식품의약품안전청 공고 제2010 - 101호

「대한약전」을 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지, 개정 이유 및 주요 내용을 「행정절차법」 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2010년 4월 21일

식품의약품안전청장

대한약전 일부개정고시(안) 행정예고

1. 개정 이유

의약품 관리체계 합리화를 위해 「항생물질의약품기준」 수재 품목 중 일부를 이 고시로 수재하고, 「대한약전 제 9 개정」의 일반적인 기재방법에 따라 용어 및 형식을 정비하고, 틴크제의 침출액 범위를 확대하는 등 현행 운영상 나타난 일부 미비점을 개선·보완하려는 것임

2. 주요 내용

가. 제제총칙 중 액제, 유제 및 현탁제에 일반시험법에서 정한 시험항목을 추가 기재하고, 틴크제의 침출액 범위를 확대함

나. 기존에 「항생물질의약품기준」에 정해져 있던 품목 중 123품목을 의약품각조에 옮겨 싣고, 이와 관련한 표준품, 시약·시액을 일반시험법에 수록하며 정량법 등 일부 시험법을 최신 분석흐름에 맞도록 정비함

(1) 겐타마이신황산염 안연고, 겐타마이신황산염 점안액, 겐타마이신황산염 주사액, 겐타마이신황산염 크림, 그리세오풀빈 정, 네오마이신황산염 연고, 네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 점안액, 네틸마이신황산염 주사액, 니스타틴 시럽, 니스타틴 정, 니스타틴 좌제, 니스타틴 질정, 주사용 다우노루비신염산염, 닥티노마이신, 주사용 닥티노마이신, 독소루비신염산염 주사액, 주사용 독소루비신염산염, 독시사이클린 캡슐, 독시사이클린하이클레이트 정, 독시사이클린하이클레이트 캡슐, 리파마이신나트륨, 리파부틴, 리파부틴 캡슐, 리팍시민, 린코마이신염산염 주사액, 린코마이신염산염 캡슐, 주사용 메로페넴, 메클로사이클린설포살리실산염, 메클로사이클린설포살리실산염 크림, 메타사이클린염산염, 메타사이클린염산염 캡슐, 무피로신 연고, 무피로신칼슘 크림, 미노사이클린염산염 캡슐, 미데카마이신, 바시트라신 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 안연고, 바캄피실린염산염 정, 반코마이신염산염 캡슐, 주사용 설박탐나트륨․암피실린나트륨, 세파드록실 정, 주사용 세파만돌나페이트, 세파클러 서방정, 시럽용 세파클러, 주사용 세파피린나트륨, 시럽용 세팔렉신, 세팔렉신 캡슐, 주사용 세팔로틴나트륨, 세포니시드나트륨, 주사용 세포니시드나트륨, 세포라니드, 주사용 세포탁심나트륨, 주사용 세포테탄나트륨, 주사용 세포페라존나트륨, 주사용 세폭시틴나트륨, 주사용 세푸록심나트륨, 세푸록심악세틸 정, 시럽용 세프라딘, 주사용 세프라딘, 세프라딘 캡슐, 주사용 세프메녹심염산염, 세프부페라존나트륨, 세프테람피복실, 주사용 세프트리악손나트륨, 주사용 세프티족심나트륨, 세프포독심프록세틸 정, 세프프로질수화물, 시럽용 세프프로질, 세프프로질 정, 주사용 스트렙토마이신황산염, 스피라마이신, 시소마이신황산염 주사액, 시클로세린 캡슐, 시럽용 아목시실린, 아목시실린 정, 아목시실린 캡슐, 아목시실린나트륨, 주사용 아목시실린나트륨, 아미카신 주사액, 아미카신황산염 주사액, 시럽용 아지트로마이신, 아지트로마이신 캡슐, 암피실린 캡슐, 에리트로마이신 겔, 에리트로마이신 안연고, 에리트로마이신 외용액, 에리트로마이신 장용정, 에리트로마이신 장용캡슐, 주사용 에리트로마이신락토비온산염, 에리트로마이신스테아르산염 정, 에리트로마이신에스톨산염 캡슐, 에리트로마이신에틸숙시네이트 주사액, 옥시테트라사이클린염산염 캡슐, 옥시테트라사이클린염산염·폴리믹신 B황산염 안연고, 조사마이신 정, 카프레오마이신황산염, 주사용 카프레오마이신황산염, 클래리트로마이신 서방정, 시럽용 클래리트로마이신, 클로람페니콜 점안액, 클로람페니콜 캡슐, 주사용 클로람페니콜숙시네이트나트륨, 클록사실린나트륨 캡슐, 클린다마이신포스페이트 겔, 클린다마이신포스페이트 외용액, 클린다마이신포스페이트 주사액, 클린다마이신포스페이트 질크림, 테트라사이클린메틸렌리신, 테트라사이클린염산염 연고, 테트라사이클린염산염 캡슐, 토브라마이신 안연고, 토브라마이신 점안액, 토브라마이신 주사액, 토브라마이신황산염, 티로트리신, 티암페니콜, 펜옥시메틸페니실린칼륨, 퓨시드산, 퓨시드산 점안액, 퓨시드산 크림, 플루클록사실린나트륨, 피밤피실린

다. 의약품각조 중 성분의 화학구조, 한글명 및 영명 등을 정정하고, 일부 시험기준을 완화함

(1) 바시트라신아연, 브롬발레릴우레아, 염화칼슘, 황산아연의 화학구조, 한글명 또는 영명을 정정함

(2) 세프라딘수화물의 수분기준 및 케토프로펜의 순도시험 중 오기를 정정함

(3) 할로페리돌 액에 누락된 제제균일성시험을 기재함

(4) 미결정셀룰로오스 중 순도시험 물가용물의 잔류물 허용치를 완화함

라. 일반시험법 중 일부 표현을 명확히 함

(1) 제제균일성시험법에서 “액제”란 용어를 “액상제제”로 함

(2) 주사제용유리용기시험법에서 알칼리용출시험 제1법의 대상 표현을 명확히 함

3. 의견제출

「대한약전」 일부개정고시(안)에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2010년 5월 10일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전청장 (우편번호 : 122-704, 주소 : 서울특별시 은평구 통일로 194, 참조 : 의약품안전정책과 전화 02-3156-8024, 팩스 02-3156-8029)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 의견(찬․반 여부와 그 사유)

나. 성명(단체인 경우 단체명과 그 대표자 성명), 주소 및 전화번호

다. 기타 참고사항

식품의약품안전청 고시 제2010 - 호

「약사법」 제51조제1항에 의한 「대한약전」(식품의약품안전청고시 제2010-10호, 2010. 2. 24.)을 다음과 같이 개정고시합니다.

2010년 월 일

식품의약품안전청장

대한약전 일부개정고시(안)

대한약전 일부를 다음과 같이 개정한다.

제제총칙 제12호 및 제18호 중 4)를 각각 5)로 하고, 같은 호에 4)를 다음과 같이 각각 신설하며, 제제총칙 제33호 1) 중 “에탄올과”를 “에탄올 또는 에탄올과”로 한다.

12. 액제

Solutions

4) 이 제제 중 내용제로서 1 회 복용량씩 포장한 형태의 것(분포)은 따로 규정이 없는 한 제제균일성시험법에 적합하다.

18. 유제 및 현탁제

Emulsions and Suspensions

4) 이 제제 중 1 회 복용량씩 포장한 형태의 것(분포)은 따로 규정이 없는 한 제제균일성시험법에 적합하다. 다만, 피부 국소 적용 외용제제는 이 시험을 적용하지 않는다.

의약품각조 제1부에 겐타마이신황산염 안연고, 겐타마이신황산염 점안액, 겐타마이신황산염 주사액, 겐타마이신황산염 크림, 그리세오풀빈 정, 네오마이신황산염 연고, 네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 점안액, 네틸마이신황산염 주사액, 니스타틴 시럽, 니스타틴 정, 니스타틴 좌제, 니스타틴 질정, 주사용 다우노루비신염산염, 닥티노마이신, 주사용 닥티노마이신, 독소루비신염산염 주사액, 주사용 독소루비신염산염, 독시사이클린 캡슐, 독시사이클린하이클레이트 정, 독시사이클린하이클레이트 캡슐, 리파마이신나트륨, 리파부틴, 리파부틴 캡슐, 리팍시민, 린코마이신염산염 주사액, 린코마이신염산염 캡슐, 주사용 메로페넴, 메클로사이클린설포살리실산염, 메클로사이클린설포살리실산염 크림, 메타사이클린염산염, 메타사이클린염산염 캡슐, 무피로신 연고, 무피로신칼슘 크림, 미노사이클린염산염 캡슐, 미데카마이신, 바시트라신 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 안연고, 바캄피실린염산염 정, 반코마이신염산염 캡슐, 주사용 설박탐나트륨․암피실린나트륨, 세파드록실 정, 주사용 세파만돌나페이트, 세파클러 서방정, 시럽용 세파클러, 주사용 세파피린나트륨, 시럽용 세팔렉신, 세팔렉신 캡슐, 주사용 세팔로틴나트륨, 세포니시드나트륨, 주사용 세포니시드나트륨, 세포라니드, 주사용 세포탁심나트륨, 주사용 세포테탄나트륨, 주사용 세포페라존나트륨, 주사용 세폭시틴나트륨, 주사용 세푸록심나트륨, 세푸록심악세틸 정, 시럽용 세프라딘, 주사용 세프라딘, 세프라딘 캡슐, 주사용 세프메녹심염산염, 세프부페라존나트륨, 세프테람피복실, 주사용 세프트리악손나트륨, 주사용 세프티족심나트륨, 세프포독심프록세틸 정, 세프프로질수화물, 시럽용 세프프로질, 세프프로질 정, 주사용 스트렙토마이신황산염, 스피라마이신, 시소마이신황산염 주사액, 시클로세린 캡슐, 시럽용 아목시실린, 아목시실린 정, 아목시실린 캡슐, 아목시실린나트륨, 주사용 아목시실린나트륨, 아미카신 주사액, 아미카신황산염 주사액, 시럽용 아지트로마이신, 아지트로마이신 캡슐, 암피실린 캡슐, 에리트로마이신 겔, 에리트로마이신 안연고, 에리트로마이신 외용액, 에리트로마이신 장용정, 에리트로마이신 장용캡슐, 주사용 에리트로마이신락토비온산염, 에리트로마이신스테아르산염 정, 에리트로마이신에스톨산염 캡슐, 에리트로마이신에틸숙시네이트 주사액, 옥시테트라사이클린염산염 캡슐, 옥시테트라사이클린염산염·폴리믹신 B 황산염 안연고, 조사마이신 정, 카프레오마이신황산염, 주사용 카프레오마이신황산염, 클래리트로마이신 서방정, 시럽용 클래리트로마이신, 클로람페니콜 점안액, 클로람페니콜 캡슐, 주사용 클로람페니콜숙시네이트나트륨, 클록사실린나트륨 캡슐, 클린다마이신포스페이트 겔, 클린다마이신포스페이트 외용액, 클린다마이신포스페이트 주사액, 클린다마이신포스페이트 질크림, 테트라사이클린메틸렌리신, 테트라사이클린염산염 연고, 테트라사이클린염산염 캡슐, 토브라마이신 안연고, 토브라마이신 점안액, 토브라마이신 주사액, 토브라마이신황산염, 티로트리신, 티암페니콜, 펜옥시메틸페니실린칼륨, 퓨시드산, 퓨시드산 점안액, 퓨시드산 크림, 플루클록사실린나트륨 및 피밤피실린을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

의약품각조 제1부의 바시트라신아연 중 "Lle"를 각각 "Ile"로 하고, 브롬발레릴우레아 중 “브롬발레릴우레아”를 각각 “브로모발레릴우레아”로 하고, C6H11BrN2O2: 223.07 앞에 “브로모발레릴요소”를 신설한다. 의약품각조 제1부의 세프라딘수화물 수분 중 “6.0 % 이하”를 “8.5 ～ 10.5 %”로, 정량법 중 “세픽심피크면적비의”를 “세프라딘피크면적비의”로 한다.

의약품각조 제1부의 염화칼슘 중 “염화칼슘”을 각각 “염화칼슘수화물”로, “Calcium Chloride"를 ”Calcium Chloride Hydrate”로 하고, 케토프로펜 순도시험 3) 중 “케토프로펜의 피크면적보다”를 “케토프로펜 및 상대유지시간 약 1.5 및 상대유지시간 약 0.3 이외의 피크면적은 표준액에서 얻은 케토프로펜의 피크면적보다”로 한다.

의약품각조 제1부의 할로페리돌 액 중 pH 다음에 제제균일성시험을 다음과 같이 신설하고, 황산아연 중 “황산아연”을 각각 “황산아연수화물”로, “Zinc Sulfate"를 ”Zinc Sulfate Hydrate”로 한다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

의약품각조 제2부 4)의 미결정셀룰로오스 순도시험 2) 중 “12.0 mg”을 “12.5 mg”으로 하고, 상대점도 ηre1에서 극한점도와 농도를 곱한 값 [η]․C를 구하는 표 중 ηre1 9.9 다음에 [η]C 값을 다음과 같이 신설한다.

	0.0	0.1	0.2	0.3	0.4	0.5	0.6	0.7	0.8	0.9

일반시험법 제48호 함량균일성시험, 질량편차시험 및 판정기준 중 “액제”를 “액상제제”라 한다.

일반시험법 제50호 알칼리용출시험 1) 중 “용봉할 수 없는 용기 중 수액용용기가 아닌 용기”를 “수액용 용기를 제외한 용봉할 수 없는 용기”로 한다.

일반시험법 제64호 1) 중 “다우노루비신염산염”을 “다우노루비신염산염, 닥티노마이신”으로, “리토콜린산”을 “리토콜린산, 리파마이신 SV, 리파부틴, 리팍시민”으로, “메드록시프로게스테론아세테이트”를 “메드록시프로게스테론아세테이트, 메로페넴”으로 “메퀴타진”을 “메퀴타진, 메클로사이클린”으로, “메타돈염산염”을 “메타돈염산염, 메타사이클린염산염”으로, “미다졸람”을 “미다졸람, 미데카마이신”으로, “세팔로틴나트륨”을 “세팔로틴나트륨, 세페핌염산염, 세포니시드나트륨, 세포라니드”로, “세포탁심나트륨”을 “세포탁심나트륨, 세포테탄”으로, “세프라딘”을 “세프라딘, 세프메녹심염산염, 세프부페라존나트륨”으로, “세프트리악손나트륨”을 “세프트리악손나트륨, 세프티족심, 세프티족심나트륨, 세프포독심프록세틸, 세프프로질(E)이성체, 세프프로질(Z)이성체, 세프피라미드”로, “스펙티노마이신염산염”을 “스펙티노마이신염산염, 스피라마이신”으로, “시메티콘”을 “시메티콘, 시소마이신황산염”으로, “시클란델레이트”를 “시클란델레이트, 시클로세린”으로, “아시클로버”를 “아시클로버, 이다루비신염산염”으로, “잔톤”을 “잔톤, 조사마이신”으로, “카페인”을 “카페인, 카프레오마이신황산염”으로, “티안톨”을 “티안톨, 티암페니콜”로, “페니실린 G 나트륨”을 “페니실린 G 나트륨, 페니실린 G 칼륨”으로, “펜부펜”을 “펜부펜, 펜옥시메틸페니실린, 펜옥시메틸페니실린칼륨”으로, “풀루니트라제팜”을 “풀루니트라제팜, 퓨시드산”으로, “플루옥시코르티코드”를 “플루옥시코르티코드, 플루클록사실린나트륨”으로, “피모지드”를 “피모지드, 피밤피실린”으로, “갈락토오스”를 “갈락토오스, 겐타마이신 B”로, “리토콜산”을 “리토콜산, 리파마이신 B”로, “메틸페니데이트염산염에리스로이성체”를 “메틸페니데이트염산염에리스로이성체, N-메틸피롤리딘”으로, “이미프라민염산염”을 “이미프라민염산염, 이소부틸피페리돈”으로 한다.

일반시험법 제64호 2) 중 “농후유당부이온, 2배”를 “농후유당부이용, 2 배”로, “농후유당부이온, 3배”를 “농후유당부이용, 3 배”로, “보통부이온”을 “보통부이용”으로, “부이온, 보통”을 “부이용, 보통”으로, “브롬발레릴요소”를 “브로모발레릴우레아”로, “3 배 농후부이온”을 “3 배 농후부이용”으로, “유당부이온”을 “유당부이용”으로, “2 배 농후유당부이온”을 “2 배 농후유당부이용”으로, “유당부이온, 2 배 농후”를 “유당부이용, 2 배 농후”로, “유당부이온, 3 배 농후”를 “유당부이용, 3 배 농후”로 하여 각각 별지 2와 같이 하고, 과요오드산칼륨시액, 보통한천배지, 수산암모늄시액, 인산수소이암모늄 및 헥사히드록소안티몬(V)산칼륨을 각각 별지 2와 같이 하며, 과산화수소․수산화나트륨시액, 1-나프톨·황산시액, N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염, N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염시액, 1-데칸설폰산나트륨, 디메돈, 3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 7.0, 3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 8.0, 3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0, 모르폴린, p-벤질페놀, 브롬시클로헥산시액, 수산암모늄시액 0.1 mol/L, p-스티렌설폰산나트륨, 시트르산․아세트산염완충액, 시트르산․인산염완충액, pH 5.2, 아세트산나트륨완충액, 아세트산·아세트산나트륨완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0, 아세트산암모늄완충액, 0.1 mol/L, pH 5.7, 아세트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.0, 아세트산염완충액, pH 5.5, 아세트아닐리드, 염산․메탄올시액, 0.01 mol/L, 염산․메탄올시액, 0.1 mol/L, 요오드액, 0.005 mol/L. 이미다졸시액, 인몰리브덴산․텅스텐산시액, 인산나트륨완충액, 0.1 mol/L, pH 6.3, 인산수소이칼륨시액, 0.04 mol/L, pH 8.0, 인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0, 인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.5, 인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.8, 인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.01), 인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0, 인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8, 인산염완충액, 0.21 mol/L, pH 4.0, 인산염완충액, 0.5 mol/L, pH 7.0, 인산염완충액, 1%, pH 6.0, 인산염완충액, pH 5.81), 인산염완충액, pH 6.0, 10 %, 인산염완충액, pH 7.01), 인산이수소칼륨완충액, 0.05 mol/L, pH 6.8, 중수소화포름산, 중수소화클로로포름, 카제인의 판크레아틴소화물, 트리스 완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0, 트리스히드록시메틸아미노메탄시액, 트리에틸아민․인산염완충액, pH 5.0, 파파인소화대두, 포름산암모늄시액, 0.05 mol/L, 포름산암모늄완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0, 항생물질용 0.1 mol/L 인산염완충액, pH 8.0, 헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨시액, 3 %, 황산시액, 0.1 mol/L, 1-(2-히드록시에틸)-1H-테트라졸-5-티올 및 N-(3-히드록시페닐)아세트아미드를 각각 별지 2와 같이 신설한다.

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시를 폐지하거나 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년  월  일까지로 한다.

제3조(경과조치) 이 고시 시행 당시 이미 허가나 신고가 완료된 의약품등이 개정규정에 맞지 아니하는 경우에는 이 고시 시행일로부터 3개월 이내에 위 개정규정에 적합하도록 하여야 한다.

제4조(다른 고시의 개정) 「항생물질의약품기준」(식품의약품안전청 고시 제2010-8호) 의약품각조 중 겐타마이신황산염 안연고, 겐타마이신황산염 점안액, 겐타마이신황산염 주사액, 겐타마이신황산염 크림, 그리세오풀빈 정, 네오마이신황산염 연고, 네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 점안액, 네틸마이신황산염 주사액, 니스타틴 시럽, 니스타틴 정, 니스타틴 좌제, 니스타틴 질정, 주사용 다우노루비신염산염, 닥티노마이신, 주사용 닥티노마이신, 독소루비신염산염 주사액, 주사용 독소루비신염산염, 독시사이클린 캡슐, 독시사이클린하이클레이트 정, 독시사이클린하이클레이트 캡슐, 리파마이신나트륨, 리파부틴, 리파부틴 캡슐, 리팍시민, 린코마이신염산염 주사액, 린코마이신염산염 캡슐, 주사용 메로페넴, 메클로사이클린설포살리실산염, 메클로사이클린설포살리실산염 크림, 메타사이클린염산염, 메타사이클린염산염 캡슐, 무피로신 연고, 무피로신칼슘 크림, 미노사이클린염산염 캡슐, 미데카마이신, 바시트라신 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고, 바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 안연고, 바캄피실린염산염 정, 반코마이신염산염 캡슐, 주사용 설박탐나트륨․암피실린나트륨, 세파드록실 정, 주사용 세파만돌나페이트, 세파클러 서방정, 시럽용 세파클러, 주사용 세파피린나트륨, 시럽용 세팔렉신, 세팔렉신 캡슐, 주사용 세팔로틴나트륨, 세포니시드나트륨, 주사용 세포니시드나트륨, 세포라니드, 주사용 세포탁심나트륨, 주사용 세포테탄나트륨, 주사용 세포페라존나트륨, 주사용 세폭시틴나트륨, 주사용 세푸록심나트륨, 세푸록심악세틸 정, 시럽용 세프라딘, 주사용 세프라딘, 세프라딘 캡슐, 주사용 세프메녹심염산염, 세프부페라존나트륨, 세프테람피복실, 주사용 세프트리악손나트륨, 주사용 세프티족심나트륨, 세프포독심프록세틸 정, 세프프로질수화물, 시럽용 세프프로질, 세프프로질 정, 주사용 스트렙토마이신황산염, 스피라마이신, 시소마이신황산염 주사액, 시클로세린 캡슐, 시럽용 아목시실린, 아목시실린 정, 아목시실린 캡슐, 아목시실린나트륨, 주사용 아목시실린나트륨, 아미카신 주사액, 아미카신황산염 주사액, 시럽용 아지트로마이신, 아지트로마이신 캡슐, 암피실린 캡슐, 에리트로마이신 겔, 에리트로마이신 안연고, 에리트로마이신 외용액, 에리트로마이신 장용정, 에리트로마이신 장용캡슐, 주사용 에리트로마이신락토비온산염, 에리트로마이신스테아르산염 정, 에리트로마이신에스톨산염 캡슐, 에리트로마이신에틸숙시네이트 주사액, 옥시테트라사이클린염산염 캡슐, 옥시테트라사이클린염산염·폴리믹신 B 황산염 안연고, 조사마이신 정, 카프레오마이신황산염, 주사용 카프레오마이신황산염, 클래리트로마이신 서방정, 시럽용 클래리트로마이신, 클로람페니콜 점안액, 클로람페니콜 캡슐, 주사용 클로람페니콜숙시네이트나트륨, 클록사실린나트륨 캡슐, 클린다마이신포스페이트 겔, 클린다마이신포스페이트 외용액, 클린다마이신포스페이트 주사액, 클린다마이신포스페이트 질크림, 테트라사이클린메틸렌리신, 테트라사이클린염산염 연고, 테트라사이클린염산염 캡슐, 토브라마이신 안연고, 토브라마이신 점안액, 토브라마이신 주사액, 토브라마이신황산염, 티로트리신, 티암페니콜, 펜옥시메틸페니실린칼륨, 퓨시드산, 퓨시드산 점안액, 퓨시드산 크림, 플루클록사실린나트륨 및 피밤피실린을 각각 삭제한다.

[별지 1]

겐타마이신황산염 안연고

Gentamicin Sulfate Ophthalmic Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 겐타마이신을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢겐타마이신황산염｣을 가지고 안연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 적당량을 달아 미리 70 ～ 85 ℃로 가온한 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 적당량을 넣어 잘 분산시키고 원심분리하여 상징액을 가지고 ｢겐타마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

금속성이물시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  원통평판법  ｢겐타마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 1.0 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 균일하게 될 때까지 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 25 mL씩으로 3 회 추출하여 추출액을 합하고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 100 mL로 한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

겐타마이신황산염 점안액

Gentamicin Sulfate Ophthalmic Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 겐타마이신을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢겐타마이신황산염｣을 가지고 점안제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 겐타마이신황산염으로서 0.1 g에 해당하는 양과 겐타마이신황산염표준품 약 0.1 g씩을 달아 ｢겐타마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  6.5 ～ 7.5. 다만, 프레드니솔론아세테이트를 함유한 경우에는 5.4 ～ 6.6이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

점안제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢겐타마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

겐타마이신황산염 주사액

Gentamicin Sulfate Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 겐타마이신을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢겐타마이신황산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 겐타마이신황산염으로서 0.1 g (역가)에 해당하는 양과 겐타마이신황산염표준품 약 0.1 g (역가)씩을 달아 ｢겐타마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  3.0 ～ 5.5

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 겐타마이신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  원통평판법  ｢겐타마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 적당한 농도의 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

겐타마이신황산염 크림

Gentamicin Sulfate Cream

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 겐타마이신을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢겐타마이신황산염｣을 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 적당량을 달아 블렌더에 넣고 미리 70 ～ 85 ℃로 가온한 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 적당량을 넣어 3 ～ 5 분간 고속으로 간 용액을 가지고 ｢겐타마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

정 량 법  ｢겐타마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

그리세오풀빈 정

Griseofulvin Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 그리세오풀빈(C17H17ClO6 : 352.77)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢그리세오풀빈｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 표시역가에 따라 5 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 황산 1 mL에 넣고 이크롬산칼륨 5 mg을 넣으면 적자색을 나타낸다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액으로 물 1 mL 당 라우릴황산나트륨 40.0 mg을 함유하는 용액 1000 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 90 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 메탄올·물(4 : 1)용액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 그리세오풀빈표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 291 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 90 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

그리세오풀빈 (C17H17ClO6)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{100000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 정 중 그리세오풀빈 (C17H17ClO6)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g(미세말로 한 것), 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢그리세오풀빈｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한다. 표시역가에 따라 약 25 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 잘 흔들어 섞고 메탄올을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 여과한다. 이 여액 5 mL를 정확하게 취하여 메탄올로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

네오마이신황산염 연고

Neomycin Sulfate Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 네오마이신(C23H46N6O13 : 614.65)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢네오마이신황산염｣을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 적당량을 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 적당량으로 추출한 액을 가지고 ｢네오마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

수    분  1.0 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢네오마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 충분히 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 25 mL씩으로 3 회 추출하여 추출액을 합하고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 적당한 농도의 용액을 만든다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 점안액

Neomycin Sulfate․Polymyxin B Sulfate Ophthalmic Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 네오마이신(C23H46N6O13 : 614.65) 및 폴리믹신 B를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢네오마이신황산염｣과 ｢폴리믹신 B 황산염｣을 가지고 점안제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 및 네오마이신황산염표준품, 폴리믹신 B 황산염표준품 적당량을 달아 물에 녹여 1 mL 중 네오마이신황산염 1 mg (역가) 또는 폴리믹신 B 황산염 200 단위 (역가)를 함유하는 용액을 만들어 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 후 1-부탄올․물․아세트산무수물혼합액(60 : 20 : 20)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1 % 닌히드린의 n-부탄올용액에 피리딘 소량을 넣은 액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

pH  5.2 ～ 5.8

무균시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

점안제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  1) 네오마이신황산염  표준곡선법  (1) 배지  종층용 및 기층용한천  배지 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉮의 배지를 쓴다.

