식품의약품안전청 고시 제2011-48호

대한약전 외 일반시험법 일부개정고시안

1. 개정 이유

의약품용 보존제 크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물의 정량법을 신설하여 의약품의 품질 확보 및 제조업자 등에게 편익을 제공하고자 함

2. 주요 내용

가. 별표 3의 보존제시험 중 ‘크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물’의 정량법을 신설함

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 약사법 제52조

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합    의 : 해당기관 없음

라. 기    타 : (1) 신·구조문대비표 별첨

(2) 행정예고(2011. 8. 10. ∼ 8. 29.) 결과 특이 사항 없음

(3) 규제심사 : 규제 신설․강화 없음

식품의약품안전청 고시 제 2011-48호

약사법 제52조에 따른 「대한약전 외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시 제2009-101호, 2009. 8. 24)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2011년 9월 9일

식품의약품안전청장

대한약전 외 일반시험법 일부개정고시안

대한약전 외 일반시험법 일부를 다음과 같이 개정한다.

별표 3 보존제시험(제4조 관련) 중 제2호나목1)액체크로마토그래프법사)벤잘코늄염화물 다음에 아) 크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물을 별지와 같이 신설한다.

부칙

이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

[별지]

아) 크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물

각 보존제의 표시량에 따라 적당량을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각 보존제의 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 각 보존제 표준품 일정량을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 각각의 표준액으로 한다.

검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

보존제의 양(mg)

= 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) ×

조작조건

검출기 : 자외부흡광광도계(측정파장 275 nm)

칼 럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 1 L 용량플라스크에 증류수를 넣고 포름산암모늄 631 mg을 가한 다음, 증류수로 표선을 맞춘 다음 포름산을 넣어 pH를 3.3으로 조정한다.

이동상 B - 메탄올

시간 (분)	이동상 A (Vol %)	이동상 B (Vol %)	유출조건
0.0 ～ 5.0	40	60	평형
5.0 ～ 10.0	40 → 30	60 → 70	선형 농도기울기
10.0 ～ 20.0	30 → 20	70 → 80	선형 농도기울기

유 량 : 1.0 mL/분

시스템 적합성

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 각 보존제 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

신·구조문 대비표

현   행

개 정 안

[별표 3] 보존제시험(제4조 관련)

1. 기준

가. 확인시험  (생  략)

나. 함량기준  (생  략)

2. 시험방법

가. 확인시험  (생  략)

나. 정량법  (생  략)

1) 액체크로마토그래프법

가) 파라옥시벤조산에스텔 및 그 염류  (생  략)

나) 벤조산 및 그 염류, 데히드로아세테이트 및 그 염류  (생  략)

다) 소르빈산 및 그 염류  (생  략)

라) 벤질알코올  (생  략)

마) 클로로부탄올  (생  략)

바) 페놀  (생  략)

사) 벤잘코늄염화물  (생  략)

<신  설>

<이하 생략>

[별표 3] 보존제시험(제4조 관련)

1. 기준

가. 확인시험  (현행과 같음)

나. 함량기준  (현행과 같음)

2. 시험방법

가. 확인시험  (현행과 같음)

나. 정량법  (현행과 같음)

1) 액체크로마토그래프법

가) 파라옥시벤조산에스텔 및 그 염류  (현행과 같음)

나) 벤조산 및 그 염류, 데히드로아세테이트 및 그 염류  (현행과 같음)

다) 소르빈산 및 그 염류  (현행과 같음)

라) 벤질알코올  (현행과 같음)

마) 클로로부탄올  (현행과 같음)

바) 페놀  (현행과 같음)

사) 벤잘코늄염화물  (현행과 같음)

아) 크레솔, 클로로크레솔 및 벤제토늄염화물

각 보존제의 표시량에 따라 적당량을 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 각 보존제의 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 여과한 액을 검액으로 한다. 따로 각 보존제 표준품 일정량을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 최종농도가 1 mL 중 100 ㎍이 되도록 만들어 각각의 표준액으로 한다.

검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 보존제의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

보존제의 양(mg)

= 표준액의 농도(mg/mL) × 검액의 희석배수(mL) ×

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 275 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정 온도

이동상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A - 1 L 용량플라스크에 증류수를 넣고 포름산암모늄 631 mg을 가한 다음, 증류수로 표선을 맞춘 다음 포름산을 넣어 pH를 3.3으로 조정한다.

이동상 B - 메탄올

시간 (분)	이동상 A (Vol %)	이동상 B (Vol %)	유출조건
0.0 ～ 5.0	40	60	평형
5.0 ～ 10.0	40 → 30	60 → 70	선형 농도기울기
10.0 ～ 20.0	30 → 20	70 → 80	선형 농도기울기

유    량 : 1.0 mL/분

시스템 적합성

시스템의 재현성 : 표준액 20 μL씩을 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복할 때 각 보존제 피크면적의 상대표준편차는 1.0 % 이하이다.

<이하 생략>