식품의약품안전처 공고 제2015-67호

의약외품에 관한 기준 및 시험방법 일부개정고시안 행정예고

2015. 3. 6.

식품의약품안전처

식품의약품안전처 공고 제2015-67호

「의약외품에 관한 기준 및 시험방법」(식품의약품안전처 고시 제2014-170호, 2014. 10. 15.)을 일부 개정함에 있어 국민에게 미리 알려 의견을 수렴하고자 그 취지, 개정 이유 및 주요 내용을 「행정절차법」 제46조에 따라 다음과 같이 공고합니다.

2015년 3월 6일

식품의약품안전처장

의약외품에 관한 기준 및 시험방법 일부개정고시안 행정예고

1. 개정 이유

「의약외품 범위 지정」(식품의약품안전처 고시) 개정으로 인해 이 고시의 규격이 적용되지 않는 “마스크”를 삭제하고, “생리혈의 위생처리용 위생대”의 순도시험 항과 살충제 12개 원료 및 4개 품목의 정량법 항을 개선하며, 「의약품등 표준제조기준」(식품의약품안전처 고시)에 수재되어 있는 품목에 사용되는 유효성분 중 규격이 고시되어 있지 않은 19개 유효성분의 규격을 신규 수재하여 의약외품 품목허가․신고․심사 및 품질관리의 효율성을 제고하려는 것임.

2. 주요 내용

가. 의약외품 각조 제1부 중 “마스크” 삭제(안 별지 제1부)

1) 현재 이 고시의 “마스크” 규격을 적용하는 의약외품 마스크는 없으며, 2014. 9. 4.자「의약외품 범위 지정」(식품의약품안전처 고시) 개정으로 인해 향후에도 의약외품 마스크에는 이 규격이 적용되지 않음.

2) 고시에서 “마스크” 삭제

3) 의약외품 마스크의 품질관리 효율성 제고

나. 기존 수재 일부 품목 및 원료의 시험방법 개선(안 별지 1, 별지 3, 별지 4)

1) 의약외품 각조 제1부 “생리혈의 위생처리용 위생대”의 순도시험 항과 의약외품 각조 제3부에 수재되어 있는 “델타메트린” 등 12개 살충제 원료와 “퍼메트린 과립(훈연용)” 등 4개 살충제 품목의 정량법 항이 현행화 되어 있지 않음.

2) 해당 순도시험과 정량법을 현재의 기술 수준에 맞춰 개선

3) 의약외품 품질관리 효율성 제고

다. 의약외품 각조 제2부에 원료 규격 신설(안 별지 2)

1) 「의약품등 표준제조기준」(식품의약품안전처 고시)에 수재되어 있는 의약외품 품목에 사용되는 “건강50%에탄올틴크(1 → 5)” 등 19개 유효성분의 규격이 공정서에 수재되어 있지 않아 의약외품 품목신고마다 해당 유효성분의 규격을 별도 심사

2) “건강50%에탄올틴크(1 → 5)” 등 19개 유효성분의 규격을 신규 수재

3) 의약외품 품목신고 및 품질관리 효율성 제고

3. 의견 제출

「의약외품에 관한 기준 및 시험방법」 일부개정고시안에 대하여 의견이 있는 단체 또는 개인은 2015년 5월 6일까지 다음 사항을 기재한 의견서를 식품의약품안전처장(우편번호: 363-700, 주소: 충청북도 청주시 흥덕구 오송읍 오송생명2로 187 오송보건의료행정타운 식품의약품안전처, 참조: 의약외품정책과, 전화 043-719-3703, 팩스 043-719-3700)에게 제출하여 주시기 바랍니다.

가. 예고사항에 대한 의견(찬·반 여부와 그 사유)

나. 성명(단체인 경우 단체명과 그 대표자 성명), 주소 및 전화번호

다. 기타 참고사항

식품의약품안전처 고시 제2015 -  호

「약사법」제52조제2항에 따른 「의약외품에 관한 기준 및 시험방법」(식품의약품안전처 고시 제2014-170호, 2014. 10. 15.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2015년  월   일

식품의약품안전처장

의약외품에 관한 기준 및 시험방법 일부개정고시안

의약외품에 관한 기준 및 시험방법 일부를 다음과 같이 개정한다.

의약외품 각조 제1부에서 “마스크”를 삭제한다.

의약외품 각조 제1부 중 “생리혈의 위생처리용 위생대”의 순도시험 항 3)과 4)를 별지 1과 같이 한다.

의약외품 각조 제2부 중 “건조황산나트륨․탄산수소나트륨 산” 앞에 “건강50%에탄올틴크(1 → 5)”, “건강70%에탄올틴크(1 → 5)”, “건강건조엑스(5.6 → 1)”, “건강유동엑스”를, “아스파라긴산”과 “아이비엑스” 사이에 “아스퍼질러스유래아밀라제”를, “유용성감초엑스”와 “의이인엑스” 사이에 “육계50%에탄올틴크(1 → 5)”, “육계70%에탄올연조엑스(100 → 62)”, “육계70%에탄올틴크(1 → 5)”, “육계건조엑스(22 → 1)”, “육계․아선약․소두구․고추50%에탄올연조엑스”, “육계․아선약․소두구․고추연조엑스(5 → 1)”, “음양곽10%에탄올유동엑스”, “음양곽연조엑스(5 → 1)”을, “인산일수소나트륨”과 “인삼엑스” 사이에 “인삼30%에탄올연조엑스(100 → 15)”, “인삼건조엑스(100 → 15)”를, “중질탄산칼슘”과 “참기름” 사이에 “진피30%에탄올연조엑스(5 → 1)-Ⅰ”, “진피30%에탄올연조엑스(5 → 1)-Ⅱ”, “진피연조엑스(5 → 1)”을, “황토”와 “효모엑스” 사이에 “회향70%에탄올틴크(1 → 5)”를 각각 별지 2와 같이 신설한다.

의약외품 각조 제3부 중 “델타메트린”, “레스메트린”, “d-레스메트린”, “싸이퍼메트린”, “d-트란스알레트린(바이오알레트린)”, “클로르피리포스”, “퍼메트린”, “퍼메트린 과립(훈연용)”, “d-페노트린”, “페니트로티온”, “d,d-시스/트란스프랄레트린”, “d,d-시스/트란스프랄레트린․피페로닐부톡시드 전자모기향”, “프탈트린”, “히드라메틸논”, “히드라메틸논 고형제”의 정량법 항을 각각 별지 3과 같이 한다.