(2) 시험균이식용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉮의 배지를 쓴다. 다만, pH는 6.5 ～ 6.6이 되도록 한다.

(3) 시험용균  Staphylococcus epidermidis ATCC 12228을 시험용균으로 한다.

(4) 이 약의 네오마이신의 표시역가에 따라 적당량을 정확하게 취하여 분액깔때기에 넣고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 1.00 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 검액으로 한다. 따로 네오마이신황산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 녹여 1 mL 중 1.0 mg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 0.64, 0.80, 1.00, 1.25 및 1.56 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 표준액으로 하며 1 mL 중 1.00 μg (역가)을 함유하는 용액을 표준중간희석액으로 한다. 검액, 표준액 및 표준중간희석액을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 나)(4)에 따라 시험한다.

2) 폴리믹신 B 황산염  표준곡선법  (1) 배지  (가) 시험균이식용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)③㉮의 배지를 쓴다. 다만 pH는 6.5 ～ 6.6으로 한다.

(나) 기층용한천배지

카제인의 판크레아틴 소화물	17.0 g	인산이수소칼륨	2.5 g

파파인소화대두	3.0 g	포도당	2.5 g

염화나트륨	5.0 g	한천	20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후의 pH가 7.3이 되도록 한다.

(다) 종층용한천배지  (나)의 기층용한천배지에 한천 12.0 g 및 폴리소르베이트 80(끓여서 넣는다.) 10.0 g을 더 넣는다. 멸균 후의 pH가 7.3이 되도록 한다.

(2) 시험용균  Bordetella bronchiseptica ATCC 4617을 시험용균으로 한다.

(3) 시험균액  (가)의 배지에 보존하고 매주 1 회씩 새로운 사면배지에 옮긴 시험용균을 새로운 사면배지에 심고 37 ℃에서 24 시간 배양한 다음 이 배지에서 성장한 균을 멸균생리식염 주사액 3 mL에 씻어 모으고 이 현탁액을 (가)의 배지 300 mL를 넣은 배양병에 옮기고 멸균 유리구를 써서 균등하게 퍼지도록 한 다음 37 ℃에서 24 시간 배양한다. 한천 표면에 발육한 균을 멸균 생리식염 주사액 500 mL로 씻어 모으고 이 부유액을 적당한 분광광도계를 써서 파장 580 nm에서 투과도가 25 %가 되도록 한다. 정량할 때 이 조절된 균부유액 0.1 mL를 (다)의 한천배지 100 mL에 넣어 시험균액으로 한다.

(4) 이 약의 폴리믹신 B의 표시역가에 따라 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 1 mL 중 10.0 단위 (역가)가 함유되도록 하여 검액으로 한다. 따로 폴리믹신 B 황산염표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 멸균정제수 20 mL를 넣어 녹이고 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 10000 단위 (역가)를 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 6.4, 8.0, 10.0, 12.5 및 15.6 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 표준액으로 하며 1 mL 중 10.0 단위 (역가)를 함유하는 용액을 표준중간희석액으로 한다. 다만, 검체를 1 mL 중 폴리믹신 B를 10.0 단위 (역가) 함유하는 용액으로 만들 때 함유되는 네오마이신의 역가만큼 네오마이신을 각각의 표준액에 더 넣는다. 검액, 표준액 및 표준중간희석액을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 나)(4)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

네틸마이신황산염 주사액

Netilmicin Sulfate Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 네틸마이신(C21H41N5O7 : 475.58)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢네틸마이신황산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢네틸마이신황산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  3.5 ～ 6.0

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 네틸마이신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  표준곡선법  ｢네틸마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

니스타틴 시럽

Nystatin Syrup

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 니스타틴(C47H75NO17 : 926.10)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢니스타틴｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 충분히 흔들어 잘 섞은 후 2 mL를 취하여 물 2 mL를 넣어 희석한 다음 인몰리브덴산․텅스텐산시액 2 방울을 넣고 1 시간 방치하면 액은 녹색을 나타낸다.

pH  4.5 ～ 6.0.  다만, 글리세린이 함유되어 있을 때의 pH는 6.0 ～ 7.5이다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢니스타틴｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정확하게 취하여 충분한 양의 디메틸포름아미드가 들어 있는 블렌더에 넣고 3 ～ 5 분간 고속으로 혼합하여 균일한 액을 만들고 디메틸포름아미드로 mL 당 3000 단위 (역가)를 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

니스타틴 정

Nystatin Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 니스타틴(C47H75NO17 : 926.10)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢니스타틴｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 ｢니스타틴｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢니스타틴｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상의 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 이 약의 표시역가에 따라 약 600000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 블렌더에 넣고 디메틸포름아미드 150 mL를 넣어 2 분간 혼합한 다음 디메틸포름아미드를 넣어 정확하게 200 mL로 하고 필요하면 여과 또는 원심분리한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

니스타틴 좌제

Nystatin Suppositories

이 약은 캡슐형 질좌제로서 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 니스타틴(C47H75NO17 : 926.10)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢니스타틴｣을 가지고 좌제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 2 g을 달아 원심분리관에 넣고 에테르 20 mL를 넣어 세게 흔들어 섞고 원심분리한다. 상징액은 버리고 다시 에테르 10 mL를 넣은 다음 같은 조작을 하여 원심분리한다. 상징액은 버리고 남은 침전물에 5 % 아세트산메탄올용액 25 mL를 넣어 녹여 검액원액으로 한다. 이 검액원액 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 200 mL로 한다. 이 용액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 292 nm, 305 nm 및 319 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 확인시험 1)의 검액원액을 검액으로 한다. 따로 니스타틴표준품 약 25 mg을 달아 5 % 아세트산메탄올용액을 넣어 녹여 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 25 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 후 n-부탄올․아세트산․물 혼합액(4 : 1 : 2)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 바람에 말리고 자외선(주파장 254 nm)을 쪼여 검액 및 표준액 반점(Rf 값 : 약 0.45)을 확인하고 즉시 이 반점에 다시 자외선(주파장 350 nm)을 쪼일 때 청색 형광을 나타낸다.

pH  이 약 200000 단위 (역가)에 해당하는 양을 물 100 mL에 넣고 가온하여 녹인 액의 pH는 5.5 ～ 6.5이다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  원통평판법  ｢니스타틴｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 250000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 석유에테르 60 mL를 넣어 세게 흔들어 섞은 다음 원심분리한다. 상징액은 버리고 남은 침전물에 디메틸포름아미드를 넣어 녹여 1 mL 중 10000 단위 (역가)를 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 100 및 50 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 니스타틴표준품 약 250000 단위 (역가)를 정밀하게 달아 디메틸포름아미드를 넣어 녹여 1 mL 중 10000 단위 (역가)를 함유하는 표준액원액을 만든다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 100 및 50 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

니스타틴 질정

Nystatin Vaginal Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 니스타틴(C47H75NO17 : 926.10)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢니스타틴｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢니스타틴 정｣의 확인시험에 따라 시험한다.

붕해시험  이 약을 가지고 붕해시험법 좌제 항에 따라 시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g(미세말로 한 것), 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢니스타틴 정｣의 정량법에 따라 시험한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

주사용 다우노루비신염산염

Daunorubicin Hydrochloride for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 다우노루비신염산염(C27H29NO10･HCl : 563.98)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢다우노루비신염산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약 다우노루비신염산염 50 mg (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ～ 6.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 다우노루비신염산염 1 mg (역가) 당 4.3 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

히스타민  ｢다우노루비신염산염｣의 히스타민시험에 따라 시험할 때 적합하다.

건조감량  4.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢다우노루비신염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 4.0 mL를 넣고 이동상으로 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

닥티노마이신

Dactinomycin

C62H86N12O16 : 1255.42

이 약은 Streptomyces parvulus의 배양에 의하여 얻어지는 항종양활성을 가지는 펩티드계 화합물이다. 이 약을 건조한 것은 정량할 때 1 mg에 대하여 닥티노마이신 (C62H86N12O6 : 1255.42) 950 ～ 1030 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 적갈색 ～ 적색 결정성 가루이다. 이 약은 아세톤에 잘 녹고 아세토니트릴 또는 메탄올에 조금 녹으며 무수에탄올에 녹기 어렵고 물에 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 및 닥티노마이신표준품의 메탄올용액(3 → 100000)을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 같은 파장에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약 및 닥티노마이신표준품 0.1 g씩을 아세톤 10 mL에 녹여 검액 및 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 1-부탄올․물․메탄올혼합액(4 : 2 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시키고 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -292 ～ -317° (건조한 다음 10 mg, 메탄올, 10 mL, 100 mm)

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 닥티노마이신 1 mg (역가) 당 100 EU 미만이다.

건조감량  5.0 % 이하 (1 g, 감압, 60 °C, 3 시간)

정 량 법  이 약 및 닥티노마이신표준품을 건조하여 약 60 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 25 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 닥티노마이신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

닥티노마이신 (C62H86N12O16) 의 역가(μg)

= 닥티노마이신표준품의 역가(μg)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 3.9 mm, 길이 30 cm의 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 °C 부근의 일정온도

이동상 : 0.02 mol/L 아세트산․아세트산나트륨시액․아세토니트릴 혼합액(25 : 23)

유  량 : 닥티노마이신의 유지시간이 약 23 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 25 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 닥티노마이신 피크의 이론단수는 2000 단 이상이고 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 25 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 닥티노마이신 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

주사용 닥티노마이신

Dactinomycin for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 닥티노마이신(C62H86N12O16 : 1255.42)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢닥티노마이신｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약을 메탄올로 희석하여 1 mL 중 25 μg (역가)으로 하여 ｢닥티노마이신｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

2) ｢닥티노마이신｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약 닥티노마이신 5.0 mg (역가)에 해당하는 양을 물 11 mL에 녹인 액의 pH는 5.5 ～ 7.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 닥티노마이신 1 mg (역가) 당 100 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  4.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  이 약 250 μg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 10 mL를 정확하게 넣어 mL 당 25 μg (역가)의 농도로 만들어 검액으로 한다. 따로 닥티노마이신표준품 250 μg (역가)을 정밀하게 달아 이동상 10 mL를 정확히 넣어 mL 당 25 μg (역가)의 농도로 만들어 표준액으로 한다. 다만, 검액 및 표준액은 차광 하에서 만든다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 ｢닥티노마이신｣의 정량법에 따라 시험한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 mm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔 또는 세라믹을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴․물 혼합액(6 : 4)

유  량 : 2.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 닥티노마이신 피크의 이론단수는 1200 이상이고 대칭계수는 2 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 닥티노마이신 피크면적의 상대표준편차는 3.0 % 이하이다.

저 장 법  차광한 밀봉용기.

독소루비신염산염 주사액

Doxorubicin Hydrochloride Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 독소루비신염산염(C27H29NO11․HCl : 579.98)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢독소루비신염산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액의 주피크의 유지시간과 같다.

pH  2.5 ～ 3.5

무균시험  시험할 때 적합하다

엔도톡신  이 약은 독소루비신염산염 1 mg (역가) 당 2.2 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 2.0 mg (역가)에 해당하는 양을 정확하게 취하여 mL 당 0.1 mg (역가)을 함유하도록 이동상으로 희석하여 검액으로 한다. 따로 독소루비신염산염표준품 약 10 mg (역가)을 정밀하게 달아 mL 당 0.1 mg (역가)을 함유하도록 이동상으로 희석하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 독소루비신염산염의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용트리메틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 물․아세토니트릴․에탄올․인산 혼합액(540 : 290 : 170 : 2)에 라우릴황산나트륨 1 g을 넣어 녹이고 2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 3.6 ± 0.1로 조정한다.

유  량 : 약 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 분리도시험용액 20 μL를 가지고 위의 조작조건으로 시험할 때 독소루비신에 대한 독소루비시논의 상대유지시간은 약 0.6이고 분리도는 5.5 이상이다. 독소루비신의 이론단수는 2250 이상이며, 독소루비신의 대칭계수는 0.7 ～ 1.2이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 독소루비신 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

분리도시험용액 : 독소루비신염산염 약 10 mg (역가)을 물 5 mL에 녹이고 인산 5 mL를 넣어 약 30 분간 방치한 다음 2 mol/L 수산화나트륨시액(약 37 mL)으로 pH를 2.6 ± 0.1로 조정하고 아세토니트릴 15 mL 및 메탄올 10 mL를 넣어 섞은 다음 여과하여 이 용액을 분리도시험용액으로 한다. 이 용액의 일부를 냉동보관하고 쓸 때 녹여서 섞어 쓴다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 독소루비신염산염

Doxorubicin Hydrochloride for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로서 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 독소루비신염산염(C27H29NO11․HCl : 579.98)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢독소루비신염산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

성    상  이 약은 적등색의 가루 또는 덩어리이다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 독소루비신염산염 10 mg (역가)에 해당하는 양을 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5 mL에 메탄올을 넣어 50 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 231 ～ 235 nm, 250 ～ 254 nm, 477 ～ 481 nm, 493 ～ 497 nm 및 528 ～ 538 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

pH  이 약 독소루비신염산염 50 mg (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ～ 6.0이다.

수    분  4.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 독소루비신염산염 1 mg (역가) 당 2.50 EU 미만이다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약 10 개 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 이 약 10 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상을 넣어 녹여 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 독소루비신염산염표준품 10 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 정확히 넣고, 이동상을 넣어 녹여 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준액에 대한 독소루비신염산염의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

독소루비신염산염(C27H29NO11․HCl)의 역가 (㎍)

내부표준액  파라히드록시벤조산의 이동상용액(1 → 10000)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 희석시킨 인산(7 → 5000)에 라우릴황산나트륨 3 g을 넣어 녹인 액에 아세토니트릴 1000 mL를 가한다.

유  량 : 독소루비신의 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 독소루비신, 내부표준액의 순서로 유출하고 분리도는 5 이상이고, 독소루비신 피크의 대칭계수는 0.8 ～ 1.2이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 내부표준액에 대한 독소루비신 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

저 장 법  밀봉용기.

독시사이클린 캡슐

Doxycycline Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 독시사이클린(C22H24N2O8 : 444.44)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢독시사이클린수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 약 0.1 g (역가)을 달아 메탄올 100 mL에 넣고 잘 흔들어 섞어 상징액을 검액으로 한다. 따로 독시사이클린표준품 약 0.1 g (역가)을 달아 메탄올 100 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 디옥산․톨루엔․시트르산․인산염완충액(pH 6.0) 혼합액(65 : 15 : 20)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 0.01 mol/L 염산시액 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 60 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 독시사이클린표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 268 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 85 % (Q) 이상일 때 적합하다.

독시사이클린 (C22H24N2O8)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 독시사이클린 (C22H24N2O8)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 60 ℃, 2 시간)

정 량 법  ｢독시사이클린수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 moL/L 염산 24 mL에 녹이고 이동상을 넣어 정확하게 100 mL가 되게 하여 검액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

독시사이클린하이클레이트 정

Doxycycline Hyclate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 독시사이클린(C22H24N2O8 : 444.44)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢독시사이클린하이클레이트수화물｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢독시사이클린하이클레이트수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 독시사이클린표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

독시사이클린하이클레이트 캡슐

Doxycycline Hyclate Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 독시사이클린(C22H24N2O8 : 444.44)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢독시사이클린하이클레이트수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 1 캡슐의 내용물을 취하여 가루로 한 다음 황산 2 ～ 3 방울을 넣으면 황색을 나타낸다.

2) 이 약을 가루로 하여 약 10 mg (역가)을 달아 물 20 mL에 넣어 녹이고 질산은시액을 넣으면 액은 백탁된다.

3) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험하되, 조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 교반날개의 아래쪽 끝과의 거리를 4.5 ± 0.5 cm 로 고정한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 독시사이클린표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 276 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다.

독시사이클린 (C22H24N2O8)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000 }]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 독시사이클린 (C22H24N2O8)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢독시사이클린하이클레이트수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 독시사이클린표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

리파마이신나트륨

Rifamycin Sodium

C37H46NNaO12 : 719.75

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 리파마이신 SV(C37H47NO12 : 697.77)로서 900 단위 (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 적색의 미세한 과립상의 가루이다.

이 약은 메탄올 또는 에탄올에 잘 녹고 물 또는 클로로포름에 녹으며 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 50 mg (역가)을 달아 메탄올 50 mL에 넣어 녹이고 이 액 1 mL를 취하여 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 50 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 314 nm 및 445 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다. 이 때의 흡광도비는 약 1.5이다.

2) 이 약 50 mg (역가)을 달아 물 10 mL를 넣어 녹이고 이 액 1 mL를 취하여 10 % 과황산나트륨․인산염완충액(pH 7.0)용액 1 mL를 넣으면 황색 침전물이 생긴다. 약 2 분 후 이 침전물에 1 mol/L 탄산나트륨용액 0.5 mL를 넣으면 이 침전물은 완전히 녹으며 액은 적자색을 나타낸다.

3) 이 약의 1 % 수용액은 나트륨의 정성반응 1)을 나타낸다.

pH  이 약 1 g (역가)을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 6.5 ～ 7.5이다.

흡 광 도  [eqn: E_1cm ^1%] (445 nm) : 190 ～ 210 (무수물로서)  이 약 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 5 mL를 넣어 녹이고 쓸 때 조제한 0.1 % L-아스코르브산․인산염완충액(pH 7.0)으로 정확하게 100 mL로 한다. 이 용액 5 mL를 정확하게 취하여 인산염완충액(pH 7.0)1)으로 정확하게 50 mL로 하여 30 분간 방치하고 파장 445 nm에서 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡광도를 측정한다.

순도시험  1) 중금속  이 약 2.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

2) 리파마이신 B  이 약 약 1 g (역가)을 정밀하게 달아 아세톤을 넣어 녹여 mL 당 10 mg (역가)으로 하여 검액으로 한다. 따로 리파마이신 B표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 아세톤을 넣어 녹여 mL 당 0.2 mg이 되도록 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 인산염완충액(pH 7.0)․아세톤 혼합액(6 : 4)에 L-아스코르브산 10 mg을 넣어 녹인 액을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 차광하여 바람에 말린다. 검액에서 얻어진 Rf 값 0.5 부근의 황색반점은 표준액에서 얻어진 Rf 값 0.5 부근의 황색 반점보다 크거나 진하지 않다. 다만, 검액에서는 Rf 값 0.5 부근 이외에 Rf 값 0.2 부근에서 적황색 반점도 나타난다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 리파마이신나트륨 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

히스타민  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약 적당량을 달아 mL 당 30 mg (역가)을 함유하는 수용액을 만들어 검액으로 하고 검액의 양은 0.1 mL로 한다.

수    분  12.0 ～ 17.0 % (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지 (가) 종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(나)②㉮의 배지를 쓴다.

(나) 시험균이식용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(나)②㉮의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균 및 시험용균액  Micrococcus NCTC 8340을 시험용균으로 한다. 시험용균을 시험균이식용한천배지에 접종하고 35 ～ 37 ℃에서 12 시간 배양한다. 배양된 균을 단계적으로 희석하여 예비시험을 하여 가장 명확한 억제환을 나타내는 분량을 미리 정하고 이 양을 미리 녹여 48 ℃로 식힌 종층용한천배지 100 mL에 넣어 충분히 섞어 시험용균액으로 한다.

(3) 이 약 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 녹이고 정확하게 100 mL로 하여 검액원액으로 한다. 검액원액 적당량을 정확하게 취하여 인산염완충액(pH 7.0)1)으로 mL 당 1.0 및 0.5 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 리파마이신 SV표준품 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액원액으로 한다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 인산염완충액(pH 7.0)1)으로 mL 당 1.0 및 0.5 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  차광한 기밀용기 (2 ～ 8 ℃ 보관).

리파부틴

Rifabutin

C46H62N4O11 : 847.01

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 리파부틴(C46H62N4O11 : 847.01)으로서 950 ～ 1020 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 적자색 가루이다.

이 약은 메탄올 또는 클로로포름에 녹고 에탄올에 조금 녹으며 물에 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 및 리파부틴표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 정량법에 따라 시험하여 얻은 크로마토그램 중의 검액의 주피크의 유지시간은 표준액의 주피크의 유지시간과 같다.

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

2) 유연물질  정량법에 따라 시험하여 용매피크를 제외한 검액의 총 피크면적에 대하여 리파부틴을 제외한 각 유연물질의 피크면적비를 구한다 (총 유연물질 3.0 % 이하, 개별 유연물질 각각 1.0 % 이하).

3) 이소부틸피페리돈  이 약 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 클로로포름․메탄올 혼합액(1 : 1)에 녹여 mL 당 10 mg (역가)이 되게 하여 검액으로 한다. 따로 이소부틸피페리돈표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 클로로포름․메탄올 혼합액(1 : 1)을 넣어 녹여 mL 당 1 mg이 되게 한 다음 각각 0.5, 1.0, 2.0, 5.0, 10.0 mL씩 취하여 클로로포름․메탄올 혼합액(1 : 1)으로 희석하여 각각 100 mL로 한 것을 표준액(S1, S2, S3, S4, S5)으로 한다. 검액 및 표준액들을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 S1, S2, S3, S4, S5를 10 μL씩 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 0.25 mm 두께의 박층판에 점적한 다음 석유에테르(60 ～ 80 ℃)․아세톤 혼합액(10 : 3)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한다. 박층판을 바람에 말리고 요오드증기를 5 분간 쪼인 다음 5 % 전분시액을 고르게 뿌릴 때 검액의 이소부틸피페리돈의 자색 반점은 표준액 S4에서 얻은 자색 반점보다 진하지 않다 (0.5 % 이하).

수    분  2.5 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

강열잔분  0.3 % 이하 (1 g)

정 량 법  이 약 및 리파부틴표준품 약 50 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 각각 2 mL를 취하여 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 리파부틴의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

리파부틴(C46H62N4O11)의 역가 (㎍)

m : 수분(%)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.7 mm, 길이 약 110 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.1 mol/L 인산이수소칼륨시액․아세토니트릴 혼합액(1 : 1)을 2 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 pH를 6.5로 맞춘다.

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기.

리파부틴 캡슐

Rifabutin Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 리파부틴(C46H62N4O11 : 847.01)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢리파부틴｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 및 리파부틴표준품 0.2 g (역가)씩을 각각 달아 메탄올 200 mL에 녹인 다음 여과하고 각각의 여액 2 mL씩을 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 검액 및 표준액은 같은 파장에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 0.01 mol/L 염산시액 900 mL를 시험액으로 하여 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후 용출액 20 mL 이상을 취하여 여과하고 여액 V mL를 취하여 표시량에 따라 1 mL 중에 리파부틴 약 13.0 μg (역가)을 함유하도록 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 리파부틴표준품 약 13 mg (역가)을 정밀하게 달아 시험액 100 mL에 녹인다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣고 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 280 nm에서의 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 75.0 % 이상일 때 적합하다.

리파부틴(C46H62N4O115) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

=리파부틴표준품의 역가(mg)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~90]

C : 1 캡슐 중의 리파부틴(C46H62N4O11) 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢리파부틴｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달아 필요하면 가루로 한 다음 표시역가에 따라 리파부틴으로서 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 2 mL를 가지고 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 한 후 여과하여 검액으로 한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

리팍시민

Rifaximin

C43H51N3O11 : 785.88

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 및 무용매물 1 mg에 대하여 리팍시민(C43H51N3O11 : 785.88)으로서 980 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 황적색의 가루이다.

이 약은 메탄올, 아세톤, 에틸아세테이트 또는 클로로포름에 녹고 물에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 15 mg (역가)을 달아 메탄올을 넣어 녹여 10 mL로 한다. 이 액 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 453 ～ 457 nm, 370 ～ 374 nm, 291 ～ 295 nm, 233 ～ 237 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 약 및 리팍시민표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

3) 이 약 및 리팍시민표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 메탄올 5 mL에 녹여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 클로로포름․메탄올 혼합액(95 : 5)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 바람에 말리고 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 색상과 Rf 값은 같다.

결정다형  이 약 및 리팍시민표준품을 유리막대로 눌러 균질화하여 분말X-선 회절장치홀더의 충전부에 충전성형하여 분말X-선 회절측정법에 따라 시험할 때「6.6°±0.2;	7.4°±0.2;	7.9°±0.2;	8.8°±0.2;	10.5°±0.2;	11.1°±0.2

11.8°±0.2;	12.9°±0.2;	17.6°±0.2;	18.5°±0.2;	19.7°±0.2;	21.0°±0.2;

21.4°±0.2;	22.1°±0.2 」에서 리팍시민 α형 결정의 특징적인 회절각(2θ)을 나타낸다.

