해 둔다. 이 액을 소량의 물을 써서 25 mL 용량 플라스크에 옮기고 검액으로 한다. 따로 철표준액 1.0 mL를 25 mL 용량 플라스크에 넣고 검액과 동일한 양의 염산을 넣어 표준액으로 한다. 또한 검액 조제 시 사용한 염산의 양을 따로 취하여 25 mL 용량 플라스크에 넣고 공시험액으로 한다. 검액, 표준액 및 공시험액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 2 mL씩을 각각 넣고 물을 넣어 섞어 25 mL로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 480 nm 부근 흡수극대파장에서 흡광도를 측정할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도보다 크지 않다 (5 ppm이하).

8) 칼슘 혈액투석용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 이 약 3.0 g을 정밀히 달아 6 mol/L 염산시액 6 mL 및 염화칼륨 1 g을 넣고 물을 넣어 섞어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 미리 300 ℃에서 3시간 동안 건조하고 데시케이터에서 2시간 동안 식힌 탄산칼슘 0.25 g을 달아 6 mol/L 염산시액 6 mL에 녹이고 염화칼륨 1 g을 넣고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 염화칼륨용액을 넣어 섞어 100 mL로 하여 1 mL당 칼슘 100 μg을 함유하는 용액이 되게 한다. 6 mol/L 염산시액 6 mL에 이 액 2.0 mL, 3.0 mL, 4.0 mL 및 5.0 mL 씩을 정확하게 각각 넣어 염화칼륨용액을 넣어 각각 100 mL로 하여 2.0, 3.0, 4.0 및 5.0 μg/mL 칼슘표준액으로 한다. 검액과 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도측정법에 따라 시험하고 표준액의 흡광도로부터 얻은 검량선을 써서 검액의 칼슘 함량을 구할 때 0.01 %이하이다.

◦ 염화칼륨용액  염화칼륨 10 g을 0.36 mol/L 염산 1000 mL에 녹인다.

사용기체 : 가연성기체 아세틸렌

지연성기체 아산화질소

램프 : 칼슘중공음극램프

공시험액 : 염화칼륨시액

파장 : 422.7 nm

테르부탈린황산염

Terbutaline Sulfate

순도시험  7) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 테르부탈린황산염표준품 30 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 100 mL로 하고, 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 100 mL로 하여 1 mL 당 테르부탈린황산염 3 μg을 함유하는 액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 총 유연물질의 양은 1.0 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양~(%)~=~5000` TIMES ` {C} over {W} ` TIMES ` {A _{T}} over {A _{S}}]

C : 표준액 중 테르부탈린황산염의 농도 (mg/mL)

W : 검체 채취량 (mg)

AT : 검액에서 얻은 각각의 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 테르부탈린의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 276 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6  mm, 길이 약 15 cm인 스테인테스강관에 5 μm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 포름산암모늄 3.15 g을 물 900 mL에 녹이고 포름산으로 pH를 3.0으로 조정한 다음 여기에 1-헥산설폰산나트륨 5.49 g을 넣고 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액 770 mL에 메탄올 230 mL를 넣는다.

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템성능 : 테르부탈린황산염표준품 25 mg 및 테르부탈린유연물질Ⅰ{3,5-디히드록시-ω-t-부틸아미노아세토페논황산염} 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 25 mL로 하여 각각 1 mL 당 1.0 mg 및 0.4 mg을 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 테르부탈린 유지시간에 대한 테르부탈린유연물질 Ⅰ의 상대유지시간은 0.9 이고, 두 피크의 분리도는 2.0 이상이며, 이론단수는 1500 이상, 테르부탈린 피크의 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5회 반복할 때 테르부탈린 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

테스토스테론에난테이트

Testosterone Enanthate

순도시험  2) 유리 헵탄산  이 약 0.5 g을 정밀하게 달아 브롬티몰블루시액을 2 ～ 3 방울을 넣어 엷은 청색이 되도록 중화한 알코올 10 mL에 녹이고 0.01 mol/L 수산화나트륨으로 적정할 때 그 소비량은 0.6 mL 이하이다 (헵탄산 0.16 % 이하).

3) 유연물질  이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 1 mL 당 10 mg을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 따로 테스토스테론에난테이트표준품을 적당량을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 1 mL 당 각각 0.01 mg, 0.05 mg, 0.1 mg, 0.2 mg 씩을 함유하는 용액을 만들어 표준액 (1), 표준액 (2), 표준액 (3) 및 표준액 (4)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 (1), 표준액 (2), 표준액 (3) 및 표준액 (4) 20 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 시클로헥산․아세트산에틸 혼합액(2 : 1)을 전개용매로 하여 박층판의 약 3/4까지 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 p-톨루엔설폰산 20 g을 알코올 100 mL에 녹인 용액을 뿌린 후, 110 ℃에서 15분 동안 건조하고 자외선(주파장 366 nm)을 쪼일 때 검액의 어느 반점도 표준액 (3)의 주반점보다 크거나 진하지 않다 (1.0 % 이하). 검액의 주반점 이외의 모든 반점의 합계는 2.0 % 이하이다.

테트라사이클린메틸렌리신

Tetracycline Methylene Lysine

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -180 ～ -210° (환산한 무수물로서 0.25 g, 물, 50 mLL, mL, 100 mm)

순도시험  1) 유연물질  이 약 0.125 g을 정밀하게 달아 물 5 mL를 넣고 메타중아황산나트륨용액(40 → 1000) 1 mL를 넣어 어두운 곳에서 20 ∼ 25 ℃에서 16 ∼ 24 시간 가만히 방치한다. 여기에 0.05 mol/L 염산 50 mL를 넣어 흔들어 섞어 녹인 후 물을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로, 테트라사이클린염산염표준품 25 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 25 mL로 하고 표준액 (1)로 한다. 4-에피테트라사이클린염산염표준품 12.5 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 50 mL로 하고 표준액 (2)로 한다. 안하이드로테트라사이클린염산염표준품 10 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 100 mL로 하고 표준액 (3)으로 한다. 4-에피히드로테트라사이클린염산염표준품 10 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산을 넣어 녹여 50 mL로 하고 표준액 (4)로 한다. 표준액 (1) 1.0 mL, 표준액 (2) 2.0 mL, 표준액 (4) 5.0 mL를 섞고 여기에 0.01 mol/L 염산을 넣어 25 mL로 하여 표준액 (5)로 한다. 표준액 (2) 40.0 mL, 표준액 (3) 20.0 mL, 표준액 (4) 5.0 mL을 섞고 여기에 0.01 mol/L 염산을 넣어 200 mL로 하여 표준액 (6)으로 한다. 검액 및 표준액 (5), (6) 각 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액에서 얻은 4-에피테트라사이클린 또는 안하이드로테트라사이클린의 피크면적은 표준액 (6)에서 얻은 각각의 피크면적 보다 크지 않고 (4-에피테트라사이클린 5.0 %, 안하이드로테트라사이클린 1.0 %), 4-에피히드로테트라사이클린과 클로르테트라사이클린의 피크면적의 합은 표준액 (6)에서 얻은 해당하는 피크면적 보다 크지 않으며 (0.5 %), 2-아세틸-2-디카르보모일테트라사이클린, 상대피크유지시간 약 0.5 및 0.68인 유연물질의 피크면적은 각각 표준액 (6)에서 얻은 4-에피테트라사이클린 피크면적의 0.1 배보다 크지 않다 (0.5 %). 또한 기타 개개 유연물질의 피크면적은 표준액 (6)에서 얻은 4-에피테트라사이클린 피크면적의 0.04 배보다 크지 않고 (0.2 %), 총 유연물질은 표준액 (6)에서 얻은 4-에피테트라사이클린 피크면적의 1.6 배보다 크지 않다 (8.0 %). 다만 표준액 (6)에서 얻은 4-에피테트라사이클린 피크면적의 0.02 배보다 작은 피크는 제외한다 (0.1 %). 테트라사이클린 (유지시간 약 8분)에 대한  4-에피테트라사이클린, 2-아세틸-2-디카르보모일테트라사이클린, 4-에피히드로테트라사이클린, 클로르테트라사이클린 및 안하이드로테트라사이클린의 상대유지시간은 약 0.6, 1.2, 1.45, 1.45 및 2.95이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 8 μm의 스티렌-디비닐벤젠공중합체를 충전한다.

칼럼온도 : 60 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 2-메틸-2-프로판올 80 g를 달아 물 200 mL에 녹인다. 이 액에 이동상 A 100 mL, 이동상 B 200 mL 및 이동상 C 10 mL를 더한 후 물을 넣어 1 L로 한다.

이동상 A : 묽은인산용액 으로 pH를 8.0으로 조정한 인산수소이칼륨 35 g/L 용액

이동상 B : 묽은수산화나트륨 용액으로 pH를 8.0으로 조정한 황산수소테트라부틸암모늄 10 g/L 용액

이동상 C : 묽은 수산화나트륨으로 pH를 8.0으로 조정한 에데트산나트륨 40 g/L 용액

유  량 : 1.0 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 (5)를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 4-에피테트라사이클린과 테트라사이클린 피크 사이의 분리도는 3.0 이상이고, 테트라사이클린과 4-에피무수테트라사이클린 피크 사이의 분리도는 5.0 이상이다. 필요하면 이동상의 2-메틸-2-프로판올 농도를 조정한다. 테트라사이클린 피크에 대하여 대칭 계수는 1.25 이하이다.

측정범위 : 테트라사이클린메틸렌리신의 유지시간의 5배 범위

2) 유리테트라사이클린  이 약 0.5 g을 정밀하게 달아 아세트산부틸 50 mL를 넣고 실온에서 1시간 방치한 후 여과하고 여액을 0.1 mol/L 염산 25 mL로 두 번 추출한다. 추출액에 0.1 mol/L 염산을 넣어 50 mL로 하고, 다시 10.0 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산을 넣어 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 측정할 때 파장 355 nm에서의 흡광도는 0.64 이하이다.

테트라카인염산염

Tetracaine Hydrochloride

순도시험  2) 유연물질  이 약 약 0.5 g을 달아 물에 녹여 10 mL로 하여 1 mL 당 50 mg을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 따로 4-(부틸아미노)벤조산 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 1 mL 당 0.2 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 클로르포름․메탄올․이소프로필아민 혼합액(98 : 7 : 2)을 전개용매로 하여 박층판의 약 3/4 까지 전개한 다음 박층판을 따뜻한 바람에 말린다. 여기에 자외선(254nm)을 쪼일 때 검액의 주반점 이외의 반점은 표준액의 주반점보다 크거나 진하지 않다 (0.4 % 이하). 검액의 주반점 이외의 모든 반점의 합계는 0.8 % 이하이다.

토브라마이신황산염

Tobramycin Sulfate

순도시험  2)유연물질  이 약 50 mg를 정밀하게 달아 물 7 mL를 넣어 녹이고 1 mol/L 황산으로 pH를 5.5로 조절한 후 물을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 1 mL을 정확하게 취하여 물을 100 mL 넣어 표준액으로 한다. 이 들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 염화나트륨용액(29.2 → 100)․알코올․물혼합액(50 : 30 : 20)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 더운 바람을 사용하여 말린 후 110℃에서 10분 동안 가열한다. 뜨거운 박층판에 희석된 과염소산나트륨 용액을 분무하고 박층판의 원선 아래 부분에 요오드화칼륨전분시액 한 방울을 넣을 때 매우 엷은 청색이 나타날 때까지 찬 바람을 쏘인다. 여기에 요오드화칼륨전분시액을 고르게 뿌릴 때 청자색 반점이 나타난다. 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다 (1.0 %).

◦ 과염소산나트륨 희석액  과염소산나트륨 용액에 물을 넣어 100 mL로 한다.

◦ 요오드화칼륨전분시액   요오드화칼륨 1.1 g를 물 60 mL에 녹인 후 15분 동안 끓이고 가용성 전분 1.5 g를 물 10 mL에 녹인 현탁액을 천천히 추가한다. 물 25 mL를 더하고 10분 동안 가열한다. 식힌 후 물을 넣어 100 mL로 한다.

톨라자미드

Tolazamide

순도시험  3) 셀레늄  이 약 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1  → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액 (1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

톨부타미드

Tolbutamide

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.5 g을 0.5 mol/L 암모니아수 10 mL에 녹인 액은 유백색보다 맑다.

5) 셀레늄  이 약 0.1 g을 달아 산화마그네슘 0.1 g을 넣어 섞어 연소플라스크에 넣고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20  mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액 (1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

투보쿠라린염화물염산염수화물

Tubocurarine Chloride Hydrochloride Hydrate

순도시험  3) 유연물질  이 약 30.0 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법의 면적백분율법에 따라 시험하여 검액에서 얻은 주피크 이외의 각각의 피크면적 Ai 및 모든 피크의 합계면적 As를 구할 때 총 유연물질의 양은 5.0 % 이하이다.

[eqn: 각~유연물질의~양`(%)~=~100` TIMES ` {A _{i}} over {A _{S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 1.5 ∼ 10 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴․메탄올 혼합액 (3 : 2) 270 mL과 25 % 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액 20 mL를 섞은 후 물을 넣어 1 L 로 한다. 인산으로 pH가 4.0이 되도록 조정한다.

유  량 : 1 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 투보쿠라린염화물표준품 30 mg 및 페놀표준품 50 mg을 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹여 각각 1 mL 당 0.3 mg 및 0.5 mg을 함유하는 용액을 만들어 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 투보쿠라린염화물에 대한 페놀의 상대유지시간은 약 2 이고, 두 피크의 분리도는 2.0 이상이며 투보쿠라린염화물의 대칭계수는 2.0 % 이하이다.

시스템의 재현성 : 투보쿠라린염화물표준품 30 mg을 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹여 1 mL 당 0.3 mg을 함유하는 용액을 만들어 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 투보쿠라린염화물의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

L-트레오닌

L-Threonine

순도시험  6) 철 이 약 0.333 g에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

트리메타지딘염산염

Trimetazidine Hydrochloride

순도시험  2) 유연물질  이 약 0.2 g을 물 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 20 mL로 하고 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 트리메타지딘 이외의 피크면적은 표준액의 트리메타지딘 피크면적의 1.5 배 보다 크지 않다. 또 검액의 트리메타지딘 이외의 피크의 합계면적은 표준액의 트리메타지딘의 피크면적의 2.5 배 보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 240 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 이동상 A와 이동상 B을 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

시간 (분)	이동상 A (vol %)	이동상 B (vol %)
0 ～ 50	95 → 75	5 → 25

이동상 A : 1-헵탄설폰산나트륨 2.87 g을 물에 녹여 1 L로 한 다음 희석시킨 인산(1 → 10)을 넣어 pH 3.0으로 조정한 액․메탄올혼합액(3 : 2)

이동상 B : 메탄올

유  량 : 트리메타지딘의 유지시간이 약 25 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매피크 다음부터 트리메타지딘 유지시간의 약 2 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 트리메타지딘의 피크면적은 표준액의 10 μL에서 얻은 트리메타지딘 피크면적의 18 ～ 32 %이다.