의약외품 각조 제3부 중 “d-페노트린․프탈트린 에어로솔”의 정량법 항에서 “2) 프탈트린” 다음에 “3) d-페노트린․프탈트린”을 별지 4와 같이 추가한다.

부칙

이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

【별지 1】

생리혈의 위생처리용 위생대

Menstrual Pad

순도시험

3) 형광증백제  이 의약외품의 박리지를 제거하고 어두운 곳에서 350 ∼ 370 nm의 자외선을 쪼일 때 형광을 나타내지 않아야 한다. 형광이 나타날 경우, 전이성 형광증백제 시험을 실시하여 형광이 나타나지 않아야 한다.

전이성 형광증백제 시험: 형광이 확인된 부분을 5 cm × 5 cm(25 cm2) 크기로 잘라 시료로 한다. 단, 시료의 면적이 25 cm2 미만인 경우에는 형광 부분을 합해 25 cm2로 한다. 비커에 100 mL의 증류수를 넣고 0.1 % 암모니아수를 가해 pH 7.5 ∼ 9.0 으로 조정한다. 이 용액에 시료를 넣어 40 ℃에서 약 10 분간 침출하고 이 침출액을 유리솜으로 여과한 후 묽은 염산을 넣어 pH 3.0 ∼ 5.0 으로 조정한다. 이 용액에 ｢대한민국약전｣ 거즈(2 cm × 4 cm)를 넣어 40 ℃ 수욕에서 약 30 분간 가온한 다음, 거즈를 40 ℃의 증류수로 세정, 탈수한다. 탈수 후 거즈를 어두운 곳에서 자외선을 쪼일 때 증류수에만 담근 거즈와 비교하여 형광을 나타내지 않는다(｢대한민국약전｣ 거즈 대신 여과지 No. 51을 사용할 수 있다).

4) 포름알데히드  이 의약외품은 아래 제1법, 제2법 또는 제3법에 따라 시험할 때 적합하여야 한다.

제1법: 위생대(박리지 제외) 1 개를 취하여 그 질량을 정확하게 달고 이것을 가늘게 잘라 1 L 마개달린 플라스크에 넣고 검체 질량의 40 배의 증류수를 정확하게 넣은 다음 마개를 하고 40 ℃ 수욕에서 때때로 흔들어 섞으면서 1 시간 추출한다. 다음에 이 액을 유리 여과기(G4)를 써서 따뜻할 때 여과하여 검액으로 한다. 따로, 크롬산칼륨 218.1 mg을 정확하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 1 L로 하고 이 액 10.0 mL를 정확하게 취하여 증류수를 넣어 정확하게 100 mL로 하여 비교액으로 한다. 검액 10.0 mL를 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 아세틸아세톤시액 10.0 mL를 넣어 흔들어 섞고 40 ℃ 수욕에서 30 분간 가온한 뒤 급냉한다. 따로 비교액 20.0 mL를 마개 달린 시험관에 넣고 흰색의 배경을 써서 두 관을 위에서 관찰하여 액의 색을 비교할 때 검액의 색은 크롬산칼륨 비교액의 색보다 진하지 않다.

다만, 고분자 흡수시트(또는 고분자흡수제)를 함유한 제품에 대해서는 검체 질량의 60 배의 새로 끓여 식힌 증류수를 사용하여 검액을 만들고 검액 15.0 mL를 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 아세틸아세톤시액 5.0 mL를 넣는다.

제2법: 제1법에서 얻은 검액 10.0 mL를 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 아세틸아세톤시액 10.0 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 40 ℃의 수욕에서 30 분간 가온한 뒤 급냉한다.

다만, 고분자 흡수쉬트(또는 고분자흡수제)를 함유한 제품에 대해서는 검액 15.0 mL를 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 아세틸아세톤시액 5.0 mL를 넣는다.

따로 헥사메틸렌테트라민 195.1 mg을 정확하게 취하여 증류수를 넣어 정확하게 1 L로 하고 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 증류수를 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5.0 mL를 정확하게 취하여 증류수를 넣어 정확하게 200 mL로 한 것을 헥사메틸렌테트라민 비교액으로 한다. 헥사메틸렌테트라민 비교액 15.0 mL를 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 아세틸아세톤시액 5.0 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 80 ℃ 수욕에서 30 분간 가온한 뒤 급냉한다. 흰색 배경을 써서 두 관을 위에서 관찰하여 색을 비교할 때 검액의 색은 비교액에서 나타나는 색보다 진하지 않다.

제3법: 제1법에서 얻은 검액 및 포름알데히드 표준액 5.0 mL씩을 정확하게 취하여 마개 달린 시험관에 넣고 각각에 아세틸아세톤시액 5.0 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 40 ℃ 수욕에서 30 분간 가온하고 30 분간 방치한다. 이 액들을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액 중의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크면적은 표준액의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크면적보다 크지 않다.

다만, 고분자 흡수쉬트(또는 고분자흡수제)를 함유한 제품에 대해서는 포름알데히드 표준액 10.0 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 15.0 mL로 한 액을 표준액으로 한다.

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계(측정파장 415 nm)

칼    럼: 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 35 ℃

이 동 상: 아세토니트릴․물 혼합액(2 : 8)

유    량: 1.0 mL/분

또한, 제3법에 따라 시험할 때 검액 중의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크면적이 표준액의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크면적보다 클 때는 다음의 방법에 따라 검액 중의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크가 포름알데히드에 의한 것임을 확인하여야 한다. 제1법에서 얻은 검액 5.0 mL를 마개달린 시험관에 넣고 디메돈․에탄올용액 1.0 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 40 ℃ 수욕에서 10 분간 가온하고 다시 아세틸아세톤시액 5.0 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 40 ℃ 수욕에서 30 분간 가온하고 30 분간 방치한다. 이 액을 가지고 제3법의 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 중의 포름알데히드-아세틸아세톤반응 생성물의 피크가 나타나지 않을 때 포름알데히드가 없음이 확인된다.

※ 표준액 및 시액의 조제

(1) 포름알데히드 표준액

가. 포름알데히드 표준액의 조제

포름알데히드로서 4.0 g에 해당하는 양의 포름알데히드액을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 100 mL로 하고 이 조작을 4 회 반복하여 포름알데히드 표준액으로 한다.