조작조건

X-선관 : 구리 대음극

파  장 : Kα1 (1.540562 Å), Kα2 (1.544398 Å)

(Kβ (1.392218 Å) 억제를 위해 니켈 필터를 사용)

검출기 : 요오드화나트륨 신틸레이션 계수관

관전류 및 관전압 : 15 mA, 30 kV

계수시간 : 1.3 초 / 0.02°

회절각(2θ)의 주사범위 : 2.0 ～ 35.0°

시료 홀더 : 무정형의 유리 (등각의 9200/2G, 깊이 0.2 mm)

순도시험  1) 에탄올  이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 1 mL와 디메틸포름아미드를 넣어 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 에탄올 0.25 g을 정밀하게 달아 디메틸포름아미드를 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 1 mL와 디메틸포름아미드를 넣어 정확하게 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 에탄올의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다 (0.5 % 이하).

에탄올 함랑 (%) [eqn: =~{Q_{T}}over{Q_{S}}~times~ {에탄올의~채취량 (mg)}over{이~ 약의~ 채취량 (mg)}~times~{100}over{50}]

내부표준액  2-프로판올 1.5 g을 달아 디메틸포름아미드를 넣어 100 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 0.53 mm, 길이 약 30 m의 관에 디메틸폴리실록산검을 100.0 % 피복시킨 기체크로마토그래프용규조토를 충전한다.

칼럼온도 : 초기 60 ℃에서 2 분간 유지하고 매분 25 ℃의 속도로 200 ℃까지 승온한 다음 200 ℃에서 5 분간 유지한다.

검체도입부 및 검출기의 온도 : 220 ℃

운반기체 : 질소

유  량 : 약 10 mL/분

2) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 3 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

3) 유연물질  이 약 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 10 mL의 아세토니트릴에 녹이고 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하고 면적백분율법으로 각각의 양을 구한다 (리팍시민 Y 0.5 % 이하, 개개의 유연물질 0.2 % 이하, 총 유연물질 2.0 % 이하).

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 276 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 직경 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃

이동상 : 이동상 A․이동상 B 혼합액(63 : 37)

이동상 A  메탄올․아세토니트릴 혼합액(1 : 1)

이동상 B  0.05 mol/L 포름산암모늄시액(암모니아시액으로 pH를 7.2로 조정한다)

유  량 : 약 1.4 mL/분

측정범위 : 용매피크 다음부터 리팍시민 유지시간의 약 3 배 범위

상대유지시간 : 리팍시민 Y 0.67

수    분  2.5 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 및 리팍시민표준품 약 40 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL씩을 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL씩을 넣고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 내부표준물질 피크면적에 대한 리팍시민의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

리팍시민(C43H51N3O11)의 역가(μg)

=리팍시민표준품의 역가(μg)[eqn: ~times~{Q_{rmT}}over{Q_{rmS}}]

내부표준액  나프록센 45 mg을 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 276 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A․이동상 B 혼합액(65 : 35)

이동상 A  메탄올․아세토니트릴 혼합액(60 : 40)

이동상 B  0.01 mol/L 인산이수소암모늄시액 1000 mL에 1 g의 헵탄설폰산나트륨을 넣고 아세트산으로 pH를 3.0으로 조정한다.

유  량 : 약 1.5 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기.

린코마이신염산염 주사액

Lincomycin Hydrochloride Injection

이 약은 정량할 때, 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 린코마이신(C18H34N2O6S : 406.54)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢린코마이신염산염수화물｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약의 표시량에 따라 린코마이신염산염으로서 50 mg (역가)에 해당하는 양과 린코마이신염산염표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 ｢린코마이신염산염수화물｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

2) 정량법에 따라 시험하여 얻은 크로마토그램에서 검액 및 표준액 중 내부표준물질의 유지시간에 대한 린코마이신의 유지시간비는 같다.

pH  이 약의 pH는 3.0 ～ 5.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 린코마이신 1 mg (역가) 당 0.5 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

히스타민  ｢린코마이신염산염수화물｣의 히스타민시험에 따라 시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢린코마이신염산염수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

린코마이신염산염 캡슐

Lincomycin Hydrochloride Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 린코마이신(C18H34N2O6S : 406.54)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢린코마이신염산염수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약의 표시량에 따라 린코마이신염산염으로서 50 mg (역가)에 해당하는 양과 린코마이신염산염표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 ｢린코마이신염산염수화물｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

2) 정량법에 따라 시험하여 얻은 크로마토그램에서 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 유지시간에 대한 린코마이신의 유지시간비는 같다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 500 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 린코마이신표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 동일한 농도가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 ｢린코마이신염산염수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

린코마이신 (C18H34N2O6S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{50000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 린코마이신 (C18H34N2O6S)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  7.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢린코마이신염산염수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상의 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 취하여 이동상으로 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 메로페넴

Meropenem for injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 메로페넴(C17H25N3O5S : 383.47)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢메로페넴수화물｣ 및 탄산나트륨을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 약 10 mg (역가)을 물 2 mL에 녹이고 히드록실아민염산염․에탄올시액 3 mL를 넣어 6 분간 방치한 다음 산성황산암모늄철(Ⅲ)시액 1 mL를 넣어 흔들어 섞을 때 액은 적갈색을 띤다.

2) 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 3406 ㎝-1, 1750 ㎝-1, 1655 ㎝-1, 1583 ㎝-1 및 1391 ㎝-1 부근에서 흡수가 나타난다.

3) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약 메로페넴 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 7.3 ～ 8.3이다.

순도시험  유연물질  이 약 약 0.125 g (역가)을 정밀하게 달아 트리에틸아민․인산염완충액(pH 5.0)에 녹여 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다 (쓸 때 만든다). 따로 메로페넴표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 트리에틸아민․인산염완충액(pH 5.0)에 녹여 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 트리에틸아민․인산염완충액(pH 5.0)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 ｢메로페넴｣의 순도시험 2)에 따라 시험한다. 검액의 개환체 및 이량체의 피크면적과 표준액의 메로페넴의 피크면적을 측정하여 다음 식에 따라 개환체 및 이량체의 양을 구한다 (개환체 0.5 % 이하, 이량체 0.5 % 이하).

개환체의 양(%)

[eqn: =~{A_{Ta}}over{A_{S}}~times~{메로페넴표준품의~역가(mg)}over{이~약의~채취량(mg)}~times~{5over4}]

이량체의 양(%)

[eqn: =~{A_{Tb}}over{A_{S}}~times~{메로페넴표준품의~역가(mg)}over{이~약의~채취량(mg)}~times~{5over4}]

ATa : 검액 중 개환체의 피크면적

ATb : 검액 중 이량체의 피크면적

AS : 표준액의 메로페넴의 피크면적

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 메로페넴 1 mg (역가) 당 0.12 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  9.5 ～ 12.0 % (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢메로페넴수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 트리에틸아민․인산염완충액(pH 5.0)을 넣어 녹여 1 mL 중 약 5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣은 다음 트리에틸아민․인산염완충액(pH 5.0)을 넣어 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

메클로사이클린설포살리실산염

Meclocycline Sulfosalicylate

C22H21ClN2O7․C7H6O6S : 695.05

이 약은 정량할 때 1 mg에 대하여 메클로사이클린(C22H21ClN2O8 : 476.87)으로서 620 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 황백색 가루이며 맛과 냄새는 없다.

이 약은 더운 프로필렌글리콜에는 조금 녹고 물에 거의 녹지 않는다.

이 약은 묽은 무기산에 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 및 메클로사이클린표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 이 약과 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약의 0.01 mol/L 염산메탄올시액용액(25 → 1000)을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 238 nm, 318 nm, 345 nm 및 368 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약 5 mg (역가)에 황산 2 mL를 넣으면 액은 주황색을 나타낸다.

4) 이 약 5 mg (역가)에 물 5 mL를 넣어 섞고 여기에 염화철(Ⅲ)시액 1 방울을 넣으면 액은 갈색을 나타낸다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

수    분  4.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정). 다만, 용매는 메탄올 대신 사염화탄소․클로로포름․메탄올 혼합액(2 : 2 : 1)을 사용한다.

pH  이 약 0.1 g (역가)을 물 10 mL에 현탁시킨 액의 pH는 2.5 ～ 3.5이다.

정 량 법  이 약 및 메클로사이클린표준품 약 25 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 각각 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 각각 3.0 mL씩을 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 25 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 메클로사이클린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

메클로사이클린(C22H21ClN2O8)의 역가(μg)

조작조건

검출기 : 자외가시부흡광광도계 (측정파장 340 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.001 mol/L 암모늄에데테이트액․테트라히드로푸란 혼합액(85 : 15)

유  량 : 0.8 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기.

메클로사이클린설포살리실산염 크림

Meclocycline Sulfosalicylate Cream

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 메클로사이클린(C22H21ClN2O8 : 476.87)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢메클로사이클린설포살리실산염｣을 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 및 메클로사이클린표준품 10 mg (역가)씩을 달아 각각 메탄올 100 mL에 녹여 여과하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 0.1 mol/L 염산메탄올시액을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 5 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL 유리마개원심분리관에 넣고 메탄올 20 mL 및 0.025 mol/L 황산 20 mL를 넣어 초음파진탕기로 추출하고 다시 진탕기로 15 분간 흔든 다음 50 mL 용량플라스크에 옮기고 원심분리관은 메탄올 5 mL씩으로 2 회 세척하여 위의 플라스크에 모으고 메탄올로 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 일부를 가지고 적당한 원심분리관에 옮겨 5 분간 원심분리하고 이 액 5 mL를 정밀하게 취하여 이동상으로 정확하게 50 mL로 한다. 이 액을 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 메클로사이클린표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹이고 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 메클로사이클린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

이 약 1 mg 중의 메클로사이클린의 역가(μg)

[eqn: =~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}~times~{메클로사이클린표준품~채취량~중의~역가(μg)}over{이~약의~채취량(mg)}]

조작조건

검출기 : 자외가시부흡광광도계 (측정파장 340 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.001 mol/L 암모늄에데테이트액․테트라히드로푸란 혼합액(85 : 15)

유  량 : 0.8 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기.

메타사이클린염산염

Methacycline Hydrochloride

C22H22N2O8･HCl : 478.88

이 약은 정량할 때 1 mg에 대하여 메타사이클린(C22H22N2O8 : 442.42)으로서 832 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 황색 결정성가루 또는 가루이다.

이 약은 물에 녹고 메탄올 또는 에탄올에 조금 녹고 클로로포름 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 20 mg (역가)을 달아 물 3 mL를 넣어 녹이고 질산은시액을 넣으면 액은 백탁이 된다.

2) 흡광도시험에서의 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 250 ～ 400 nm에서 흡수스펙트럼을 측정할 때 검액 및 표준액은 같은 파장에서 흡수극대 및 흡수극소를 나타낸다.

3) 이 약 및 메타사이클린염산염표준품 50 mg (역가)씩을 달아 메탄올 80 mL씩을 넣어 흔들어 섞으면서 녹이고 메탄올을 넣어 각각 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 암모니아수․메탄올 혼합액(1.5 : 100)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한다. 박층판에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼이거나 0.1 mol/L 과망간산칼륨액을 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 나타나는 반점의 Rf 값은 같다.

흡 광 도  이 약 및 메타사이클린염산염표준품 약 50 mg (역가)씩을 각각 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산메탄올시액을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL씩을 정확하게 취하여 0.01 mol/L 염산메탄올시액을 넣어 정확하게 250 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 0.01 mol/L 염산메탄올시액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 345 nm에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다 (88.4 ～ 96.4 %).

흡광도(%) [eqn: =~{A_{T}}over{A_{S}}~TIMES~{메타사이클린염산염표준품~역가(mug)} over {이~약의~채취량(mg)~TIMES~10}]

pH  이 약 1.0 g (역가)을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 2.0 ～ 3.0이다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지 종층용 및 기층용한천배지 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉯의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균 Micrococcus luteus ATCC 9341을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 2.0 mL를 넣어 녹이고 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 1 mL 중 40.0 및 10.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 메타사이클린염산염표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 2.0 mL를 넣어 녹이고 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 1 mL 중 40.0 및 10.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도 표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

메타사이클린염산염 캡슐

Methacycline Hydrochloride Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 메타사이클린(C22H22N2O8 : 442.42)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢메타사이클린염산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 메타사이클린염산염으로서 50 mg (역가)에 해당하는 양과 메타사이클린염산염표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 ｢메타사이클린염산염｣의 확인시험 2) 및 3)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 60 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 메타사이클린염산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 345 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 70 % (Q) 이상일 때 적합하다.

메타사이클린염산염 (C22H22N2O8․HCl)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 메타사이클린염산염 (C22H22N2O8․HCl)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  원통평판법  ｢메타사이클린염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 검액은 다음과 같이 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달아 표시역가에 따라 약 0.2 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 희석시킨 메탄올(1 → 2)을 넣고 잘 흔들어 섞어 1 mL 중 2 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 필요하면 여과한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

무피로신 연고

Mupirocin Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 무피로신(C26H44O9 : 500.62)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢무피로신｣을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법에 따라 시험하여 얻은 크로마토그램 중의 검액의 주피크의 유지시간은 표준액의 주피크의 유지시간과 같다.

정 량 법  ｢무피로신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산나트륨완충액(pH 6.3) 180 mL를 넣고 20 분간 초음파진탕을 한 다음 0.1 mol/L 인산나트륨완충액(pH 6.3)을 넣어 정확하게 250 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

무피로신칼슘 크림

Mupirocin Calcium Cream

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 무피로신(C26H44O9 : 500.62)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢무피로신칼슘수화물｣을 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약 무피로신 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

순도시험  유연물질  정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 테트라히드로푸란 5 mL를 넣고 잘 섞은 다음 0.1 mol/L 아세트산나트륨시액 5 mL를 넣고 원심분리한 다음 아래층을 여과하여 검액으로 한다. 보존제가 함유되어 있을 경우는 보존제의 표준액을 조제하여 검액 중 보존제의 피크 위치를 확인한다 (8.5 % 이하).

유연물질의 함량(%)[eqn: =~{A_{R}}over{A_{T}}~times~100]

AT : 보존제 피크를 제외한 검액에서 나타난 모든 피크면적의 합

AR : 모든 유연물질 피크면적의 합

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 인산나트륨완충액(pH 6.3)․테트라히드로푸란 혼합액(2 : 1) 75 mL를 넣어 녹인 다음 0.5 mol/L 인산염완충액(pH 6.3)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 무피로신리튬표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 인산나트륨완충액(pH 6.3)․테트라히드로푸란 혼합액(2 : 1) 75 mL를 넣어 녹인 다음 0.5 mol/L 인산염완충액(pH 6.3)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 무피로신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

무피로신(C26H44O9)의 역가 (μg)

[eqn: =~무피로신리튬표준품의~역가~(μg)~times~{A_{T}}over{A_{S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 240 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm의 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

유  량 : 1.0 mL/분

이동상 : 용액 A로 10 분간 유지 후 용액 B로 35 분까지 직선기울기로 100 %가 되게 한 다음 용액 B를 20 분간 유지

용액 A : 0.1 mol/L 아세트산암모늄완충액(pH 5.7)․테트라히드로푸란 혼합액(3 : 1)

용액 B : 0.1 mol/L 아세트산암모늄완충액(pH 5.7)․테트라히드로푸란 혼합액(7 : 2)

저 장 법  기밀용기.

미노사이클린염산염 캡슐

Minocycline Hydrochloride Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 미노사이클린(C23H27N3O7 : 457.48)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢미노사이클린염산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 미노사이클린염산염으로서 50 mg (역가)에  해당하는 양과 미노사이클린염산염표준품 약 50 mg (역가)씩을 각각 달아 메탄올 20 mL에 녹여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 n-부탄올․메탄올․10 % 시트르산용액 혼합액(4 : 1 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한다. 박층판에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 나타나는 반점의 Rf 값은 같다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  12.0 % 이하 (1.0 g, 0.7 kPa 이하, 100 ℃, 5 시간)

정 량 법  「미노사이클린염산염」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 미노사이클린염산염표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

미데카마이신

Midecamycin

C41H67NO15 : 813.97

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1 mg에 대하여 미데카마이신(C41H67NO15 : 813.97) 950 ～ 1020 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색의 결정성 가루이며 냄새는 없고 맛은 쓰다.

이 약은 메탄올에 썩 잘 녹고 에탄올 또는 에틸아세테이트에 잘 녹으며 에테르에 조금 녹고 물에는 매우 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 2 mg (역가)에 황산 5 mL를 넣어 녹이면 액은 적갈색을 나타낸다.

2) 이 약 1 mg (역가)에 메탄올 50 mL를 넣어 녹여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 230 ～ 233 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

융    점  153 ～ 158 ℃

순도시험  중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).

건조감량  2.0 % 이하 (1.0 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

강열잔분  0.2 % 이하 (1 g)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지  종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)①㉮의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균  Bacillus subtilis ATCC 6633을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 약 0.2 g (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 10 mL를 넣어 녹이고 멸균정제수를 넣어 1 mL 중 400 μg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 20.0 및 5.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 미데카마이신표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 10 mL를 넣어 녹이고 멸균정제수를 넣어 1 mL 중 400 μg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 20.0 및 5.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

바시트라신 연고

Bacitracin Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 바시트라신 A(C66H103N17O16S : 1421.77)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢바시트라신｣을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 약 5 g을 달아 비커에 넣고 클로로포름 20 mL씩으로 2 ～ 3 회 세척하여 버린 다음 에탄올 소량에 녹여 증발건고시킨 잔류물을 가지고 ｢바시트라신｣의 확인시험에 따라 시험한다.

수    분  1.0 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법  ｢바시트라신｣의 정량법에 따라 시험한다. 이 약의 표시역가에 따라 500 ～ 2000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 균일하게 될 때까지 흔들어 섞은 다음 1 % 인산염완충액(pH 6.0) 25 mL씩으로 3 회 추출하여 추출액을 합하고 1 % 인산염완충액(pH 6.0)을 넣어 100 mL로 한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고

Bacitracin․Neomycin Sulfate․Polymyxin B Sulfate Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 바시트라신, 네오마이신(C23H46N6O13 : 614.65) 및 폴리믹신 B를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢바시트라신｣, ｢네오마이신황산염｣ 및 ｢폴리믹신 B 황산염｣을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 및 이 약 각각의 표준품 적당량을 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)에 녹여 1 mL 중 1 mg (역가) 또는 200 단위 (역가)를 함유하는 용액을 만들어 검액 및 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 n-부탄올․아세트산무수물․물 혼합액(60 : 20 : 20)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 바람에 말리고 1 % 닌히드린의 부탄올용액에 피리딘 소량을 넣은 액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

수    분  1.0 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  1) 바시트라신  원통평판법  ｢바시트라신 연고｣의 정량법에 따라 시험한다.

2) 네오마이신황산염  원통평판법  ｢네오마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 네오마이신의 표시역가에 따라 약 10 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 100 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 50 mL로 잘 섞어 추출한 다음 완충액층을 취하고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0) 20 mL씩으로 이 조작을 2 회 계속하여 완충액층을 전부 합하고 이 완충액층에 부탄올 50 mL로 흔들어 섞은 다음 부탄올층을 버린다. 또 부탄올 25 mL씩으로 이 조작을 2 회 더 반복하여 부탄올층을 버리고 완충액층을 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 정확하게 100 mL가 되게 한 다음 이 액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

3) 폴리믹신 B 황산염  원통평판법  (1) 배지 (가) 종층용한천배지

카제인의 판크레아틴소화물	17.0 g	폴리소르베이트80	10.0 g

염화나트륨	5.0 g	인산수소이칼륨	2.5 g

포도당	2.5 g	대두의 파파인소화물	3.0 g

한천	13.0 ～ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 1 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 멸균 후의 pH가 7.2 ～ 7.3이 되도록 한다.

(나) 기층용한천배지

카제인의 판크레아틴소화물	17.0 g	대두의 파파인소화물	3.0 g

염화나트륨	5.0 g	인산수소이칼륨	2.5 g

포도당	2.5 g	한천	13.0 ～ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 1 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 멸균 후의 pH가 7.2 ～ 7.3이 되도록 한다.

(다) 시험균이식용한천배지

펩톤	6.0 g	육엑스	1.5 g	카제인의 판크레아틴소화물	4.0 g

포도당	1.0 g	효모엑스	3.0 g	한천	13.0 ～ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 1 mol/L 수산화나트륨시액을 써서 멸균 후의 pH가 6.5 ～ 6.6이 되도록 한다.

(2) 시험용균 Bordetella bronchiseptica ATCC 4617을 시험용균으로 한다.

(3) 시험용균액  위의 시험균이식용한천배지에서 시험용균을 32 ～ 37 ℃에서 16 ～ 24 시간 배양하고 적어도 3 회 계대배양한 다음 이 균을 사면으로 한 시험균이식용한천배지에 접종하여 32 ～ 37 ℃에서 16 ～ 24 시간 배양한 다음 멸균정제수 적당량을 넣어 부유시키고 이 부유액을 광전광도계를 써서 파장 660 nm에서 투과도 60 %가 되도록 한다. 이 부유액은 15 ℃ 이하에서 저장하며 3 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 조절된 균 부유액 0.13 mL를 미리 녹여 48 ℃로 식힌 종층용한천배지 100 mL에 넣어 시험용균액으로 한다.

(4) 이 약의 폴리믹신 B 황산염의 표시역가에 따라 약 8000 ～ 20000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 20 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 10 % 인산염완충액(pH 6.0) 20 mL로 추출한다. 다시 10 % 인산염완충액(pH 6.0) 10 mL씩으로 2 회 추출하여 완충액층을 전부 합하고 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 100.0 및 25.0 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 폴리믹신 B 황산염표준품 약 20000 ～ 30000 단위 (역가)를 정밀하게 달아 10 % 인산염완충액(pH 6.0)에 녹여 1 mL 중 1000 단위 (역가)를 함유하는 표준원액을 만든다. 정량할 때 이 표준원액 적당량을 정확하게 취하여 10 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 mL 당 100.0 및 25.0 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가) (8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

바시트라신아연․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 안연고

Bacitracin Zinc․Neomycin Sulfate․Polymyxin B Sulfate Ophthalmic Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 바시트라신, 네오마이신(C23H46N6O13 : 614.65) 및 폴리믹신 B를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢바시트라신아연｣, ｢네오마이신황산염｣ 및 ｢폴리믹신 B 황산염｣을 가지고 안연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 바시트라신아연  ｢바시트라신아연｣의 확인시험에 따라 시험한다.

2) 네오마이신황산염 및 폴리믹신 B 황산염  ｢바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고｣의 확인시험에 따라 시험한다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

금속성이물시험  시험할 때 적합하다.

수    분  0.5 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  1) 바시트라신아연  표준곡선법  ｢바시트라신아연｣의 정량법 1)에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 바시트라신아연의 표시역가에 따라 약 1000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 흔들어 섞고 0.01 mol/L 염산시액 20 ～ 25 mL를 넣어 잘 흔들어 추출한 다음 염산층을 취하고 다시 0.01 mol/L 염산시액 20 ～ 25 mL를 넣어 같은 조작으로 3 회 더 추출하여 염산층을 모두 합하여 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 1.00 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 검액으로 한다. 다만, 0.01 mol/L 염산시액에 녹아있는 바시트라신의 농도가 mL 당 1.00 단위 (역가) 이하를 함유할 경우에는 표준액의 표준곡선용희석농도에 검액 중 함유되어 있는 염산의 양과 동일하게 0.01 mol/L 염산시액을 추가하여 준다. 따로 바시트라신표준품 적당량을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산시액으로 1 mL 중 10 단위 (역가)를 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 1 mL 중 0.64, 0.80, 1.00, 1.25 및 1.56 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 표준액으로 하며 1 mL 중 1.00 단위 (역가)를 함유하는 용액을 표준중간희석액으로 한다. 검액과 표준액, 표준중간희석액을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 나)(4)에 따라 시험한다.

2) 네오마이신황산염  원통평판법  ｢바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고｣의 정량법 2)에 따라 시험한다.

3) 폴리믹신 B 황산염  원통평판법  ｢바시트라신․네오마이신황산염․폴리믹신 B 황산염 연고｣의 정량법 3)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

바캄피실린염산염 정

Bacampicillin Hydrochloride Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 암피실린(C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢바캄피실린염산염｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 에탄올에 녹여 1 mL 중 2 mg (역가)을 함유하는 용액으로 하여 ｢바캄피실린염산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지 종층용 및 기층용한천배지 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉮의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균 Micrococcus luteus ATCC 9341을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 멸균정제수로 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 암피실린으로서 4.0 mg (역가)이 함유되도록 희석한다. 이 희석액 10.0 mL를 정확하게 취하여 10 단위에 해당하는 에스터라제현탁액(돼지 간에서 추출한 카르복실에스터라제로서 3.2 mol/L 황산암모늄(pH 6.0)에 현탁시킨 액)을 넣은 다음 37 ℃ 수욕에서 때때로 흔들면서 1 시간 동안 반응시킨다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 0.20 및 0.05 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 암피실린표준품 적당량을 정밀하게 달아 충분한 양의 멸균정제수를 넣어 녹여 1 mL 중 100 μg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 24 시간 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 0.20 및 0.05 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

반코마이신염산염 캡슐

Vancomycin Hydrochloride Capsules

이 약은 ｢반코마이신염산염｣이 폴리에틸렌글리콜에 분산된 캡슐제로서 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 반코마이신(C66H75Cl2N9O24 : 1449.26)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢반코마이신염산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢반코마이신염산염｣의 확인시험 4)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 물 900 mL를 시험액으로 하여 제 2 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후에 시험액을 취하여 여과하고 여액을 검액으로 하여 ｢반코마이신염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 이 약은 45 분간의 용출률이 85 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  8.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  표준곡선법  ｢반코마이신염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 일정량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)을 넣어 녹인 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 희석하여 (4)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 설박탐나트륨･암피실린나트륨

Sulbactam Sodium･Ampicillin Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 설박탐(C8H11NO5S : 233.24) 및 암피실린(C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢설박탐나트륨｣ 및 ｢암피실린나트륨｣을 1 : 2 (역가)의 비율로 함유되도록 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 설박탐나트륨  정량법 1)의 검액에서 얻은 설박탐 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 설박탐 주피크의 유지시간과 같다.