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 트리메타지딘 피크의 이론단수는 15000 이상이고 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복 할 때 트리메타지딘 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

트리클로르메티아지드

Trichlormethiazide

순도시험  5) 셀레늄   이 약 약 0.2 g을 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음  물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm이하).

L-트리프토판

L-Tryptophan

순도시험  6) 철  이 약 0.333 g에 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

트리헥시페니딜염산염

Trihexyphenidyl Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질  이 약 20 mg을 정밀하게 달아 이동상 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 1.0 mL을 취해 이동상을 넣어 200 mL가 되게 하고, 이 액 10 mL를 정확히 취하여 이동상을 넣어 50 mL로 하여 표준액 (1)으로 한다. 따로 트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ {1-페닐-3-(피페리디-1-닐)프로파-1-논} 표준품약 10 mg을 정밀하게 달아 이동상 10 mL에 녹여 표준액 (2)로 한다. 표준액 (2) 1.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (3)으로 한다. 표준액 (2) 1 mL 및 검액 1 mL를 정확하게 취하여 넣고 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (4)로 한다. 검액 및 표준액 (1), (2), (3), (4) 각각 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액에서 얻은 트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ 의 피크면적은 표준액 (3)의 주 피크 면적보다 크지 않고 (0.5 % 이하) 기타 유연물질의 면적은 표준액 (1)의 주 피크 면적보다 크지 않다 (0.1 % 이하). 총 유연물질의 피크 면적은 0.5 % 이하이다. 다만, 표준액 (1)의 주피크 면적보다 0.2 배 이하인 피크는 제외한다 (0.02 %).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 5 mm, 길이 150 mm 인 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

온도 : 45 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물 200 mL와 트리에틸아민 0.2 mL를 섞고 인산으로 pH를 4.0으로 조정한다. 이 액에 아세토니트릴 800 mL를 넣는다.

유  량 : 1.0 mL/분

측정범위 : 트리헥시페니딜 유지시간의 약 3 배 범위

시스템 적합성

시스템 성능 : 표준액 (4) 20 μL를 주입하여 위의 조건으로 조작할 때 트리헥시페니딜과 트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ 피크 사이의 분리도는 4.0 이상이다.

티아민질산염

Thiamine Nitrate

순도시험  4) 유연물질  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 검액 10 μL을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 이 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 주피크 이외 피크의 합계면적은 검액의 모든 피크의 면적의 1.0%이하이다.

조작조건

검출기, 칼럼온도, 이동상은 티아민염산염 5) 유연물질의 조작조건에 따른다.

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 150mm 인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

유  량 : 0.75 mL/분

티오리다진염산염

Thioridazine Hydrochloride

순도시험  3) 셀레늄  이 약 0.1 g를 달아 산화마그네슘 0.1 g을 넣어 섞어 연소플라스크에 넣고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액  6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액 (1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

티페피딘히벤즈산염 정

Tipepidine Hibenzate Tablets

제제균일성시험  다음과 같은 방법으로 함량균일성시험을 할 때 적합하다.

이 약 1 정을 취하여 티페피딘히벤즈산염 11 mg 당 희석시킨 아세트산(100)(1 → 2) 5 mL 및 메탄올 15 mL를 넣고 때때로 흔들어 섞으면서 15분간 가온한다. 식힌 다음 1 mL 중 티페피딘히벤즈산염 약 0.44 mg을 함유하는 액이 되도록 희석시킨 메탄올용액(1 → 2)을 넣어 정확하게 V mL로 한 다음 여과하여 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 5 mL를 정확하게 취한다. 내부표준액 5 mL를 넣은 다음 희석시킨 메탄올용액(1 → 2)을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 이하 정량법에 따라 시험한다.

티페피딘히벤즈산염 (C15H17NS2․C14H10O4)의 양 (mg)

[eqn: =`티페피딘히벤즈산염표준품의```양(mg)``` TIMES `` {Q _{T}} over {Q _{S}} ```` TIMES ``` {V} over {50} `]

내부표준액  디부카인의 메탄올용액(1 → 2000)

파모티딘 정

Famotidine Tablets

순도시험  유연물질  이 약 10정 이상을 취하여 희석액 200 mL를 넣고 잘 흔들어 섞어 붕해시킨다. 이 액에 메탄올 200 mL를 넣어 매분 300 회전으로 한 시간 동안 저어주고 희석액을 넣어 1 L로 한 후 여과한다. 여액에 희석액을 넣어 1 mL 중 0.1 mg을 함유하는 용액을 만들고 검액으로 한다. 따로 파모티딘표준품 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올 20 mL를 넣고 5분간 초음파처리 한 후 희석액을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다.  검액 및 표준액 50 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 가지고 다음 식에 따라 유연물질의 양을 계산할 때 파모티딘유연물질 Ⅰ {3-[2-(디아미노메틸렌아미노)-1,3-티아졸-4-릴메틸설피닐]-N-설파모일-프로판아미딘}은 1.0 % 이하이고, 파모티딘유연물질 Ⅱ { 3-[2-(디아미노메틸렌아미노)-1,3-티아졸-4-릴메틸티오]-프로파논산}, 파모티딘유연물질 Ⅲ {3-[2-(디아미노메틸렌아미노)-1,3-티아졸-4-릴메틸티오]-N-설파모일-프로판아미드} 및 파모티딘유연물질 Ⅳ {3-[2-(디아미노메틸렌아미노)-1,3-티아졸-4-릴메틸티오]-프로판아미드}는 각각 0.5 % 이하이며 총 유연물질의 양은 1.5 % 이하이다. 다만, 파모티딘유연물질 Ⅳ 및 다른 개개유연물질 의 피크면적은 자동적분법으로 측정한 면적에 각각 감도계수 1.3 및 1.0을 곱한 값으로 한다.

[eqn: 유연물질의양(%)=100 TIMES {1} over {F} TIMES C TIMES {D} over {L TIMES N} TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

F : 유연물질에 대한 감도계수

C : 표준액 중 파모티딘의 농도 (mg/mL)

L :  1 정 중의 파모티딘의 표시량 (mg)

N : 검액 조제에 사용한 정제의 수

D : 검액의 희석배수

AT : 검액 중 각 유연물질 피크면적

As : 표준액 중 파모티딘 피크면적

◦ 희석액 : 인산이수소칼륨 6.8 g를 물 750 mL에 녹이고 1 mol/L 수산화칼륨으로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 275 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40℃ 부근의 일정온도

이동상: 완충액․아세토니트릴혼합액(93 : 7)

유  량 : 약 1.4 mL/분

시스템적합성

시스템적합성용액  파모티틴 10 mg에 0.1 mol/L 염산 1 mL를 넣고 80℃로 30분간 가열한 후 실온까지 식힌다. 여기에 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 2 mL를 넣어 80℃로 30분간 가열한 후 실온까지 식힌 다음 0.1 mol/L 염산 1 mL로 중화하고 희석액을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 파모티딘 5 mg을 메탄올 8 mL에 녹인 액에 넣고 희석액을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 25 mL를 취하여 희석액을 넣어 50 mL로 하여 시스템적합성원액으로 한다. 이 액 1 ∼ 1.5 mL를 취하여 과산화수소시액 1 방울을 넣은 용액을 시스템적합성용액으로 한다.

검출의 확인 : 시스템적합성용액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 파모티딘피크 유지시간에 대한 파모티딘유연물질 Ⅰ, Ⅱ, Ⅲ 및 Ⅳ의 상대유지시간은 각각 0.4, 0.7, 0.8 및 1.2이다.

시스템의 성능 : 시스템적합성용액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 파모티딘유연물질 Ⅲ와 파모티딘, 파모티딘과 파모티딘유연물질 Ⅳ의 분리도는 각각 1.3 이상이고, 파모티딘 피크의 질량분포비는 2.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

◦ 완충액 : 아세트산나트륨삼수화물 13.6 g을 달아 물 750 mL에 녹이고 1 mL 트리에틸아민을 넣고 아세트산(100)로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다.

파파베린염산염

Papaverine Hydrochloride

순도시험  4) 유연물질  이 약 20 mg을 정밀하게 달아 희석액에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 1.0 mL를 정확하게 취하여 희석액을 넣어 100 mL로 한 후, 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 희석액을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 표준액 (1)로 한다. 따로 노스카핀표준품 12 mg을 정밀하게 달아 검액 1.0 mL로 녹이고, 희석액을 넣어 100 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1), (2) 각 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 파파베린의 유지시간은 약 23.4 분이고 이에 대한 유연물질 테트라하이드로파파베린, 디히드로파파베린, 파파베리놀, 노스카핀, 2-(3,4-디메톡시페닐)-N-[2-(3,4-디메톡시페닐)-에틸]아세타미드 및 파파베랄딘의 상대유지시간은 각각 0.7, 0.75, 0.8, 0.9, 1.1, 및 1.2 이다. 디히드로파파베린, 파파베랄딘 및 노스카핀 양의 계산에는 피크면적에 보정계수로 각각 2.7, 0.5 및 6.2를 곱한다. 개개 유연물질의 피크 면적은 표준액 (1)에서 얻은 주피크 면적 보다 크지 않고 (0.1 % 이하), 총 유연물질의 피크 면적은 표준액 (1)의 주피크면적의 5배보다 크지 않다 (0.5 % 이하). 다만 표준액 (1)에서 얻은 주피크면적의 0.5 배보다 작은 피크는 제외한다 (0.05 % 이하).

◦ 희석액 : 아세토니트릴․이동상 A 혼합액(20 : 80)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 238 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A, 이동상 B 및 이동상 C를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 인산이수소칼륨 3.4 g를 물 1 L에 녹이고 묽은인산을 넣어 pH를 3.0으로 조정한다.

이동상 B : 아세토니트릴

이동상 C : 메탄올

시간(분)	이동상A (%v/v/v)	이동상B (%v/v/v)	이동상C (%v/v/v)	유출조건
0 ～ 5	85	5	10	일정 조성
5 ～ 12	85 → 60	5	10 → 35	선형 농도기울기
12 ～ 20	60	5	35	일정 조성
20 ～ 24	60 → 40	5 → 20	35 → 40	선형 농도기울기
24 ～ 27	40	20	40	일정 조성
27 ～ 32	40 → 85	20 → 5	40 → 10	선형 농도기울기
32 ～ 40	85	5	10	일정 조성

유  량 : 1 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 노스카핀과 파파베린의 분리도는 1.5 이상이다.

페니실린 G 칼륨

Penicillin G Potassium

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g를 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색 ～ 밝은  황색이며 맑다.

4) 유연물질  이 약 40 mg을 정밀하게 달아 물 20 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액 중 페니실린 G 이외의 각각의 피크면적은 표준액 중 페니실린 G의 피크면적보다 크지 않다. 또한 검액 중 페니실린 G 이외 피크면적의 합은 표준액 중 페니실린 G 의 피크면적의 3 배 보다 크지 않다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 7 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 인산수소이암모늄액(33 → 5000)․아세토니트릴혼합액(19 : 6)에 인산을 넣어 pH를 8.0으로 조정한다.

유  량 : 페니실린 G 의 유지시간이 약 7.5 분이 되도록 조정한다.

측정범위 : 페니실린 G 의 유지시간 약 5 배 범위

시스템 적합성

검출확인 : 표준액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 20 μL에서 얻은 페니실린의 피크면적은 표준액 중 페니실린 피크면적의 7 ～ 13 % 이다.

시스템의 성능 : 이 약 40 mg을 물 20 mL에 녹인다. 따로 파라옥시벤조산메틸 10 mg을 아세토니트릴 20 mL에 녹인다. 이 액 1 mL에 물을 넣어 20 mL로 한다. 이들 액 1 mL씩을 각각 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 20 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 페니실린 G, 파라옥시벤조산메틸 순으로 유출되고 그 분리도는 8 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 5 회 반복할 때 페니실린 G 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

페니토인

Phenytoin

순도시험  5) 유연물질 이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 메탄올 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 페니토인표준품 0.1 mg를 정밀하게 달아 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 다음 계산식에 따라 유연물질의 양을 구할 때 벤조페논을 제외한 총 유연물질의 양은 0.9 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의양(%)=100 TIMES {C _{S}} over {C _{T}} TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 페니토인의 농도 (μg/mL)

CT : 검액 중 페니토인의 농도 (μg/mL)

AT : 검액 중 개개 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 페니토인의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 250mm인 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 메탄올․물혼합액(55 : 45)

유  량 : 약 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 분리도용액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 페니토인과 벤조인의 상대유지시간은 각각 0.75 및 1.0이고 두 피크의 분리도 는 1.5 이상이다.

◦ 분리도용액 : 벤조인 1mg을 정밀하게 달아 메탄올 100mL을 넣어 녹이고, 이 액 10 mL에 페니토인 10 mg을 녹여 분리도용액으로 한다.

6) 벤조페논  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 메탄올 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 벤조페논 0.1 mg를 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 mL 에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한여 검액 및 표준액 중 벤조페논의 피크면적 AT 및 AS를 구한다. 다음 식에 따라 벤조페논의 양을 구할 때 0.1 % 이하이다.

[eqn: 벤조페논의`양(%)=100 TIMES {C _{S}} over {C _{T}} TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 벤조페논의 농도 (μg/mL)

CT : 검액 중 페니토인의 농도 (μg/mL)

AT : 검액 중 벤조페논의 피크면적

AS : 표준액 중 벤조페논의 피크면적

조작조건

순도시험 5) 유연물질의 조작조건에 따른다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때  상대표준편차는 5.0 % 이하이다.

페니토인나트륨

Phenytoin Sodium

순도시험  3) 유연물질  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 이동상 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 벤조페논 50 μg, 페니토인표준품 0.1 mg, 페니토인유연물질 Ⅰ {디페닐글리신} 표준품 0.9 mg 및 페니토인유연물질 Ⅱ {디페닐히단토산} 표준품 0.9 mg 를 이동상 100 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액  각 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 다음 계산식에 따라 유연물질의 양을 구할 때 페니토인유연물질 Ⅰ 과 페니토인유연물질 Ⅱ 의 양은 각각 0.9 % 이하, 벤조페논은 0.1 % 이하이다.

[eqn: 유연물질의~양(%)=100 TIMES {C _{S}} over {C _{T}} TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

CS : 표준액 중 각 유연물질의 농도 (μg/mL)

CT : 검액 중 이 약의 농도 (μg/mL)

AS : 표준액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

AT : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

또한 기타 유연물질을 다음 계산식에 따라 계산할 때 벤조페논을 제외한 총 유연물질의 양은 0.9 % 이하이다.