포름알데히드 표준액 1 mL = 0.4 µg CH2O

나. 포름알데히드액의 표정

포름알데히드액 약 1 g을 정밀하게 달아 미리 물을 넣은 용량플라스크에 넣고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 0.05 mol/L 요오드액 50 mL를 정확하게 넣고 1 mol/L 수산화칼륨액 20 mL를 넣은 다음 15 분간 상온에서 방치한다. 다시 묽은 황산 15 mL를 넣어 과량의 요오드를 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다(지시약: 전분시액). 따로 물 10 mL를 사용하여 동일한 방법으로 공시험을 한다.

0.05 mol/L 요오드액 1 mL = 1.5013 mg CH2O

(2) 아세틸아세톤시액

아세트산암모늄 150 g에 적당량의 물을 넣어 녹이고 아세트산(100) 3 mL 및 아세틸아세톤 2 mL를 넣고 다시 정제수를 넣어 1 L로 한다. 쓸 때 만든다.

(3) 디메돈․에탄올용액

디메돈 1 g에 에탄올(95)을 넣어 녹여 100 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

【별지 2】

건강50%에탄올틴크(1 → 5)

Zingiberis Rhizoma 50% Ethanol Tincture (1 → 5)

이 약은 정량할 때 6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39) 0.029 w/v% 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 건강(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 달아 5 배량의 50 % 에탄올로 침출하여 약전 제제총칙 틴크제의 제법에 따라 제조하여 5 L의 틴크제로 만든다.

성    상  이 약은 갈색의 액으로 특이한 냄새가 있고 맛은 약간 맵다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 건강․생강의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.950 ～ 1.050

알코올수  3.0 이상 (제1법)

정 량 법  이 약을 6-징게롤로서 약 14.5 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 2 시간 가열한 다음 여과한다. 잔류물에 메탄올 50 mL를 넣고 같은 방법으로 조작한다. 여액을 모두 합하여 메탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 6-징게롤 표준품 약 14.5 mg을 정밀하게 달아 메탄올로 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39)의 양(mg) = 6-징게롤 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 물․아세토니트릴 혼합액(50 : 50)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

건강70%에탄올틴크(1 → 5)

Zingiberis Rhizoma 70% Ethanol Tincture (1 → 5)

이 약은 정량할 때 6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39) 0.029 w/v% 이상을 함유한다.

제    법   약은 건강(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절한 다음 1 kg을 달아 5 배량의 70 % 에탄올로 침출하여 약전 제제총칙 틴크제의 제법에 따라 제조하여 5 L의 틴크제로 만든다.

성    상  이 약은 황색 ～ 황갈색의 액이며 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 건강․생강의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.850 ～ 0.950

알코올수  6.0 이상 (제2법)

정 량 법  이 약을 6-징게롤로서 약 14.5 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 50 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 2 시간 가열한 다음 여과한다. 잔류물에 메탄올 50 mL를 넣고 같은 방법으로 조작한다. 여액을 모두 합하여 메탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 6-징게롤 표준품 약 14.5 mg을 정밀하게 달아 메탄올로 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39)의 양(mg) = 6-징게롤 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 물․아세토니트릴 혼합액(50 : 50)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

건강건조엑스(5.6 → 1)

Zingiberis Rhizoma Dry Extract (5.6 → 1)

이 약은 정량할 때 6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39) 0.1 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 건강(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 560 kg을 달아 7 배량의 정제수를 넣어 100 ℃에서 4 시간 침출한다. 다시 잔사에 4 배량의 정제수를 넣어 100 ℃에서 4 시간 침출하고 모든 침출액을 합하여 농축한다. 필요시 적당량의 부형제를 넣고 건조시켜 건조엑스 100 kg을 만든다.

성    상  이 약은 미황색의 건조엑스로 특이한 냄새가 있고 맛은 처음에 약간 시고 끝맛은 맵다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 건강․생강의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약을 6-징게롤로서 약 10 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 60 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 2 시간 가열한 다음 여과한다. 잔류물에 메탄올 30 mL를 넣고 같은 방법으로 조작한다. 여액을 모두 합하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 6-징게롤 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39)의 양(mg) = 6-징게롤 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 물․아세토니트릴 혼합액(55 : 45)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

건강유동엑스

Zingiberis Rhizoma Fluid Extracts

이 약은 정량할 때 6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39) 0.25 w/v% 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 건강(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 달아 70 % 에탄올을 침출제로 하여 약전 제제총칙 유동엑스제의 제법에 따라 제조하여 침출액 490 mL를 만든다.

성    상  이 약은 특이한 냄새가 있는 갈색 ～ 적갈색의 액이다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 건강․생강의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.844 ～ 0.944

알코올수  6.0 이상 (제1법)

정 량 법 이 약을 6-징게롤로서 약 10 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 6-징게롤 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

6-징게롤 (C17H26O4 : 294.39)의 양(mg) = 6-징게롤 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 물․아세토니트릴 혼합액(62 : 38)

유    량: 1.5 mL/분

저 장 법  기밀용기

아스퍼질러스유래아밀라제

Aspergillus derived Amylase

이 약은 Aspergillus 속의 균을 배양하여 얻은 아밀라제에 유당을 혼합해 만든 전분소화력이 있는 효소로서 정량할 때 1 mg 당 11 ～ 14 USP 아밀라제 단위를  함유한다.

성    상  이 약은 엷은 갈색의 가루로서 특이한 냄새가 있으며 흡수성이 있다.

확인시험  ｢대한민국약전｣ 일반시험법 소화력시험법 전분소화력시험법 중 1) 전분당화력시험법에 따라 시험할 때 양성을 나타낸다.

건조감량  3.0 % 이하 (1 g, 80 ℃, 3 시간)

소화력시험  이 약을 가지고 USP 판크레아틴 항 중 아밀라제 역가시험법에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

육계50%에탄올틴크(1 → 5)

Cinnamon Bark 50 % Ethanol Tincture (1 → 5)

이 약은 정량할 때 신남산 (C9H8O2 : 148.15) 0.003 w/v% 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 육계(KP)를 정선하여 약전 통칙 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 달아 50 % 에탄올을 침출제로 하여 약전 제제총칙 틴크제의 제법에 따라 제조하여 5 L의 틴크제로 만든다.