2) 암피실린나트륨  정량법 2)의 검액에서 얻은 암피실린 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 암피실린 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약 암피실린나트륨 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 8.0 ～ 10.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 암피실린 1 mg (역가) 당 0.20 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  1) 설박탐나트륨  ｢설박탐나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만. 이 약의 표시역가에 따라 설박탐으로서 약 25 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

2) 암피실린나트륨  이 약의 표시역가에 따라 암피실린으로서 약 60 mg (역가)에 해당하는 양과 암피실린나트륨표준품 약 60 mg (역가)을 각각 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하고 이 액 5 mL씩을 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 암피실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

암피실린(C16H19N3O4S)의 역가 (μg)

[eqn: =~{암피실린나트륨표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{T}}over{A_{S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴 175 mL에 0.005 mol/L 테트라부틸암모늄히드록시드액을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

유  량 : 2.0 mL/분

저 장 법  밀봉용기.

세파드록실 정

Cefadroxil Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세파드록실(C16H17N3O5S : 363.39)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세파드록실수화물｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 한 것 및 세파드록실표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 아세톤․0.1 mol/L 염산시액 혼합액(40 : 10)을 넣어 녹여 각각 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 후 아세톤․벤젠․물․아세트산무수물 혼합액(100 : 20 : 20 : 10)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판에 닌히드린 0.2 g을 달아 시트르산․아세트산염 완충액을 넣어 100 mL로 한 액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 50 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세파드록실표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 263 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

세파드록실 (C16H17N3O5S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 정 중 세파드록실 (C16H17N3O5S)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  8.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세파드록실수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정의 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 250 mL로 한다. 이들 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 필요하면 여과 또는 원심분리하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세파만돌나페이트

Cefamandole Nafate for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세파만돌(C18H18N6O5S2 : 462.51)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세파만돌나페이트｣를 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세파만돌나페이트｣의 확인시험에 따라 시험한다.

pH  이 약 세파만돌 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 물 1 mL에 녹이고 30 분간 방치하였을 때의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세파만돌 1 mg (역가) 당 0.15 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  3.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  표준곡선법  ｢세파만돌나페이트｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 적당량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 녹여 1 mL 중 약 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 37 ℃ 수욕에서 60 분간 가수분해시킨다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세파클러 서방정

Cefaclor Extended-Release Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세파클러(C15H14ClN3O4S : 367.81)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세파클러수화물｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법에 따라 시험하여 얻은 크로마토그램 중의 검액의 주피크의 유지시간은 표준액의 주피크의 유지시간과 같다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 0.1 mol/L 염산시액 900 mL를 시험액으로 하여 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분에 용출액 일정량을 정확하게 취하고 곧 37 ± 0.5 ℃로 가온한 같은 용량의 시험액을 조심하여 보충한다. 취한 용출액은 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하고, 이 여액 일정량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산시액으로 mL 당 약 20 ～ 30 μg (역가)을 함유하도록 희석하여 검액(30 분)으로 한다. 다시 용출시험 시작 60 분 및 240 분에 같은 방법으로 조작한 다음 얻은 용액을 검액(60 분, 240 분)으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 0.11 g (역가)을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 녹이고 0.1 mol/L 염산시액으로 mL 당 약 20 ～ 30 μg (역가)을 함유하도록 희석하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 265 nm에서 0.1 mol/L 염산시액을 대조로 하여 각각의 흡광도를 측정하여 용출률을 구한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 5 ～ 30 %, 60 분간의 용출률이 20 ～ 50 %, 240 분간의 용출률이 80 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  다음과 같은 방법으로 함량균일성시험을 할 때 적합하다. 이 약 10 정을 가지고 각각 1 정씩에 대하여 메탄올 25 mL를 넣어 녹인 다음 이동상을 넣어 세파클러로서 약 1.5 mg (역가)이 함유되도록 희석한다. 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 15 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 정량법에 따라 시험한다.

수    분  6.5 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 20 정 이상을 가지고 질량을 정밀하게 달아 가루로 하여 표시역가에 따라 약 75 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 150 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 250 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 15 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 30 mL를 넣고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 내부표준물질의 피크면적에 대한 세파클러의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

세파클러(C15H14ClN3O4S)의 역가 (㎍)

내부표준액  2-나프탈렌설폰산나트륨 0.45 g을 달아 이동상에 녹여 1000 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 265 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 1-펜탄설폰산나트륨 1.0 g을 달아 물 780 mL를 넣어 녹이고 트리에틸아민 10 mL를 넣어 혼화한 다음 인산으로 pH를 2.5로 조정한 다음 메탄올 220 mL를 넣는다.

유  량 : 1.5 mL/분

저 장 법  기밀용기.

시럽용 세파클러

Cefaclor for Syrup

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의  90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세파클러(C15H14ClN3O4S : 367.81)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세파클러수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세파클러수화물｣의 확인시험 1) 및 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약을 표시에 따라 녹인 용액의 pH는 2.5 ～ 5.0이다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세파클러수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세파피린나트륨

Cefapirin Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세파피린(C17H17N3O6S2 : 423.47)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세파피린나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 및 세파피린나트륨표준품 약 10 mg (역가)씩을 달아 메탄올 10 mL에 녹여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 아세톤․물․메탄올 혼합액(4 : 3 : 2)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판에 0.1 mol/L 과망간산칼륨시액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 황색 반점의 Rf 값은 같다.

pH  이 약 세파피린 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 6.5 ～ 8.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세파피린 1 mg (역가) 당 0.17 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세파피린나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 5 mL를 정확하게 넣고 1 % 인산염완충액(pH 6.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

시럽용 세팔렉신

Cefalexin for Syrup

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세팔렉신(C16H17N3O4S : 347.39)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세팔렉신수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세팔렉신수화물｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약을 표시에 따라 녹인 용액의 pH는 3.0 ～ 6.0이다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세팔렉신수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 250 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 물로 정확하게 250 mL가 되게 한 다음 여과하고 이 여액 5 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 5.0 mL 및 물을 넣어 정확하게 50 mL가 되게 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

세팔렉신 캡슐

Cefalexin Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세팔렉신 (C16H17N3O4S : 347.39)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세팔렉신수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세팔렉신수화물｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 50 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 시험액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 세팔렉신 (C16H17N3O4S) 약 22 μg (역가)을 함유하도록 물을 넣어 정확하게 V′mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세팔렉신표준품 약 22 mg (역가)을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확히 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 262 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 80 % 이상일 때 적합하다.

세팔렉신 (C16H17N3O4S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= 세팔렉신표준품의 역가 (㎎)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~90]

C : 1 캡슐 중 세팔렉신 (C16H17N3O4S)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  10.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세팔렉신수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 물로 정확하게 100 mL가 되게 한다. 이 액을 여과하고 여액 5 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 5.0 mL 및 물을 넣어 정확하게 50 mL가 되게 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세팔로틴나트륨

Cefalotin Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세팔로틴(C16H16N2O6S2 : 396.44)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세팔로틴나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세팔로틴나트륨｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세팔로틴 0.25 g (역가)에 해당하는 양을 물 1 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ～ 7.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세팔로틴 1 mg (역가) 당 0.13 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.5 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세팔로틴나트륨｣ 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 적당량을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액으로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세포니시드나트륨

Cefonicid Sodium

C18H16N6Na2O8S3 : 586.53

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 세포니시드(C18H18N6O8S3 : 542.57)로서 832 ～ 970 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 엷은 흰색 덩어리이다.

확인시험  1) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

2) 이 약은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -37 ～ -47° (환산한 무수물로서 0.1 g, 메탄올, 10 mL, 100 mm)

pH  이 약 세포니시드로서 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 3.5 ～ 6.5이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 세포니시드 1 mg (역가) 당 0.35 EU 미만이다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 및 세포니시드나트륨표준품 약 40 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 이동상을 넣어 녹여 정확하게 200 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 각각 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 세포니시드의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

세포니시드(C18H18N6O8S3)의 역가 (μg)

[eqn: =~{세포니시드나트륨표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그레프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 물․메탄올․0.2 mol/L 인산이수소암모늄용액 혼합액(33 : 5 : 2)

유  량 : 약 2.0 mL/분

시스템적합성

분리도시험용액 : 세포니시드나트륨표준품 적당량을 이동상에 녹여 1 mL 중 약 0.2 mg (역가)을 함유한 용액을 만든다. 이 용액을 수욕에서 30 분간 가온시킨 후 냉각시킨다. 이 용액은 세포니시드와 디아세틸세포니시드를 함유한다.

시스템의 성능 : 표준액 및 분리도시험용액 10 μL씩을 가지고 시험할 때 이론단수 1500 이상, 대칭계수는 1.3 이하, 세포니시드와 디아세틸세포니시드의 분리도는 1.1 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL씩을 가지고 위의 조작조건에 따라 6 회 반복하여 시험할 때 세포니시드의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세포니시드나트륨

Cefonicid Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세포니시드(C18H18N6O8S3 : 542.57)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세포니시드나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -37 ～ -47° [무수물 0.1 g (역가), 메탄올 10 mL, 100 mm]

pH  이 약 세포니시드 1 g (역가)에 해당하는 양을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 3.5 ～ 6.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세포니시드 1 mg (역가) 당 0.35 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세포니시드나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 1 mL 중 20 μg (역가)으로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세포라니드

Ceforanide

C20H21N7O6S2 : 519.56

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 세포라니드(C20H21N7O6S2 : 519.56)로서 900 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 또는 거의 흰색 가루이다.

이 약은 1 mol/L 염산메탄올용액에 녹고 1 mol/L 염산 또는 인산염완충액(pH 7.0)에는 녹기 어렵다.

확인시험  이 약 및 세포라니드표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 페이스트법에 따라 측정할 때 이 약과 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

pH  이 약 1 g (역가)을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 2.5 ～ 4.5이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약 약 6 g (역가)을 무균 L-라이신 10 g이 포함된 세정액 1000 mL에 녹여 검액으로 하여 시험한다. 검액을 여과한 후 폴리소르베이트 80을 0.1 mL를 함유하는 세정액 100 mL씩을 사용하여 3 회 세정하고 폴리소르베이트 80이 함유되지 않은 세정액 100 mL로 다시 세정한다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 세포라니드 1 mg (역가) 당 0.25 EU 미만이다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 및 세포라니드표준품 약 0.1 g (역가)씩을 각각 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 세포라니드의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

세포라니드(C20H21N7O6S2)의 역가 (μg)

[eqn: =~{세포라니드표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{T}}over{A_{S}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 mm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다

칼럼온도 : 실온

이동상 : 10 % 수산화테트라부틸암모늄 18 mL 및 11 mol/L 수산화칼륨 8.56 mL를 취하여 물을 넣고 100 mL로 한 다음 메탄올 200 mL를 넣고 인산으로 pH를 7.0으로 조절한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

주사용 세포탁심나트륨

Cefotaxime Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세포탁심(C16H17N5O7S2 : 455.47)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세포탁심나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세포탁심나트륨｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세포탁심 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 6.5이다.

순도시험  유연물질  ｢세포탁심나트륨｣의 순도시험 1)에 따라 시험한다. 단, 측정범위는 주성분 피크 유지시간의 8 배 범위로 한다 (개개의 유연물질은 1.0 %, 총 유연물질은 4.0 % 이하).

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세포탁심 1 mg (역가) 당 0.05 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  3.0 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢세포탁심나트륨｣ 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 25 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 세포테탄나트륨

Cefotetan Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세포테탄(C17H17N7O8S4 : 575.62)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세포테탄｣을 가지고 탄산수소나트륨을 넣어 세포테탄이나트륨으로 하여 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) ｢세포테탄｣의 확인시험 1) 및 2)에 따라 시험한다.

2) 이 약을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 파수 약 1760 ㎝-1, 1630 ㎝-1, 1520 ㎝-1 및 1080 ㎝-1에서 흡수를 나타낸다.

pH  이 약 세포테탄 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 물 1 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 6.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

제 1 법  이 약은 세포테탄 1 mg (역가) 당 0.17 EU 미만이다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.5 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세포테탄｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 달아 1 % 인산염완충액(pH 6.5)에 희석하여 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 액 15 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 1 % 인산염완충액(pH 6.5)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 세포페라존나트륨

Cefoperazone Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세포페라존(C25H27N9O8S2 : 645.67)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세포페라존나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세포페라존나트륨｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세포페라존 0.25 g (역가)에 해당하는 양을 물 1 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 6.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세포페라존 1 mg (역가) 당 0.20 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  결정성가루       5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

동결건조한 가루  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세포페라존나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣고 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 세폭시틴나트륨

Cefoxitin Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세폭시틴(C16H17N3O7S2 : 427.46)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세폭시틴나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세폭시틴나트륨｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세폭시틴나트륨 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.2 ～ 7.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세폭시틴 1 mg (역가) 당 0.10 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세폭시틴나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 세푸록심나트륨

Cefuroxime Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세푸록심(C16H16N4O8S : 424.39)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세푸록심나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세푸록심나트륨｣의 확인시험 1) 및 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세푸록심 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세푸록심 1 mg (역가) 당 0.10 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  3.5 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세푸록심나트륨표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 세푸록심나트륨의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용헥실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.1 mol/L 아세트산나트륨액 50 mL에 0.1 mol/L 아세트산을 넣어 1000 mL로 한 액(아세트산염완충액 pH 3.4)․아세토니트릴 혼합액 (10 : 1)

유  량 : 2.0 mL/분

저 장 법  밀봉용기.

세푸록심악세틸 정

Cefuroxime Axetil Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세푸록심(C16H16N4O8S : 424.39)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세푸록심악세틸｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액으로 적당한 방법으로 탈기한 0.07 mol/L 염산용액 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 55 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 15 분 후에 용출액 일정량을 취하고 곧 37 ± 0.5 ℃로 가온한 같은 용량의 시험액을 주의하여 보충한다. 취한 용출액은 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하고, 이 여액 일정량을 정확하게 취하여 1 mL 중 세푸록심 (C16H16N4O8S) 약 20 μg (역가)을 함유하도록 0.07 mol/L 염산용액으로 희석하여 용출시험의 검액(15 분)으로 한다. 다시 용출시험 시작 45 분에 용출액을 취하여 같은 방법으로 조작한 다음 얻은 용액을 용출시험의 검액(45 분)으로 한다. 따로 세푸록심악세틸표준품 약 60 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 5 mL를 넣어 녹이고 0.07 mol/L 염산용액을 넣어 1 mL 중 20 μg (역가)을 함유하도록 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 278 nm 부근의 흡수극대파장에서 각각의 흡광도를 측정하여 AT 및 AS로 하고 용출률을 계산할 때 이 약의 15 분간의 용출률이 65 % 이상, 45 분간의 용출률이 80 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  6.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세푸록심악세틸｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 0.12 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 30 mL를 넣어 10 분간 세게 흔들어 녹인 다음 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한 다음 여과한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 5.0 mL 및 메탄올 8.7 mL를 정확하게 넣고 0.2 mol/L 인산이수소암모늄용액을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 검액은 8 시간 내에 쓴다.

저 장 법  기밀용기.

시럽용 세프라딘

Cefradine for Syrup

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프라딘(C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프라딘수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 2 g을 달아 에테르 10 mL를 넣고 잘 섞은 다음 여과한다. 잔류물에 무수에탄올 10 mL를 넣어 잘 섞은 다음 여과하고 잔류물을 유리마개가 달린 플라스크에 옮기고 물 2 mL 및 염산 1 mL를 넣어 섞고 수욕에서 10 분간 끓인 다음 식히고 원심분리할 때 물층은 황록색을 거쳐 등적색을 나타낸다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  1.5 % 이하 (0.3 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프라딘수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 80 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 흔들어 섞은 다음 정확하게 100 mL로 하고 필요하면 여과 또는 원심분리한다. 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세프라딘

Cefradine for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프라딘(C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프라딘｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세프라딘 캡슐｣의 확인시험에 따라 시험한다.

pH  이 약 세프라딘 1 g (역가)에 해당하는 양을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 8.0 ～ 9.6이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세프라딘 1 mg (역가) 당 0.20 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢세프라딘수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 80 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하고 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세프라딘 캡슐

Cefradine Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프라딘 (C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프라딘수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시역가에 따라 약 0.25 g (역가)에 해당하는 양을 달아 마개가 달린 시험관에 넣고 물 10 mL 및 염산 5 mL를 넣어 섞고 수욕에서 10 분간 끓인 다음 식히고 원심분리하면 액은 등적색을 나타낸다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 0.12 mol/L 염산시액 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세프라딘표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 255 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

세프라딘 (C16H19N3O4S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000 }]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 세프라딘 (C16H19N3O4S)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  7.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢세프라딘수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 표시역가에 따라 약 80 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 흔들어 섞은 다음 정확하게 100 mL로 하고 필요하면 여과 또는 원심분리한다. 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 세프메녹심염산염

Cefmenoxime Hydrochloride for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정랑할 때 표시량의 90.0 ～ 120 %에 해당하는 세프메녹심(C16H17N9O5S3 : 511.56)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프메녹심염산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세프메녹심염산염｣의 확인시험 1), 2) 및 4)에 따른다.

pH  이 약 세프메녹심 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.4 ～ 7.9이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세프메녹심 1 mg (역가) 당 0.083 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  1.3 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢세프메녹심염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 1 mL 중 5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 용액 10 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 4 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 20 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세프부페라존나트륨

Cefbuperazone Sodium

C22H28N9NaO9S2 : 649.63

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg 에 대하여 세프부페라존 (C22H29N9O9S2 : 627.65) 870 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색의 가루 또는 덩어리이다.

이 약은 물에 썩 잘 녹고 메탄올 또는 피리딘에 잘 녹으며 에탄올에 조금 녹고 아세토니트릴에 매우 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 및 세프부레라존나트륨표준품의 수용액(1 → 50000)을 가지고 자외가시흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 같은 파장에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약 0.1 g 에 핵자기공명스펙트럼측정용중수소화피리딘 0.5 mL 및 핵자기공명스펙트럼측정용중수 1 방울을 넣어 녹여 핵자기공명스펙트럼측정용테트라메틸실란을 내부기준물질로서 핵자기공명스펙트럼측정법에 따라 1H를 측정할 때 δ 1.1 ppm 부근에서 삼중선의 시그날 A를, δ 1.6 ppm 부근 및 δ 5.1 ppm 부근에서 각각 이중선의 시그날 B 및 C를 나타내며 각 시그날의 면적강도비 A : B : C는 약 3 : 3 : 1이다.

3) 이 약은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : +48 ～ +56° (환산한 무수물로서 0.4 g, 물, 20 mL  100 mm).

pH  이 약 1.0 g (역가)을 물 4 mL에 녹인 액의 pH는 4.0 ～ 6.0이다.

순도시험 1) 용해상태  이 약 1.0 g을 물 4 mL에 녹일 때 액은 담황색이며 맑다.

2) 중금속  이 약 2.0 g을 달아 제 4 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

3) 비소  이 약 1.0 g을 달아 제 4 법에 따라 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

4) 유연물질  이 약 0.10 g을 이동상 100 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣고 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 25 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법  에 따라 시험하고 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정하여 표준액의 세프부페라존 피크면적의 50 배에 대한 검액의 각 유연물질의 피크면적 비율을 구할 때 세프부페라존에 대한 상대유지시간 약 0.2 유연물질Ⅰ은 2.0 % 이하이며 세프부페라존에 대한 상대유지시간 약 0.6 유연물질Ⅱ는 4.5 % 이하이고 세프부페라존에 대한 상대유지시간 약 1.6 유연물질Ⅲ는 1.0 % 이하이다. 또한, 유연물질의 합계면적은 6.0 % 이하이다. 다만, 유연물질Ⅰ 및 Ⅲ의 피크면적은 자동적분법에 따라 구한 면적에 감도계수 0.72 및 0.69를 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상 및 유량은 정량법의 조작조건에 따라 시험한다.

측정범위 : 세프부페라존 유지시간의 약 2 배 범위

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣고 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 25 μL에서 얻은 세프부페라존의 피크면적이 표준액의 세프부페라존 피크면적의 7 ～ 13 %가 되는 것을 확인한다.

시스템의 성능 : 표준액 25 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 세프부페라존 피크의 이론단수는 5000 단 이상이고 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 25 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 세프부페라존 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 세프부페라존 1 mg (역가) 당 0.1 EU 미만이다.

수    분  1.0 % 이하 (3 g, 용량적정법, 직접적정).

정 량 법  이 약 및 세프부페라존표준품 약 0.1 g (역가)씩을 정밀하게 달아 각각을 이동상에 녹이고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL씩을 가지고 각각에 내부표준액 10 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상을 넣어 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 세프부페라존의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

세프부페라존 (C22H29N9O9S2) 의 역가(μg)

= 세프부페라존표준품의 역가(μg)[eqn: ~times~{Q_{T}}over{Q_{S}}]

내부표준액  아세트아닐리드의 이동상용액(1 → 4000)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 °C 부근의 일정온도

이동상 : 물․아세토니트릴․아세트산(pH 5.0)・아세트산나트륨완충액혼합액(83 : 13 : 4) 1 L에 브롬화테트라 n-프로필암모늄 2.0 g을 녹인다.

유  량 : 세프부페라존의 유지시간이 약 16 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 내부표준물질, 세프부페라존의 순서로 유출하고 그 분리도는 3 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 내부표준물질의 피크면적에 대한 세프부페라존의 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

저 장 법  밀봉용기에 넣어 냉소에 보존한다.

세프테람피복실

Cefteram Pivoxil

C22H27N9O7S2 : 593.64

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 세프테람 (C16H17N9O5S2 : 479.49) 743 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색의 가루이다. 이 약은 아세토니트릴에 썩 잘 녹고 메탄올, 에탄올 또는 클로로포름에 잘 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 및 세프테람피복실의 0.05 mol/L 염산・메탄올시액용액(1 → 100000)을 가지고 자외가시흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 같은 파장에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약의 핵자기공명스펙트럼측정용중수소화클로로포름용액(1 → 10)을 가지고 핵자기공명스펙트럼측정용테트라메틸실란을 내부기준물질로서 핵자기공명스펙트럼측정법에 따라 1H를 측정할 때 δ 1.2 ppm 부근, δ 2.5 ppm 부근 및 δ 4.0 ppm 부근에서 각각 단일선의 시그날 A, B 및 C를 나타내고 각 시그날의 면적강도비 A : B : C는 약 3 : 1 : 1이다.

비선광도[eqn: [α]_{D}^{20}] : +35 ～ +43° (환산한 무수물로서 0.4 g, 메탄올, 20 mL  100 mm)

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

2) 비소  이 약 1.0 g을 달아 제 4 법에 따라 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

3) 유연물질  이 약 50 mg을 이동상 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣고 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법으로 측정할 때 세프테람피복실에 대한 상대유지시간 약 0.9 피크면적은 표준액의 세프테람피복실 피크면적의 1.25 배보다 크지 않고 세프테람피복실에 대한 상대유지시간이 약 0.1 피크면적은 표준액의 세프테람피복실 피크면적의 0.25 배보다 크지 않다. 또한 검액의 세프테람피복실 이외의 피크 합계면적은 표준액의 세프테람피복실 피크면적의 2.75 배보다 크지 않다. 다만, 세프테람피복실에 대한 상대유지시간 약 0.1 피크면적은 자동적분법으로 측정한 면적에 감도계수 0.74를 곱한 값으로 한다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상 및 유량은 정량법의 조작조건에 따라 시험한다.

측정범위 : 세프테람피복실 유지시간의 약 2 배 범위

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣고 정확하게 10 mL로 한다. 이 액 10 μL에서 얻은 세프테람피복실의 피크면적이 표준액의 세프테람피복실 피크면적의 7 ～ 13 %가 되는 것을 확인한다.

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 세프테람피복실 피크의 이론단수는 5000 단 이상이고 대칭계수는 1.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 세프테람피복실 피크면적의 상대표준편차는 3.0 % 이하이다.

수    분  3.0 % 이하 (0.3 g, 전량적정법)

정 량 법  이 약 및 세프테람피복실메시틸렌설폰산염표준품 약 40 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각을 희석시킨 아세토니트릴(1 → 2) 20 mL에 녹이고 다음에 내부표준액 5 mL씩을 정확하게 넣은 다음 희석시킨 아세토니트릴(1 → 2) 을 넣고 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 세프테람피복실의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

세프테람 (C16H17N9O5S2) 의 역가(μg)

= 세프테람피복실메시틸렌설폰산염표준품의 역가(μg)[eqn: ~times~{Q_{T}}over{Q_{S}}]

내부표준액  파라옥시벤조산메틸의 희석시킨 아세토니트릴(1 → 2) 용액(1 → 1000)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 °C 부근의 일정온도

이동상 : 아세트산(pH 5.0)・아세트산나트륨완충액 100 mL 및 아세토니트릴 375 mL에 물을 넣고 1 L로 한다.

유  량 : 세프테람피복실의 유지시간이 약 14 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 내부표준물질, 세프테람피복실의 순서로 유출하고 그 분리도는 3 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 내부표준물질의 피크면적에 대한 세프테람피복실 피크면적비의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기에 넣고 냉소에 저장한다.

주사용 세프트리악손나트륨

Ceftriaxone Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프트리악손 (C18H18N8O7S3 : 554.58)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프트리악손나트륨수화물｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세프트리악손나트륨수화물｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세프트리악손 1.2 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세프트리악손 1 mg (역가) 당 0.20 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  8.0 ～ 11.0 % (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프트리악손나트륨수화물｣ 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 45 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

주사용 세프티족심나트륨

Ceftizoxime Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프티족심(C13H13N5O5S2 : 383.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프티족심나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢세프티족심나트륨｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 세프티족심 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 세프티족심 1 mg (역가) 당 0.10 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  8.5 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프티족심나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 녹여 1 mL 중 약 5 mg (역가)이 함유되도록 희석한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL씩을 정확하게 넣은 다음 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

세프포독심프록세틸 정

Cefpodoxime Proxetil Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프포독심(C15H17N5O6S2 : 427.46)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프포독심프록세틸｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 ｢세프포독심프록세틸｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험한다. 미리 약 500 mL의 물을 넣은 1000 mL의 플라스크에 54.5 g의 글리신과 42.6 g의 염화나트륨을 넣은 후 플라스크를 흔들어가며 조심스럽게 14.2 mL의 염산을 넣고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한 다음 이 액 50 mL를 취하여 물을 넣어 900 mL로 하고, 필요하면 10 mol/L 수산화나트륨으로 pH를 3.0 ± 0.1로 조정한 액을 시험액으로 한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하고 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액을 검액으로 한다. 따로 세프포독심프록세틸표준품 적당량을 정밀하게 달아 소량의 메탄올을 넣어 녹인 다음 시험액을 넣어 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 259 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 70 % (Q) 이상일 때 적합하다.