[eqn: 기타~유연물질의~양(%)=100 TIMES {274.25} over {252.27} TIMES {C} over {D} TIMES {A _{i}} over {A _{s}}]

274.25 : 페니토인나트륨 분자량

252.27 : 페니토인 분자량

C : 표준액 중의 페니토인의 농도(μg/mL)

D : 검액 중의 페니토인나트륨 농도(μg/mL)

Ai : 검액에서 얻은 유연물질의 피크면적

As : 표준액에서 얻은 페니토인의 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산으로 pH를 2.5로 조정한 0.05 mol/L 인산이수소암모늄완충액․아세토니트릴․메탄올혼합액(45 : 35 : 20)

유  량 : 약 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템 재현성 : 표준액 20 μL을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 5.0 % 이하이다

시스템의 성능 : 시스템적합성용액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 페니토인과 벤조인의 상대유지시간은 각각 1.0 및 1.3이고 이들 피크의 분리도는 1.5 이상이다. 또 페니토인 피크에 대한 칼럼의 이론 단수는 9400 이상, 대칭계수는 1.5 이하이다.

◦ 시스템적합성용액 : 벤조인 약 75 mg을 메탄올 10 mL에 녹이고 인산으로 pH를 2.5로 조정한 0.05 mol/L 인산이수소암모늄완충액․아세토니트릴혼합액(45 : 35)을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 10 mL 용량 플라스크에 넣고 페니토인표준품 10.0 mg을 이동상 100 mL에 녹인 액에서 9 mL을 취해 넣어 10 mL로 한다.

페닐레프린염산염

Phenylephrine Hydrochloride

순도시험  4) 유연물질  이 약 500 mg을 정밀하게 달아 메탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 페닐레프린염산염표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액 (1)로 한다. 표준액 (1) 5 mL을 메탄올 5 mL에 녹여 표준액 (2)로 한다. 표준액 (1)액 1 mL을 메탄올 3 mL에 녹여 표준액 (3)로 한다. 표준액 (1)액 1 mL 을 메탄올 9 mL에 녹여 표준액 (4)로 한다. 표준액 (1)액 1 mL 을 메탄올 19 mL에 녹여 표준액 (5)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 (2), (3), (4), (5) 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 1-부탄올․물․포름산혼합액(7 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 따뜻한 바람에 말린다. 무수탄산나트륨(1 → 10) 용액에 녹인 p-니트로벤젠디아조늄 테트라플루오르붕산염 포화용액을 뿌리고 말린 다음 자외선(254nm)으로 확인한다. 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점의 합은 표준액 (2)보다 진하지 않으며 (1.0 %), 개별 유연물질은 표준액 (3)보다 진하지 않다 (0.5 %).

L-페닐알라닌

L-Phenylalanine

순도시험  6) 철  이 약 0.333 g에 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 45 mL로 한 다음 염산 2 mL를 넣어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (30 ppm 이하).

펜옥시메틸페니실린칼륨

Phenoxymethylpenicillin Potassium

4-히드록시페녹시메틸페니실린칼륨  이 약 50 mg를 정밀하게 달아 희석액 50 mL를 넣어 검액으로 한다. 따로 4-히드록시페녹시메틸페니실린표준품 4.0 mg를 정밀하게 달아 희석액 10 mL를 넣어 표준액 (1)로 한다. 이 액 5mL을 정확히 달아 희석액을 넣어 100mL이 되게 만들어 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (2) 각 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 환산한 무수물로 검액에서 얻은 4-히드록시페녹시메틸페니실린칼륨은 4.0 % 이하이다.

◦ 희석액  0.2 mol/L 인산이수소칼륨용액 250 mL 에 500 mL 물을 넣은 후 이를 8.4 g/L 수산화나트륨용액 으로 pH 6.5로 고정시킨 뒤 이에 물을 넣어 1 L가 되게한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상A․이동상B혼합액 (60 : 40)

이동상 A : 인산염완충액 pH3.5․메탄올․물혼합액(10 : 30 : 60)

이동상 B : 인산염완충액 pH3.5․메탄올․물혼합액(10 : 35 : 55)

유  량 : 약 1 mL/분

펜토바르비탈나트륨

Pentobarbital Sodium

순도시험  4) 유연물질  이 약 0.11 g을 정밀하게 달아 이동상 80 mL를 넣고 초음파 처리하여 녹이고 이동상을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 펜토바르비탈표준품 0.1 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 다음 식에 따라 각 유연물질의 양(%)를 구할 때 펜토바르비탈유연물질 Ⅰ {6-이미노-5-에틸-5-(1-메틸부틸)바르비투르산} 0.2 % 이하, 펜토바르비탈유연물질 Ⅱ {5-에틸-5-(1-에틸프로필)바르비투르산} 0.1 % 이하 및 펜토바르비탈유연물질 Ⅲ {5-에틸-5-(1,3-디메틸부틸)바르비투르산} 0.3 % 이하이며, 그 외 개개 유연물질은 0.1 % 이하이다. 총 유연물질의 합은 0.5 % 이하이다. 다만, 유연물질Ⅰ 및 Ⅲ의 피크면적은 자동적분법에 따라 구한 면적에 감도계수 1.5 및 0.9를 곱한 값으로 한다.

[eqn: 유연물질의~양(%)= {248.25} over {226.27} TIMES {10000} over {F} TIMES {C} over {W} TIMES {A _{i}} over {A _{S}}]

248.25 : 펜토바르비탈나트륨의 분자량

226.27 : 펜토바르비탈의 분자량

F : 감도계수

C : 표준액 중 펜토바르비탈의 농도(mg/mL)

W : 무수물로 환산한 검체의 양 (mg)

Ai : 검액에서 얻은 각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액에서 얻은 펜토바르비탈 피크면적

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6  mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 펜토바르비탈유연물질 I, 펜토바르비탈유연물질 Ⅱ 및 펜토바르비탈유연물질 Ⅲ의 펜토바르비탈에 대한 상대유지시간은 각 약 0.39, 약 0.93 및 약 1.5 이다. 또한 질량분포비(k')는 2.5 이상이고, 칼럼의 성능은 이론단수 15,000 이상이며, 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템 재현성 : 표준액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 15.0 % 이하이다.

포스포마이신나트륨

Fosfomycin Sodium

순도시험  1) 용해상태  이 약 1.0 g를 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

3) 비소  이 약 1.0 g를 달아 제 3법에 따라 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

포스포마이신칼슘수화물

Fosfomycin Calcium Hydrate

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g에 0.25 mol/L 아세트산시액 40 mL 및 물을 넣어 50 mL로 한다. 이것을 검액으로 하여 제 1 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납 표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

2) 비소  이 약 1.0 g를 달아 제 3 법에 따라 조작하여 시험한다. (2 ppm 이하).

폴리믹신 B 황산염

Polymixin B Sulfate

순도시험  2) 페닐알라닌  이 약 약 0.375 g를 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 252 nm, 258 nm, 264 nm, 280 nm 및 300 nm에서 흡광도 A1, A2, A3, A4 및 A5을 측정한다. 다음 식에 따라 페닐알라닌의 양을 측정할 때 9.0 ～ 12.0 %이다.

[eqn: 페닐알라닌의~양`(%)```=`` {A _{2} `-`0.5A _{1} `+`0.5A _{3} `-`1.8A _{4} `+`0.8A _{5}} over {W _{T}} ` TIMES `9.4787]

WT : 환산한 건조물로 이 약의 취한 양 (g)

프로베네시드

Probenecid

순도시험  6) 셀레늄 이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 산화마그네슘 0.1 g을 넣어 섞어 연소플라스크에 넣고 희석시킨 질산용액(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온으로 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액  6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산용액(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 수산화암모늄용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산용액(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

7) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 프로베네시드표준품 50 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 20 μL 를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 용매와 프로베네시드 이외의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 개개의 유연물질은 0.5 % 이하이고, 총 유연물질의 양은 2.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 3.9 mm, 길이 300mm인 스테인리스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용페닐실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산나트륨용액․아세트산(100)의 아세토니트릴용액(1 → 100) 혼합액(1 : 1)

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 이론단수는 3900 이상이고, 대칭계수는 2.3 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

◦ 인산나트륨용액 : 0.05 mol/L 인산수소나트륨용액에 아세트산(100)을 넣고(1 → 100) 이 액을 인산으로 pH가 3.0이 되도록 조정한다.

프로클로르페라진말레산염

Prochlorperazine Maleate

순도시험  2) 유연물질   이 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올․1 mol/L 수산화나트륨혼합액(9 : 1) 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 프로클로르페라진말레산염표준품 1 mg을 정밀하게 달아 메탄올․1 mol/L 수산화나트륨혼합액(9 : 1) 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 20 µL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고, 메탄올․암모니아수혼합액(100 : 1)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm, 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다 (2.0% 이하). 원선에 남아 있는 반점은 무시한다.

프로타민황산염

Protamine Sulfate

흡광도  이 약의 1.0 % 수용액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 260 nm 와 280 nm 부근의 흡광도를 물을 대조로 하여 측정할 때  흡광도 차이는 0.1 보다 크지 않다.

이상독성부정시험  이 약 0.5 mg을 주사용수 0.5 mL에 녹여 체중 17 ～ 24 g 의 건강한 마우스 5 마리에 각각 15 ～ 30 초간 정맥주사한다. 동물은 시험 전 적어도 5 일 동안 관찰하였을 때 이상이 없는 것을 사용한다. 투여 후 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물은 없다. 만약 1 마리가 죽은 경우에는 5 마리를 가지고 다시 시험하여 24 시간 동안 관찰할 때 죽는 동물이 없다.

프로필티오우라실

Propylthiouracil

순도시험  3) 셀레늄  이 약 0.2 g을 정밀하게 달아 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10 분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

4) 유연물질 이 약 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 프로필티오우라실표준품 1 mg을 정밀하게 달아 메탄올 5mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액과 표준액 10 µL 씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적하고 톨루엔․에틸아세테이트․포름산혼합액(10 : 9 : 1)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm, 365 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다 (2.0% 이하). 원선에 남아 있는 반점은 무시한다.

프리미돈

Primidone

순도시험  4) 유연물질  이 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 프리미돈표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아  메탄올을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 하여 표준액 (1)으로 한다. 표준액 (1) 0.1 mL에  메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액(2) 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 유연물질의 양은 프리미돈유연물질 I 은 0.1 % 이하이고 페노바르비탈은 0.1 % 이하이고 프리미돈유연물질 Ⅱ은 0.1 % 이하이고  2-시아노-2-페닐부틸아미드는 0.1 % 이하이고  2-페닐부틸 산은 0.1 % 이하 및 페닐프로필프리미돈 0.3 % 이하이다. 개개 유연물질은 0.1% 이하 이고 유연물질의 합은 0.5 % 이하이다. 다만, 0.05 % 이하인 유연물질은 제외하고, 프리미돈유연물질 I {2-에틸-2-페닐말론아미드}, 프리미돈유연물질 Ⅱ {2-페닐부티아미드}, 2-시아노-2-페닐부틸아미드, 2-페닐부틸산의 피크면적은 자동적분법으로 측정한 면적에 각각 감도계수 0.67, 0.67, 0.71 및 0.77을 곱한 값으로 한다.

[eqn: 각```유연물질의````양(%)```=`` {A _{i}} over {A _{S}} `` TIMES `` {C _{S}} over {C _{T}} ```` TIMES ``` {100} over {F} `]

Ai : 검액 중 각 유연물질의 피크면적

AS : 표준액 중 프리미돈의 피크면적

CS : 표준액 중 프리미돈의 농도 (μg/mL)

CT : 검액 중 프리미돈의 농도 (μg/mL)

F  : 감도계수

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 215 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 10mm 인 스테인레스강관에 7 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이동상 :  이동상 A와 이동상 B을 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 조절한다.

이동상 A : 인산이수소칼륨 1.36 g를 물 1000 mL에 녹인다.

이동상 B : 메탄올

시간 (분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)	유출조건
0 ∼ 1.0	75	25	일정 조성
1.0 ∼ 6.0	75 → 40	25 → 60	선형 농도기울기
6.0 ∼ 8.0	40	60	일정 조성
8.0 ∼ 8.5	40 → 75	60 → 25	선형 농도기울기
8.5 ∼ 10.0	75	25	일정 조성

유  량 : 3.2 mL/분

시스템 적합성

시스템적합성용액 : 표준액 (1)용액 10mL에 페노바르비탈표준품 0.1mg  및 프리미돈유연물질Ⅱ표준품 0.1mg을 넣어 만든다.

시스템의 성능 : 표준액 10 μL을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 프리미돈유연물질 I, 페노바르비탈, 프리미돈유연물질 Ⅱ, 2-시아노-2-페닐부틸아미드, 2-페닐부틸 산 및 페닐프로필프리미돈 의 프리미돈에 대한 상대유지시간은 각 약 0.5, 약 1.4, 약 1.6, 약 1.8, 약 2.0, 및 약 2.8 이다. 또한 시스템적합성 용액 10 μL을 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 페노바르비탈, 프리미돈, 프리미돈유연물질 Ⅱ 순으로 유출되고 그 분리도는 2.5 이상이다. 표준액 (2) 10 μL을 가지고 위의 조건으로 프리미돈 피크 대칭계수는 2 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 (2) 10 μL을 가지고 위의 조건으로 5 회 반복할 때 프리미돈 피크면적의 상대표준편차는 5.0 % 이하이다.

플루클록사실린나트륨

Flucloxacillin Sodium

순도시험  1) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 50 mL로 하여 검액 (1)로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액 (2)로 한다. 따로 플루클록사실린나트륨표준품 50 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 50 mL로 하여 표준액 (1)로 한다.  표준액 (1) 5.0 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 50 mL로 하여 표준액 (2)로 한다. 따로 플루클록사실린나트륨표준품 5 mg과 클록사실린나트륨표준품 5 mg을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액 (3)로 한다. 검액 (1) 및 표준액 (2), (3) 각각 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액 (1)에서 얻은 주피크 외의 개별유연물질은 표준액 (2)에서 얻은 주피크 면적보다 크지 않고  (1 %), 총 유연물질은 표준액 (2)에서 얻은 주피크 면적의 5 배보다 크지 않다 (5 %). 다만 표준액 (1)에서 얻은 주피크면적의 0.05 배보다 작은 피크는 제외한다 (0.05 %).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 225 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 250mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴․0.02 mol/L 인산이수소칼륨혼합액(25 : 75)을 묽   은수산화나트륨용액으로 pH를 5.0으로 조정한다.

유  량 : 약 1 mL/분

측정범위 : 플루클록사실린 유지 시간의 6배 범위

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 (3)를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 클록사실린, 플루클록사실린 순으로 유출하고 두 피크 사이의 분리도는 2.5 이상이다.