성    상  이 약은 어두운 갈색의 액체로서 특이한 냄새가 있으며 맛은 약간 떫다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 계지․육계 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

알코올수  3.0 이상 (제1법)

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.950 ～ 1.050

정 량 법  이 약을 신남산으로서 0.9 mg 해당량을 정확하게 취하여 감압농축 한 다음 메탄올 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 신남산 표준품 약 9 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

신남산 (C9H8O2 : 148.15)의 양(mg) = 신남산 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {10}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 아세토니트릴․물․무수아세트산 혼합액(25 : 74 : 1)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

육계70%에탄올연조엑스(100 → 62)

Cinnamon Bark 70 % Ethanol Soft Extract (100 → 62)

이 약은 정량할 때 신남산 (C9H8O2 : 148.15) 0.03 w/v% 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 육계(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절한 다음 1 kg을 달아 70 % 에탄올을 침출제로 하여 약전 제제총칙 유동엑스제의 제법에 따라 제조하여 침출액 620 mL를 만든다.

성    상  이 약은 짙은 적갈색의 액으로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 계지․육계 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.852 ～ 0.952

알코올수  6.0 이상 (제1법)

증발잔류물  이 약 20 mL를 정확하게 취하여 미리 항량으로 건조한 증발접시에 넣는다. 수욕에서 증발농축하고 105 ℃에서 항량이 될 때까지 건조한 후 질량을 달아 전후 무게차를 백분율로 환산할 때 6.4 ～ 8.7 %이다.

정 량 법  이 약을 신남산으로서 30 mg 해당량을 정확하게 취하여 여과하여 검액으로 한다. 따로 신남산 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 70 % 에탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

신남산 (C9H8O2 : 148.15)의 양(mg) = 신남산 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 아세토니트릴․0.3 % 인산용액 혼합액(28 : 72)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

육계70%에탄올틴크(1 → 5)

Cinnamon Bark 70 % Ethanol Tincture (1 → 5)

이 약은 정량할 때 신남산(C9H8O2 : 148.15) 0.003 w/v% 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 육계(KP)를 정선하여 ｢대한민국약전｣ 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세절 또는 조말로 한 다음 1 kg을 달아 5 배량의 70 % 에탄올을 침출제로 하여 ｢대한민국약전｣ 제제총칙 틴크제의 제법에 따라 제조하여 5 L의 틴크제로 만든다.

성    상  이 약은 어두운 적갈색의 액으로 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 계지․육계 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.87 ～ 0.97

알코올수  6.5 이상 (제2법)

정 량 법  이 약을 신남산으로서 30 mg 해당량을 정확하게 취하여 여과하여 검액으로 한다. 따로 신남산 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 메탄올로 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

신남산 (C9H8O2 : 148.15)의 양(mg) = 신남산 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {10}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 아세토니트릴․물․무수아세트산 혼합액(25 : 74 : 1)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

육계건조엑스(22 → 1)

Cinnamon Bark Dry Extract (22 → 1)

이 약은 정량할 때 신남산 (C9H8O2 : 148.15) 0.14 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 육계(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 2200 kg을 달아 7 배량의 정제수를 넣어 100 ℃에서 4 시간 동안 추출한다. 다시 잔사에 4 배량의 정제수를 넣어 100 ℃에서 4 시간 추출하고 여과한다. 추출물을 모두 합한 다음 60 ℃ 이하에서 농축한다. 필요시 적당량의 부형제를 넣고 건조하여 건조엑스 100 kg을 만든다.

성    상  이 약은 갈색의 건조엑스로 특이한 냄새가 있고 맛은 쓰며 약간의 자극성이 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 계지․육계 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약을 신남산으로서 약 7 mg 해당량을 정밀하게 달아 50 % 메탄올 60 mL를 넣고 환류냉각기를 달고 2 시간 가열한 다음 여과한다. 잔류물에 50 % 메탄올 30 mL를 넣어 같은 방법으로 조작한다. 여액을 모두 합하여 50 % 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 신남산 표준품 약 7 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

신남산 (C9H8O2 : 148.15)의 양(mg) = 신남산 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 아세토니트릴․물․무수아세트산 혼합액(32 : 67 : 1)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법   기밀용기

육계ㆍ아선약ㆍ소두구ㆍ고추50%에탄올연조엑스

Cinnamon Bark․Gambir․Cardamon․Capsicum 50% Ethanol Soft Extract

이 약은 정량할 때 육계 중 신남산 (C9H8O2 : 148.15) 0.035 ～ 0.1 % 및 고추 중 캅사이신 (C18H27NO3 : 305.41) 0.004 ～ 0.013 %를 함유한다.

제    법

육계	(KP)	2.31 kg
아선약	(KP)	0.87 kg
소두구	(KP)	1.73 kg
고추	(KP)	0.087 kg

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절 또는 세절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 배량의 50 % 에탄올을 넣어 3 시간 이상 추출하여 2 회 이상 여과하여 여액을 얻고 각 추출액을 잘 혼합한 후 60 ℃ 이하에서 감압 농축하여 연조엑스 1 kg을 만든다.

성    상  이 약은 갈색의 연조엑스이다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 각 생약의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  36.0 ～ 54.0 % (2 g, 105 ℃)

정 량 법  1) 육계 중 신남산  이 약을 신남산으로서 약 10 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 ｢대한민국약전｣ 육계 항의 정량법에 따라 시험한다.

2) 고추 중 캅사이신  이 약을 캅사이신으로서 약 0.16 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 옮기고 물 30 mL를 넣어 녹인 다음 클로로포름 50 mL을 넣어 클로로포름층을 취한다. 물층에 클로로포름 50 mL씩을 넣고 2 회 반복 추출하여 클로로포름층을 모두 합하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 여액을 증발건고하고 잔류물에 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 캅사이신 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 250 mL로 하고, 이 액 20 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

캅사이신(C18H27NO3)의 양(mg) = 캅사이신 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {125}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴 실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 인산용액(1 → 500)․아세토니트릴 혼합액(2 : 1)

유    량: 2.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

육계ㆍ아선약ㆍ소두구ㆍ고추연조엑스(5 → 1)

Cinnamon Bark․Gambir․Cardamon․Capsicum Soft Extract (5 → 1)

이 약은 정량할 때 육계 중 신남산 (C9H8O2 : 148.15) 0.148 % 및 고추 중 캅사이신 (C18H27NO3 : 305.42) 0.003 % 이상을 각각 함유하여야 한다.

제    법

육계	(KP)	10.0 kg
아선약	(KP)	6.7 kg
소두구	(KP)	14.0 kg
고추	(KP)	0.5 kg

위의 생약을 정선하여 약전 통칙 중 절도에 따라 조절 또는 세절로 한 다음 원료약품의 분량대로 각 생약을 달아 추출기에 넣고 8 ～ 10 배량의 정제수를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출한다. 추출액은 여과한 다음 각 추출액을 잘 혼합한 후 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 6.24 kg을 만든다.