세프포독심프록세틸 (C15H17N5O6S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 정 중 세프포독심프록세틸 (C15H17N5O6S)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프포독심프록세틸｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 60 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 블렌더에 넣고 아세토니트릴 40 mL를 넣어 고속으로 혼합한 다음 여과하여 여액 20 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 2 mL를 정확하게 취하여 넣은 다음 아세토니트릴을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

세프프로질수화물

Cefprozil Hydrate

세프프로질                                         C18H19N3O5S･H2O : 407.44

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 세프프로질(C18H19N3O5S : 389.43)로서 900 ～ 1050 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황색 가루이다.

이 약은 메탄올에 조금 녹고 물 또는 디메틸설폭시드에 녹기 어려우며, 에탄올 및 아세톤에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 및 세프프로질(Z)이성체표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

결 정 성  시험할 때 적합하다.

pH  이 약 1 g (역가)을 물 200 mL에 녹인 액의 pH는 3.5 ～ 6.5이다.

세프프로질(E)이성체  정량법에 따라 시험하고 다음 식에 따라 계산한다 (함량비 0.06 ～ 0.11).

[eqn: 세프프로질(E)이성체의~함량비]

[eqn: =~{세프프로질(E)이성체의~양(μg/mg)}over{{세프프로질(Z)이성체의~양(μg/mg)}~+~{세프프로질(E)이성체의~양(μg/mg)}}]

수    분  3.5 ～ 6.5 % (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세프프로질(Z)이성체표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 액과 세프프로질(E)이성체표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 액을 각각 5 mL씩 정확하게 취하여 물로 정확하게 50 mL로 한 액을 각각 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다.

이 약 1 mg 중의 역가(μg) = 이 약 1 mg 중 세프프로질(Z)이성체의 양(μg)

+ 이 약 1 mg 중 세프프로질(E)이성체의 양(μg)

[eqn: 이~약~1~mg~중~세프프로질(Z)이성체의~양(μg)~=~{{W_1}}overW}~times~{P_1}~times~{{A_1}}over{T_1}}]

[eqn: 이~약~1~mg~중~세프프로질(E)이성체의~양(μg)~=~{{W_2}}overW}~times~{P_2}~times~{{A_2}}over{T_2}}]

W: 이 약의 취한 양(mg)

W1: 세프프로질(Z)이성체표준품의 취한 양(mg)

A1: 검액 중 세프프로질(Z)이성체의 피크면적

T1: 표준액 중 세프프로질(Z)이성체의 피크면적

P1: 세프프로질(Z)이성체표준품의 역가(μg/mg)

W2 세프프로질(E)이성체표준품의 취한 양(mg)

A2: 검액 중 세프프로질(E)이성체의 피크면적

T2: 표준액 중 세프프로질(E)이성체의 피크면적

P2: 세프프로질(E)이성체표준품의 역가(μg/mg)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소암모늄 20.7 g을 물 1800 mL에 녹여 인산으로 pH를 4.4로 조절한 다음 아세토니트릴 200 mL를 넣는다.

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

시럽용 세프프로질

Cefprozil for Syrup

이 약은 쓸 때 현탁하여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프프로질(C18H19N3O5S : 389.43)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프프로질수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 및 세프프로질(Z)이성체표준품 약 50 mg (역가)씩을 달아 아세톤･0.1 mol/L 염산시액 혼합액(4 : 1) 10 mL에 녹여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 후 n-부탄올･아세트산･물 혼합액(60 : 20 : 20)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판에 요오드증기를 쏘일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

2) ｢세프프로질수화물｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약을 표시에 따라 녹인 용액의 pH는 4.0 ～ 6.0이다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  3.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프프로질수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 25 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하고 원심분리하여 상징액을 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

세프프로질 정

Cefprozil Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 세프프로질(C18H19N3O5S : 389.43)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢세프프로질수화물｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 ｢시럽용 세프프로질｣의 확인시험에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분에 용출액을 일정량을 취하여 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 물로 1 mL 중 0.4 mg (역가)이 함유되도록 희석하여 검액으로 한다. 정량법의 조작조건에 따라 시험한 다음 용출률을 계산할 때 이 약의 45 분간의 용출률이 75 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  7.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢세프프로질수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 취하여 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 약 25 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 잘 흔들어 섞어 정확하게 100 mL로 하고 원심분리한 다음 상징액을 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 스트렙토마이신황산염

Streptomycin Sulfate for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 스트렙토마이신 (C21H39N7O12 : 581.57)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢스트렙토마이신황산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢스트렙토마이신황산염｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 스트렙토마이신 2.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 7.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 스트렙토마이신 1 mg (역가) 당 0.10 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

히스타민  ｢스트렙토마이신황산염｣의 히스타민시험에 따라 시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢스트렙토마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 흔들어 섞고 정확하게 200 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 달아 mL 당 8.0 및 2.0 μg (역가)을 함유하도록 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 고농도검액 및 저농도검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

스피라마이신

Spiramycin

스피라마이신Ⅰ : R = H                                  C43H74N2O14 : 843.06

스피라마이신Ⅱ : R = COCH3                             C45H76N2O15 : 885.09

스피라마이신Ⅲ : R = COCH2CH3                         C46H78N2O15 : 899.12

이 약은 스피라마이신Ⅰ, 스피라마이신Ⅱ, 스피라마이신Ⅲ의 혼합물로서 정량할 때 환산한 건조물 1 mg에 대하여 스피라마이신Ⅰ(C43H74N2O14 : 843.06)로서 3200 단위 (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색 가루이며 맛은 쓰다.

이 약은 메탄올, 에탄올 및 아세톤에 썩 잘 녹으며, 에테르에는 조금 녹고 물에는 매우 녹기 어렵다.

확인시험  1)  이 약 0.5 g (역가)을 달아 0.1 mol/L 황산시액 10 mL에 녹이고 물 25 mL를 넣어 섞은 다음 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 8.0으로 조정한 다음 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5 mL에 황산․물 혼합액(2 : 1) 2 mL를 넣을 때 액은 갈색을 나타낸다.

2)  이 약 0.1 g (역가)을 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한 다음 이 액 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 100 mL로 한 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 220 ～ 350 nm에서 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 232 nm 및 340 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약을 순도시험 2)에 따라 시험할 때 검액의 주반점은 표준액 S1의 주반점과 Rf 값 및 색상이 같고, 검액의 주반점 이외의 반점은 표준액 S1의 주반점 이외의 반점과 비슷하게 나타나며 표준액 S5의 주반점과는 다르게 나타난다.

비선광도  [eqn: [α] _{D}^{20}] : -80 ～ -85° (환산한 무수물로서 1.0 g, 10 % 아세트산용액, 50 mL)

pH  이 약 0.5 g (역가)을 메탄올 5 mL에 녹이고 물을 넣어 100 mL로 한 액의 pH는 8.5 ～ 10.5이다.

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 4 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

2) 유연물질  이 약 약 40 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 스피라마이신표준품 약 40 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 10 mL로 한다(S1). 이 액 1 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 10 mL로 한다(S2). 표준액 S2를 5 mL 및 2 mL씩을 취하여 메탄올로 희석하여 각각 10 mL로 한다(S3, S4). 에리스로마이신표준품 40 mg (역가)을 메탄올에 녹여 정확하게 10 mL로 한다(S5). 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 S1, S2, S3, S4, S5를 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 5 μL씩 점적한 다음 2-프로판올․15 % 아세트산암모늄액(1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 9.6으로 조정한다)․에틸아세테이트 혼합액(4 : 8 : 9)의 상징액을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개시킨다. 박층판을 바람에 말린 후 아니스알데히드 10 mL에 에탄올 90 mL를 넣어 잘 섞은 다음 황산 10 mL를 넣어 잘 섞어 만든 액을 고르게 뿌리고 110 ℃ 에서 5 분간 가열한다. 이 때 표준액 S1에서는 주반점과 주반점 약간 위쪽에 스피라마이신Ⅱ 반점과 좀 더 위쪽에 스피라마이신Ⅲ 반점이 나타난다. 검액의 스피라마이신Ⅱ 반점은 표준액 S2의 반점보다 진하지 않으며, 검액의 스피라마이신Ⅲ 반점은 표준액 S3의 반점보다 진하지 않다. 또 검액의 주반점 이외의 어떤 반점도 표준액 S4의 반점보다 진하지 않다.

건조감량  3.5 % 이하 (0.5 g, 감압, 오산화인, 80 ℃, 6 시간)

강열잔분  0.1 % 이하 (1 g)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지 종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)③㉮의 배지를 쓴다. 다만, pH는 7.8 ～ 8.0으로 한다.

(2) 시험용균 Bacillus subtilis ATCC 6633을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 약 75000 단위 (역가)를 정밀하게 달아 메탄올 5 mL에 녹이고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 120 및 30 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 스피라마이신표준품 약 75000 단위 (역가)를 정밀하게 달아 메탄올 5 mL에 녹이고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 1 mL 중 7500 단위 (역가)를 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 mL 당 120 및 30 단위 (역가)가 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

시소마이신황산염 주사액

Sisomicin Sulfate Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 시소마이신(C19H37N5O7 : 447.53)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢시소마이신황산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢시소마이신황산염｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다. 다만, 검액은 원액을 쓴다.

pH  2.5 ～ 5.5

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 시소마이신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  원통평판법  ｢시소마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만 이 약의 표시역가에 따라 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 적당한 농도의 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

시클로세린 캡슐

Cycloserine Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 시클로세린(C3H6N2O2 : 102.09)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢시클로세린｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢시클로세린｣의 확인시험에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 pH 6.8 인산염완충액 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액을 검액으로 한다. 따로 시클로세린표준품 적당량을 정밀하게 달아 pH 6.8 인산염완충액을 넣어 녹여 1 mL 중 약 0.25 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 시클로세린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다.

시클로세린 (C3H6N2O2)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 정 중 시클로세린 (C3H6N2O2)의 표시량 [mg (역가)]

◦ pH 6.8 인산염완충액   0.2 mol/L 인산이수소칼륨시액 50 mL, 0.2 mol/L 수산화나트륨액 22.4 mL 및 물을 넣어 200 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 219 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 800 mL의 물에 0.5 g의 1-데칸설폰산나트륨을 녹이고 아세토니트릴 50 mL와 아세트산(100) 5 mL를 가하여 잘 섞은 후 1 mol/L 수산화나트륨으로 pH를 4.4로 조정하고 여과하여 탈기한다.

유  량 : 1 mL/분

칼럼온도 : 30 ℃ 부근의 일정온도

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 대칭계수는 1.8 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 시클로세린의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  1.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  원통평판법  ｢시클로세린｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 40 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 정확하게 100 mL로 하고 세게 흔들어 섞은 다음 필요하면 여과한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

시럽용 아목시실린

Amoxicillin for Syrup

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아목시실린(C16H19N3O5S : 365.40)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아목시실린수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢아목시실린수화물｣의 확인시험 2), 3) 및 5)에 따라 시험한다.

pH  이 약을 표시에 따라 녹인 용액의 pH는 5.0 ～ 7.5이다.

제제균일성시험 (분포) 시험할 때 적합하다.

수    분  3.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹이고 내부표준액 15.0 mL 및 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 아목시실린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

내부표준액  벤조산나트륨 0.7 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

유  량 : 내부표준물질의 유지시간이 약 1.5 분이 되도록 조절한다.

이동상 : 포름산암모늄 6.3 g을 물 750 mL에 넣어 녹이고 포름산 또는 암모니아시액을 사용하여 pH를 6.0으로 조정한 다음 메탄올 30 mL를 넣고 다시 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 내부표준물질 및 아목시실린 순서로 유출하고 내부표준물질과 아목시실린의 분리도는 2.0 이상이다.

저 장 법  기밀용기.

아목시실린 정

Amoxicillin Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아목시실린(C16H19N3O5S : 365.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아목시실린수화물｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1)  ｢아목시실린수화물｣의 확인시험 2) 및 3)에 따라 시험한다.

2) 이 약을 가루로 하여 표시역가에 따라 약 0.2 g (역가)에 해당하는 양을 달아 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 녹여 50 mL가 되도록 하여 ｢아목시실린수화물｣의 확인시험 5)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 표시량에 따라 1 mL 중에 아목시실린 (C16H19N3O5S) 약 45 ㎍ (역가)을 함유하도록 물을 넣어 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 적당량을 정밀하게 달아 pH 5.0 완충액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 6 시간 이내에 사용한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 아목시실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

아목시실린 (C16H19N3O5S) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 정 중 아목시실린 (C16H19N3O5S)의 표시량 [mg (역가)]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 지름 2 mm, 길이 20 cm인 스테인레스강관에 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한 가드칼럼을 쓰며 안지름 약 3.9 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : pH 5.0 인산염완충액·아세토니트릴(3900 : 100)의 용액을 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 사용한다.

유  량 : 0.7 mL/분

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 이론단수는 1700 이상이고 질량분포비는 1.1 ～ 2.8이며 대칭계수는 2.5 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 아목시실린의 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

◦ pH 5.0 인산염완충액  인산이수소칼륨 27.2 g을 물 약 3000 mL에 녹인다. 45 %(w/w) 수산화칼륨용액으로 pH 5.0 ± 0.1 로 조정하고 물을 넣어 4000 mL로 한다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  50 mg (역가) 정  9.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정), 0.125 g (역가) 정 및 0.25 g (역가) 정 13.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 20 정 이상의 질량을 정밀하게 달아 가루로 한다. 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 붕산나트륨용액(1 → 200)을 넣어 약 10 분간 흔들어 섞은 다음, 붕산나트륨용액(1 → 200)으로 정확하게 50 mL가 되게 하고 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 아목시실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

아목시실린(C16H19N3O5S)의 역가 (μg)

[eqn: =~{아목시실린표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세트산나트륨 1.361 g을 물 750 mL에 녹이고 아세트산무수물을 넣어 pH를 4.5로 조절한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 용액 950 mL에 에탄올 50 mL를 넣어 섞는다.

유  량 : 아목시실린의 유지시간이 약 8 분이 되게 한다.

칼럼의 선정 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건에 따라 시험할 때 아목시실린 피크의 이론단수가 2500 이상인 것을 쓴다.

저 장 법  기밀용기.

아목시실린 캡슐

Amoxicillin Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아목시실린 (C16H19N3O5S : 365.40)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아목시실린수화물｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) ｢아목시실린수화물｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

2) ｢아목시실린수화물｣의 확인시험 5)에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.2 g (역가)에 해당하는 양을 달아 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 50 mL로 만들어 검액으로 한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 싱커를 사용하여 제 2 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 60 분 후에 시험액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.45 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확히 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 아목시실린 (C16H19N3O5S) 약 56 μg (역가)을 함유하도록 물을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 약 28 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 100 mL가 되게 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 다음의 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 아목시실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 75 % 이상일 때 적합하다.

아목시실린 (C16H19N3O5S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= 아목시실린표준품의 역가(mg)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~180]

C : 1 캡슐 중 아목시실린 (C16H19N3O5S)의 표시량 [mg (역가)]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세트산나트륨삼수화물 1.361 g을 물 750 mL에 녹여 아세트산(31)로 pH 4.5로 조정하고 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 액 950 mL에 메탄올 50 mL를 넣어 섞는다.

유  량 : 아목시실린의 피크 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 이론단수는 2500 이상이고 대칭계수는 2.0 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 아목시실린의 피크면적의 상대표준편차는 1.5 % 이하이다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  14.5 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 붕산나트륨용액(1 → 200)을 넣어 약 10 분간 흔들어 섞은 다음, 붕산나트륨용액(1 → 200)으로 정확하게 50 mL로 하여 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 아목시실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 300 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세트산나트륨 1.361 g을 물 750 mL에 녹이고 아세트산무수물을 넣어 pH를 4.5로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다. 이 용액 950 mL에 에탄올 50 mL를 넣어 섞는다.

유  량 : 아목시실린의 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선정 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 아목시실린 피크의 이론단수가 2500 이상인 것을 쓴다.

저 장 법  기밀용기.

아목시실린나트륨

Amoxicillin Sodium

C16H18N3NaO5S : 387.39

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 아목시실린 (C16H19N3O5S : 365.40)으로서 840 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 유백색 가루이며 냄새는 없든가 약간 냄새가 있다.

이 약은 물 또는 메탄올에 매우 잘 녹으며 에탄올에 녹고 클로로포름 또는 디에틸에텔에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 및 아목시실린표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 이 약과 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약 및 아목시실린표준품 약 0.1 g (역가)씩을 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 7.0)1)을 넣어 녹이고 각각 100 mL로 만들어 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 1 μL씩 점적한 후 이소부탄올·염화메틸렌·포름산·물 혼합액(10 : 1 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 100 ～ 110 ℃에서 30 분간 가온한 다음 실온에서 식히고 파스트렛GG 0.5 g을 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 100 mL에 녹인 액을 고르게 뿌린 다음 25 % 암모니아수로 포화시킨 전개조에 넣어 전개할 때 엷은 황색 바탕 위에 주황색 반점을 나타내며 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

3) 이 약은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_{D} ^{20}] : +255 ～ +285° (환산한 무수물로서 0.5 g, 0.02 mol/L 프탈산수소칼륨용액, 50 mL)

pH  이 약 0.3 g (역가)을 물 20 mL에 녹인 액의 pH는 8.5 ～ 9.5이다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 약 1 g (역가)을 정밀하게 달아 50 mL 삼각플라스크에 넣고 정제수 20 mL를 정확하게 넣어 녹이고 여과하고 여액을 녹인 후 5 분에 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 425 nm에서 정제수를 대조로 하여 흡광도를 측정한다 (흡광도 0.1 이하).

2) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

3) 요오드소비성물질  이 약 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 50 mL 유리마개플라스크에 넣고 0.05 mol/L 프탈산수소칼륨시액 5 mL 및 0.005 mol/L 요오드액 20.0 mL를 넣은 다음 암소에서 10 분간 방치한다. 과량의 요오드를 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다(A mL) (지시약 : 전분시액 1 mL). 따로 50 mL 유리마개플라스크에 0.05 mol/L 프탈산수소칼륨시액 5 mL 및 0.005 mol/L 요오드액 20.0 mL를 넣은 다음 방치하지 않고 요오드를 0.01 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다(B mL) (6.0 % 이하).

0.372 : 0.01 mol/L 티오황산나트륨액 1 mL에 대응하는 요오드소비성물질의 양(mg)

4) 염화물(염화나트륨으로서)  이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 100 mL 비커에 넣고 증류수 50 mL 및 4 mol/L 질산용액 5 mL를 넣어 녹이고 질산은시액으로 전위차 적정한다 (2.0 % 이하).

A : 질산은시액 소비 mL

5) 디메틸아닐린  이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL와 내부표준액 1 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 검액으로 한다. 따로 디메틸아닐린 약 50 mg을 정밀하게 달아 염산 2.0 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 1 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 넣고, 내부표준액 1.0 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 디메틸아닐린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다 (20 ppm 이하).

내부표준액  나프탈렌 50.0 mg을 시클로헥산을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 취하여 시클로헥산으로 100 mL로 한 액을 내부표준액으로 한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 2 mm, 길이 약 2 m인 관에 실릴화한 기체크로마토그래프용 규조토에 질량의 3 %의 기체크로마토그래프용 50 % 페닐-50 % 메틸폴리실록산을 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 120 ℃

검체도입부, 검출기온도 : 150 ℃

운반기체 : 질소

유  량 : 30 mL/분

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 20 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

수    분  3.5 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 약 0.15 g (역가)을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 5 mL 및 메탄올 5 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아목시실린표준품 약 0.15 g (역가)을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 아목시실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 200 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 0.05 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)·아세토니트릴 혼합액 (85 : 15)

저 장 법  기밀용기.

주사용 아목시실린나트륨

Amoxicillin Sodium for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아목시실린(C16H19N3O5S : 365.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아목시실린나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 아목시실린으로서 0.1 g (역가)에 해당하는 양과 아목시실린표준품 약 0.1 g (역가)씩을 달아 ｢아목시실린나트륨｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약 아목시실린 1.5 g (역가)에 해당하는 양을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 8.5 ～ 9.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

발열성물질  시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 20 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  3.5 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢아목시실린나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.15 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 인산염완충액(pH 7.0) 5 mL를 넣어 녹이고 물로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

아미카신 주사액

Amikacin Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아미카신(C22H43N5O13 : 585.61)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아미카신｣을 가지고 황산을 넣어 만든 액상 주사제로 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢아미카신｣의 확인시험에 따라 시험한다.

pH  3.5 ～ 5.5

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 아미카신 1 mg (역가) 당 0.33 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  비탁법  (1) 배지 시험균부유용액체배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 다)(2)의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균 및 시험용균액 Staphylococcus aureus ATCC 6538P를 시험용균으로 한다. 정량할 때 조절된 균부유액 0.1 mL를 시험균부유액체배지 100 mL에 넣어 시험용균액으로 한다.

(3) 이 약을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 적당한 농도의 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 멸균정제수로 1 mL 중 10.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 검액으로 한다. 따로 아미카신황산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 충분한 양의 멸균정제수로 녹여 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 14 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 멸균정제수로 1 mL 중 8.0, 8.9, 10.0, 11.2 및 12.5 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 다)(6)에 따라 시험한다.

저 장 법  밀봉용기.

아미카신황산염 주사액

Amikacin Sulfate Injection

이 약은 수성의 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 115.0 %에 해당하는 아미카신 (C22H43N5O13 : 585.60)을 함유한다.

제    법  이 약은 「아미카신황산염」을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

성    상  이 약은 무색 ～ 엷은 황색이며 맑은 액이다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 아미카신황산염 0.1 g (역가)에 해당하는 용량을 달아 물을 넣고 4 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아미카신황산염표준품 25 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 물 1 mL에 녹여 표준액으로 한다. 다음의「아미카신황산염」의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

pH  6.0 ～ 7.5

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 아미카신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약의 표시량에 따라 아미카신황산염 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정확하게 달아 물을 넣고 정확하게 100 mL로 한다. 따로 아미카신황산염표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣고 정확하게 50 mL로 한다. 각각의 액 200 μL씩을 정확하게 마개가 달린 시험관에 취하여 피리딘 3 mL 및 2,4,6-트리니트로벤젠설폰산용액(1 → 100) 2 mL씩을 정확하게 가한 후 마개를 닫아, 70 °C의 수욕에서 3 분간 가온한다. 식힌 후, 아세트산(100) 2 mL씩을 넣어 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 조작한 다음, 검액 및 표준액의 피크 높이 HT 및 Hs를 구한다.

아미카신 (C22H43N5O13) 의 역가 (mg)

= 아미카신황산염표준품의 역가 (mg)[eqn: ~times~{H_{T}}over{H_{S}}~times~2]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 340 nm)

칼  럼 : 안지름 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 35 °C 부근의 일정온도

이동상 : 인산이수소칼륨 2.72 g을 물 800 mL에 녹여, 수산화칼륨용액 (1 → 40)으로 pH를 6.5로 조정한 후, 물을 가하여 1000 mL로 한다. 이 용액 280 mL에 메탄올 720 mL를 가하여 맞춘다.

유  량 : 아미카신유도체의 유지시간이 약 9 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 성능 : 시험액 약 5 mg (역가) 및 황산카나마이신 약 5 mg (역가)을 물 5 mL에 녹인다. 이 용액 200 μL를 마개가 있는 시험관에 담아, 피리딘 3 mL 및 2,4,6-트리니트로벤젠설폰산용액(1 → 100) 2 mL씩을 정확하게 더하여 마개를 닫아, 70 °C의 수욕에서 3 분간 가온한다. 식힌 후, 아세트산(100) 2 mL씩을 정확하게 더한 용액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때, 아미카신유도체, 카나마이신유도체의 순서로 유출하고, 그 분리도는 5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때, 아미카신유도체의 피크 높이의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

저 장 법  밀봉용기.

시럽용 아지트로마이신

Azithromycin for Syrup

이 약은 쓸 때 현탁하여 쓰는 시럽제로 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아지트로마이신(C38H72N2O12 : 748.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아지트로마이신수화물｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢아지트로마이신 캡슐｣의 확인시험에 따라 시험한다.

pH  이 약 아지트로마이신 0.4 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 9.0 ～ 11.0이다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 적당량을 정밀하게 달아 0.04 mol/L 인산수소이칼륨시액(pH 8.0)․아세토니트릴 혼합액(4 : 6)을 넣어 녹여 1 mL 중 0.5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 따로 아지트로마이신표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 0.04 mol/L 인산수소이칼륨시액(pH 8.0)․아세토니트릴 혼합액(4 : 6)을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한 것을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 아지트로마이신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

아지트로마이신(C38H72N2O12)의 역가 (μg)

[eqn: =~{아지트로마이신표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴폴리비닐알코올을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 인산수소이칼륨 6.7 g을 물에 녹여 정확하게 1000 mL로 한 다음 10 mol/L 수산화칼륨시액으로 pH를 11.0으로 조절한다. 이 액 400 mL에 아세토니트릴 600 mL를 넣어 섞는다.

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

아지트로마이신 캡슐

Azithromycin capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 아지트로마이신(C38H72N2O12 : 748.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢아지트로마이신｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약의 내용물을 가지고 필요하면 가루로 하여 ｢아지트로마이신수화물｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

2) 이 약의 내용물 및 아지트로마이신표준품 적당량씩을 정밀하게 달아 클로로포름․메탄올 혼합액(1 : 1)에 녹여 1 mL 중 1 mg (역가)이 되게 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 후 헥산․에틸아세테이트․디에틸아민 혼합액(150 : 50 : 20)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 100 ℃ 에서 10 분간 가열한 다음 바닐린 3 g을 에탄올 100 mL를 넣어 녹이고 황산 1.5 mL를 넣은 액을 고르게 뿌리고 100 ℃ 에서 10 분간 다시 가열할 때 검액 및 표준액에서 얻은 흑색 반점의 Rf 값은 같다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 pH 6.0 인산염완충액 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후에 용출액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.5 ㎛ 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 아지트로마이신표준품 약 15 mg (역가)을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 25 mL로 한 다음 이 액 4 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 ｢아지트로마이신수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 75 % (Q) 이상일 때 적합하다.