3) 2-에틸헥산산  이 약 0.3 g에 33 % 염산용액 4.0 mL를 넣어 녹이고 내부표준액 1.0 mL를 넣어 1분 동안 세게 흔들어 섞은 다음 층 분리시켜 상층액을 검액으로 한다. 2-에틸헥산산 75.0 mg을 내부표준액에 녹여 50 mL로 하고, 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 33 % 염산용액 4.0 mL를 넣고 1분 동안 세게 흔들어 섞은 다음 층 분리시켜 상층액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라  시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 2-에틸헥산산의 피크면적비 QT 및 QS를 구할 때 2-에틸헥산산의 양은 0.8 % 이하이다.

[eqn: 2-에틸헥산산의양(%)= {Q _{T}} over {Q _{S}} TIMES {W _{S}} over {W _{T}} TIMES 2]

Ws : 이 약의 채취량 (g)

WT : 표준액 중 2-에틸헥산산의 질량 (g)

내부표준액 : 3-사이클로헥실프로피온산표준품 0.1 g을 정밀하게 달아 사이클로헥산표준품에 녹여 100 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.53 mm, 길이 약 10 m인 관에 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜20000-2-니트로테레프탈레이트를 1 μm의 두께로 피복한다.

칼럼온도 : 처음 2분간 40 ℃로 유지하고  매분 30 ℃씩 올려 7.3 분에 200 ℃로 고정한 다음 10.3분까지 유지한다.

검체도입부온도 : 200 ℃

검출기온도 : 300 ℃

운반기체 : 헬륨

유  량 : 10 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 검액 및 표준액 1 μL 씩을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 2-에틸헥산산, 내부표준물질 순서로 유출하고 2-에틸헥산산과 내부표준물질 피크 사이의 분리도는 2.0 이상이다.

피란텔파모산염

Pyrantel Pamoate

순도시험  4) 철  강열잔분시험에서 얻은 잔류물에 염산 3 mL와 질산 2 mL를 넣고 증기욕에서 증발건고한다. 이 잔류물을 천천히 가열하며 염산 2 mL에 녹인다. 여기에 염산 18 mL를 더 넣고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 47 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (75 ppm 이하).

피밤피실린

Pivampicillin

순도시험   2) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴 10 mL에 녹이고 인산용액(1 → 1000)을 넣어 20 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 2.0 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴 9.0 mL 및 인산용액(1 → 1000) 9.0 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크 면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액에서 얻은 크로마토그램의 총 유연물질 피크면적은 표준액에서 얻은 주피크면적의 0.3 배보다 크지 않다 (3 %). 다만 표준액에서 얻은 주피크면적의 0.01 배보다 작은 피크는 제외한다 (0.1 %).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 125mm인 스테인레스강관에 5 μm의 크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 100 g/L 인산용액으로 pH를 2.5로 조정한 인산암모늄용액(13.2 → 1000)․아세토니트릴혼합액(50 : 50)

이동상 B : 100 g/L 인산용액으로 pH를 2.5로 조정한 인산암모늄용액(13.2 → 1000)․아세토니트릴혼합액(15 : 85)

시간(분)	이동상 A (%)	이동상 B (%)
0 ∼ 10	100	0
10 ∼ 12	0	100
12 ∼ 17	100	0

유  량 : 1.5 mL/분

시스템 적합성

시스템의 성능 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 피밤피실린 이합체의 유지시간은 약 5분이고, 질량분포비는 12 이상이다.

4) 트리에탄올아민  이 약 0.1 g를 정밀하게 달아 물․아세토니트릴혼합액(1 : 9) 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 트리에탄올아민표준품 5 mg을 정밀하게 달아 물․아세토니트릴 혼합액(1 : 9)을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 메탄올․부탄올․pH 5.8 인산완충액․아세트산(100)․부틸아세테이트혼합액(5 : 15 : 24 : 40 : 80)을 전개용매로 하여 약 12 cm 전개한 다음 박층판을 110 ℃에서 10분 동안 말린 후 식힌다. 염산․물․과망간산칼륨용액(15 → 1000)혼합액(1 : 1 : 2)을 증발접시에 담아 박층크로마토그래프용 용기 바닥에 놓고 용기를 15분 정도 밀폐한 후, 다시 말린 박층판을 넣고 밀폐한 다음 염소증기에 15 내지 20분 방치한다. 박층판을 꺼낸 후 2 내지 3분 방치하여 증기를 제거한 다음 테트라메틸디아미노디페닐메탄 시약을 분무한다. 검액에서 얻은 트리에탄올아민에 해당하는 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다 (0.05 %).

피브메실리남염산염

Pivmecillinam Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질   이 약 50 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴․아세트산(100) 혼합액 (97 : 3) 4.0 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 피브메실리남염산염표준품 2.0 mg을 정밀하게 달아 물 4.0 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 표준액 2 μL를 가지고 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 30 분간 방치한 다음 검액 2μL를 점적하고 아세톤․물․아세트산(100) 혼합액(10 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 약 12 cm 전개한다. 박층판을 바람에 말린 후 요오드증기 중에서 10 분간 방치할 때 검액에서 얻은 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 크거나 진하지 않다. 또한 검액에서는 표준액의 반점에 해당하는 위치 이외에서 반점이 나타나지 않는다.

피페라진시트르산염수화물

Piperazine Citrate Hydrate

순도시험  2) 유연물질   이 약 1 g 을 정밀하게 달아 희석액에 10 mL 녹여 검액 (1)로 한다. 검액 (1) 1.0 mL를 정확하게 취하여 희석액 9 mL에 섞어 검액 (2)로 한다. 따로 피페라진시트르산염표준품 0.1 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 녹여 표준액 (1)로 한다. 에틸렌디아민표준품 0.25 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL에 녹여 표준액 (2)로 한다. 트리에틸렌디아민표준품 0.25 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL에 녹여 표준액 (3)으로 한다. 트리에틸렌디아민표준품 0.25 g 과 피페라진시트르산염표준품 0.1 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 에 녹여 표준액 (4)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 (1), (2) 및 표준액 (1), (2), (3), (4) 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 아세톤․13.5 mol/L 암모니아수혼합액(80 : 20)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 105 ℃에서 말린다. 여기에 n-부탄올․아세트산(100)혼합액(100 : 3)에 닌히드린을 녹여 0.3 % 농도로 만든 용액을 분무한 후, 무수알코올에 닌히드린을 녹여 0.15 % 농도로 만든 용액을 추가로 분무한 후 105 ℃에서 10분 동안 말린 다음 확인한다. 검액 (1)에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액 (2)에서 얻은 주반점보다  진하지 않다 (0.25 %). 박층판에 0.1 mol/L 요오드시액를 분무하고 10 분 동안 방치한 후 확인할 때, 검액 (1)에서 얻은 트리에틸렌디아민에 해당하는 반점은 표준액 (3)에서 얻은 반점보다 진하지 않다 (0.25 %). 이 시험은 표준액 (4)에서 얻은 주반점과 트리에틸렌디아민에 해당하는 반점이 명확하게 분리될 때 유효하다.

◦ 희석액  13.5 mol/L 암모니아수․무수알코올혼합액(3 : 2)

피페라진아디프산염

Piperazine Adipate

순도시험  3) 유연물질  이 약 1.0 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 에 녹여 검액 (1)로 한다. 검액 (1) 1.0 mL를 정확하게 취하여 희석액 9 mL에 섞어 검액 (2)로 한다. 따로 피페라진아디프산염표준품 0.1 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 에 녹여 표준액 (1)로 한다. 에틸렌디아민표준품 0.25 g을 정밀하게 달아 희석액 10 mL에 녹여 표준액 (2)로 한다. 트리에틸렌디아민표준품 0.25 g을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 에 녹여 표준액 (3)으로 한다. 트리에틸렌디아민 0.25 g 과 피페라진아디프산염 0.1 g 을 정밀하게 달아 희석액 10 mL 에 녹여 표준액 (4)로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다.  검액 (1), (2) 및 표준액 (1), (2), (3), (4) 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적하고 아세톤․13.5 mol/L 암모니아수혼합액(80 : 20)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 105 ℃에서 말린다. 여기에 n-부탄올․아세트산(100)혼합액(100 : 3)에 닌히드린을 녹여 0.3 % 농도로 만든 용액을 분무한 후, 무수알코올에 닌히드린을 녹여 0.15 % 농도로 만든 용액을 추가로 분무한 후 105 ℃에서 10분 동안 말린 후 확인할 때, 검액 (1)에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액 (2)에서 얻은 주반점보다 진하지 않다 (0.25 %). 박층판에 0.1 mol/L 요오드시액를 분무하고 10 분 동안 방치한 후 확인한다. 검액 (1)에서 얻은 트리에틸렌디아민에 해당하는 반점은 표준액 (3)에서 얻은 반점보다 진하지 않다 (0.25 %). 이 시험은 표준액 (4)에서 얻은 주반점과 트리에틸렌디아민에 해당하는 반점이 명확하게 분리될 때 유효하다.

◦ 희석액  13.5 mol/L 암모니아수․무수알코올혼합액(3 : 2)

황산마그네슘수화물

Magnesium Sulfate Hydrate

순도시험  6) 철 (1)  경구용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 이 약 0.5 g에 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 40 mL로 한 다음 필요하다면 물로 희석하여 45 mL으로 하고 염산 2 mL를 넣고 섞어 검액으로 한다. 철표준액 1.0 mL에 물을 넣어 45 mL로 하고 염산 2 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액에 과황산암모늄 50 mg 및 30 % 티오시안산암모늄용액 3 mL를 넣고 섞을 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (20 ppm 이하).

(2)  비경구용 제제의 제조에 쓰이는 경우 시험한다. 단, 이 시험에 사용하는 모든 유리용기는 묽은 염산으로 헹군 후 사용한다. 이 약 10.0 g를 정밀하게 달아 염산용액(1 → 1000) 35 mL를 넣어 초음파 처리하여 녹인 후 염산용액(1 → 1000)을 더해 50mL로 맞춘 액을 검액으로 한다. 따로 3 개의 50 mL 용량 플라스크에 철표준용액 2.0, 5.0, 10.0 mL를 각각 넣고 염산용액(1 → 1000) 넣어 35mL이 되게 하여 철 2.0, 5.0, 10.0 μg을 함유하는 표준액을 만든다. 따로 50 mL 용량 플라스크에 희석시킨 염산용액(1 → 1000) 35 mL을 공시험액으로 한다. 검액, 철표준용액 및 공시험액에 아스코르브산시액 5 mL와 착색제 5 mL를 각각 넣고 염산용액(1 → 1000) 을 넣어 50 mL로 하여 10 분간 그대로 방치한 후 검액 및 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 594 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정하여 표준액의 흡광도에서 얻은 검량선을 써서 검액의 철 함량을 구할 때 0.5 ppm이하이다.

◦ 철표준용액  철표준액 (10 ppm) 5.0mL 을 염산용액 (1 → 1000) 을 넣어 50 mL가 되게 한다.(1.0 μg/mL)

◦ 아세트산암모늄시액  아세트산암모늄 250 g에 물을 넣어 500 mL가 되게 한다.

◦ 아스코르브산시액  아스코르브산 1.34 g를 물에 녹여 100 mL가 되게 한다. 조제하여 그 날 안에 사용한다.

◦ 착색제  3-(2-피리딜)-5,6-디-(2-퓨릴)-1,2,4-트리아진-5’,5’’-디설폰산디나트륨 0.38 g를 아세트산암모늄시액에 넣어 녹여 100 mL가 되게 한다. 조제하여 그 날 안에 사용한다.

8) 셀레늄 이 약 0.2 g을 정밀하게 달아 0.25 mol/L 질산시액 50 mL를 흡수액으로 하여 산소플라스크연소법에 따라 연소시킨다. 연소플라스크는 용량 1 L 플라스크를 쓰고 연소시킨 다음 물 10 mL로 플라스크의 마개 및 안벽을 씻고 연소플라스크 안의 액을 물 20 mL를 써서 150 mL 비커로 옮기고 끓을 때까지 약한 열로 가열한 다음 10분간 끓이고 실온까지 식혀 검액으로 한다. 따로 셀레늄표준원액 6.0 mL를 정확하게 취하여 희석시킨 질산용액(1 → 30) 25 mL 및 물 25 mL를 넣어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각각에 암모니아용액(1 → 2)을 넣어 pH를 2.0 ± 0.2 로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 60 mL로 희석하고 물 10 mL를 써서 분액깔때기로 옮긴 다음 물 10 mL로 분액깔때기를 씻는다. 여기에 히드록실아민염산염 0.2 g을 넣고 저어 녹인 다음 곧 2,3-디아미노나프탈렌시액 5.0 mL를 넣고 마개를 하고 저어 섞은 다음 100 분간 실온에 방치한다. 여기에 시클로헥산 5.0 mL를 넣고 2 분간 세게 흔들어 방치하여 층을 분리하여 물층은 제거하고 시클로헥산추출물은 원심분리하여 수분을 제거한 다음 시클로헥산층을 취한다. 이들 액을 가지고 희석시킨 질산용액(1 → 30) 25 mL에 물 25 mL를 넣은 액을 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험한다. 380 nm 부근의 흡수극대파장에서의 흡광도를 측정할 때 검액에서 얻은 액의 흡광도는 표준액에서 얻은 흡광도보다 크지 않다 (30 ppm 이하).

히드랄라진염산염

Hydralazine Hydrochloride

순도시험  3) 유연물질  이 약 25 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 아세트산 30 mL를 넣고 초음파처리하여 녹인 후 식혀서 0.1 mol/L 아세트산을 넣어 50 mL로 하고 검액으로 한다. 검액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 총 유연물질의 양은 1.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용시아노프로필실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 도데실황산나트륨 1.44 g과 테트라부틸암모늄브롬화물 0.75 g을 물 770 mL에 녹인 후 아세토니트릴 230 mL을 더한다. 이 액을 0.1 mol/L 황산으로 pH를 3.0으로 조정한다.

유  량 : 약 1 mL/분

시스템적합성

시스템성능 : 분리도용액을 위의 조건에 따라 조작할 때 히드랄라진염산염에 대한 프탈라진의 상대유지시간은 0.65이고, 분리도는 4.0 이상이다.

◦ 분리도용액  히드랄라진염산염표준품과 프탈라진을 0.1 mol/L 아세트산에 녹여 각각 25 μg/mL 및 5 μg/mL로 한다

4) 히드라진  이 약 20 mg을 정밀하게 달아 물 1.0 mL에 녹인 다음 벤즈알데히드용액 4 mL를 넣고 적당한 기구를 써서 20 분간 흔든다. 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 고체상추출칼럼에 통과시켜 5 mL 용량플라스크에 담는다. 물․아세토니트릴혼합액(3 : 7) 1.5 mL로 칼럼을 2회 씻고, 씻은 액을 유출액과 더하고 물․아세토니트릴혼합액(3 : 7)을 넣어 5 mL 로 하여 검액으로 한다. 따로 히드라진이염산염 약 65 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 만든다. 이 액 1 mL 에 물을 넣어 100 mL로 만든다. 다시 이 액 1 mL 에 물을 넣어 20 mL로 만든다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하여 AT 및 AS를 계산하고 다음 계산식에 따라 히드라진의 양을 구할 때 10 ppm 이하이다.