성    상  이 약은 갈색 연조엑스이다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 각 생약의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  36.3 ～ 54.0 % (2 g)

정 량 법  1) 육계 중 신남산  이 약을 신남산으로서 약 10 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 ｢대한민국약전｣ 육계 항의 정량법에 따라 시험한다.

2) 고추 중 캅사이신  이 약을 캅사이신으로서 약 0.16 mg 해당하는 양을 정밀하게 달아 분액깔때기에 옮기고 물 30 mL를 넣어 녹인 다음 클로로포름 50 mL을 넣어 흔들어 섞은 다음 클로로포름층을 취한다. 물층에 클로로포름 50 mL씩을 넣고 2 회 반복 추출하여 클로로포름층을 모두 합하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 여액을 증발건고하고 잔류물에 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 10 mL로 한 액을 검액으로 한다. 따로 캅사이신 표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 250 mL로 하고, 이 액 20 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

캅사이신(C18H27NO3)의 양(mg) = 캅사이신 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {125}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 205 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 인산용액(1 → 500)․아세토니트릴 혼합액(2 : 1)

유    량: 2.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

음양곽10%에탄올유동엑스

Epimedium Herb 10% Ethanol Fluid Extract

이 약은 정량할 때 이카린 (C33H40O15 : 694.69) 0.2 w/v% 이상을 함유한다.

제    법   이 약은 음양곽(KP)을 정선하여 ｢대한민국약전｣ 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세절로 한 다음 1 kg을 달아 10 % 에탄올을 용매로 하여 유동엑스제의 제법에 따라 1 L의 유동엑스를 만든다. 이 약 1 mL는 원생약 약 1 g에 해당하는 가용성 성분을 함유한다.

성    상  이 약은 적갈색 ～ 흑갈색의 액으로 약간 특이한 냄새가 있고 맛은 쓰다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 음양곽 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

알코올수  0.8 ～ 1.2 (제1법)

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.96 ～ 1.06 (제3법)

정 량 법 이 약을 이카린으로서 약 10 mg을 정밀하게 달아 분액깔때기에 옮기고 물 25 mL를 넣어 녹인 다음 아세트산에틸 40 mL을 넣어 흔들어 섞은 다음 아세트산에틸층을 취한다. 물층에 아세트산에틸 40mL을 넣고 4 회 반복 추출하여 아세트산에틸층을 모두 합하여 무수황산나트륨을 통과시켜 여과한다. 여액을 증발건고하고 잔류물에 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이카린 표준품 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

이카린 (C33H40O15 : 676.67)의 양(mg) = 이카린 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

이 동 상: 메탄올․아세토니트릴․0.05 mol/L 인산이수소나트륨액 혼합액(90 : 45 : 165)

유    량: 2 mL/분

저 장 법  기밀용기

음양곽연조엑스(5 → 1)

Epimedium Herb Soft Extract (5 → 1)

이 약은 정량할 때 이카린 (C33H40O15 : 676.67) 1.44 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 음양곽(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세절로 한 다음 10 kg을 달아 8 배량의 정제수를 넣어 약 3 시간 온침한 후 압착여과하고, 그 잔류물에 5 배량의 정제수를 넣어 약 1 시간 온침한 후 압착여과 한다. 침출액을 모두 합하여 이 침출액에 침전이 생기지 않을 때까지 에탄올을 넣고 여과하여 85 ℃ 이하에서 감압농축하여 연조엑스 약 2 kg을 만든다.

성    상  이 약은 흑갈색으로서 특이한 향과 맛이 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 음양곽 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  30.0 ～ 50.0 % (1.0 g, 105 ℃, 6 시간)

정 량 법  이 약을 이카린으로서 약 14.4 mg 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이카린 표준품 약 14.4 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

이카린 (C33H40O15 : 676.67)의 양(mg) = 이카린 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 272 nm)

이 동 상: 아세토니트릴․물 혼합액(1：3)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

인삼30%에탄올연조엑스(100 → 15)

Ginseng 30% Ethanol Soft Extract (100 → 15)

이 약은 정량할 때 진세노사이드 Rb1(C54H92O23 : 1109.31) 1.1 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 인삼(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 가지고 6 배량의 30 % 에탄올을 넣어 70 ℃에서 3 시간 추출하여 여과한다. 잔류물에 5 배량의 30 % 에탄올을 넣어 70 ℃에서 2 시간 추출하고 여과한다. 여액을 모두 합하여 증발농축한 후 연조엑스 150 g을 만든다.

성    상  이 약은 황갈색의 연조엑스로서 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 인삼 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약을 진세노사이드 Rb1으로서 11 mg 해당량을 정밀하게 달아 50 % 메탄올 30 mL를 넣고 15 분간 초음파추출하고 여과하여 50 % 메탄올을 넣어 50 mL한다. 이 액을 3500 rpm에서 10 분간 원심분리하고 상층액 5 mL를 취해 메탄올을 넣어 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 진세노사이드 Rb1 표준품 약 4.4 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

진세노사이드 Rb1(C54H92O23)의 양(mg)

= 진세노사이드 Rb1 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {5} over {2}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 203 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 4 µm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상:

시간 (분)	20% 아세토니트릴 (vol %)	70% 아세토니트릴 (vol %)
0 ～ 5	95	5
5 ～ 15	95 → 80	5 → 20
15 ～ 25	80	20
25 ～ 45	80 → 0	20 → 100

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

인삼건조엑스(100 → 15)

Ginseng Dry Extract (100 → 15)

이 약은 정량할 때 진세노사이드 Rb1 (C54H92O23：1109.31) 0.043 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 인삼(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 달아 물 5 ～ 10 배량을 넣어 80 ～ 100 ℃에서 4 ～ 8 시간 추출한 다음 여과한 액을 60 ℃ 이하에서 감압농축하여 건조엑스 150 g을 만든다.

성    상  이 약은 황갈색의 건조엑스이다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 인삼 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약을 진세노사이드 Rb1으로서 약 4.3 mg 해당량을 정밀하게 달아 분액깔때기에 옮기고 물 20 mL 및 석유에테르 100 mL로 진탕 추출한 다음 석유에테르층을 버리고 물층을 n-수포화 부탄올 100 mL씩 3회 진탕 추출한다. 부탄올층을 모두 합하여 물 100 mL로 세척한 다음 부탄올층을 감압농축하고 잔류물에 메탄올 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 진세노사이드 Rb1 표준품 약 4.3 mg을 정밀하게 달아 메탄올 100 mL을 넣어 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

진세노사이드 Rb1(C54H92O23)의 양(mg)

= 진세노사이드 Rb1 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {10}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 203 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm의 액체크로마토그래프용아미노실릴실리카겔을 충전한다.