아지트로마이신 (C38H72N2O12 : 748.98) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

= 아지트로마이신표준품의 역가(mg)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~23.04]

C : 1 캡슐 중 아지트로마이신 (C38H72N2O12)의 표시량 [mg (역가)]

◦ pH 6.0 인산염완충액  0.1 mol/L 인산일수소나트륨용액 6 L에 염산 약 40 mL를 넣어 pH를 4.4 ± 0.1로 조정하고 트립신 600 mg을 넣어 섞는다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢아지트로마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 필요하면 가루로 하여 표시역가에 따라 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 아세토니트릴을 넣어 녹여 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 용액 2 mL를 정확하게 취하여 내부표준액으로 정확하게 50 mL로 한 다음 다시 이 용액 2 mL를 정확하게 취하여 내부표준액으로 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

암피실린 캡슐

Ampicillin Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 암피실린 (C16H19N3O4S : 349.41)을 함유한다.

제    법  이 약은 암피실린을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢암피실린수화물｣의 확인시험 2) 및 3)에 따라 시험한다. 다만, 프로베네시드가 함유되어 있을 때에는 이 약 적당량을 달아 클로로포름으로 씻어 클로로포름층을 버린 다음 그 잔류물을 가지고 시험한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  무수물 4.0 % 이하, 수화물 10.0 ～ 15.0 % (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢암피실린수화물｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 80 mL를 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 물로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신 겔

Erythromycin Gel

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신(C37H67NO13 : 733.93) 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신｣을 가지고 겔제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢에리트로마이신 외용액｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다. 다만, 이 약 및 에리트로마이신표준품 적당량을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 1 mL 중 2.5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 각각 검액 및 표준액으로 한다.

정 량 법  「에리트로마이신」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신 안연고

Erythromycin Ophthalmic Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신(C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신｣을 가지고 안연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢에리트로마이신 장용정｣의 확인시험에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 달아 메탄올을 넣어 수욕에서 가온하여 추출하고 식힌 다음 여과하여 1 mL 중 25 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

금속성이물시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.0 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  「에리트로마이신」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신 외용액

Erythromycin Topical Solution

이 약은 외용액제로서 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신(C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신｣을 가지고 액제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 1 mL를 취하여 아세톤을 넣어 10 mL로 하고 염산 2 mL를 넣으면 액은 등색을 거쳐 적색을 띤 자색을 나타낸다.

2) 이 약 1 mL를 취하여 메탄올 7 mL를 섞어 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품 약 26 mg (역가)을 달아 메탄올을 넣어 녹여 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각 10 μL씩을 박층크로마크래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 메탄올･클로로포름 혼합액(85 : 15)을 전개용매로 하여 전개시킨다. 박층판을 실온에서 건조하고 에탄올･p-메톡시벤즈알데히드․황산 혼합액(90 : 5 : 5)을 고르게 뿌려 100 ℃에서 10 분간 가온할 때 나타나는 검액 및 표준액의 흑자색의 반점을 비교할 때 Rf 값은 같다.

수    분  1) 처방 중 용제로 에탄올만 쓰는 경우 (1) 1 mL 중 20 mg (역가)일 때 8.0 % 이하 (2) 1 mL 중 15 mg (역가)일 때 5.0 % 이하

2) 처방 중 용제로 에탄올 및 아세톤을 쓰는 경우 2.0 % 이하

3) 처방 중 용제로 에탄올 및 안정제를 쓰지 않는 경우 수분 기준을 적용하지 않는다.

다만, 수분측정용 메탄올 대신에 수분측정용 피리딘․메탄올 혼합액(1 : 1)을 쓴다.

정 량 법  「에리트로마이신」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신 장용정

Erythromycin Enteric-Coated Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～  110.0 %에 해당하는 에리트로마이신 (C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다. 이 약은 장용성제제이다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 표시역가에 따라 10 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 메탄올 1 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품 약 10 mg (역가)을 달아 메탄올 1 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 여과한 여액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 메탄올·암모니아수 혼합액(50 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 4-메톡시벤즈알데히드·황산용액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 15 분간 가열할 때 진한 보라색 반점을 나타내며 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  10.0 % 이하 (0.2 g, 0.67 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢에리트로마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 질량을 정밀하게 달고 가루로 한 다음 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신 장용캡슐

Erythromycin Delayed-Release Capsules

에리트로마이신 서방형캡슐

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신(C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢에리트로마이신 장용정｣의 확인시험에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 0.06 mol/L 염산용액 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 50 회전으로 60 분간 시험한다. 즉시 남은 내용물과 검체통을 물로 씻어 염산을 제거한 다음 시험액으로 0.2 mol/L 인산염완충액(pH 6.8) 900 mL를 써서 위 시험방법과 같은 조건으로 60 분간 시험한다. 두 번째 용출시험 시작 60 분 후의 시험액 5 mL를 취하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품 일정량을 정밀하게 달아 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 정량법 조건에 따라 시험한다. 이 약의 두 번째 용출액에서 60 분간의 용출률이 85 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  7.5 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  「에리트로마이신」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 취하여 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 에리트로마이신락토비온산염

Erythromycin Lactobionate for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신 (C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신락토비온산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢에리트로마이신락토비온산염｣의 확인시험 1) 및 2)에 따라 시험한다.

pH  이 약 에리트로마이신 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ～ 7.5이다

무균시험  시험할 때 적합하다.

발열성물질  시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 5.0 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  「에리트로마이신락토비온산염」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣어 녹이고 여기에 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 필요하면 실온에서 3 시간 방치하여 검액원액으로 한다. 이 검액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 mL 당 20.0 및 5.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

에리트로마이신스테아르산염 정

Erythromycin Stearate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신 (C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신스테아르산염｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 표시역가에 따라 약 100 mg (역가)을 달아 클로로포름 50 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 여과한 여액을 검액으로 하여 ｢에리트로마이신스테아르산염｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢에리트로마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 다음 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신에스톨산염 캡슐

Erythromycin Estolate Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신 (C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신에스톨산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 및 에리트로마이신에스톨산염표준품 적당량씩을 달아 메탄올 소량에 녹이고 물을 넣어 mL 당 500 μg (역가)을 함유하는 용액을 각각 만들어 검액 및 표준액으로 하여 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 염화메틸렌·메탄올·벤젠·포름아미드 혼합액(80 : 20 : 20 : 2 ～ 5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 요오드증기를 쪼이거나 또는 10 % 황산용액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 감압, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  ｢에리트로마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 mL 당 1.0 mg (역가)을 함유하도록 한 다음 이 용액을 60 ℃ 수욕에서 2 시간 가온하거나 실온에서 16 ～ 18 시간 방치하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

에리트로마이신에틸숙시네이트 주사액

Erythromycin Ethylsuccinate Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 에리트로마이신(C37H67NO13 : 733.93)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢에리트로마이신에틸숙시네이트｣을 가지고 폴리에틸렌글리콜 400에 녹여 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 메탄올을 넣어 25 mL로 하여 필요하면 여과하고 여액을 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신에틸숙시네이트표준품 약 50 mg (역가)을 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하여 필요하면 여과하고 여액을 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 n-부탄올･아세트산 무수물･물 혼합액(3 : 1 : 1)을 전개용매로 하여 전개한 다음 바람에 말린다. 여기에 요오드증기를 쪼이거나 또는 10 % 황산용액을 고르게 뿌릴 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.5 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법 (1) 배지 종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉯의 배지를 쓴다. 다만, pH는 7.8 ～ 8.0으로 한다.

(2) 시험용균 Staphylococcus aureus ATCC 6538P를 시험용균으로 한다.

(3) 이 약의 표시역가에 따라 적당량을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 1 mL 중 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 희석하여 검액으로 한다. 따로 에리트로마이신표준품 약 25 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 다시 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)을 넣어 정확하게 100 mL가 되게 하여 잘 흔들어 섞고 표준액원액으로 한다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 20.0 및 5.0 μg (역가)을 함유하도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  밀봉용기.

옥시테트라사이클린염산염 캡슐

Oxytetracycline Hydrochloride Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 옥시테트라사이클린(C22H24N2O9 : 460.44)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢옥시테트라사이클린염산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 ｢옥시테트라사이클린염산염｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 60 분 후에 용출액을 취하여 여과한 다음 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 옥시테트라사이클린표준품 적당량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산 5 mL를 넣어 녹인 다음 시험액을 넣어 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 273 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다.

옥시테트라사이클린 (C22H24N2O9) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 옥시테트라사이클린 (C22H24N2O9)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  이 약 20 캡슐 이상을 취하여 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액 25 mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 정확하게 250 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 옥시테트라사이클린표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액 25 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 250 mL로 하여 표준액으로 한다. 표준액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 염산옥시테트라사이클린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

옥시테트라사이클린 (C22H24N2O9)의 역가 (μg)

[eqn: =~{옥시테트라사이클린표준품의~역가(μg)}~ TIMES ~{A}_{rmT} over {A}_{rmS}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체 크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : t-부틸알콜 50 g을 물에 녹여 200 mL로 한 다음 pH 7.5인 인산염완충액 60 mL, t-부틸암모늄 하이드로젠 설페이트 50 mL 및 에데트산시액 10 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

유  량 : 1.4 mL/분

저 장 법  기밀용기.

옥시테트라사이클린염산염･폴리믹신 B 황산염 안연고

Oxytetracycline Hydrochloride･Polymyxin B Sulfate Ophthalmic Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 옥시테트라사이클린(C22H24N2O9 : 460.44)과 폴리믹신 B를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢옥시테트라사이클린염산염｣과 ｢폴리믹신 B 황산염｣을 가지고 안연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 옥시테트라사이클린  이 약의 옥시테트라사이클린염산염의 표시역가에 따라 25 mg (역가)을 달아 메탄올 2.0 mL를 넣고 20 분간 온침한 다음 여과하고 여액을 수욕에서 증발건고하여 그 잔류물을 가지고 ｢옥시테트라사이클린염산염｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

2) 폴리믹신 B  정량법 2)의 용액을 가지고 ｢폴리믹신 B 황산염｣의 확인시험 1) 및 2)에 따라 시험한다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

금속성이물시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.0 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  1) 옥시테트라사이클린염산염  액체크로마토그래프법  이 약의 옥시테트라사이클린의 표시역가에 따라 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 세게 흔들어 섞고 0.1 mol/L 염산시액 25 mL씩으로 3 회 추출하여 모든 추출액을 합하고 0.1 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 필요하면 여과한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 염산시액으로 희석하여 검액으로 한다. 따로 옥시테트라사이클린표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액 25 mL를 넣어 녹이고 물을 넣어 정확하게 250 mL로 하여 표준액으로 한다. 표준액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 염산옥시테트라사이클린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

옥시테트라사이클린 (C22H24N2O9)의 역가 (μg)

[eqn: =~{옥시테트라사이클린표준품의~역가(μg)}~ TIMES ~{A}_{rmT} over {A}_{rmS}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체 크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : t-부틸알콜 50 g을 물에 녹여 200 mL로 한 다음 pH 7.5인 인산염완  충액 60 mL, t-부틸암모늄 하이드로젠 설페이트 50 mL 및 에데트산시액 10 mL를 넣고 물을 넣어 1000 mL로 한다.

유  량 : 1.4 mL/분

2) 폴리믹신 B 황산염  원통평판법  ｢폴리믹신 B 황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 검액은 다음과 같이 한다. 이 약의 폴리믹신 B 황산염의 표시역가에 따라 약 50000 단위 (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 50 mL의 마개달린 원심분리관에 넣어 석유에테르 20 mL를 넣어 균일하게 될 때까지 흔들어 원심분리한 다음 상징액을 버린다. 같은 조작을 1 ～ 2 회 반복하고 잔류물에 1 % 인산염완충액(pH 6.0)을 넣어 흔들어 섞고 정확하게 10 mL로 한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 1 % 인산염완충액(pH 6.0)으로 희석하여 (3)의 농도로 각각 만들어 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

조사마이신 정

Josamycin Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 조사마이신 (C42H69NO15 : 827.99)을 함유한다.

제    법  이 약은「조사마이신」을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약을 가루로 하여 표시량에 따라 조사마이신 10 mg (역가)에 해당하는 양을 달아 메탄올 100 mL를 넣고 잘 흔들어 섞은 다음 원심분리한다. 상징액 5 mL에 메탄올을 넣고 50 mL로 한다. 이 액을 가지고 자외가시흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 229 ～ 233 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  다음과 같은 방법으로 함량균일성시험을 할 때 적합하다.

이 약 1 정을 취하여 물 5 mL를 넣고 잘 흔들어 섞어 붕해시킨다. 다음에 메탄올을 넣고 초음파처리로 분산시킨 다음 1 mL 중에 조사마이신 약 2 mg (역가)을 함유하도록 메탄올을 넣고 정확하게 V mL로 하여 원심분리한다. 상징액 3 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣고 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 조사마이신표준품 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 5 mL 및 메탄올에 녹이고 정확하게 25 mL로 한다. 이 액 3 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣고 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 231 nm에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

조사마이신의 역가(mg)

= 조사마이신표준품의 역가(mg)[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V}over{25}}]

건조감량  5.0 % 이하 (0.5 g, 감압, 60 °C, 3 시간)

정 량 법  원통평판법  (1) 「조사마이신」의 정량법에 따라 시험한다.

(2) 이 약 20 정 이상을 취하여 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 한다. 조사마이신 약 0.3 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣고 세게 흔들어 섞고 물을 넣어 정확하게 1 L로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 물을 넣고 1 mL 중에 30 μg (역가) 및 7.5 μg (역가)을 함유하도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

카프레오마이신황산염

Capreomycin Sulfate

카프레오마이신 IA  R = OH

카프레오마이신 IB  R = H

카프레오마이신 IA                                C25H44N44O8･2H2SO4 : 492.87

카프레오마이신 IB                                C25H44N44O7･2H2SO4 : 484.87

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1 mg에 대하여 카프레오마이신으로서 700 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색 결정성가루 또는 가루이다.

이 약은 물에 썩 잘 녹고 에탄올, 클로로포름 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 적당량을 달아 0.1 mol/L 염산시액으로 녹여 0.002 % 용액을 만들어 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 230 ～ 350 nm에서 층장 200 mm로 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 268 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

2) 이 약 적당량을 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 녹여 0.002 % 용액을 만들어 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장  230 ～ 350 nm에서 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 287 nm 부근에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약 및 카프레오마이신황산염표준품 약 5 mg (역가)씩을 각각 달아 시험관에 넣고 염산 0.5 mL 및 물 0.5 mL를 넣어 녹인 후 마개를 꼭 막고 100 ℃에서 16 시간 가온한 다음 수욕에서 염화수소가스의 냄새가 나지 않을 때까지 증발건고한다. 그 각각의 잔류물에 물 1 mL를 넣어 녹여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용미세결정형셀룰로오스를 써서 만든 박층판에 점적한 후 이소프로판올･에틸메틸케톤･1 mol/L 염산시액 혼합액(60 : 15 : 25)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 꺼내어 찬 기류층에서 15 분간 말리고 100 ℃에서 15 분간 가온한 다음 식히고 카드뮴․닌히드린시액을 고르게 뿌린 다음 100 ℃에서 30 분 동안 가온하면 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

4) 이 약의 수용액은 황산염의 정성반응을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_D^20] : -26 ～ -36° (0.3 g, 물, 30 mL, 200 mm)

pH  이 약 3 g (역가)을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 7.5이다.

순도시험  중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 1 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 카프레오마이신 1 mg (역가) 당 0.35 EU 미만이다.

히스타민  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 히스타민시험법에 따라 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약 적당량을 달아 생리식염주사액으로 녹여 mL 당 3.0 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다.

건조감량  10.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 100 ℃, 4 시간)

강열잔분  3.0 % 이하 (1 g, 700 ℃)

카프레오마이신 Ⅰ  이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 10 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확하게 표선까지 채운다. 이 검액은 5 ℃ 이하에서 저장한다. 이 액을 가지고 여지크로마토그래프법에 따라 시험한다. 전개조는 300 × 300 × 600 mm의 하강법용 유리통을 사용한다. 다만, 이 유리통은 밑에서 40 mm 높이까지 n-프로판올･물 혼합액(7 : 3)으로 채워서 2 일간 포화시킨다. 카프레오마이신 Ⅰ 및 Ⅱ의 이동률은 이 포화도에 따라 영향을 받으므로 혼합액의 섞는 비율을 조절하여 전개 후의 카프레오마이신 Ⅰ의 Rf 값은 약 0.5, 카프레오마이신 Ⅱ의 Rf 값은 약 0.6이 되도록 한다. 검액 100 μL를 여지크로마토그래프용왓트만 No. 1 여과지 200 × 500 mm 또는 이와 동등한 여과지에 점적하고 더운 바람으로 말리고 따로 공시험용 여과지와 함께 하강법으로 n-프로판올･물･트리에틸아민･아세트산무수물 혼합액(75 : 33 : 8 : 8)을 전개용매로 하여 16 시간 동안 위의 전개조에서 전개시킨 다음 실온에서 1 시간 건조한다. 건조된 여과지에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 Rf 값 약 0.5에서 카프레오마이신 Ⅰ, 약 0.6에서 카프레오마이신 Ⅱ가 나타난다. 카프레오마이신 주반점 부분을 표시하고 공시험 크로마토그램에서도 같은 위치에 표시하여 이 부분을 잘라낸 다음 다시 약 1.5 cm2가 되도록 각각 잘라내어 50 mL 용량플라스크에 넣고 0.1 mol/L 아세트산완충액(pH 6.2)으로 정확하게 표선까지 채운 다음 이 액 3.0 mL를 정확하게 취하여 50 mL 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확하게 표선까지 채워 검체측정액으로 한다. 위의 검체추출액과 검체측정액을 물을 대조로 하여 층장 10 mm, 파장 268 nm에서 각각의 흡광도를 측정하여 다음과 같이 카프레오마이신 Ⅰ의 함량을 계산한다 (총카프레오마이신에 대하여 90.0 % 이상). 만일 카프레오마이신 Ⅰ의 함량이 90.0 % 이하일 때에는 2 회 시험을 더 실시하고 다음과 같이 총카프레오마이신의 회수율시험을 실시하고 3 회 시험의 평균값을 성적으로 한다.

[eqn: 카프레오마이신~rmI의~함량~(%)~=~it{{A_{rmI}}~-~{A_{rmb}}}over{A_{rmS}}~times~100]

AI : 검체를 점적한 여과지의 카프레오마이신 Ⅰ 부분의 추출액의 흡광도

Ab : 공시험여과지를 검체로 점적한 여과지의 카프레오마이신 Ⅰ 부위에 해당하는 부분을 추출한 추출액의 흡광도

AS : 검체측정액의 흡광도

총카프레오마이신의 회수율시험  검액 100 μL를 여과지의 원선에 점적하고 더운 바람으로 말린 다음 그대로 점적된 부분과 점적되지 않은 같은 부위를 잘라내어 다시 1.5 cm2의 넓이로 잘라서 두 개의 50 mL 삼각플라스크에 넣는다. 이하 위의 조작법에 따라 시험하고 다음 식에 따라 총카프레오마이신의 회수율을 계산한다 (총카프레오마이신의 회수율 100 ± 2 %).

[eqn: 카프레오마이신~rmI의~함량~(%)~=~it{{A_{rmT}}~-~{A_{rmb}}}over{A_{rmS}}~times~100]

AT : 검체추출액의 흡광도

Ab : 공시험추출액의 흡광도

AS : 검체측정액의 흡광도

정 량 법  원통평판법  (1) 배지 종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)②㉯의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균 Micrococcus luteus ATCC 9341을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 적당량을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 녹여 1 mL 중 8 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 800.0 및 200.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 각각 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 카프레오마이신황산염표준품 약 80 mg (역가)을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 녹여 1 mL 중 8 mg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 1 mL 중 800.0 및 200.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 각각 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 카프레오마이신황산염

Capreomycin Sulfate for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 카프레오마이신을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢카프레오마이신황산염｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢카프레오마이신황산염｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 카프레오마이신 0.3 mg (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 7.5이다.

순도시험  중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).

무균시험  시험할 때 적합하다.

발열성물질  시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 10 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

히스타민  ｢카프레오마이신황산염｣의 히스타민시험에 따라 시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  10.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  원통평판법  ｢카프레오마이신황산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 녹여 1 mL 중 8 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 8.0)으로 (3)의 농도가 되도록 희석하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

클래리트로마이신 서방정

Clarithromycin Delayed-Release Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클래리트로마이신 (C38H69NO13 : 747.96)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클래리트로마이신｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약을 가루로 하고 클로로포름으로 추출하여 mL 당 클래리트로마이신 2.5 mg의 농도로 하여 ｢클래리트로마이신｣의 확인시험 3)에 따라 시험한다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

용출시험  이 약 1 정을 취하여 0.21 mol/L 인산염완충액(pH 4.0) 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 50 회전으로 시험한다. 용출시험 시작으로부터 2, 8, 20 시간에 용출액을 취하여 여과한 다음 필요하면 표시량에 따라 1 mL 중에 클래리트로마이신 (C38H69NO13) 약 560 μg (역가)을 함유하도록 0.21 mol/L 인산염완충액(pH 4.0)을 넣어 희석하여 검액으로 한다. 따로 클래리트로마이신표준품 약 28 mg (역가)을 정밀하게 달아 아세토니트릴 7 mL를 넣어 녹이고 0.21 mol/L 인산염완충액(pH 4.0)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 가지고 정량법에 따라 시험한다. 이 약의 2 시간 동안의 용출률이 15 % 이하, 8 시간 동안의 용출률이 35 % 이상 65 % 이하, 20 시간 동안의 용출률이 60 % 이상일 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 0.4 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올에 넣어 세게 흔들어 섞어 1 mL 중 4 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 용액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 클래리트로마이신표준품 약 40 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 1 mL 중 4 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든다. 이 용액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 정확하게 50 mL로 한 용액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 클래리트로마이신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

클래리트로마이신(C38H69NO13)의 역가 (μg)

[eqn: =~{클래리트로마이신표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}] × 10

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 메탄올･0.067 mol/L 인산이수소칼륨용액 혼합액(3 : 2)에 인산을 넣어 pH를 3.5로 조정한다.

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

시럽용 클래리트로마이신

Clarithromycin for Syrup

이 약은 쓸 때 현탁하여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클래리트로마이신(C38H69NO13 : 747.96)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클래리트로마이신｣을 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1)  ｢클래리트로마이신｣의 확인시험 3)에 따라 시험한다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약을 표시에 따라 녹인 액의 pH는 4.0 ～ 5.4이다

용출시험 이 약의 표시에 따라 현탁한 용액 10 mL씩을 가지고 시험액으로 0.05 mol/L 인산이수소칼륨완충액(pH 6.8) 900 mL를 써서 37 ± 0.5 ℃에서 제 2 법에 따라 매분 50 회전으로 하여 시험한다. 용출시험 시작 45 분 후에 용출액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확히 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 클래리트로마이신 (C38H69NO13) 약 200 μg (역가)을 함유하도록 이동상을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클래리트로마이신표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 클래리트로마이신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 45 분간의 용출률이 표시역가의 80 % 이상일 때 적합하다.

클래리트로마이신 (C38H69NO13)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= [eqn: {{클래리트로마이신표준품의~역가(mg)}over {Ws}}~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times{V' over V}~times~{1}over{C}~times~360]

Ws : 현탁액 10 mL 중의 이 약 채취량 (g)

C : 1 g 중 클래리트로마이신 (C38H69NO13)의 표시량 [mg (역가)]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 메탄올･0.067 mol/L 인산이수소칼륨용액 혼합액(65 : 35)에 인산을 넣어 pH를 4.0으로 조절한다.

유  량 : 1.0 mL/분

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

건조감량  2.0 % 이하 (1.0 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  「클래리트로마이신 서방정」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 약 0.5 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물(필요한 경우 0.067 mol/L 인산이수소칼륨용액(pH 6.8)) 40 mL를 넣어 녹인 다음 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하고, 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 한 액을 여과하여 검액으로 한다. 따로 클래리트로마이신표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 20 mL로 한 액을 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

클로람페니콜 점안액

Chloramphenicol Ophthalmic Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클로람페니콜 (C11H12Cl2N2O5 : 323.13)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클로람페니콜｣을 가지고 점안제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) ｢클로람페니콜｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  3.0 ～ 6.0. 다만, 완충제를 사용하였을 경우 pH는 7.0 ～ 7.5이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

점안제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢클로람페니콜｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 40 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올로 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 25 mL가 되게 한 다음 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 클로람페니콜표준품 약 40 mg (역가)을 정밀하게 달아 물 15 mL, 메탄올 75 mL를 넣어 녹이고 메탄올로 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 이동상으로 25 mL가 되게 한 다음 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과하여 여액을 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

클로람페니콜 캡슐

Chloramphenicol Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클로람페니콜 (C11H12Cl2N2O5 : 323.13)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클로람페니콜｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢클로람페니콜｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 0.01 mol/L 염산시액 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클로람페니콜표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 278 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 85 % (Q) 이상일 때 적합하다.

