대한약전외 의약품 기준 제3개정 추보 6

2010. 10. 26.

식품의약품안전청

식품의약품안전청 고시 제2010 - 74호

대한약전외 의약품 기준 일부개정고시

1. 개정 이유

의약품 관리체계 합리화를 위하여 향후 폐지 예정인 「항생물질의약품기준」에 실려 있는 품목 중 일부를 이 고시에 싣고, 일반의약품, 생약(한약)제제 중 일부를 최신 과학수준 및 국제조화에 따라 개정하여 의약품의 품질관리에 적정을 기하고자 함

2. 주요 내용

가. 제2부의 제목을 ‘생약제제’에서 ‘생약(한약)제제’로 개정함

나. 제1부 일반의약품 및 제2부 생약(한약)제제에 네오마이신 B 황산염 등 8품목을 새로이 실음

(1) 기존에 「항생물질의약품기준」에 실려 있던 품목 중 네오마이신 B 황산염, 리팍시민 정, 시럽용 미데카마이신아세테이트, 미데카마이신아세테이트 정, 세파만돌나트륨, 티암페니콜글리시네이트염산염을 새로이 실음

(2) 제2부 생약(한약)제제에 은행엽엑스 캡슐, 카르두스마리아누스엑스를 새로이 실음

다. 제1부 일반의약품 중 글루타치온 정 등 55품목의 시험법 등을 개정함

(1) 말레인산트리메부틴 정 등 12품목에 유연물질 등 순도시험 항을 설정함

(2) 시티콜린주사액 등 2품목의 pH 항을 신설 또는 정비함

(3) 벤포티아민의 융점을 변경함

(4) 글루타치온 정 등 40품목의 시험방법을 개선함

라. 제2부 생약(한약)제제 중 ‘가미당귀작약산엑스과립’, ‘가미당귀작약산연․건조엑스’, ‘두충환’, ‘위생천화원환’, ‘인삼사물탕액’, ‘인진오령산가인삼액’, ‘천궁가계지탕액’을 각각 삭제함

마. 제2부 생약(한약)제제 중 가미영신환 등 74품목에 대한약전 제제총칙, 「대한약전외 일반시험법」 및 「생약등의 잔류․오염물질 기준 및 시험방법」에 따라 실시하여야 하는 시험법을 모두 기재함

(1) 가미온담탕엑스과립 등 27품목의 명칭을 개정함

(2) 우황청심원(원방) 등 72품목의 제법 및 확인시험을 개정함

(3) 우황청심원(원방) 등 74품목에 질량편차시험, 중금속시험, 미생물한도시험 등 품목별로 필요한 시험법을 기재함

바. 제7부 의약품첨가물 중 흑색산화철의 순도시험에 물가용물을 신설함

사. 제8부 단미엑스산, 단미엑스혼합제 중 백출엑스산의 정량법의 문구를 명확하게 기재함

아. 일반시험법 중 비타민시험법의 확인시험 및 정량법을 개정함

(1) 초산레티놀, 리보플라빈, 염산피리독신, 아스코르빈산, 니코틴산아미드, 판토텐산칼슘, 인산피리독살, DL-염산카르니틴, 비오틴, 주석산수소콜린, 벤포티아민의 확인시험(TLC) 중 추출용매, 전개용매 등을 덜 유해한 용매로 바꿈

(2) 벤포티아민의 확인시험에 박층크로마토그래프법(TLC)을 신설하고, 벤포티아민의 확인시험 중 형광법을 액체크로마토그래프법(HPLC)으로 바꿈

(3) β-카로틴, 벤포티아민, 비오틴의 정량법을 명확하게 기재함

자. 시약․시액 및 표준액에 0.5 mol/L 수산화나트륨․메탄올 시액, 페닐히드라지늄에탄올 시액 및 펜타데칸산을 신설함

3. 기타 참고사항

가. 관계법령 : 약사법 제52조

나. 예산조치 : 별도조치 필요 없음

다. 합   의 : 해당사항 없음

라. 기   타 : (1) 신․구조문대비표, 별첨

(2) 행정예고(2010. 5. 28 ~ 6. 17.) 결과, 특이할 사항 없음

(3) 규제심사 : 규제개혁위원회 규제심사 통과

식품의약품안전청 고시 제2010-74호

「약사법」제52조에 따른 「대한약전외 의약품 기준」(식품의약품안전청고시 제2010-9호, 2010. 2. 24.)을 다음과 같이 개정 고시합니다.