유    량: 진세노사이드 Rb1의 피크유지시간이 약 50 분이 되도록 조절한다.

이 동 상:

시간 (분)	물 (vol %)	아세토니트릴 (vol %)
0 ～ 60	72	28
60 ～ 61	72 → 20	28 → 80
61 ～ 80	20	80

저 장 법  기밀용기

진피30%에탄올연조엑스(5 → 1) -Ⅰ

Citri Unshiu Peel 30% Ethanol Soft Extract (5 → 1) -Ⅰ

이 약은 정량할 때 헤스피리딘 (C28H34O15 : 610.55) 1.5 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 진피(KP)를 정선하여 약전 통칙 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 20 kg을 달아  7～8 배량의 30 % 에탄올을 넣고 밀폐하여 90 ℃에서 4 시간 동안 추출한 다음 추출액을 여과한다. 여과한 액을 85 ℃ 이하에서 감압농축하여 4 kg이 되도록 연조엑스를 만든다.

성    상  이 약은 적갈색 ～ 흑갈색의 연조엑스로서 특이한 냄새가 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 진피(秦皮)․청피의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  30 ～ 40 % (2 g, 105 ℃, 6 시간)

정 량 법  이 약을 헤스페리딘으로서 약 15 mg 해댱량을 정밀하게 달아 메탄올 70 mL를 넣고 10 분간 초음파추출한 후 여과한다. 이 여액에 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 헤스페리딘 표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 이하 검액과 동일하게 조작한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

헤스페리딘 (C28H34O15)의 양(mg) = 헤스페리딘 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 아세토니트릴․아세트산․물 혼합액(20 : 1 : 79)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

진피30%에탄올연조엑스(5 → 1) -Ⅱ

Citri Unshiu Peel 30% Ethanol Soft Extract (5 → 1) -Ⅱ

이 약은 정량할 때 헤스피리딘(C28H34O15 : 610.55) 0.135 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 진피(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조말 또는 세절로 한 다음 500 kg을 달아 4～5 배량의 30 % 에탄올을 넣고 밀폐하여 상온에서 2 일간 방치한 다음 침출한다. 잔류물에 3～4 배량의 30 % 에탄올을 넣고 밀폐하여 상온에서 3 일간 방치한 다음 침출하고 모든 침출액을 합하여 여과한다. 여액을 60 ℃ 이하에서 감압 농축하여 연조엑스 100 kg을 만든다.

성    상  이 약은 적갈색 ～ 흑갈색의 연조엑스로서 특이한 냄새가 있고 맛은 쓰며 약간의 자극성이 있다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 진피(秦皮)․청피의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  29 % 이하 (2 g, 105 ℃, 6 시간)

정 량 법  이 약을 헤스페리딘으로서 13.5 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 70 mL를 넣고 10 분간 초음파추출한 다음 여과한다. 이 여액에 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 헤스페리딘 표준품 약 13.5 mg을 정밀하게 달아 메탄올에 녹여 정확하게 100 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

헤스페리딘 (C28H34O15)의 양(mg) = 헤스페리딘 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 물․메탄올 혼합액(3 : 2)

유    량: 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

진피연조엑스(5 → 1)

Citri Unshiu Peel Soft Extract (5 → 1)

이 약은 정량할 때 헤스페리딘(C28H34O15 : 610.55) 1.5 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 진피(KP)를 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 조절로 한 다음 1 kg을 달아 15 배량의 정제수를 넣어 80 ～ 100 ℃에서 2 ～ 3 시간 추출한 다음 여과한 여액을 60 ℃ 이하에서 감압 농축하여 연조엑스 200 g을 만든다.

성    상  이 약은 황갈색의 연조엑스이다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 진피(秦皮)․청피의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

건조감량  20.0 % 이하 (1 g, 90 ℃, 4 시간)

정 량 법  이 약을 헤스페리딘으로서 약 10 mg 해당량을 정밀하게 달아 메탄올 70 mL을 넣어 수욕에서 6 시간 환류추출하고 식힌 다음 여과하여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 헤스페리딘 표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

헤스페리딘 (C28H34O15)의 양(mg) = 헤스페리딘 표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 15 ～ 25 cm인 스테인레스강관에 입자크기 5 ～ 10 µm인 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상: 아세토니트릴․아세트산․물 혼합액(22 : 1 : 78)

유    량: 0.6 mL/분

저 장 법  기밀용기

회향70%에탄올틴크(1 → 5)

Fennel 70% Ethanol Tincture (1 → 5)

제    법  이 약은 회향(KP)을 정선하여 약전 통칙 중 절도 및 분말도에 따라 세절로 한 다음 5.0 kg을 달아 70 % 에탄올을 침출제로 하여 약전 제제총칙 틴크제의 제법 에 따라 제조하여 침출액 25 L를 얻는다.

성    상  이 약은 황색의 액으로 특이한 냄새가 있고 맛은 처음에는 맵고 나중에는 달며, 물에 약간 혼탁해지며 혼화한다.

확인시험  이 약을 가지고 ｢대한민국약전외한약(생약)규격집｣ 생약시험법 중 회향의 확인시험법에 따라 시험한다.

순도시험  1) 중금속  총 중금속 30 ppm 이하

2) 잔류농약  가) 총 디디티(p,p'-DDD, p,p'-DDE, o,p'-DDT 및 p,p'-DDT의 합계)  0.1 ppm 이하

나) 디엘드린  0.01 ppm 이하

다) 총 비에이치씨(α,β,γ 및 δ-BHC의 합계)  0.2 ppm 이하

라) 알드린  0.01 ppm 이하

마) 엔드린  0.01 ppm 이하

미생물한도  시험할 때 적합하다.