클로람페니콜 (C11H12Cl2N2O5) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 클로람페니콜 (C11H12Cl2N2O5)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢클로람페니콜｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

주사용 클로람페니콜숙시네이트나트륨

Chloramphenicol Sodium Succinate for Injection

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클로람페니콜 (C11H12Cl2N2O5 : 323.13)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클로람페니콜숙시네이트나트륨｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢클로람페니콜숙시네이트나트륨｣의 확인시험 1), 2) 및 3)에 따라 시험한다.

pH  이 약 클로람페니콜 2.5 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.4 ～ 7.0이다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 클로람페니콜 1 mg (역가) 당 0.2 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢클로람페니콜숙시네이트나트륨｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약을 표시에 따라 녹이고 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 물로 mL 당 30 μg (역가)을 함유하도록 희석하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

클록사실린나트륨 캡슐

Cloxacillin Sodium Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클록사실린(C19H18ClN3O5S : 435.88)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클록사실린나트륨｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢클록사실린나트륨｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 pH 6.8로 조정한 0.05 mol/L 인산이수소칼륨용액 900 mL를 써서 제 1 법에 따라 매분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 30 분 후에 용출액을 취하여 시험액을 여과한다. 처음 여액 10 mL은 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클록사실린나트륨표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액을 넣어 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 클록사실린나트륨의 피크면적 AT 및 AS을 측정한다. 이 약의 30 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다.

클록사실린나트륨 (C19H18ClN3O5S) 의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 클록사실린 (C19H18ClN3O5S)의 표시량 [mg (역가)]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 225 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 1.5 ∼ 10 μm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 완충액·아세토니트릴혼합액(80 : 20)

유  량 : 1 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 대칭계수는 1.8 이하이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 5 회 반복할 때 클록사실린의 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하이다.

◦ 완충액  0.02 mol/L 인산이수소칼륨용액에 2 mol/L 수산화나트륨을 넣어 pH 6.8로 조정한다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클록사실린나트륨표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 클록사실린나트륨의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

클록사실린(C19H18ClN3O5S)의 역가 (μg)

[eqn: =~{클록사실린나트륨 표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소칼륨 2.72 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 후 8 mol/L 수산화칼륨용액으로 pH를 5.0으로 조절한 액 1000 mL 및 아세토니트릴 500 mL를 혼합한 액

유  량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

클린다마이신포스페이트 겔

Clindamycin Phosphate Gel

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클린다마이신(C18H33ClN2O5S : 424.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클린다마이신포스페이트｣를 가지고 겔제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  5.5 ～ 7.5

정 량 법  이 약 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 20.0 mL를 정확하게 넣어 완전히 녹인 다음 이동상으로 정확하게 100 mL로 하고 이 액을 여과하여 검액으로 한다. 따로 클린다마이신포스페이트표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 20.0 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상으로 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 클린다마이신포스페이트의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

클린다마이신(C18H33ClN2O5S)의 역가(μg)

[eqn: =~{클린다마이신포스페이트표준품의~역가~(μg)}~times~{Q_{rmT}}over{Q_{rmS}}]

내부표준액  파라옥시벤조산메틸 약 60 mg을 달아 이동상으로 녹여 정확하게 1 L가 되게 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm의 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소칼륨 10.54 g을 달아 물 775 mL를 넣어 녹이고 인산으로 pH 2.5로 조정하고 아세토니트릴 225 mL를 넣는다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 6 회 반복 시험할 때 클린다마이신의 피크면적의 상대표준편차는 2.5 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

클린다마이신포스페이트 외용액

Clindamycin Phosphate Topical Solution

클린다마이신포스페이트 액

이 약은 외용 액제로서 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클린다마이신(C18H33ClN2O5S : 424.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클린다마이신포스페이트｣를 가지고 액제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  4.0 ～ 7.0

정 량 법  이 약의 표시역가에 따라 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정확하게 취하여 내부표준액 25.0 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클린다마이신포스페이트표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 25.0 mL를 정확하게 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 클린다마이신포스페이트의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다

클린다마이신(C18H33ClN2O5S)의 역가(μg)

[eqn: =~{클린다마이신포스페이트표준품의~역가~(μg)}~times~{Q_{rmT}}over{Q_{rmS}}]

내부표준액  4-히드록시아세토페논 약 40 mg을 달아 아세토니트릴 10 mL를 넣어 녹이고 이동상으로 1 mL 중 0.04 mg이 되게 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 214 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소칼륨 10.54 g을 달아 물 775 mL를 넣어 녹이고 인산으로 pH를 2.5로 조정하고 아세토니트릴 225 mL를 넣는다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조작조건으로 시험할 때 클린다마이신 및 4-히드록시아세토페논의 분리도는 2.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조작조건으로 6 회 반복 시험할 때 내부표준물질 피크에 대한 클린다마이신의 피크면적비의 상대표준편차는 2.5 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

클린다마이신포스페이트 주사액

Clindamycin phosphate Injection

이 약은 수성주사제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 클린다마이신포스페이트 (C18H34ClN2O8PS : 504.96)를 함유한다.

제    법  이 약은 「클린다마이신포스페이트」를 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

성    상  이 약은 무색 ～ 담황색의 맑은 액이다.

확인시험  이 약의 표시량에 따라 클린다마이신포스페이트 0.15 g (역가)에 해당하는 용량을 달아 물 4 mL, 8 mol/L 수산화나트륨시액 2 mL 및 펜타시아노니트로실철(Ⅲ)산나트륨시액 0.1 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 수욕에서 10 분간 가열하여 염산 2 mL를 넣을 때 액은 청록색을 띤다.

pH  6.0 ～ 7.0

무균시험  시험할 때 적합하다.

엔도톡신  이 약은 클린다마이신포스페이트 1 mg (역가) 당 0.1 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  「클린다마이신포스페이트」의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 0.3 g (역가)에 해당하는 양을 정확하게 달아 이동상을 넣고 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 7 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 25 mL를 정확하게 넣고 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 클린다마이신포스페이트표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 25 mL를 정확하게 넣어 녹이고 다음에 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다.

클린다마이신포스페이트 (C18H34ClN2O8PS) 의 역가(mg)

= 클린다마이신포스페이트표준품의 역가(mg)[eqn: ~times~{Q_{T}}over{Q_{S}}~times~{100}over{7}}]

내부표준액  파라옥시벤조산메틸의 이동상용액(3 → 50000)

저 장 법  밀봉용기.

클린다마이신포스페이트 질크림

Clindamycin Phosphate Vaginal Cream

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 클린다마이신(C18H33ClN2O5S : 424.99)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢클린다마이신포스페이트｣를 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  3.0 ～ 6.0

정 량 법  이 약 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 20.0 mL를 정확하게 넣어 완전히 녹인 다음 이동상으로 정확하게 100 mL로 하고 이 액을 여과하여 검액으로 한다. 따로 클린다마이신포스페이트표준품 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 내부표준액 20.0 mL를 정확하게 넣은 다음 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 클린다마이신포스페이트의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

클린다마이신(C18H33ClN2O5S)의 역가(μg)

[eqn: =~{클린다마이신포스페이트표준품의~역가~(μg)}~times~{Q_{rmT}}over{Q_{rmS}}]

내부표준액  파라옥시벤조산메틸 약 60 mg을 달아 이동상으로 녹여 정확하게 1 L가 되게 한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 210 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm의 스테인레스강관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 : 인산이수소칼륨 10.54 g을 달아 물 775 mL를 넣어 녹이고 인산으로 pH 2.5로 조정하고 아세토니트릴 225 mL를 넣는다.

유  량 : 약 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 6 회 반복 시험할 때 클린다마이신의 피크면적의 상대표준편차는 2.5 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

테트라사이클린메틸렌리신

Tetracycline Methylene Lysine

C22H24N2O8･C7H14N2O2 : 602.64

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 테트라사이클린(C22H24N2O8 : 444.44)으로서 680 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 황색 ～ 황갈색 가루이다.

확인시험  1) 이 약 0.5 mg (역가)에 황산 2 mL를 넣어 녹일 때 액은 진한 자색을 나타내며 염화철(Ⅲ)시액 한 방울을 넣으면 액은 갈색을 나타낸다.

2) 이 약 50 mg (역가)에 물 3 mL를 넣어 녹이고 닌히드린시액 2 mL를 넣어 끓을 때까지 가열한 다음 물 15 mL를 넣으면 액은 청자색을 나타낸다.

흡 광 도  [eqn: E_1cm ^1%] (380 nm) : 267 ～ 327  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 물 약 150 mL를 넣어 잘 흔들어 녹이고 다시 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물 75 mL 및 수산화나트륨용액(1 → 5) 5 mL를 넣고 다시 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 가지고 수산화나트륨용액(1 → 5)을 넣은 다음부터 정확하게 6 분 후에 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 380 nm에서 흡광도 A를 측정한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

[eqn: 이~약의~흡광도(rm itE_1cm^1%})~=~{A~times~100000}over{이~약의~채취량(mg)]

pH  이 약 1.0 g (역가)을 물 100 mL에 녹인 액의 pH는 7.5 ～ 8.5이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 500 μg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

히스타민  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 히스타민시험법에 따라 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약 적당량을 달아 생리식염주사액으로 1 mL 중 2.5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 검액의 양은 1.2 mL로 한다.

수    분  6.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  원통평판법  (1) 배지  종층용 및 기층용한천배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)①㉮의 배지를 쓴다. 다만, pH는 6.5 ～ 6.6으로 한다.

(2) 시험용균 및 시험포자액  Bacillus subtilis ATCC 6633을 시험용균으로 한다. 다만, 시험포자액은 적당한 흡광광도계를 써서 530 nm에서의 투과도가 약 70 %가 되도록 만들고 이 시험포자액 약 1 mL를 종층용한천배지 100 mL에 넣는다.

(3) 이 약 적당량을 정밀하게 달아 멸균정제수를 넣어 녹여 1 mL 중 1.0 mg (역가)을 함유하는 용액을 만든 다음 이 액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 1 mL 중 40.0 및 10.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 테트라사이클린염산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 멸균정제수로 녹여 1 mL 중 1.0 mg (역가)을 함유하는 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 7 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 1 mL 중 40.0 및 10.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  차광한 기밀용기.

테트라사이클린염산염 연고

Tetracycline Hydrochloride Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 테트라사이클린염산염(C22H24N2O8･HCl : 480.90)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢테트라사이클린염산염｣을 가지고 연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약 약 3.5 g을 달아 물 20 mL를 넣고 수욕에서 가온한 다음 여과하고 그 여액 일부를 취하여 수욕에서 증발건고하고 그 잔류물에 황산 몇 방울을 넣으면 액은 처음에는 빨강 띤 자색을 나타낸다.

2) 1)의 여액 일부를 취하여 염화철(Ⅲ)시액․에탄올 혼합액(1 : 9) 2 방울을 넣으면 액은 녹색을 띤 갈색을 나타낸다.

수    분  1.0 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢테트라사이클린염산염｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 30 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣어 세게 흔들어 섞고 0.01 mol/L 염산시액 20 mL, 10 mL, 10 mL씩으로 3 회 추출하여 모든 추출액을 합하고 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 50 mL로 한다. 이 용액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)으로 희석하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

테트라사이클린염산염 캡슐

Tetracycline Hydrochloride Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 테트라사이클린염산염 (C22H24N2O8·HCl : 480.90)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢테트라사이클린염산염｣을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢테트라사이클린염산염｣의 확인시험 1)에 따라 시험한다.

용출시험  이 약 1 캡슐을 취하여 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 75 회전으로 시험하되, 조작 중에는 용기의 안쪽 아래와 교반날개의 아래쪽 끝과의 거리를 45 ± 5 mm로 고정한다. 용출시험 시작 60 분 후, 0.5 g 캡슐의 경우는 용출시험 시작 90 분 후에 용출액을 취하여 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 시험액을 넣어 정확하게 V′ mL로 하여 검액으로 한다. 따로 테트라사이클린염산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 시험액에 녹여 검액과 같은 농도로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 시험액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 276 nm 부근의 흡수극대파장에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다. 단, 0.5 g 캡슐은 90 분간의 용출률이 80 % (Q) 이상일 때 적합하다.

테트라사이클린염산염 (C22H24N2O8)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= Cs[eqn: ~times~{A_{T}}over{A_{S}}~times~{V~'}over{V~}~times~{1}over{C}~times~{90000}]

Cs : 표준액의 농도 [mg (역가)/mL]

C : 1 캡슐 중 테트라사이클린염산염 (C22H24N2O8․HCl)의 표시량 [mg (역가)]

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  4.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 A를 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 테트라사이클린염산염표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상 A를 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 테트라사이클린염산염의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실실릴화한실리카겔을 충전한다.

이동상 : 이동상 A·이동상 B 혼합액 (950 : 50)을 3 mol/L 수산화암모늄 및 인산으로 pH 7.6 ～ 7.7로 조정한다.

이동상 A : 0.1 mol/L 수산암모늄시액·디메틸포름아미드 혼합액 (680 : 270)

이동상 B : 0.2 mol/L 인산일수소암모늄

유  량 : 2.0 mL/분

저 장 법  기밀용기.

토브라마이신 안연고

Tobramycin Ophthalmic Ointment

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 토브라마이신(C18H37N5O9 : 467.52)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢토브라마이신｣을 가지고 안연고제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢토브라마이신｣의 확인시험에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 달아 분액깔때기에 넣고 클로로포름 10 mL를 넣어 녹인 다음 물을 넣어 흔들어 섞고 두 액층이 완전히 분리될 때까지 방치한 다음 물층을 취하여 물로 희석하여 1 mL 중 3 mg (역가)이 함유되도록 하여 검액으로 한다. 따로 토브라마이신표준품 적당량을 달아 물을 넣어 녹여 1 mL 중 3 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액의 점적량은 5 μL로 한다.

무균시험  시험할 때 적합하다.

금속성이물시험  시험할 때 적합하다.

수    분  1.0 % 이하 (1.0 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  ｢토브라마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약 적당량을 정밀하게 달아 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL를 넣고 멸균정제수 25 mL로 3 회 추출하고 추출액을 합하여 멸균정제수를 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 적당량을 정확하게 취하여 멸균정제수로 1 mL 중 0.2 mg (역가)이 함유되도록 희석하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

토브라마이신 점안액

Tobramycin Ophthalmic Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 토브라마이신(C18H37N5O9 : 467.52)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢토브라마이신｣을 가지고 점안제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  ｢토브라마이신｣의 확인시험에 따라 시험한다. 다만 이 약 및 토브라마이신표준품 적당량씩을 달아 각각 물을 넣어 1 mL 중 3 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액 및 표준액으로 한다.

pH  7.0 ～ 8.0

무균시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

점안제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢토브라마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 취하여 물을 넣어 녹여 정확하게 250 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

토브라마이신 주사액

Tobramycin Injection

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 토브라마이신 (C18H37N5O9 : 467.52)을 함유한다.

성    상  이 약은 무색 ～ 엷은 황색의 맑은 액이다.

제    법  이 약은 ｢토브라마이신｣을 가지고 주사제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 약 10 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 1 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 토브라마이신표준품 10 mg (역가)을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 1 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 4 μL씩을 취하여 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 암모니아수·1-부탄올·메탄올 혼합액(5 : 5 : 2)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 닌히드린시액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 5 분간 가열할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

pH  5.0 ～ 7.0

무균시험  시험할 때 적합하다

엔도톡신  이 약은 토브라마이신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

주사제의 실용량시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢토브라마이신｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 취하여 물을 넣어 녹여 정확하게 250 mL로 하여 검액으로 한다.

저 장 법  밀봉용기.

토브라마이신황산염

Tobramycin Sulfate

(C18H37N5O9)2․5H2SO4 : 1425.43

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 토브라마이신(C18H37N5O9 : 467.52)으로서 634 ～ 739 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색의 가루이다.

이 약은 물에 잘 녹고 에탄올에 녹기 어려우며 클로로포름 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

이 약은 흡습성이다.

확인시험  1) ｢토브라마이신｣의 확인시험에 따라 시험한다. 다만, 이 약 및 토브라마이신표준품 약 60 mg (역가)씩을 각각 달아 물에 녹여 1 mL 중 6 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액 및 표준액으로 한다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

3) 이 약은 황산염의 정성반응을 나타낸다.

pH  이 약 0.4 g (역가)을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

순도시험  중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 이 약은 토브라마이신 1 mg (역가) 당 2.0 EU 미만이다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

강열잔분  1.0 % 이하 (1 g)

정 량 법  이 약 및 토브라마이신표준품 약 50 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 물을 넣어 녹여 정확하게 250 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 4.0 mL씩을 정확하게 취하여 각각 50 mL 용량 플라스크에 넣고 2,4-디니트로벤젠시액 10 mL와 트리스히드록시메틸아미노메탄시액 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 60 ± 2 ℃ 수욕에서 50 ± 5 분간 방치한 다음 실온에서 10 분간 방치한다. 아세토니트릴 약 20 mL를 넣고 실온으로 식힌 다음 아세토니트릴로 정확하게 50 mL로 하고 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한 액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 토브라마이신의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

토브라마이신(C18H37N5O9)의 역가 (μg)

[eqn: =~{토브라마이신표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 365 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 트리스히드록시메틸아미노메탄 2.0 g을 물 800 mL에 녹인다. 이 액에 1 mol/L 황산용액 20 mL를 넣고 아세토니트릴을 넣어 정확하게 2 L로 한다.

유  량 : 1.2 mL/분

시스템의 성능 : p-나프톨벤제인 5 mg을 정밀하게 달아 아세토니트릴로 정확하게 100 mL로 한 액을 분리도측정액으로 하고, 분리도측정액과 표준액을 섞어서 주입할 때 토브라마이신에 대한 p-나프톨벤제인의 상대유지시간은 약 0.6이며, 두 피크 사이의 분리도는 4.0 이상이다.

저 장 법  기밀용기.

티로트리신

Tyrothricin

이 약은 주로 그라미시딘과 티로시딘을 함유하며 정량할 때 1 mg에 대하여 티로트리신으로서 900 ～ 1400 μg (역가)을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 갈색을 띤 흰색 가루이며 냄새는 없거나 거의 없고 맛이 거의 없다.

이 약은 에탄올에 녹으며 아세트산무수물에 잘 녹고 아세톤에 녹기 어려우며 물, 클로로포름 또는 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  이 약 5 mg (역가)에 p-디메틸아미노벤즈알데히드․염화철(Ⅲ)시액 5 mL를 넣고 2 분간 잘 흔들어 섞은 다음 0.1 mol/L 아질산나트륨용액 2 방울 및 물 5 mL를 넣으면 액은 청색을 나타낸다.

순도시험  지방분  이 약을 미리 105 ℃에서 3 시간 건조하여 약 1.0 g을 정밀하게 달아 미리 강열하고 헥산으로 씻은 석면 2 g과 섞고 속슬레추출기 안의 추출용 원통여과지에 옮기고 미리 질량을 단 85 ～ 100 mL 용량의 추출용 플라스크를 써서 헥산으로 18 시간 추출한 다음 추출용 플라스크를 분리하여 수욕에서 용매를 날려 보내고 105 ℃에서 2 시간 건조한 다음 식히고 질량을 달아 전후의 질량차를 지방분으로 한다 (6.0 % 이하).

건조감량  5.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

강열잔분  3.5 % 이하 (1 g)

정 량 법  (1) 배지  (가) 시험균이식용한천배지

펩톤	5.0 g	인산이수소칼륨	2.0 g	효모엑스	20.0 g

폴리소르베이트 80	0.1 g	포도당	100 g	한천	15.0 ～ 20.0 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후의 pH가 6.7 ～ 6.8이 되도록 한다.

(나) 시험균부유용액체배지

펩톤	5.0 g	포도당	1.0 g	효모엑스	1.5 g

인산수소이칼륨	3.68 g	육엑스	1.5 g

인산이수소칼륨	1.32 g	염화나트륨	3.5 g

이상을 달아 정제수를 넣어 1000 mL로 하고 멸균 후의 pH가 6.95 ～ 7.05가 되도록 한다.

(2) 시험용균 및 시험용균액 Streptococcus faecium ATCC 10541을 시험용균으로 한다. 시험용균을 고층을 만든 시험균이식용한천배지에 천자배양하고 37 ℃에서 20 ～ 24 시간 배양하여 적어도 3 회 계대배양하고 5 ℃ 이하에서 저장한다. 이 균을 시험균부유용액체배지 8 ～ 10 mL에 이식하고 37 ℃에서 20 ～ 24 시간 배양하여 균액으로 한다. 쓸 때 이 균액 약 1.0 mL를 시험균부유용액체배지 100 mL에 넣어 시험균액으로 한다.

(3) 이 약 적당량을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 적당한 농도의 용액을 만든 다음 에탄올로 mL 당 0.200 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 검액으로 한다. 따로 그라미시딘표준품 적당량을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 mL 당 1 mg (역가)을 함유하는 표준원액을 만든다. 이 표준원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 30 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준원액 적당량을 정확하게 취하여 에탄올로 mL 당 0.028, 0.034, 0.040, 0.048 및 0.057 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 표준액으로 한다. 각 군의 시험관에 각 농도의 표준액 및 검액 1.0 mL씩을 각각 취한다. 검액의 평균흡광도를 구하여 그라미시딘의 표준곡선에서 그라미시딘의 농도를 구하고 이 수치에 5 배를 곱하여 검체 중의 티로트리신의 양(μg)을 구한다.

저 장 법  기밀용기.

티암페니콜

Thiamphenicol

C12H15Cl2NO5S : 356.22

이 약은 정량할 때 환산한 무수물로서 1 mg에 대하여 티암페니콜(C12H15Cl2NO5S : 356.22)로서 980 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 황백색 결정 또는 결정성 가루이다.

이 약은 디메틸아세트아미드에 썩 잘 녹으며 디메틸포름아미드, 아세토니트릴에 잘 녹고 에탄올, 아세톤에 조금 녹고 물, 에틸, 에틸아세테이트에는 녹기 어렵다.

확인시험  1) 이 약 및 티암페니콜표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 시험할 때 이 약과 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

2) 이 약의 1 % (역가) 메탄올용액을 만들어 검액으로 한다. 따로 티암페니콜표준품의 1 % (역가) 메탄올용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 후 에틸아세테이트․메탄올 혼합액(97 : 3)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 박층판에 자외선(주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다

3) 이 약의 0.1 % (역가) 수용액 5 mL에 질산은시액 0.2 mL를 넣으면 침전이 생기지 않는다. 이 약 50 mg을 달아 수산화칼륨․에탄올시액 2 mL를 넣고 수욕에서 15 분간 가온하고 활성탄 15 mg을 넣어 탈색시켜 흔들어 여과한다. 이 여액은 염화물의 정성반응을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -21 ～ -24° (1.25 g, 디메칠포름아미드, 25 mL, 100 mm)

융    점  163 ～ 167 ℃

흡 광 도  이 약 약 20 mg (역가)을 정밀하게 달아 물 60 mL를 넣어 40 ℃에서 가온하여 녹인 다음 물로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 하고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 266 nm 및 273 nm 부근의 흡수극대파장에서 [eqn: E_1cm ^1%]는 각각 25 ～ 28 및 21.5 ～ 23.5이다. 검액의 수용액(1 → 20)을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 224 nm 부근의 흡수극대파장에서 [eqn: E_1cm ^1%]는 370 ～ 400이다.

순도시험  1) 산 또는 알칼리  이 약 0.1 g (역가)을 달아 새로 끓여 식힌 물 20 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 브롬티몰블루시액 0.1 mL를 넣고 액의 색이 없어질 때까지 0.02 mol/L 염산용액 또는 0.02 mol/L 수산화나트륨용액으로 중화할 때 그 소비량은 0.1 mL 이하이다.

2) 염화물  이 약 약 0.5 g (역가)을 정밀하게 달아 물 30 mL를 넣고 5 분간 흔들어 섞은 다음 여과하여 여액 15 mL를 가지고 시험한다. 비교액에는 0.01 mol/L 염산시액 0.14 mL를 넣는다 (0.20 % 이하).

3) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 시험한다. 비교액에는 납표준액 1.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

강열잔분  0.1 % 이하 (2 g)

건조감량  1.0 % 이하 (1.0 g, 60 ℃, 3 시간)

정 량 법  이 약 및 티암페니콜표준품 약 50 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 에탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2.0 mL씩을 각각 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 225 nm에서 에탄올을 대조액으로 하여 검액 및 표준액의 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

[eqn: 티암페니콜의~역가~(μg)~]

[eqn: =~{티암페니콜표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

저 장 법  기밀용기.

펜옥시메틸페니실린칼륨

Phenoxymethylpenicillin Potassium

페니실린 V 칼륨                                       C16H17KN2O5S : 388.48

이 약은 정량할 때 1 mg에 대하여 펜옥시메틸페니실린 (C16H18N2O5S : 350.39)으로서 1380 단위 (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색의 결정 또는 결정성 가루이다.

이 약은 물에 잘 녹고 메탄올에 조금 녹으며 에탄올에 매우 녹기 어렵고 에테르에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 적당량을 정밀하게 달아 물에 녹여 mL 당 10 mg을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 한다. 따로 펜옥시메틸페니실린표준품 적당량을 정밀하게 달아 물에 녹여 mL 당 10 mg을 함유하는 용액을 만들어 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 적당량씩을 취하여 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 아세톤·아세트산 혼합액(95 : 5) 또는 아세트산이소아밀·메탄올·포름산·물 혼합액(65 : 20 : 5 : 10)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 박층판에 0.3 % 닌히드린의 에탄올용액을 뿌리고 90 ℃에서 15 분간 가열할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

2) 이 약은 칼륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

pH  이 약 0.3 g (역가)을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.0 ～ 7.5이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 2000 단위 (역가)를 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

건조감량  1.5 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간)

펜옥시메틸페니실린칼륨 함량(질량비율로서)  이 약 약 20 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액으로 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 0.1 mol/L 수산화나트륨시액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 파장 275 nm에서 흡광도를 측정하여 다음 식에 따라 계산한다 (90.0 % 이상).

[eqn: E_1cm^1%] : 펜옥시메틸페니실린표준품을 검액과 동일하게 조작하여 얻은 비흡광도

90.2 : 순수한 펜옥시메틸페니실린칼륨 중의 펜옥시메틸페니실린의 비율 (%)

정 량 법  이 약 및 펜옥시메틸페니실린칼륨표준품 약 0.125 g (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50.0 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 펜옥시메틸페니실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 30 cm인 스테인레스강관에 1.5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 물·아세토니트릴·아세트산무수물 혼합액 (650 : 350 : 5.75)

유  량 : 1.0 mL/ 분

저 장 법  기밀용기.