[eqn: 히드라진의~양(%)= {32.05} over {104.97} TIMES 0.1 TIMES {C} over {W} TIMES {A _{T}} over {A _{S}}]

32.05 : 히드라진의 분자량

104.97 : 히드라진이염산염의 분자량

C : 표준액 중 히드라진이염산염((NH2)2 ·2HCl) 농도 (μg/mL)

W : 검액 조제시 이 약의 채취량 (mg)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 310 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 250 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 에데트산디나트륨 0.3 g를 물 300 mL에 녹인 다음 아세토니트릴을 넣어 1 L가 되게 한다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때  히드랄라진 유도체에 대한 히드라진 유도체의 상대유지시간은 약 1.5이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

◦ 고체상추출칼럼 : 흡수제 질량 대 칼럼 부피 비율이 0.5 g/3 mL 또는 이와 동등한 벤젠설폰산 강 양이온 교환 물질로 충전한다. 미리 헥산 2.0 mL로 칼럼을 2회 씻고, 즉시 진공에서 2 분간 말린 다음 메탄올 2.0 mL, 물 2.0 mL, pH 7.0 인산염완충액 2.0 mL로 2회씩 씻은 후 사용한다.

◦ 벤즈알데히드용액 : 벤즈알데히드 1.0 mL를 정확하게 취하여 메탄올․물혼합액(9 : 1)을 넣어 희석하여 100 mL로 한다.

◦ pH 7.0 인산염완충액 : 인산수소나트륨 5.82 g과 인산이수소칼륨 3.81 g을 물 1 L에 녹인 후 1 mol/L 수산화나트륨용액이나 1 mol/L 인산을 이용하여 pH를 7.0 ± 0.1 로 조정한다.

히드로클로로티아지드

Hydrochlorothiazide

순도시험  5) 유연물질  이 약 32 mg을 정밀하게 달아 희석액 70 mL를 넣고 10분간 초음파 처리하여 녹인 후 실온으로 식힌 다음 희석액을 넣어 100 mL로 하고 공경 0.45 μm의 필터로 여과하여 검액으로 한다. 검액 10 μL를 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 액의 피크면적을 가지고 다음 식에 따라 유연물질의 양을 계산할 때 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ {4-아미노-6-클로로-1,3-벤젠디설폰아미드}은 1.0 % 이하이고, 기타 개개 유연물질은 0.5 % 이하이다. 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ 를 제외한 총 유연물질의 합은 0.9 % 이하이다. 다만, 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ 및 클로로티아지드 의 피크면적은 자동적분법으로 측정한 면적에 각각 감도계수 0.54  및 0.63 을 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 275 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 50mm인 스테인레스강관에 3.5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 아래와 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 아세토니트릴․메탄올혼합액(3 : 1)

이동상 B : 무수포름산 수용액 (5 → 1000)

시간(분)	이동상 A(%v/v)	이동상 B(%v/v)	유출 조건
0 ∼ 5	3	97	일정 조성
5 ∼ 14	3 → 36	97 → 64	선형 농도기울기
14 ∼ 18	36 → 3	64 → 97	선형 농도기울기
18 ∼ 20	3	97	일정 조성

유  량 : 약 1.0 mL/분

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

시스템적합성

시스템적합성용액 : 히드로클로로티아지드표준품 3.2 mg, 클로로티아지드표준품 32 μg 및 벤조티아디아진유연물질Ⅰ 32 μg를 희석액 10 mL 에 녹이고 0.45 μm 필터로 여과하여 시스템적합성용액으로 한다.

시스템의 성능 : 시스템적합성용액을 가지고 위의 조건으로 조작할 때, 히드로클로로티아지드에 대한 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ, 클로로티아지드, 5-클로로히드로클로로티아지드 및 히드로클로로티아지드이합체 피크의 상대유지시간은 각각 0.5, 0.8, 2.1 및 2.6이다. 벤조티아디아진유연물질 Ⅰ 피크와 클로로티아지드 피크의 분리도는 2.0 이상이고, 클로로티아지드 피크와 히드로클로로티아지드 피크의 분리도는 1.5 이상이고 각 피크의 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 히드로클로로티아지드표준품 16 μg 을 정밀하게 달아 희석액 100 mL 에 넣어 녹이고, 이 용액을 가지고 위의 조건으로 시험을 6회 반복할 때 상대표준편차는 25 % 이하이다.

◦ 희석액   인산나트륨용액․아세토니트릴혼합액(7 : 3)

◦ 인산나트륨용액   인산수소나트륨 2.76 g을 정밀하게 달아 물 990 mL에 녹이고 인산으로 pH를 2.7로 조정한 다음 물을 넣어 1 L로 한다

[별지 2]

꿀

Honey

순도시험  2) 염화물  이 약 1.0 g을 달아 시험한다. 비교액에는 0.02 mol/L 염산 0.5 mL를 넣는다 (0.035 % 이하).

가수라놀린

Hydrous Lanolin

순도시험  3) 부틸히드록시톨루엔  증류잔류물을 건조한 것을 가지고「정제라놀린」의 순도시험 6)에 따라 시험한다 (200 ppm 이하).

정제라놀린

Purified Lanolin

순도시험  6) 부틸히드록시톨루엔  이 약 1.0 g을 정밀히 달아 이황화탄소에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액 (1)로 한다. 또한, 이 약 1.0 g을 정밀히 달아 이황화탄소에 녹이고 내부표준액 1.0 mL를 정확하게 넣은 후 이황화탄소를 더 넣어 정확하게 10 mL로 하여 검액 (2)로 한다. 따로 부틸히드록시톨루엔 표준품 약 0.2 g을 정밀히 달아 이황화탄소에 녹여 정확하게 100 mL가 되게 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 이황화탄소에 녹여 정확하게 10 mL가 되게 한다. 이 액 1.0 mL 및 내부표준액 1.0 mL를 각각 정확하게 넣고 이황화탄소에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 부틸히드록시톨루엔의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다 (200 ppm 이하).

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 4 mm, 길이 1.5 m의 관에 실릴화한 기체크로마토그래프용 규조토에 10 %의 질량비로 기체크로마토그래프용폴리(디메틸)실록산을 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 150 °C 부근의 일정온도

검체도입부온도 : 180 °C

검출기온도 : 300 °C

운반기체 : 질소

유    량 : 40 mL/분

◦ 내부표준액  메틸데카노에이트 0.2 g을 이황화탄소에 녹여 정확하게 100 mL가 되게한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 이황화탄소에 녹여 정확하게 10 mL가 되게 한 액을 내부표준액으로 한다.

라우로마크로골

Lauromacrogol

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다. 따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품  500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

벤조산벤질

Benzyl Benzoate

순도시험  2) 알데히드  이 약 10.0 g을 정밀하게 달아 125 mL 삼각플라스크에 넣고 알코올 50 mL 및 염산히드록실아민염산염시액(3.5 → 100) 5 mL를 각각 넣어 섞고 10 분간 방치한다. 여기에 브롬페놀블루시액 1 mL를 넣고 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 액의 색이 밝은 녹색이 될 때까지 적정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다. 0.1 mol/L 수산화나트륨액의 소비량은 0.50 mL 이하이다 (벤즈알데히드로서 0.05 % 이하).

밀   전   분

Wheat Starch

순도시험  4) 총단백질  질소 2 mg을 포함하는 양의 검체 6 g을 정밀하게 달아 연소플라스크에 넣고 여기에 황산칼륨 100 g, 황산구리 5 g 및 셀레늄 2.5 g의 혼합물을 가루로 만들어 그 4 g을 넣고 유리구슬 3개를 넣는다. 황산 5 mL를 플라스크의 내벽을 따라서 조심하여 넣으면서 플라스크의 목에 묻은 검체를 씻어 넣은 다음 돌려가면서 섞는다. 플라스크의 입구를 닫은 후 처음에는 천천히 열을 가하고, 플라스크 목에 황산이 응축되어 끓을 때까지 온도를 높인다. 이 때, 플라스크의 윗부분이 과도하게 가열되지 않도록 주의하면서 30 분 동안 계속 가열한다. 식힌 다음 물 25 mL를 조심스럽게 넣어 고체를 녹이고, 다시 식힌 다음 증기증류 장치에 놓는다. 수산화나트륨액(42 → 100) 30 mL를 넣고, 혼합물에 수증기를 통과시킴으로써 바로 증류한다. 응축기의 끝을 덮을 수 있도록 0.01 mol/L 염산 20 mL와 충분한 물에서 약 40 mL의 증류액을 모은다. 증류가 끝나 갈수록 증류기의 끝부분이 산의 표면 위에 있을 수 있도록 수집기를 낮추어준다. 이 때, 응축기의 바깥표면에 있는 수분이 수집기의 내용물에 닿지 않도록 주의한다. 메틸퍼플시액을 지시약으로 사용하여 0.01 mol/L 수산화나트륨시액으로 증류액을 적정한다. 여기서 얻은 0.01 mol/L 수산화나트륨시액의 소비량 a mL와 포도당 50 mg을 사용하여 검액과 같은 방법으로 적정하여 소비된 0.01 mol/L 수산화나트륨시액의 소비량 b mL로부터 다음 식에 따라 질소함량을 구한다. 이 때 총단백질의 양은 0.3 % 이하이다 (질소로서 0.048 %).

[eqn: 질소~함량~=~[0.01401~(b - a)]/W]

W : 검체 채취량 (mg)

백색바셀린

White Petrolatum

순도시험  8) 다환방향족탄화수소  이 약 1.0 g을 정밀하게 달아 디메틸설폭시드 10 mL로 두 번 흔들어 섞어준 헥산 50 mL에 녹인다. 이 액을 마개가 달린 125 mL 분액깔때기에 옮긴다. 여기에 디메틸설폭시드 20 mL를 넣고 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치한다. 아래층을 두 번째 분액깔때기에 옮기고 디메틸설폭시드 20 mL를 넣어 추출을 반복한다. 여기에 헥산 20 mL를 넣고 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치한다. 아래층을 분리하고 디메틸설폭시드 50.0 mL로 희석한 액을 검액으로 하고, 헥산 25 mL와 디메틸설폭시드 10 mL를 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 맑은 아래층의 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 260 ～ 420 nm에서 흡광도를 측정한다. 따로 나프탈렌 표준품을 디메틸설폭시드에 녹여 1 L 중 6.0 mg을 함유하도록 한 용액을 표준액으로 하고, 디메틸설폭시드를 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 278 nm에서 흡광도를 측정한다. 이 때, 파장 260 ～ 420 nm에서의 검액의 흡광도는 파장 278 nm에서의 표준액의 흡광도보다 크지 않다 (300 ppm이하).

황색바셀린

Yellow Petrolatum

순도시험  3) 다환방향족탄화수소  이 약 1.0 g을 정밀하게 달아 디메틸설폭시드 10 mL로 두 번 흔들어 섞어준 헥산 50 mL에 녹인다. 이 액을 마개가 달린 125 mL 분액깔때기에 옮기고 디메틸설폭시드 20 mL를 넣고 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치한다. 아래층을 두 번째 분액깔때기에 옮기고 디메틸설폭시드 20 mL를 넣어 추출을 반복한다. 여기에 헥산 20 mL를 넣고 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치하여 아래층을 분리하고 디메틸설폭시드 50.0 mL로 희석한 액을 검액으로 하고, 헥산 25 mL와 디메틸설폭시드 10 mL를 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 맑은 아래층의 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 260 ～ 420 nm에서 흡광도를 측정한다. 따로 나프탈렌 표준품을 디메틸설폭시드에 녹여 1 L 중 9.0 mg을 함유하도록 한 용액을 표준액으로 하고, 디메틸설폭시드를 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 278 nm에서 흡광도를 측정한다. 이 때, 파장 260 ～ 420 nm에서의 검액의 흡광도는 파장 278 nm에서의 표준액의 흡광도보다 크지 않다 (300 ppm이하).

박   하   유

Mentha Oil

순도시험  3) 디메틸설파이드  이 약 25 mL를 증류하여 얻은 증류액 1 mL에 염화제이수은시액 5 mL를 조심스럽게 가할 때 두 액이 접하는 부분에 1 분 이내에 흰색 필름이 생성되지 않는다.

백        납

White Beeswax

순도시험  2) 글리세린 및 폴리올  이 약 0.2 g을 정밀히 달아 수산화칼륨 ․ 에탄올 용액 10 mL를 넣고 30 분간 환류 냉각기의 증기욕에서 가열한다. 여기에 묽은 황산 50 mL를 넣고 식힌 다음 여과하고 플라스크를 씻어 여과액에 합하여 묽은 황산으로 100 mL가 되게 희석하여 검액으로 한다. 이 액 1.0 mL를 시험관에 옮기고, 과요오드산나트륨시액(10.7 → 1) 0.5 mL를 가하여 흔들어 섞은 다음 5 분간 방치한다. 여기에 탈색푹신시액 1.0 mL를 넣고 섞을 때 모든 침전이 없어진다. 40 ℃의 물을 담고 있는 비커 안에 시험관을 넣고 10 ～ 15 분간 식힌다. 따로 글리세린 표준품을 정밀히 달아 묽은황산에 녹여 1 L 당 10 mg을 함유한 용액을 만들고, 이 액 1.0 mL를 가지고 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 이 때 같은 시간에 검액에서 나타나는 색은 표준액보다 진하지 않다 (글리세린으로서 0.5 % 이하).

산화티탄

Titanium Oxide

순도시험  1) 납  이 약 1.0 g을 백금도가니에 취하여 황산수소칼륨 10.0 g을 넣고 처음에는 약하게 조심하여 가열하다가 다음에 강하게 가열하고 때때로 흔들면서 내용물이 융해하여 맑은 액이 될 때까지 강열한다. 식힌 다음 시트르산암모늄용액(9 → 20) 30 mL 및 물 50 mL를 넣고 수욕에서 가열하여 녹여 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 하여 검체원액으로 한다. 검체원액 25 mL를 분액깔때기에 넣고 황산암모늄용액(2 → 5) 10 mL 및 티몰블루시액 5 방울을 넣고 암모니아시액으로 중화하고 다시 암모니아시액 2.5 mL를 넣은 다음 이 액에 디티존의 아세트산 n-부틸용액(1 → 500) 20 mL를 정확하게 넣고 10 분간 흔들어 섞어 얻은 아세트산 n-부틸용액을 검액으로 한다. 따로 납 표준액 1.0 mL를 백금도가니에 취하여 이하 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다 (10 ppm 이하).