알코올수  5.0 ～ 7.0 (제2법)

비    중  [eqn: `d` _{20} ^{20}]  0.88 ～ 0.92 (제3법)

저 장 법  기밀용기

【별지 3】

델타메트린

Deltamethrin

정 량 법  이 약 약 30 mg을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 델타메트린 표준품 약 30 mg을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 델타메트린의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

델타메트린 (C22H19Br2NO3)의 양 (mg) = 델타메트린 표준품의 양 × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계(측정파장 254 nm)

칼    럼: 안지름 약 4 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 35 ℃ 부근의 일정 온도

이 동 상: 아세토니트릴․물 혼합액(3 : 1)

유    량: 2.0 mL/분

레스메트린

Resmethrin

정 량 법  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 레스메트린 표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질에 대한 레스메트린 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

레스메트린 (C22H26O3)의 양 (mg) = 레스메트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 프탈산디부틸(dibutyl phthalate) 약 0.6 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐- 50 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 280 ℃ 부근의 일정온도

검체도입부 온도: 200 ℃ 부근의 일정온도

검출기 온도: 280 ℃ 부근의 일정온도

운반기체: 질소

유    량: 30 mL/분

d-레스메트린

d-Resmethrin

정 량 법  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d-레스메트린 표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질에 대한 d-레스메트린 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

d-레스메트린 (C22H26O3)의 양 (mg) = d-레스메트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 프탈산디부틸(dibutyl phthalate) 약 0.6 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐- 50 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 280 ℃ 부근의 일정온도

검체도입부 온도: 200 ℃ 부근의 일정온도

검출기 온도: 280 ℃ 부근의 일정온도

운반기체: 질소

유    량: 30 mL/분

싸이퍼메트린

Cypermethrin

정 량 법  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 싸이퍼메트린 표준품 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질에 대한 싸이퍼메트린 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

싸이퍼메트린 (C22H19Cl2NO3)의 양 (mg) = 싸이퍼메트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 프탈산디부틸(dibutyl phthalate) 약 1 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 100 % 디메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 235 ℃ 부근의 일정온도

검체도입부 및 검출기 온도: 250 ℃ 부근의 일정온도

운반기체: 질소

유    량: 35 mL/분

d-트란스알레트린(바이오알레트린)

d-trans Allethrin(Bioallethrin)

정 량 법  이 약 약 50 mg을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d-트란스알레트린 표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 d-트란스알레트린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

d-트란스알레트린 (C19H26O3)의 양 (mg) = d-트란스알레트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: m-테르페닐(terphenyl) 0.6 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 니트로테레프탈산을 0.25 µm 두께로 피복한 폴리에틸렌글리콜을 충전한다.

검체도입부 및 검출기 온도: 250 ℃

칼럼온도: 240 ℃

운반기체: 헬륨

유    량: d-트란스알레트린의 유지시간이 약 4 분 및 내부표준물질의 유지시간이 약 10 분이 되도록 조정한다.

클로르피리포스

Chlorpyrifos

정 량 법  제1법) 이 약 및 클로르피리포스 표준품 약 0.4 g씩을 정밀하게 달아 각각을 내부표준액 10 mL에 넣고 아세톤을 넣어 정확하게 30 mL로 한 액을 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 내부표준물질의 피크면적에 대한 클로르피리포스의 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

클로르피리포스 (C9H11Cll3NO3PS)의 양 (mg)

= 클로르피리포스 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 프탈산디아릴 7 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 1000 mL로 하고 이 액 10 mL를 취해 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 약 3 mm, 길이 약 1.5 ｍ인 유리관에 기체크로마토그래프용 25 % 시아노에틸-메틸실리콘폴리머를 규조토에 약 2 % 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도: 160 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 질소

제2법) 이 약 및 클로르피리포스 표준품 약 25 mg씩을 정밀하게 달아 각각을 메탄올에 녹이고 정확하게 50 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 클로르피리포스의 피크면적 AT 및 As를 측정한다.

클로르피리포스 (C9H11Cll3NO3PS)의 양 (mg)

= 클로르피리포스 표준품의 양 (mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검출기: 자외부흡광광도계 (측정파장 290 nm)

칼  럼: 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이동상: 아세트니트릴․물 혼합액(80 : 20)

유  량: 1.0 mL/분

퍼메트린

Permethrin

정 량 법  이 약 약 80 mg을 정밀하게 달아 내부 표준액 5.0 mL 및 클로로포름에 넣어 녹이고 클로로포름을 넣어 100.0 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 퍼메트린 표준품 약 80 mg을 정밀하게 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL를 가지고 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질에 대한 dl-시스퍼메트린 및 dl-트란스퍼메트린의 피크면적비 QTc, QTt 및 QSc, QSt를 구한다.

퍼메트린 (C21H20Cl2O3)의 양 (mg) = 퍼메트린표준품의 양 (mg) ×

내부표준액: 프탈산디옥틸 약 0.6 g을 정밀하게 달아 클로로포름에 넣어 녹여 100.0 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 0.25 mm, 길이 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 100 % 디메틸폴리실록산을 0.25 µm 두께로 피복한다.

검체도입부 및 검출기 온도: 265 ℃

칼럼온도: 240 ℃

운반기체: 질소

유    량: dl-시스퍼메트린의 유지시간이 약 12.4 분 및 dl-트란스퍼메트린의 유지시간이 약 12.9 분이 되도록 조정한다.

퍼메트린 과립(훈연용)

Permethrin Granules for Fumigation

정 량 법  이 약을 가루로 하여 퍼메트린 (C21H20Cl2O3) 약 80 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 10 mL와 클로로포름에 녹이고 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 퍼메트린 표준품 약 80 mg을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질에 대한 dl-시스퍼메트린 및 dl-트란스퍼메트린의 피크면적비 QTc, QTt 및 QSc, QSt를 구한다.

퍼메트린 (C21H20Cl2O3)의 양 (mg) = 퍼메트린 표준품의 양 (mg) ×

내부표준액: 프탈산디옥틸 (dioctyl phthalate) 약 0.6 g을 정밀하게 달아 클로로포름에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 100 % 디메틸폴리실록산을 0.25 µm 두께로 피복한다.

검체도입부 및 검출기 온도: 265 ℃

칼럼온도: 240 ℃

운반기체: 질소

유　　량: dl-시스퍼메트린의 유지시간이 약 12.4 분 및 dl-트란스퍼메트린의 유지시간이 약 12.9 분이 되도록 조정한다.

d-페노트린

d-Phenothrin

정 량 법  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL에 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d-페노트린 표준품 (3-펜옥시벤질-dl-시스/트란스-크리산테메이트) 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 d-페노트린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

d-페노트린 (C23H26O3)의 양 (mg) = d-페노트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: m-테르페닐(terphenyl) 약 1.7 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐- 50 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 230 ℃ 부근의 일정 온도

검체도입부 및 검출기 온도: 255 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 질소

유　　량: 30 mL/분

페니트로티온

Fenitrothion

정 량 법  이 약 및 페니트로티온 표준품 약 25 mg씩을 정밀하게 달아 각각을 내부표준액 10 mL를 넣어 녹이고 클로로포름을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 페니트로티온의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

페니트로티온 (C9H12NO5PS)의 양 (mg) = 페니트로티온 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 플로란텐(fluorantene) 약 0.1 g을 정밀하게 달아 클로로포름에 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐-50 % 디메틸폴리실록산을 0.25 µm 두께로 처리한다.