퓨시드산

Fusidic Acid

C31H48O6·1/2H2O : 525.72

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 퓨시드산 (C31H48O6 : 516.71)으로서 975 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색의 결정성 가루이다.

이 약은 물에 거의 녹지 않으며 에탄올 또는 클로로포름에 잘 녹고 에테르에는 조금 녹는다.

확인시험  1) 이 약 및 퓨시드산표준품 50 mg (역가)씩을 달아 각각 클로로포름 1 mL에 녹여 적외부스펙트럼측정법의 액막법에 따라 시험할 때 이 약 및 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타난다.

2) 이 약 20 mg (역가)을 무수에탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 퓨시드산표준품 20 mg (역가)을 무수에탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 적당량씩을 취하여 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 후 클로로포름·시클로헥산·아세트산무수물·메탄올 혼합액(80 : 10 : 10 : 2.5)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 박층판에 10 % 황산․에탄올용액을 뿌리고 110 ℃에서 10 분간 건조한 다음 자외선 (주파장 366 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

3) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

순도시험  유연물질  정량법에 따라 시험하고 검액의 각 피크의 면적을 자동적분법에 따라 측정하여 유연물질의 양을 구할 때 유연물질의 총합은 2.0 % 이하이다. 다만, 이 약 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다.

각 유연물질의 양(%) = 100 ×

Ai : 주피크 이외의 상대유지시간이 0.3 ～ 3.5인 각 유연물질 피크면적

As : 모든 피크의 합계면적

다만, 퓨시드산 면적의 0.01 % 이하인 피크면적은 제외한다.

검출감도  정량법의 표준액 1 mL를 취하여 이동상을 넣어 100 mL로 한다. 이 용액 10 μL를 가지고 위의 조작조건으로 시험할 때 퓨시드산의 피크높이가 약 5 mm가 되도록 조정한다.

수    분  1.4 ～ 2.0 % (0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

강열잔분  0.2 % 이하 (1.0 g)

정 량 법  이 약 및 퓨시드산표준품 약 50 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 각각 정확하게 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 퓨시드산의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 235 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 125 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴·메탄올·0.05 mol/L 인산용액 혼합액 (50 : 10 : 40)

유  량 : 1.2 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기 (2 ～ 8 ℃)

퓨시드산 점안액

Fusidic Acid Ophthalmic Solution

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 퓨시드산(C31H48O6 : 516.71)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢퓨시드산｣을 가지고 점안제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  5.0 ～ 6.5

무균시험  시험할 때 적합하다.

불용성이물시험  시험할 때 적합하다.

점안제의 불용성미립자시험  시험할 때 적합하다.

정 량 법  ｢퓨시드산｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 10 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 40 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 질산칼륨 0.5 g을 넣고 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여  1 분간 흔들어 섞고 유리여과기로 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 퓨시드산표준품 약 10 mg (역가)을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

퓨시드산 크림

Fusidic Acid Cream

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 퓨시드산(C31H48O6 : 516.71)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢퓨시드산｣을 가지고 크림제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) ｢퓨시드산｣의 확인시험 2)에 따라 시험한다. 다만, 이 약 및 퓨시드산표준품 10 mg (역가)씩을 달아 물 10 mL에 녹여 각각 검액 및 표준액으로 한다.

2) 정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 주피크의 유지시간과 같다.

pH  이 약 퓨시드산 1.0 g (역가)에 해당하는 양을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 4.5 ～ 6.0이다.

순도시험  유연물질  ｢퓨시드산｣의 순도시험에 따라 시험한다 (총 유연물질 5.0 % 이하). 다만, 이 약 약 15 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 25 mL를 넣어 크림이 녹을 때까지 수욕에서 가온하고 15 분간 세게 흔들어준다. 10 ℃ 이하로 냉각한 다음 여과하여 처음 여액 4 ～ 5 mL는 버리고 다음 여액을 실온으로 하여 검액으로 한다.

정 량 법  ｢퓨시드산｣의 정량법에 따라 시험한다. 다만, 이 약의 표시역가에 따라 약 15 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이동상 50 mL를 넣어 크림이 녹을 때까지 수욕에서 가온하고 세게 흔들어 준다. 10 ℃ 이하로 냉각한 다음 여과하여 처음 여액 4 ～ 5 mL는 버리고 다음 여액을 실온으로 하여 검액으로 한다. 따로 퓨시드산표준품 약 15 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다.

저 장 법  기밀용기.

플루클록사실린나트륨

Flucloxacillin Sodium

C19H16ClFN3NaO5S·H2O : 493.87

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 플루클록사실린 (C19H16ClFN3O5S : 453.87)으로서 827 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색 결정 또는 결정성 가루이며 냄새는 없고 맛은 쓰다.

이 약은 물 또는 메탄올에 잘 녹으며 에탄올에 녹고 아세톤에 녹기 어려우며 에테르, 클로로포름 또는 벤젠에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 2 mg (역가)에 크로모트로프산 2 mg 및 황산 2 mL를 넣고 150 ℃에서 가열하면 액은 녹황색을 거쳐 3 분 후에는 자색을 나타낸다.

2) 이 약 0.1 g (역가)을 달아 물을 넣어 녹여 500 mL로 한 액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 274 ～ 276 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약 10 mg (역가)을 경질유리관에 넣고 금속 나트륨의 소편을 넣고 주의하면서 서서히 가열한 다음 1 분간 강열하여 완전히 분해시킨다. 식힌 다음 물을 넣어 흔들어 섞은 후 원심분리한다. 상징액 0.5 mL를 취하여 지르코늄․알리자린용액 2 ～ 3 방울을 넣으면 액의 색은 적색에서 황색으로 변한다.

4) 이 약 및 플루클록사실린나트륨표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법 중 페이스트법에 따라 시험할 때 이 약 및 표준품은 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

5) 이 약 및 플루클록사실린나트륨표준품 적당량씩을 달아 메탄올을 넣어 녹여 mL 당 5 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 후 에틸아세테이트․아세트산무수물 혼합액(5 : 1)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 꺼내어 암모니아 증기로 포화시킨 밀폐용기에 10 분간 방치한 후 70 ℃에서 10 분간 가열한다. 식힌 다음 박층판에 발색제를 고르게 뿌릴 때 검액은 표준액과 같은 Rf 값에서 등색 또는 홍색 반점을 나타낸다. 발색제는 p-디메틸아미노신남알데히드 50 mg을 달아 에탄올 10 mL 및 아세트산무수물 1 mL를 넣어 녹여 만들며 이 용액은 쓸 때 만든다.

6) 이 약은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [alpha]_D^20] : +152 ～ +162° (0.5 g, 물, 50 mL, 100 mm)

pH  이 약 1.0 g (역가)을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 5.0 ～ 7.5이다.

순도시험  디메틸아닐린  이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL와 내부표준액 1 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 검액으로 한다. 따로 디메틸아닐린 약 50 mg을 정밀하게 달아 염산 2.0 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 1 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 넣고, 내부표준액 1.0 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 디메틸아닐린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다 (20 ppm 이하).

내부표준액  나프탈렌 50.0 mg을 시클로헥산을 넣어 녹여 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 취하여 시클로헥산으로 100 mL로 한 액을 내부표준액으로 한다.

조작조건

검출기 : 불꽃이온화검출기

칼  럼 : 안지름 약 2 mm, 길이 약 2 m인 관에 실릴화한 기체크로마토그래프용 규조토에 질량의 3 %의 기체크로마토그래프용 50 % 페닐-50 % 메틸폴리실록산을 입힌 것을 충전한다.

칼럼온도 : 120 ℃

검체도입부, 검출기온도 : 150 ℃

운반기체 : 질소

유  량 : 30 mL/분

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약의 적당량을 달아 mL 당 6 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들어 검액으로 하고, 주사량은 토끼 체중 1 kg 당 검액 1.0 mL로 한다.

수    분  5.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 및 플루클록사실린나트륨표준품 약 50.0 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 각각 정확하게 50 mL로 한다. 이 액 5 mL를 각각 취하여 이동상을 넣어 각각 정확하게 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다.검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 플루클록사실린나트륨의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

플루클록사실린 (C19H16ClFN3O5S) 의 역가 (㎍)

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 225 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴·2.7g/L 인산이수소칼륨액 (묽은수산화나트륨액으로 pH 5.0이 되게 조정) 혼합액 (1 : 3)

유  량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 플루클록사실린나트륨표준품 5 mg과 클록사실린나트륨표준품 5 mg을 이동상에 넣어 녹여 50.0 mL로 한 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 클록사실린, 플루클록사실린의 순서로 유출하고 분리도는 2.5 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 플루클록사실린나트륨의 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

피밤피실린

Pivampicillin

C22H29N3O6S : 463.55

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 피밤피실린 (C22H29N3O6S : 463.55)으로서 970 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 거의 흰색의 결정성 가루이며 맛과 냄새는 없다.

이 약은 아세토니트릴에 잘 녹으며 에탄올 또는 메탄올에 녹고 에테르에 녹기 어려우며 물에는 거의 녹지 않는다.

확인시험  이 약 및 피밤피실린표준품을 가지고 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 같은 파수에서 같은 강도의 흡수를 나타낸다.

비선광도  [eqn: [alpha]_D^20] : +210 ～ +220° (0.1 g, 에탄올무수물 5 mL에 녹이고 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 10 mL로 한 액, 100 mm)

융    점  115 ～ 117 ℃

pH  이 약 1.0 g (역가)을 물 10 mL에 녹인 액의 pH는 6.0 ～ 8.0이다.

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 3.0 mL를 넣는다 (30 ppm 이하).

2) 피밤피실린염산염  이 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 아세토니트릴 5.0 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 피밤피실린표준품 약 0.1 g (역가)을 정밀하게 달아 아세토니트릴 5.0 mL를 넣어 녹인다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴을 넣어 정확하게 20 mL로 하고 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴을 넣어 정확하게 10 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 후 n-아세트산부틸·n-부탄올·아세트산무수물·메탄올·인산염완충액(pH 5.8)1) 혼합액(80 : 15 : 40 : 5 : 24)을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 박층판에 다음 0.5 % 닌히드린에탄올시액을 고르게 뿌리고 110 ℃에서 10 분간 가열할 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 주반점보다 색이 진하지 않다.

3) 디메틸아닐린  이 약 약 1.0 g을 정밀하게 달아 1 mol/L 수산화나트륨시액 5 mL와 내부표준액 1 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 검액으로 한다. 따로 디메틸아닐린 약 50 mg을 정밀하게 달아 염산 2.0 mL를 넣고 물을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 1.0 mL를 정확하게 취하여 1 mol/L 수산화나트륨시액 5.0 mL를 넣고, 내부표준액 1.0 mL를 넣은 다음 필요하면 원심분리하여 상징액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 각 1 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 디메틸아닐린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다 (20 ppm 이하).

수    분  0.5 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정)

강열잔분  0.2 % 이하 (1 g)

정 량 법  이 약 및 피밤피실린표준품 약 50 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 각각 물을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이 액을 각각 10.0 mL를 취하여 이동상을 넣어 각각 정확하게 50.0 mL가 되게 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 만든지 2 시간 이내에 사용한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중의 피밤피실린의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼  럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 12.5 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상 : 아세토니트릴·2.22 g/L 인산용액 (트리에틸아민으로 pH 2.5가 되게 조정) 혼합액(2 : 3)

유  량 : 1.5 mL/분

시스템적합성

시스템의 성능 : 파라옥시벤조산프로필표준품 25.0 mg을 이동상에 녹여 50.0 mL가 되게 하고 이 액 10.0 mL를 취하여 이동상을 넣어 정확하게 50.0 mL로 한다. 이 액 5.0 mL와 표준액 5.0 mL를 섞은 후, 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험할 때 피밤피실린, 파라옥시벤조산프로필의 순서로 유출하고 분리도는 5.0 이상이다.

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 피밤피실린의 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

저 장 법  기밀용기.

[별지 2]

과산화수소․수산화나트륨시액  물․과산화수소(30)혼합액(9 : 1)에 브롬페놀블루시액 3 방울을 넣고 0.01 moL/L 수산화나트륨시액을 액의 색이 자청색이 될 때까지 넣는다. 쓸 때 만든다.

과요오드산칼륨시액  과요오드산칼륨 2.8 g에 물 200 mL를 넣고 여기에 황산 20 mL를 흔들어 섞으면서 적가하여 녹이고 식힌 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

1-나프톨․황산시액  1-나프톨 1.5 g을 에탄올(95) 50 mL에 넣어 녹이고, 물 3 mL와 황산 7 mL를 넣어 섞는다. 쓸 때 만든다.

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염  C12H15N2 [최순품]

N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염시액  N-(1-나프틸)에틸렌디아민염산염 100 mg을 아세톤․물 혼합액(7 : 3)에 녹여 100 mL로 한다.

농후유당부이용, 2 배  유당부이용, 2 배 농후 참조.

농후유당부이용, 3 배  유당부이용, 3 배 농후 참조.

1-데칸설폰산나트륨  C10H21NaO3S [최순품]

디메돈  C8H12O2  흰색 ~ 엷은 황색의 결정성 가루

융점 : 145 ~ 149 ℃

3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 7.0  3-(N-모르포리노) 프로판설폰산 4.2 g을 달아 물 900 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨시약으로 pH 7.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.02 mol/L, pH 8.0  3-(N-모르포리노) 프로판설폰산 4.2 g을 물 700 mL에 녹이고, 묽은수산화나트륨시약으로 pH 8.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

3-(N-모르포리노)프로판설폰산완충액, 0.1 mol/L, pH 7.0  3-(N-모르포리노) 프로판설폰산 20.92 g을 물 900 mL에 녹이고, 수산화나트륨시약으로 pH 7.0으로 맞춘 다음, 물을 넣어 1000 mL로 한다.

모르폴린  C4H9NO  [최순품]

p-벤질페놀  C6H5CH2C6H4OH 흰색 ~ 엷은 황색의 흰 결정 또는 결정성 가루

융점 : 80 ~ 85 ℃

보통부이용  고기엑스 5 g 및 펩톤 10 g을 물 1000 mL에 넣어 조용히 가온하여 녹이고 멸균한 다음의 pH가 6.4 ∼ 7.0이 되도록 조정하고, 식힌 다음 증발된 물을 보충하여 여과한다. 이 액을 121 ℃에서 30 분간 고압증기멸균한다.

보통한천배지  보통부이용 1000 mL에 한천 25 ∼ 30 g을 넣어 가열하여 녹인다. 증발된 물을 보충하고 pH를 6.4 ∼ 7.0으로 조정한 다음 여과하여 분주하고 고압증기멸균한다. 가루상태의 한천을 쓸 때는 15 ∼ 20 g을 쓴다.

부이용, 보통  보통부이용, 참조.

브로모발레릴우레아  C6H11BrN2O2

브롬시클로헥산시액  브롬 0.1 g을 달아 시클로헥산에 녹여 100 mL로 한 다음 이 액 2 mL를 취하여 시클로헥산을 넣어 10 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

3 배 농후부이용  유당부이용, 3 배 농후 참조

수산암모늄시액  수산암모늄일수화물 3.5 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다 (0.25 mol/L).

수산암모늄시액 0.1 mol/L  수산암모늄일수화물 1.42 g에 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

p-스티렌설폰산나트륨  C8H7NaO3S 흰색의 결정성 또는 결정성가루로 물에 잘 녹으며 에탄올(99.5)에 녹기 어렵고 에텔에 거의 녹지 않는다. 묽은 에탄올(1 → 2)로 재결정하여 진공에서 건조한다.

확인시험 : 이 약을 적외부스펙트럼측정법의 브롬화칼륨정제법에 따라 측정할 때 파수 1236, 1192, 1136, 1052, 844 및 688 cm-1 부근에서 흡수를 나타낸다.

순도시험 : p-스티렌설폰산나트륨 액(1 → 1000)을 검액으로 하고 검액 10 μL를 가지고 「파니페넴」의 정량법의 조작조건에 따라 액체크로마토그래프법으로 시험할 때 이 약 이외의 피크가 나타나지 않는다.

시트르산·아세트산염완충액  10 mol/L 수산화나트륨 70 mL, 시트르산수화물 70 g 및 아세트산 50 mL를 혼화하여 물을 넣어 1000 mL로 한다.

시트르산·인산염완충액, pH 5.2  인산수소이나트륨 15.22 g에 물 536 mL를 넣고 녹인 다음 2.1 % 시트르산시액 약 464 mL를 넣어 pH를 5.25로 한 다음 이 액 985 mL에 0.393 % 황산구리액 15 mL를 넣는다.

아세트산나트륨완충액  수산화나트륨 86.5 g 및 아세트산나트륨 10.3 g을 달아 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

아세트산·아세트산나트륨완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  아세트산(100) 3.0 g에 물을 넣어 100 mL로 한 액에 아세트산나트륨삼수화물 3.4 g을 물에 녹여 500 mL로 한 액을 넣어 pH 4.0으로 조정한다.

아세트산암모늄완충액, 0.1 mol/L, pH 5.7  아세트산암모늄 7.708 g에 물 900 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 아세트산으로 pH를 5.7로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.0  아세트산나트륨 2.04 g에 아세트산무수물 5.l mL 및 물을 넣어 1000 mL로 한다.

아세트산염완충액, pH 5.5  아세트산나트륨 2.72 g을 물에 녹여 1000 mL로 하고, 묽은아세트산(3 → 2500)을 넣어 pH를 5.5로 조정한다.

아세트아닐리드 C8H9NO  흰색 결정 또는 결정성 가루

융점 : 113 ～ 116 ℃

염산․메탄올시액, 0.01 mol/L  염산 47.5 mL에 메탄올을 넣어 1000 mL로 하고 적당량을 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 10 배 희석한다. 이 액 일정량을 취하고 메탄올을 넣어 5 배로 희석한다.

염산․메탄올시액, 0.1 mol/L  염산 47.5 mL에 메탄올을 넣어 1000 mL로 하고 적당량을 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 5 배 희석한다.

요오드액, 0.005 mol/L  1000 mL 중에 요오드(I : 126.90) 1.269 g을 함유한다.

조제 : 쓸 때 0.05 mol/L 요오드액 10 mL를 정확히 취하여 요오드화칼륨용액(2 → 5) 1 mL 및 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다.

유당부이용  보통부이용에 유당일수화물을 0.5 % 비율로 넣고 배지 1000 mL에 대하여 브롬티몰블루·수산화나트륨시액 약 12 mL를 넣는다. 다음에 발효관에 약 10 mL씩 분주하고 증기 솥을 써서 100 ℃에서 15 ∼ 30분간 1 일 1 회 3 일간 간헐멸균 또는 121 ℃에서 20 분간 이상이 넘지 않게 고압증기멸균하여 곧 냉수에 담그어 식힌다.

2 배 농후유당부이용  유당부이용, 2 배 농후 참조.

유당부이용, 2 배 농후  물 1000 mL 대신 500 mL를 써서 만든 보통부이용에 유당일수화물을 1.0 % 비율로 넣고 이하 유당부이용의 제법에 따라 만든다.

유당부이용, 3 배 농후  물 1000 mL 대신 330 mL를 써서 만든 보통부이용에 유당일수화물을 1.5 % 비율로 넣고 이하 유당부이용의 제법에 따라 만든다. 다만 발효관에는 2.5 mL씩 분주한다.

이미다졸시액  이미다졸 8.25 g에 물 65 mL를 넣어 녹이고 5 mol/L 염산시액으로 pH를 6.80 ± 0.05로 조정한 다음 물을 넣어 정확히 100 mL로 한다.

인몰리브덴산․텅스텐산시액  물 약 350 mL를 넣은 둥근 플라스크에 텅스텐(Ⅵ)산나트륨 50 g, 몰리브덴산 12 g 및 인산 25 mL를 넣어 흔들어 섞어 2 시간 환류한 다음 냉각하여 물을 넣어 500 mL로 한다.

인산나트륨완충액, 0.1 mol/L, pH 6.3  인산이수소나트륨 11.999 g에 물 900 mL를 넣어 녹이고 수산화나트륨시액으로 pH를 6.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산수소이암모늄  (NH4)2HPO4  [최순품]

인산수소이칼륨시액, 0.04 mol/L, pH 8.0  인산수소이칼륨 6.7 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 다음 인산으로 pH가 8.0이 되도록 조정한다.

인산염완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  인산이수소칼륨 7.80 g에 물을 넣어 녹이고 인산으로 pH를 4.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 4.5  인산이수소칼륨 13.6 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액으로 pH를 4.4 ～ 4.6으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 6.4 g 및 인산수소이나트륨십이수화물 18.9 g을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.8 ～ 6.9로 한 다음 물을 넣어 l000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 7.01)  인산수소이나트륨 10.65 g 및 인산이수소칼륨 3.40 g을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화나트륨시액 또는 인산으로 pH를 6.9 ～ 7.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0  인산수소이나트륨 16.73 g 및 인산이수소칼륨 0.523 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 인산으로 pH를 7.8 ～ 8.0으로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 0.2 mol/L, pH 6.8  0.1 mol/L 염산시액 375 mL 및 0.2 mol/L 인산나트륨시액 125 mL를 혼합하여 2 mol/L 염산시액 또는 2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH를 6.8 ± 0.05로 조정한다.

인산염완충액, 0.21 mol/L, pH 4.0  인산이수소칼륨 6.80 g과 염화나트륨 9.35 g을 물 900 mL에 녹인 다음 0.05 mol/L 인산용액을 넣어 pH를 4.0 ± 0.05로 조정한다.

인산염완충액, 0.5 mol/L, pH 7.0  인산이수소칼륨 26.5 g 및 인산수소이칼륨 53.2 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, 1 %, pH 6.0  인산일수소칼륨 2.0 g 및 인산이수소칼륨 8.0 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 1 mol/L 수산화칼륨시액을 써서 pH를 5.9 ～ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다

인산염완충액, pH 5.81)  인산수소이나트륨 1.192 g 및 인산이수소칼륨 8.25 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 6.0, 10 %  인산일수소칼륨 20.0 g 및 인산이수소칼륨 80.0 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 필요하면 수산화칼륨용액(1 → 10)으로 pH 6.0 ～ 6.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산염완충액, pH 7.01)  인산수소이칼륨 8.614 g 및 수산화나트륨 1.468 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹인 다음 pH를 6.9 ～ 7.1로 한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

인산이수소칼륨완충액, 0.05 mol/L, pH 6.8  인산이수소칼륨 6.805 g과 수산화나트륨 0.88 g에 물을 넣어 녹이고 1 mol/L 수산화나트륨용액으로 pH를 6.8로 조정한 다음 물을 넣어 정확하게 1000 mL로 한다.

중수소화포름산  DCOOD  순도 96.0 % 이상의 중수소화포름산

중수소화클로로포름  CDCl3  핵자기공명스펙트럼측정용으로 만든 것

카제인의 판크레아틴소화물  카제인을 판크레아틴으로 효소분해시킨 것으로서 다음 규격에 적합한 것이다.

성상 : 이 약은 회황색 가루이며 특이한 냄새가 있다. 물에 녹으면 담황색을 띤다.

질소	10 % 이상

아미노산질소량/총질소량(%)	25 ～ 50 %

건조감량	7 % 이하

강열잔분	15 % 이하

트리스 완충액, 0.05 mol/L, pH 7.0  2-아미노-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올 6.06 g에 물 약 750 mL를 넣어 녹이고, 1 mol/L 염산시액으로 pH를 7.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

트리스히드록시메틸아미노메탄시액  트리스히드록시메틸아미노메탄 1.5 g을 물을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 이 액 40 mL를 취하여 디메틸설폭시드를 넣어 200 mL로 한다. 이 시액은 만든 다음 4 시간 이내에 쓴다.

트리에틸아민․인산염완충액, pH 5.0  트리에틸아민 1.0 mL를 달아 물 약 900 mL를 넣어 녹이고 인산용액(1 → 10)으로 pH를 5.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

파파인소화대두  콩단백을 파파인으로 효소분해한 것이다.

포름산암모늄시액, 0.05 mol/L  포름산암모늄 3.25 g에 물을 넣어 녹여 1000 mL로 한다.

포름산암모늄완충액, 0.05 mol/L, pH 4.0  포름산암모늄 3.5 g을 달아 물 약 750 mL를 넣어 녹이고 포름산으로 pH를 4.0으로 맞춘 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

항생물질용 0.1 mol/L 인산염완충액, pH 8.0  인산염완충액, 0.1 mol/L, pH 8.0, 항생물질용 인산수소이칼륨 16.73 g 및 인산이수소칼륨 0.523 g을 물 750 mL를 넣어 녹이고, 인산을 넣어 pH를 8.0으로 조정한 다음 물을 넣어 1000 mL로 한다.

헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨시액, 3 %  헥사시아노철(Ⅲ)산칼륨 3 g을 물 60 mL 및 96 % 에탄올 40 mL를 넣어 녹인다.

헥사히드록소안티몬(V)산칼륨  KSb(OH)6 [순품]

황산시액, 0.1 mol/L  황산 6 mL를 물 1000 mL 중에 서서히 흔들면서 넣어 방냉한다.

1-(2-히드록시에틸)-1H-테트라졸-5-티올  C3H6N4OS 흰색의 결정 또는 가루

융점 : 136 ~ 141 ℃

순도시험  유연물질 : 이 약 0.10 g을 물 1 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 0.5 mL를 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 1 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 에틸아세테이트․물․메탄올․포름산 혼합액(60 : 10 : 7 : 6)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액에서 얻은 주반점 이외의 반점은 표준액에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

N-(3-히드록시페닐)아세트아미드  C8H6NO2 흰색 ~ 미황백색 결정으로 에탄올(95)에 잘 녹고 물에 조금 녹는다.

융점 : 146 ~ 149 ℃

순도시험  용해상태 : 이 약 0.5 g에 물 50 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

유연물질 : 이 약 0.1 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다. 이 액 10 mL를 취하여 아세토니트릴 6.5 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 「아스폭실린수화물」의 정량법의 조작법에 따라 시험할 때 주성분피크와 용매피크 이외의 피크가 나타나지 않는다.