사용기체 : 가연성 기체  아세틸렌 또는 수소

지연성 기체  공기

램프 : 납중공음극램프

파장 : 283.3 nm

2) 비소  1)의 검체원액 20 mL를 검액으로 하여 시험할 때 다음 표준색보다 진하지 않다.

∘ 표준색  이 약을 쓰지 않고 검액과 같은 방법으로 조작하여 대조액으로 하고, 비소표준액 0.2 mL 및 대조액을 넣어 20 mL로 하여 발생병에 넣은 다음 이하 검액과 같은 방법으로 조작한다 (1 ppm 이하).

4) 안티몬  1)의 검체원액 25 mL로 시험하여 검액으로 한다. 따로 안티몬 표준액 2 mL를 가지고 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 원자흡광광도법에 따라 시험할 때 검액의 흡광도는 표준액의 흡광도 이하이다 (2 ppm 이하).

사용기체 : 가연성 기체  아세틸렌 또는 수소

지연성 기체  공기

램프 : 안티몬중공음극램프

파장 : 217.6 nm

5) 수은  이 약 2.0 g에 과망간산칼륨용액(3 → 50) 1 mL 및 물 30 mL를 넣어 녹인다. 여기에 정제염산을 천천히 넣어 중화하고 다시 희석시킨 황산(1 → 2) 5 mL를 넣고 여기에 이산화망간의 침전이 없어질 때까지 히드록실아민염산염용액(1 → 5)을 넣은 다음 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 검액을 가지고 원자흡광광도법 (냉증기방식)에 따라 시험한다. 검액을 원자흡광분석장치의 검수병에 넣고 염화제일석․황산시액 10 mL를 넣어 곧 원자흡광분석장치를 연결하고 공기를 순환시켜 파장 253.7 nm에서 기록계의 지시가 급속히 상승하여 일정한 값을 나타낼 때의 흡광도를 측정하여 AT로 한다. 따로 염화수은(Ⅱ)을 데시케이터 (실리카겔)에서 6 시간 건조하여 13.5 mg을 정확하게 달아 묽은질산 10 mL 및 물을 넣어 녹여 정확하게 1 L로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 묽은질산 1 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 2.0 mL를 취하여 과망간산칼륨용액(3 → 50) 1 mL, 물 30 mL 및 검액의 조제에 사용한 양의 정제염산을 넣어 검액과 같은 방법으로 조작하여 만든 액에서 얻은 흡광도를 AS로 할 때 AT는 AS 보다 작다 (1 ppm 이하).

수산화칼슘

Calcium Hydroxide

순도시험  5) 탄산염  이 약 2.0 g에 물 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 과량의 3 mol/L 염산시액을 넣을 때 액은 거품을 내지 않는다.

건조아황산나트륨

Dried Sodium Sulfite

순도시험  4) 철  이 약 10.0 g에 물 25 mL를 넣어 거의 녹을 때까지 흔들어 섞고 염산시액 15 mL를 천천히 조심하여 넣고 끓인다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 하여 검체원액으로 한다. 이 액 10.0 mL를 취하여 검액으로 한다. 따로 철표준액 1 mL에 물을 넣어 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 쓸 때 만든다. 검액 및 표준액에 시트르산용액(2 → 10) 2 mL 및 티오글리콜산 0.1 mL를 넣고 섞는다. 강암모니아수를 넣어 알칼리성으로 하고 물을 넣어 20 mL로 한 다음 5 분간 방치할 때 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (10 ppm 이하).

5) 셀레늄  이 약 3.0 g에 포름알데히드 10 mL를 넣어 녹이고 천천히 조심하여 염산 2 mL를 넣은 액을 검액으로 한다. 따로 이 약 1.0 g에 셀레늄표준액 20 mL 및 포름알데히드 10 mL를 넣고 천천히 조심하여 염산시액 2 mL를 넣은 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 20 분간 수욕에서 가열할 때, 검액에서 얻은 색은 표준액에서 얻은 색보다 진하지 않다 (10 ppm 이하).

6) 아연  이 약 10.0 g에 물 25 mL를 넣어 거의 녹을 때까지 흔들어 섞고 염산시액 15 mL를 천천히 조심하여 넣고 끓인다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL로 하고, 이 액 2.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 황산아연(ZnSO4․7H2O) 0.440 g 및 아세트산 1 mL를 물에 녹여 100 mL로 하여 아연표준원액으로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 물에 녹여 1 mL 당 25 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 1.0 mL, 2.0 mL, 4.0 mL를 각각 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여, 각각 1 mL 당 0.25 μg, 0.5 μg, 1.0 μg의 아연이 함유도록 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 원자흡광광도법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 가지고 파장 213.9 nm에서 흡광도를 측정하여 검량선법에 따라 아연의 농도를 구한다 (25 ppm 이하).

무수유당

Anhydrous Lactose

순도시험  2) 산 또는 알칼리  이 약 6 g을 새로 끓여 식힌 물 25 mL에 가열하여 녹이고 식힌 다음 페놀프탈레인시액 0.3 mL를 넣을 때 액은 무색이다. 이 액의 색이 무색에서 적색으로 변할 때 까지 0.1 mol/L 수산화나트륨시액을 넣을 때 그 양은 0.4 mL 이하이다.

이성질체비  이 약 1 mg을 약 5 mL의 기체크로마토그래프용마개가 달린 반응바이알에 취하여 디메틸설폭시드 0.45 mL를 넣고 마개를 닫아 잘 흔들어 섞는다. 피리딘·트리메틸실릴이미다졸혼합액(18 : 7) 1.8 mL를 넣어 섞은 다음 20 분간 방치하여 검액으로 한다. 검액 2 μL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액의 α-유당의 피크면적 Aa 및 β-유당의 피크면적 Ab를 측정하여 이 약 중의 α-유당의 함유율 (%) 및 β-유당의 함유율 (%)을 다음 식에 의하여 계산한다.

α-유당의 함유율 (%) =

β-유당의 함유율 (%) =

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

검체도입부온도 : 약 275 ℃

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 0.9 m인 관에 기체크로마토그래프용 25 % 페닐-25 % 시아노프로필-메틸실리콘폴리머를 기체크로마토그래프용규조토에 3 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 215 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

유  량 : 매분 약 40 mL의 일정유량

시스템적합성

시스템의 성능 : α-유당·β-유당혼합물(1 : 1) 1 mg을 가지고 검액과 같은 방법으로 조작하여 그 2 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 β-유당에 대한 α-유당의 상대유지시간비는 약 0.7 이며 분리도는 3.0 이상이다.

에데트산나트륨수화물

Disodium Edetate Hydrate

순도시험  5) 니트릴로트리아세트산  이 약 1 g을 정밀하게 달아 질산구리(II)액에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 니트릴로트리아세트산 표준품 0.1 g을 정밀하게 달아 암모니아수 0.5 mL를 넣고 물에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 표준원액으로 한다. 에데트산나트륨수화물 1.0 g을 정밀하게 달아 표준원액 100 μL를 넣고, 질산구리(Ⅱ)액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 니트릴로트리아세트산 피크면적은 표준액의 니트릴로트리아세트산의 피크면적보다 크지 않다 (0.1 % 이하).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 실온 부근의 일정한 온도

이동상 : 1 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드메탄올용액 10 mL를 물 200 mL에 넣고 1 mol/L 인산으로 pH를 7.5 ± 0.1 로 한 다음, 메탄올 90 mL 및 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다.

유량 : 2.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 에데트산나트륨수화물 10 mg을 달아 표준원액 100 μL를 넣고, 질산구리(II)액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 니트릴로트리아세트산과 구리의 분리도는 3 이상이다. 에데트산나트륨수화물의 유지시간에 대한 니트릴로트리아세트산 및 구리의 상대유지시간은 각각 0.35, 0.65이다.

유칼리유

Eucalyptus Oil

순도시험  3) 페놀  이 약 5 mL에 수산화나트륨시액 5 mL를 넣고 흔들어 섞을 때, 유칼리유의 부피는 감소하지 않는다.

이 약 1 mL에 물 20 mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 방치하여 층을 분리한 다음 수층 10 mL를 취하여 염화제이철시액 1 방울을 넣을 때, 액은 자색을 나타내지 않는다.

4) 알데히드  이 약 10 mL를 유리마개가 달린 시험관(25 mm × 150 mm)에 넣고 톨루엔 5 mL 및 알코올성히드록실아민용액 4 mL를 넣어 세게 흔들고, 0.5 mol/L 수산화칼륨의 에탄올(60 v/v% 에탄올)용액으로 적색이 황색으로 변할 때 까지 적정한다. 다만, 적정의 종말점은 2 분간 세게 흔든 후에도 아래층에서 지시약의 엷은 황색이 지속될 때로 한다. 반응은 약 15 분 내에 완결된다. 이 약 10 mL를 추가로 넣어 적정을 반복하고, 종말점에 대한 대조액으로 0.5 mol/L 수산화칼륨의 에탄올(60 v/v% 에탄올)용액 0.5 mL를 첨가한 첫 번째로 적정된 용액을 사용하여 적정을 반복한다. 두 번째 적정에서 0.5 mol/L 수산화칼륨의 에탄올(60 v/v% 에탄올)용액의 소비량은 2.0 mL 이하이다.

인산수소칼슘수화물

Dibasic Calcium Phosphate Hydrate

이 약은 정량할 때 인산수소칼슘수화물 (CaHPO4․2H2O) 98.0 ～ 105.0 % 를 함유한다.

성    상   이 약은 흰색의 결정성 가루이다.

이 약은 물 또는 에탄올에 거의 녹지 않는다.

이 약은 묽은 염산 또는 묽은 질산에 녹는다.

강열감량  24.5 ～ 26.5 % (1 g, 800 ～ 825 ℃, 항량)

정 량 법  이 약 약 0.4 g을 정밀하게 달아 묽은 염산 12 mL에 녹이고 물을 넣어 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 20 mL를 정확하게 취하여 여기에 0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨액 25 mL를 정확하게 넣고 물 50 mL 및 pH 10.7 암모니아․염화암모늄완충액 5 mL를 넣고 과량의 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨을 0.02 mol/L 황산아연액으로 적정한다 (지시약 : 에리오크롬블랙 T·염화나트륨지시약 25 mg). 같은 방법으로 공시험을 한다.

0.02 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산디나트륨액

l mL = 3.442 mg CaHPO4․2H2O

무수인산수소칼슘

Anhydrous Dibasic Calcium Phosphate

이 약은 정량할 때 인산수소칼슘 (CaHPO4) 98.0 ～ 103.0 % 를 함유한다.

성    상  이 약은 흰색의 결정성 가루 또는 알갱이이다.

이 약은 물 또는 에탄올에 거의 녹지 않는다.

이 약은 묽은염산 또는 묽은질산에 녹는다.

강열감량  6.6 ～ 8.5 % (1 g, 800 ～ 825 ℃, 항량)

질        소

Nitrogen

순도시험  2) 산소  정량법에서 얻은 검액 및 표준액 크로마토그램의 산소 피크면적 AT 및 AS를 구할 때, 산소의 양은 0.5 % 이하 이다.

[eqn: 산소의~양~(vol~%)~=~{A_T}over{A_S}~times ~100]

참   기   름

Sesame Oil

면 실 유  이 약 5 mL를 시험관에 넣고 아밀알코올․황의 이황화탄소용액(1 → 100)혼합액 (1 : 1) 5 mL를 넣어 혼합한다. 이 액을 이황화탄소가 배출될 때까지 조심스럽게 따뜻하게 하고, 끓는 포화염화나트륨용액에 시험관을 밑에서 1/3부근까지 담글 때 15 분 이내에 적색은 나타나지 않는다.

트리글리세리드 성분함량  이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 10 mL 용량플라스크에 넣고 이동상으로 녹여 검액으로 한다. 검액 20 μL를 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 8 개의 글리세리드 주피크 면적을 구한다. 면적백분율에 따라 그들의 양을 구할 때 트리리놀레인(LLL)은 7.0 ～ 19.0 %, 1,2-디리놀레오일-3-올레오일-랙-글리세롤(OLL)은 13.0 ～ 30.0 %, 1,2-디리놀레오일-3-팔미토일-랙-글리세롤(PLL)은 5.0 ～ 9.0 %, 1,2-디올레오일-3-리놀레오일-랙-글리세롤(OOL)은 14.0 ～ 25.0 %, 1-팔미토일-2-올레오일-3-리놀레오일-랙-글리세롤(POL)은 8.0 ～ 16.0 %, 트리올레인(OOO)은 5.0 ～ 14.0 %, 1-리놀레오일-2-올레오일-3-스테아로일-랙-글리세롤(SOL)은 2.0 ～ 8.0 %, 1,2-디올레오일-3-팔미토일-랙-글리세롤(POO)은 2.0 ～ 8.0 % 이다.

조작조건

검출기 : 시차굴절계

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 칼럼을 두개 사용한다.

칼럼온도 : 30 °C 부근의 일정온도

이동상 : 아세토니트릴․디클로로메탄 혼합액(60 : 40)

유  량 : 1.0 mL/분

측정범위 : 용매 피크 다음부터 40 분 범위

시스템적합성

시스템의 성능 : OLL 표준품 및 PLL 표준품을 이동상에 녹여 1 mL 중 3 mg을 함유하도록 한다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 OLL의 상대유지시간은 0.93, PLL의 상대유지시간은 1.0 이며, 그 분리도는 1.8 이상이다.

시스템의 재현성 : 검액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이며, PLL의 피크면적에 대한 OLL의 피크면적비는 2.2 % 이하이다.

상대유지시간 : POO에 대한 LLL의 상대유지시간은 약 0.55, OLL의 상대유지시간은 약 0.65, PLL의 상대유지시간은 약 0.69, OOL의 상대유지시간은 0.77, POL의 상대유지시간은 약 0.82, OOO의 상대유지시간은 0.93, SOL의 상대유지시간은 약 0.97이다.

카르나우바납

Carnauba Wax

강열잔분  이 약 약 2 g을 정밀하게 달아 자기 또는 백금접시에 넣고 가열할 때 그 휘발물은 악취가 나지 않으며, 항량이 될 때까지 강열할 때 그 잔분은 5 mg 이하이다 (0.25 % 이하).

크레오소트

Creosote

이 약은 Pinus 속 식물(Pinaceae), Cryptomeria속 식물(Taxodiaceae), Fagus속 식물(Fagaceae), Afzelia속 식물(Intsia속 식물) (Leguminosae), Shorea속 식물(Dipterocarpaceae) 또는 Tectona속 식물(Verbenaceae)의 줄기 및 가지을 건유해서 얻은 나무 타르을 원료로 증류해서 180 ～ 230 ℃의 유분을 모으고, 다시 정제․재증류해서 얻어지는 페놀류의 혼합물이다.