검체도입부 온도: 200 ℃

칼럼온도: 195 ℃

검출기 온도: 250 ℃

운반기체: 질소

유    량: 페니트로티온의 유지시간이 약 16 분 및 내부표준물질의 유지시간이 약 26 분이 되도록 조정한다.

d,d-시스/트란스프랄레트린

d,d-cis/trans Prallethrin

정 량 법  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d,d-시스/트란스프랄레트린 표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 d,d-시스/트란스프랄레트린의 피크면적비 QT 및 Qs를 구한다.

d,d-시스/트란스프랄레트린(C19H24O3)의 양 (mg)

= d,d-시스/트란스프랄레트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 인산트리페닐(triphenyl phosphate) 약 1 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐- 50 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 245 ℃ 부근의 일정 온도

검체도입부 및 검출기 온도: 270 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 헬륨

유    량: 30 mL/분

d,d-시스/트란스프랄레트린․피페로닐부톡시드 전자모기향

d,d-cis/trans Prallethrin and Piperonyl butoxide Vaporizing Mats

정 량 법  이 약 10 매 이상을 가지고 질량을 정밀하게 달고 잘게 절단한 다음 d,d-시스/트란스프랄레트린 (C19H24O3) 약 100 mg 해당량을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 마개로 막고 2 시간 충분히 추출한 다음 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 d,d-시스/트란스프랄레트린 표준품 약 100 mg 및 피페로닐부톡시드 표준품 약 50 mg을 정밀하게 달아 내부표준액 5 mL를 넣어 녹이고 아세톤을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 d,d-시스/트란스프랄레트린 및 피페로닐부톡시드 피크면적비 QT1 및 QS1, QT2 및 QS2를 구한다.

d,d-시스/트란스프랄레트린 (C19H24O3)의 양 (mg)

= d,d-시스/트란스프랄레트린 표준품의 양 (mg)

피페로닐부톡시드 (C19H30O5)의 양(mg)

= 피페로닐부톡시드 표준품 취한 양(mg)

내부표준액: 인산트리페닐(Triphenyl phosphate) 약 1 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼    럼: 안지름 약 0.25 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 50 % 페닐- 50 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 245 ℃ 부근의 일정 온도

검체도입부 온도: 290 ℃ 부근의 일정 온도

검출기 온도: 270 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 헬륨

유    량: 30 mL/분

프탈트린

Phthalthrin

정 량 법  이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 프탈트린 약 0.5 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액과 표준액 중의 내부표준물질의 피크면적에 대한 프탈트린의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

프탈트린 (C19H25NO4)의 양(mg) = 프탈트린 표준품의 양 (mg) × [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액: 프탈산디부틸(dibutyl phthalate) 약 4 g을 정밀하게 달아 아세톤에 넣어 녹여 정확하게 200 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 약 0.32 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 5 % 페닐- 95 % 메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 180 ℃(2 분) → 20 ℃/분 → 250 ℃(4.5 분)

검체도입부 온도: 270 ℃ 부근의 일정 온도

검출기 온도: 320 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 질소

유　　량: 35 mL/분

히드라메틸논

Hydramethylnon

정 량 법  이 약 및 히드라메틸논 표준품 약 10 mg씩을 정밀하게 달아 디클로로메탄 5 mL에 녹이고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 히드라메틸논 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

히드라메틸논 (C25H24F6N4)의 양 (mg) = 히드라메틸논 표준품의 양 (mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼　　럼: 안지름 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 메탄올․물․아세트산 혼합액(90 : 10 : 1)

유    량: 0.4 mL/분 또는 히드라메틸논의 유지시간이 약 4 분이 되도록 조정한다.

히드라메틸논 고형제

Hydramethylnon Lump

정 량 법  이 약 및 히드라메틸논 표준품 약 10 mg씩을 정밀하게 달아 디클로로메탄 5 mL에 녹이고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 µL 씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 히드라메틸논 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

히드라메틸논 (C25H24F6N4)의 양 (mg)= 히드라메틸논 표준품의 양 (mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기: 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼　　럼: 안지름 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 µm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도: 실온

이 동 상: 메탄올․물․아세트산 혼합액(90 : 10 : 1)

유　　량: 0.4 mL/분 또는 히드라메틸논의 유지시간이 약 4 분이 되도록 조정한다.

【별지 4】

d-페노트린․프탈트린 에어로솔

d-Phenothrin and Phthalthrin Aerosol

정 량 법

3) d-페노트린‧프탈트린  이 약을 0 ℃ 이하에서 충분히 냉각시켜 상부에 조그만 구멍을 뚫어서 액화가스를 천천히 휘산시키고 살충원액을 취한다. 살충원액을 d-페노트린 (C23H26O3) 약 0.1 g, 프탈트린 (C19H25NO4) 약 0.18 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 내부표준액 10 mL와 클로로포름에 녹이고 클로로포름을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 d-페노트린 표준품 약 0.1 g, 프탈트린 표준품 약 0.18 g을 정밀하게 달아 검액과 같은 방법으로 조작하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 µL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 d-페노트린 및 프탈트린의 피크면적비 QT1, QT2, QS1, QS2를 구한다.

d-페노트린 (C23H26O3)의 양 (mg) = d-페노트린 표준품의 양 (mg) ×

프탈트린 (C19H25NO4)의 양 (mg) = 프탈트린 표준품의 양 (mg) ×

내부표준액: 프탈산디부틸(dibutyl phthalate) 약 1 g을 정밀하게 달아 클로로포름에 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 한다.

조작조건

검 출 기: 불꽃이온화검출기

칼　　럼: 안지름 약 0.32 mm, 길이 약 30 m인 모세유리관에 기체크로마토그래프용 100 % 디메틸폴리실록산을 0.25 µm의 두께로 피복한다.

칼럼온도: 180 ℃(2분) → 10 ℃/분 → 260 ℃(10분)

검체도입부 및 검출기 온도: 280 ℃ 부근의 일정 온도

운반기체: 질소

유    량: 30 mL/분