이 약은 정량할 때 구아야콜 (C7H8O2 : 124.14) 23 ～ 35 %을 함유한다.

성    상  이 약은 무색 ～ 엷은 황색의 맑은 액으로 특이한 냄새가 있다.

이 약은 물에 녹기 어렵다. 이 약은 메탄올 또는 에탄올과 섞인다.

이 약의 포화수용액은 산성이다.

이 약은 빛을 강하게 굴절시킨다.

이 약은 빛 또는 공기에 의하여 천천히 변색한다.

확인시험  정량법의 검액을 검액으로 한다. 따로 페놀, p-크레졸, 구아야콜 및 2-메톡시-4-메틸페놀 0.1 g을 각각 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL에 메탄올을 넣어 녹여 50 mL로 하여, 각각 페놀 표준액, p-크레졸 표준액, 구아야콜 표준액 및 2-메톡시-4-메틸페놀 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액으로부터 얻은 주 피크의 유지시간은 페놀 표준액, p-크레졸 표준액, 구아야콜 표준액 및 2-메톡시-4-메틸페놀 표준액의 유지시간과 동일하다.

조작조건

정량법의 조작조건에 따라 시험한다.

순도시험  1) 석탄크레오소트  이 약 10.0 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센 및 디벤즈[α,h]안트라센을 각각 1 mg씩 달아, 필요하면 소량의 에틸아세테이트에 녹이고, 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액에는 표준액의 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센 및 디벤즈[α,h]안트라센에 해당하는 유지시간의 피크가 나타나지 않는다. 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센 및 디벤즈[α,h]안트라센에 해당하는 유지시간의 피크가 나타나는 경우에는 조건을 변경하여 다시 분석하여 이러한 피크가 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센 및 디벤즈[α,h]안트라센이 아닌 것을 확인한다.

조작조건

검출기 : 고성능질량분석기 (전자충격이온화)

모니터이온 :

벤즈[α]안트라센 : 분자이온 m/z 228, 플래그멘트이온 m/z 114  약 14 ～ 20 분

벤조[α]피렌 : 분자이온 m/z 252, 플래그멘트이온 m/z 125  약 20 ～ 25 분

디벤즈[α,h]안트라센 : 분자이온 m/z 278, 플라그멘트이온 m/z 139 약 25 ～ 30 분

검체도입부온도 : 약 250 ℃ 부근의 일정온도

칼  럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 석영관에 기체크로마토그래프용 5 % 디페닐․95 % 디메틸폴리실록산을 두께 0.25 ～ 0.5 μm로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 45 ℃ 부근의 일정 온도에서 주입하고, 매분 40 ℃에서 240 ℃ 까지 승온하고, 240 ℃을 5 분간 유지시킨 다음, 매분 4 ℃로 300 ℃까지 승온한 다음에 매분 10 ℃로 320 ℃까지 승온시키고, 3 분간 유지한다.

인터페이스온도 : 300 ℃부근의 일정온도

운반기체 : 헬륨

유  량 : 벤조[α]피렌의 유지시간이 약 22 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여, 메탄올을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 μL를 가지고 위의 조건에 따라 조작할 때 각각의 피크의 신호 대 잡음비는 3 이상이다.

시스템의 성능 : 시스템적합성용액 1 μL를 가지고 위의 조건에서 조작할 때 벤즈[α]안트라센, 벤조[α]피렌 및 디벤즈[α,h]안트라센의 순서로 유출한다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 벤조[α]피렌, 벤즈[α]안트라센 및 디벤즈[α,h]안트라센의 피크면적의 상대표준편차는 각각 10.0 %이하이다.

2) 아세나프텐  이 약 0.12 g에 메탄올을 넣어 녹이고 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아세나프텐 25 mg을 메탄올에 녹여 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 메탄올을 넣어 20 mL로 한다. 다시 이 액 2 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한 다음 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액에는 표준액의 아세나프텐에 해당하는 유지시간의 피크가 나타나지 않는다. 아세나프텐에 해당하는 유지시간의 피크가 나타나는 경우에는 조건을 변경하여 다시 분석하고, 이 피크가 아세나프텐의 피크가 아닌 것을 확인한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 60 m인 용융실리카관에 0.25 ～ 0.5 μm 두께의 기체크로마토그래프용 폴리메틸실록산을 피복한다.

칼럼온도 : 45 ℃ 부근의 일정 온도에서 주입하고, 매분 11.5 ℃에서 160 ℃까지 승온하고, 매분 4 ℃로 180 ℃까지 승온한 다음에 매분 8 ℃로 270 ℃까지 승온시키고, 270 ℃를 3 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 약 250 ℃

검출기온도 : 250 ℃

운반기체 : 헬륨

유  량 : 아세나프텐의 유지시간이 18 분이되도록 조정한다.

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여, 메탄올을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세나프텐 피크의 신호 대 잡음비는 3 이상이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 아세나프텐의 피크면적의 상대표준편차는 6.0 %이하이다.

정 량 법  이 약 0.1 g을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 구아야콜 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 구아야콜의 피크면적 AT 및 As를 측정한다.

구아야콜 (C7H8O2)의 양 (mg) = 구아야콜표준품의 취한 양 (mg) X

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 275 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm의  액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

검체도입부온도 : 약 275 ℃

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 물․아세토니트릴혼합액(4 : 1)

유  량 : 구아야콜의 유지시간이 9 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 구아야콜 및 페놀 2 mg씩을 메탄올에 녹여 10 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 페놀, 구아야콜의 순서로 유출하고, 그 분리도는 2.5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 구아야콜의 피크면적의 상대표준편차는 1.5 %이하이다.

파   라   핀

Paraffin

순도시험  6) 다환방향족탄화수소  이 약 0.50 g을 정밀하게 달아 마개가 달린 125 mL 분액깔때기에 옮기고, n-헵탄 25 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다. 여기에 디메틸설폭시드 5.0 mL를 넣고 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치한다. 아래층을 두 번째 분액깔때기에 옮기고 n-헵탄 2 mL를 넣고 세게 흔들어 섞은 다음 두 층이 형성될 때까지 방치한다. 아래층을 분리하여 검액으로 하고, n-헵탄 25 mL와 디메틸설폭시드 5.0 mL를 1 분간 세게 흔들어 섞은 다음 맑은 아래층의 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 265 ～ 420 nm에서 흡광도를 측정한다. 따로 나프탈렌 표준품을 디메틸설폭시드에 녹여 1 L 중 7.0 mg을 함유하도록 하여 표준액으로 하고, 디메틸설폭시드를 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 278 nm에서 흡광도를 측정한다. 이 때, 파장 265 ～ 420 nm에서의 검액의 흡광도는 파장 278 nm에서의 표준액의 흡광도의 1/3 보다 크지 않다.

포비돈

Povidone

순도시험  5) 2-피롤리돈  이 약 0.1 g을 달아 물에 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 2-피롤리돈표준품 0.1 g을 달아 물에 녹여 100 mL로 하고 이 액 3.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액과 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 다만 프리칼럼에서 2-피롤리돈이 검출되는 것을 검출기 1에서 확인하면(약 1.2분), 이동상이 직접 펌프에서 분석칼럼으로 흐르도록 한다. 각각의 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액에서 얻은 2-피롤리돈의 피크면적은 표준액에서 얻은 2-피롤리돈의 피크면적보다 크지 않다 (3.0 % 이하).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm) 프리칼럼과 분석칼럼사이와 분석칼럼 다음에 각각 검출기 1 및 검출기 2를 둔다.

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 2.5 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 것을 프리칼럼으로, 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용아미노헥사데실실릴실리카겔을 충전한 것을 분석칼럼으로 한다.

칼럼온도 : 30 ℃ 부근의 일정온도

이동상 : 물에 인산을 넣어 pH를 2.4로 조정한다.

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 대칭계수는 2.0 이하이다.

칼럼의 세정 : 검액 또는 표준액을 시험한 다음 이동상을 프리칼럼에 위의 유량으로 약 30 분간 시험조작과 역방향으로 흘려 검체를 유출시켜 씻는다.

폴리소르베이트 80

Polysorbate 80

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.0 g을 10 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 물 2.0 mL를 넣어 녹인 다음 즉시 테프론으로 피복한 실리콘 멤브레인과 알루미늄 마개로 밀봉하여 가볍게 흔들어 섞어 검액 (1)로 한다. 따로 이 약 1.0 g을 10 mL 헤드스페이스용 바이알에 넣고 표준액 2.0 mL를 넣어 녹인 다음 검액 (1)과 동일하게 조작하여 검액 (2)로 한다. 에틸렌옥시드를 염화메틸렌에 녹여 만든 50 mg/mL 에틸렌옥시드용액 0.5 mL를 물로 희석하여 50.0 mL로 하고 (이 액은 -20 ℃에서 테프론으로 피복한 실리콘 멤브레인과 크림프 마개로 밀봉하여 보관 시 3 개월 간 안정함) 실온에 방치한 다음 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 250.0 mL로 한 것을 에틸렌옥시드 표준액으로 한다. 디옥산 표준품 1.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 20,000 배 희석한 것을 디옥산 표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 6.0 mL과 디옥산 표준액 2.5 mL를 섞은 다음 물을 넣어 25.0 mL로 한 것을 표준액으로 한다. 물로 0.01 g/L 아세트알데히드용액을 만들어 아세트알데히드 표준액으로 한다. 아세트알데히드 표준액 2.0 mL과 에틸렌옥시드 표준액 2.0 mL를 10 mL의 헤드스페이스용 바이알에 넣어 즉시 테프론으로 피복한 실리콘 멤브레인과 알루미늄 마개로 밀봉하여 가볍게 흔들어 섞어 대조액으로 한다. 검액 (1) 및 검액 (2) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {2C`` _{EO} ` TIMES A _{a}} over {A _{b} `-A _{a}}]

CEO = 검액 (1) 중 에틸렌옥시드의 농도 (μg/mL)

Aa = 검액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

Ab = 검액 (2) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {2` TIMES 1.03` TIMES C`` _{D} ` TIMES A _{a prime }} over {A _{b prime } `-A _{a prime }}]

CD = 검액 (1) 중 디옥산의 농도 (μg/mL)

1.03 = 디옥산의 밀도 (g/mL)

Aa‘ = 검액 (1) 중 디옥산의 피크면적

Ab‘ = 검액 (2) 중 디옥산의 피크면적

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.53 mm, 길이 약 50 m인 용융실리카관 내면에 5 μm의 폴리(디메틸)(디페닐)실록산을 피복한 것

칼럼온도 : 70 ℃부근의 일정온도에서 250 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 상승시키고 250 ℃부근의 일정온도에서 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 85 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

유  량 : 4.0 mL/분

스플리트비 : 약 1 : 3.5

유지시간 : 에틸렌옥시드 유지시간 (약 6.5 분)에 대한 아세트알데히드 및 디옥산의 상대 유지시간은 각각 0.9, 1.9이다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 대조액 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이다.

폴리에틸렌글리콜 400

Polyethylene Glycol 400

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다.    따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품  500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

폴리에틸렌글리콜 1500

Polyethylene Glycol 1500

순도시험  4) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다.    따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품  500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

폴리에틸렌글리콜 4000

Polyethylene Glycol 4000

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다.    따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품  500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

폴리에틸렌글리콜 6000

Polyethylene Glycol 6000

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다.    따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품  500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

폴리에틸렌글리콜 20000

Polyethylene Glycol 20000

순도시험  3) 에틸렌옥시드 및 디옥산  이 약 1.00 g (MT)을 정밀히 달아 10 mL 바이알에 넣고 물 1.0 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 검액으로 한다. 디옥산 표준품 1.00 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 100 mL로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 디옥산표준액으로 한다. 에틸렌옥시드 2.5 mg 해당량을 차가운 마크로골 200 표준액 40.0 g이 들어 있는 차가운 플라스크에 넣고 잘 섞은 다음 정확한 질량을 측정하여 1 g 중 에틸렌옥시드 50 μg을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 10.00 g을 물 30 mL가 들어있는 플라스크에 넣고, 잘 섞어 물을 넣어 50 mL한다. 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 하여 에틸렌옥시드표준액으로 한다. 쓸 때 만든다.    따로 이 약 1.00 g (MR)을 동일한 10 mL 바이알에 넣고 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL과 디옥산 표준액 0.5 mL를 넣어 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (1)로 한다. 에틸렌옥시드 표준액 0.5 mL를 10 mL 바이알에 넣고 용시조제 한 10 mg/L 아세트알데히드 표준액 0.1 mL과 디옥산 표준액 0.1 mL를 넣고 고르게 섞은 다음 70 ℃에 45 분 동안 방치하고 표준액 (2)로 한다. 검액 및 표준액 (1) 1 mL를 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 에틸렌옥시드 및 디옥산의 피크면적을 측정하고 그 양을 구할 때 에틸렌옥시드는 1 ppm 이하이며 디옥산은 10 ppm 이하이다.

[eqn: 에틸렌옥시드의~양~(ppm)``= {A _{T} ` TIMES C} over {(A _{R} ` TIMES M _{T} )-(A _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

AT = 검액 중 에틸렌옥시드의 피크면적

AR = 표준액 (1) 중 에틸렌옥시드의 피크면적

MT= 검액 중 검체의 양 (g)

MR = 표준액 (1) 중 검체의 양 (g)

C = 표준액 (1) 에 추가한 에틸렌옥시드의 양 (μg)

[eqn: 디옥산의~양~(ppm)``= {D _{T} ` TIMES C} over {(D _{R} ` TIMES M _{T} )-(D _{T`} ` TIMES M _{R} )}]

DT = 검액 중 디옥산의 피크면적

DR = 표준액 (1) 중 디옥산의 피크면적

C = 표준액 (1) 에 추가한 디옥산의 양 (μg)

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 약 30 m인 유리 또는 석영 모세관의 내면에 폴리(디메틸)실록산을 두께 1.0 μm로 피복한 것을 쓴다.

칼럼온도 : 처음 50 ℃로 5 분간 유지하고 1 분당 5 ℃의 속도로 180 ℃가 될 때 까지 온도를 올린 다음 1 분당 30 ℃의 속도로 230 ℃까지 올려 5 분간 유지한다.

검체도입부온도 : 150 ℃ 부근의 일정 온도

검출기온도 : 250 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체 : 헬륨

스플리트비 : 약 1 : 20

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 (2) 1.0 mL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 아세트알데히드와 에틸렌옥사이드의 분리도는 2.0 이상이며 디옥산의 신호 대 잡음비는 5 이상이다.

◦ 마크로골 200 표준액  마크로골 200 표준품 500 mL를 1 L 바닥이 둥근 플라스크에 넣고 회전 증류장치를 이용하여 6 시간 동안 60 ℃에서 휘발성 물질을 제거하고 1.5 kPa에서 2.5 kPa의 압력으로 진공을 걸어준다.

한       천

(寒     天)

Agar

순도시험  5) 젤라틴  이 약 1 g에 끓는 물 100 mL를 넣어 녹인 다음, 50 ℃ 가 되도록 식힌다. 이 액 5 mL에 0.2 mol/L 중크롬산시액․3 mol/L 염산시액혼합액(4 : 1) 2 ～ 3 방울을 넣을 때, 황색 침전이 생기지 않는다.

[별지 3]

64. 표준품, 시약․시액, 용량분석용표준액, 표준액, 색의 비교액, 파장 및 투과율보정용 광학필터, 계량기․용기, 멸균법 및 무균조작법

1) 표준품

표준품

페닐레프린염산염

피페라진시트르산염

유연물질 표준품

갈락티톨 {dulcitol}

노르트리프틸린염산염

디벤조서베론

D(+)-만노즈

만니톨

메타사이클린염산염

메토트렉세이트유연물질 Ⅱ {[(S)-2-{4-[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸아미노]벤즈아미도}펜탄디오익산}

메토트렉세이트유연물질 Ⅲ {(S)-2-(4-{[(2-아미노-4-옥소-1,4-디하이드로프테리딘-6-일)메틸](메틸)아미노}벤즈아미도)펜탄디오익산}

메토트렉세이트유연물질 Ⅴ {4-{[(2,4-디아미노프테리딘-6-일)메틸]메틸아미노}벤조산 1/2염산염}

벤조티아디아진유연물질 Ⅰ {4-아미노-6-클로로-1,3-벤젠디설폰아미드}

4-(부틸아미노)벤조산

사이클로벤자프린염산염

세파클러 델타-3-이성체

소르비톨

안하이드로테트라사이클린염산염

L-아라비니톨 {l-아라비톨, 1,2,3,4,5-펜탄펜톨}

아미트리프티놀

2-에틸-2-메틸숙신산

4-에피테트라사이클린염산염

4-에피히드로테트라사이클린염산염

이노시톨

클로미펜유연물질 Ⅰ  {(E,Z)-2-[4-(1,2-디페닐에테닐)페녹시]-N,N-디에틸에탄아민염산염}

테르부탈린유연물질 Ⅰ {3,5-디히드록시-t-부틸아미노아세토페논 설페이트}

투보쿠라린염화물

트리에틸렌디아민

트리헥시페니딜유연물질 Ⅰ {1-페닐-3-(피페리디-1-닐)프로파-1-논}

파라히드록시벤조산

페니토인유연물질 Ⅰ {디페닐글리신}

페니토인유연물질 Ⅱ {디페닐히단토산}

4-히드록시이소프탈산

4-히드록시페녹시메틸페니실린

2) 시약․시액

2-나프탈렌설폰산나트륨  C10H7NaO3S 연한 갈색의 결정 또는 결정성 가루이다.

함량  98.0 % 이상

p-니트로벤젠디아조늄 테트라플루오르붕산염 NO2C6H4N2BF4  이 약은 금색 ~ 노란색의 결정이다.

닌히드린․시트르산․아세트산시액 시트르산일수화물 70 g에 물 500 mL을 넣어 녹이고 아세트산무수물 58 mL 및 수산화나트륨용액(21 → 50)을 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액 100 mL에  0.2 g 닌히드린을 녹인다.

N-데메틸에리트로마이신 C36H65NO13 흰색 ∼ 밝은 황백색의 가루이다.

도데실황산나트륨   C12H25SO4Na  밝은 노랑의 결정성가루

디에틸테레프탈산 C6H4(COOC2H5)2 흰색 ∼ 엷은 갈색을 띤 흰색의 결정 또는 덩어리이다.

1,3-디히드록시나프탈렌 C10H6(OH)2 자갈색의 결정 또는 가루이다. 물, 에탄올 (95)에 잘 녹는다.

융점 : 125 ℃

2-메톡시-4-메틸페놀  C8H10O2  무색 ～ 미황색의 액으로 메탄올 및 에탄올과 섞이며 물에 녹기 어렵다. 응고점 : 3 ～ 8 ℃

확인시험  이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 ATR법에 따라 측정할 때 파수 1511 cm-1, 1423 cm-1, 1361 cm-1, 1268 cm-1, 1231 cm-1, 1202 cm-1, 1148 cm-1, 1120 cm-1, 1031 cm-1, 919 cm-1, 807 cm-1 및 788 cm-1 부근에 흡수를 나타낸다.

순도시험  유연물질 이 약 0.2 μL을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때, 2-메톡시-4-메틸페놀이외 피크면적의 합은 3.0 % 이하이다.

조작조건

검출기 : 수소염이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.25 mm, 길이  60 m인 퓨즈드 실리카관의 내면에 기체크로마토그래프용 폴리메틸실록산을 두께 0.25 ～ 0.5 μm로 피복한다.

칼럼온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도에서 주입하여 매분 5 ℃으로 130 ℃까지 상승시키고 그 다음 매분 2 ℃로 140 ℃까지 상승시키며, 그 후 매분 15 ℃로 200 ℃까지 상승시켜 이 온도를 2분간 유지시킨다.

주입부온도 : 200 ℃

검출기온도 : 250 ℃

운반기체 : 헬륨

유량 : 2-메톡시-4-메틸페놀의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정한다.

스플리트비 : 1 : 50

시스템적합성

시스템의 성능 : 이 약 60 mg을 메탄올에 녹여 100 mL로 하여 시스템적합성용액으로 한다. 시스템적합성용액 1 μL을 가지고 위의 조건으로 조작할 때 2-메톡시-4-메틸페놀의 피크의 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 시스템적합성용액 1 μL을 가지고 위의 조건으로 시험  을 6회 반복할 때 2-메톡시-4-메틸페놀 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

2-메틸-2-프로판올  t-부틸알코올 참조

벤즈알데히드시액  벤즈알데히드 4.0 g을 희석액에 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

3-사이클로헥실프로피온산  C9H16O2  이 약은 맑은 액체이다

비점 : 130℃

비중 [eqn: d`_20^20] : 약 0.998

굴절률 [eqn: RM{ITn}`_D^20] : 약 1.4648

2 mol/L 수산화나트륨․메탄올시액  수산화나트륨 1 g을 물 2 mL에 녹이고 에 메탄올로 희석하여 250 mL로 한다.

수산화칼륨․메탄올시액  수산화칼륨 5.612 g을 물 4 mL에 녹이고 메탄올로 희석하여 1000 mL로 한다.

아세트산․아세트산암모늄완충액, pH 4.0  아세트산암모늄 7 g을 물 1 L에 녹이고 아세트산탈수물을 넣어 pH를 4.0으로 조정한다.

아세트산염완충액, pH 4.5  무수아세트산나트륨 63 g에 에 물 약 900 mL를 넣어 녹이고 아세트산무수물 90 mL을 넣은 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 6.0  아세트산암모늄 50 g을 물 150 mL에 녹이고 아세트산무수물으로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 250 mL가 되게 한다.

벤조인  C6H5CH(OH)COC6H5

액체크로마토그래프용트리메틸실릴실리카겔 액체크로마토그래프용으로 만든 것.

알칼리성시트르산구리시액  시트르산나트륨이수화물 173 g 및 탄산나트륨일수화물 117 g을 달아 물 700 mL를 넣고 가열하면서 녹이고 필요하면 여과지로 여과한다. 따로 황산구리 17.3 g을 물 100 mL에 녹인다. 계속 저어주면서 두 액을 천천히 섞고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

알코올성히드록실아민용액  히드록실아민 3.5 g을 60% 에탄올 95 mL에 녹이고 메틸오렌지의 60 % 에탄올용액(2 → 1000) 및 0.5 mol/L 에탄올성(60 % 에탄올)수산화칼륨시액 0.5 mL를 가하면 엷은 황색의 용액이다. 60 % 에탄올로 희석하여 100 mL로 한다.

암모늄피롤리딘디티오카르바메이트 C5H12N2S2

6 mol/L 암모니아수 강암모니아수 400 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

0.5 mol/L 암모니아수 강암모니아수 32.5 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

염산시액, 0.06 mol/L  1 mol/L 염산시액 60 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

액체크로마토그래프용스틸렌-디비닐벤젠공중합체 액체크로마토그래프용으로 만든 것.

에리트로마이신 B C37H67NO12  흰색 ∼ 밝은 황백색의 가루이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 10 mg을 메탄올 1 mL에 녹이고 pH 7.0 인산염완충액․메탄올 혼합액 (15 : 1) 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 인산염완충액․메탄올 혼합액 (15 : 1)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 「에리트로마이신」의 순도시험 4) 유연물질의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 에리트로마이신 B 이외의 피크면적의 합은 표준액의 에리트로마이신 B의 피크면적보다 크지 않다.

에리트로마이신 C  C36H65NO13  흰색 ∼ 밝은 황백색의 가루이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 10 mg을 메탄올 1 mL에 녹이고 pH 7.0 인산염완충액․메탄올 혼합액 (15 : 1) 넣어 5 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하고 인산염완충액․메탄올 혼합액 (15 : 1)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 「에리트로마이신」의 순도시험 4) 유연물질의 조작조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 검액의 에리트로마이신 C 이외의 피크면적의 합은 표준액의 에리트로마이신 C의 피크면적보다 크지 않다.

에리트리톨 C4H10O4 [최순품]

2-에틸헥산산 C8H16O2  무색 액체이다.

순도시험  유연물질 : 이 약 0.2 g에 물 5 mL 및 묽은염산 3 mL, 헥산 5 mL를 넣고 1 분간 흔들어 섞은 다음 방치하여 층을 분리시키고 상징액을 얻는다. 이 액 1 μL를 가지고 「아목시실린나트륨」순도시험 6) 2-에틸헥산산의 조작조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 용매 및 주피크를 제외한 개개 유연물질 피크면적의 합은 주피크 면적의 2.5 % 이하이다.

옥살산시액  옥살산 6.3 g에 물을 넣어 100 mL로 한다.

옥살산  H2C2O4․2H2O  [최순품]

0.1 mol/L 요오드시액  1 mol/L 요오드시액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

인산염완충액, pH 3.0  : 인산 4.1 mL를 취하여 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액에 수산화나트륨을 넣어 pH를 3.0으로 조정한다.

인산염완충액, pH 7.0  인산수소이나트륨십이수화물 17.9 g을 물 500 mL에 녹인 다음 인산이수소칼륨 6.8 g을 물 500 mL에 녹인 다음 2:1 부피비로 섞고 pH를 7.0이 되도록 조정한다.

질산구리(II)  Cu(NO3)2  [최순품]

질산구리(II)액  질산구리(II)를 1 g을 물에 녹여 100 mL로 한다.

타르타르산칼륨안티몬  C4H4KO7Sb․1/2H2O [의약품각조]

25 % 테트라메틸암모늄히드록시드․메탄올시액

함 량 : 23 ∼ 25 %

정량법 : 이 액 약 1 g을 정확하게 취하여 물을 넣어 50 mL로 한다. 페놀프탈레인시액을 넣고 0.1 mol/L 염산으로 분홍색이 없어질때까지 적정한다.

0.1 mol/L 염산 1 mL = 91.15 mg C4H13NO

용해상태 : 이 액을 시험관에 넣고 가로로 볼 때  맑거나 약간 뿌옇다.

테트라부틸암모늄브롬화물  (C4H9)4NBr  [최순품]

트리부티린 C15H26O6 무색이며 기름액이다. 물에 녹지 않으며 알코올과 에테르에 매우 잘 녹는다.

정량법 : 이 약 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에서 시험한다. 트리부티린의 양을 구할 때 98.0 % 이상이다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.8 m의 관에 기체크로마토그래프용숙신산디에틸렌글리콜폴리에스텔을 80 ~ 100 μm의 기체크로마토그래프용규조토를 충전한다.

운반기체 : 질소

주입부온도 : 270 ℃

검출기온도 : 300 ℃

트리에틸아민․아세트산 완충액  트리에틸아민 14 mL과 아세트산탈수물 5.7 mL을 섞은 후 물로 100 mL을 맞춘다.

티오시안산암모늄시액, 0.1mol/L  티오시안산암모늄 8 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

포름산암모늄  CH5NO2 [최순품]

프탈라진  C8H6N2  이 약은 노란색 결정이다.

프탈레인퍼플  C32H32N2O12S․χH2O  황백색 ～ 갈색의 가루로 에탄올(95)에 녹으며, 물에 거의 녹지 않는다.

감도시험  이 약 10 mg을 강암모니아수 1 mL에 녹여 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5 mL에 물 95 mL, 강암모니아수 4 mL, 에탄올(95) 50 mL 및 희석시킨 염화바륨시액 (1 → 5) 0.1 mL을 넣을 때, 액은 청자색이 된다. 이 액에 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이수소디나트륨시액 0.15 mL을 넣을 때 액은 무색이 된다.

3-(2-피리딜)-5,6-디-(2-퓨릴)-1,2,4-트리아진-5’,5’’-디설폰산디나트륨  C16H8N4Na2O8S2

황산시액, 0.005 mol/L  0.05 mol/L 황산시액 100 mL에 물을 넣어 1000 mL로 한다.

황산시액, 0.2 mol/L  황산 12 mL를 물 1000 mL 중에 저어 섞으면서 천천히 넣은 다음 방냉한다.

히드라진시액  히드라진황산염 10.0 mg에 2 mol/L 수산화나트륨시액․메탄올 혼합액(1 : 1)을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 1 mL 당 히드라진황산염 2.0 μg을 함유하는 용액을 만든다.

히드라진이염산염  (NH2)2 ·2HCl

흰색 가루

정량법  이 약 34mg을 정확하게 취하여 물 50mL에 넣는다. 이 액을 조심스럽게 흔들어 녹인 다음 탄산수소나트륨 1g을 더한다. 0.1mol/L 요오드시액을 이용해서 전위차 적정법을 이용하여 정량한다.

0.1mol/L 요오드시액 = 2.36mg 히드라진이염산염((NH2)2 ·2HCl  104.97)

히드록시암모늄염산염시액  히드록시암모늄염산염 3.5 g에 에탄올(60%)을 넣어 녹여 95 mL로 하고 브롬페놀블루시액 0.5 mL을 넣어 액이 녹색을 나타낼 때까지 0.5 mol/L 묽은 수산화칼륨․에탄올시액을 넣어 다시 에탄올(60%)을 넣어 100 mL로 한다.

8-히드록시퀴놀린  C9H7NOH [최순품]

4) 표준액

안티몬표준액  타르타르산칼륨안티몬 0.274 g에 염산 20 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 염산 200 mL를 넣고 물을 넣어 1 L로 한다. 이 액 100 mL를 정확하게 취하여 300 mL 염산을 넣고 물로 희석하여 1 L로 한다. 쓸 때 만든다. 이 액 1 mL는 안티몬(Sb) 0.001 mg을 함유한다.