2010년 10월 26일

식품의약품안전청장

대한약전외 의약품 기준 일부개정고시(안)

대한약전외 의약품 기준 일부를 다음과 같이 개정한다.

제2부의 제목 “생약제제”를 “생약(한약)제제”로 한다.

제1부 일반의약품에 네오마이신 B 황산염, 리팍시민 정, 시럽용 미데카마이신아세테이트, 미데카마이신아세테이트 정, 세파만돌나트륨 및 티암페니콜글리시네이트염산염을 각각 별지 1과 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 글루타치온 정의 정량법 중 “테트라부틸암모늄염용액 (pH 7.0)”을 각각 “테트라부틸암모늄인산염용액 (pH 7.0)”으로, “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로 한다.

제1부 일반의약품 길초산에스트라디올 정의 확인시험 중 “이 약 5 정 이상을 가지고 질량을 달아 가루로 한다. 길초산에스트라디올 20 mg에 해당하는 양을 달아 80 % 메탄올 5 mL를 넣어 흔들어 섞은 다음 여과하여 여액을 검액으로 한다.”를 “이 약을 가루로 하여 표시량에 따라 길초산에스트라디올 10 mg에 해당하는 양을 달아 80 % 메탄올 25 mL를 넣어 녹인 다음 여과한 여액을 검액으로 한다.”로, “80 mg”을 “10 mg”으로, “20 mL”를 “25 mL”로, “클로로포름․메탄올혼합액(98 : 2)”을 “아세트산에틸․헥산혼합액(2 : 8)”으로, “자외선 254 nm”를 “자외선 (주파장 254 nm)”로 한다.

제1부 일반의약품 노닐산바닐아미드의 순도시험 1)을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 니메술리드 정의 확인시험 중 “클로로포름”을 각각 “메탄올”로 하고, “클로로포름․초산에칠혼합액(95 : 5)”을 “아세톤․아세트산에틸․28 % 암모니아수혼합액(90 : 90 : 3.5)”으로, “자외선 (254 nm)” “자외선 (주파장 254 nm)”로 한다.

제1부 일반의약품 니코틴산 1-(4-메칠페닐)-에칠을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 다가디아스타제 N1의 함량기준 중 “7000 ～ 8000 단위”를 “7000 ～ 8800 단위”로 한다.

제1부 일반의약품 돔페리돈 현탁액의 확인시험을 다음과 같이 하고, 정량법을 별지 2와 같이 한다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 크로마토그램의 주피크의 유지시간과 같다.

제1부 일반의약품 디클로페낙나트륨 주사액의 확인시험 중 “10 μL씩”을 “각 10 μL씩”으로, “클로로포름․아세톤․개미산혼합액(80 : 10 : 2)”을 “아세트산에틸․메탄올․아세트산(100)혼합액(30 : 10 : 1)”으로, “자외선 (254 nm)”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로 한다.

제1부 일반의약품 디클로페낙디에칠암모늄의 순도시험 중 “중금속”을 “1) 중금속”으로 하고, 순도시험에 2) 유연물질을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 락토바실루스 아시도필루스균 틴달화 과립의 제목 중 "Lactobacillus Acidophilus Tyndallized, Granules"를 "Lactobacillus acidophilus Tyndallized, Granules"로 하고, 정량법 중 “이 약의 표시량에 따라 락토바실루스 아시도필루스 틴딜화립 약 170 mg에 해당하는 양”을 “이 약 약 1 g”으로, “1 포”를 “1 g”으로 한다.

제1부 일반의약품 레보플록사신의 순도시험 5) 중 유량 다음에 완충액 조제법을 다음과 같이 신설한다.

○ 인산염완충액 (pH 2.4) 0.05 mol/L : 인산이수소칼륨시액 (인산이수소칼륨 6.8 g을 물에 녹여 1000 mL로 한다)에 인산 5.76 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액을 넣어 pH를 2.4로 조정한다.

제1부 일반의약품 록소프로펜나트륨 정의 정량법 중 “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로하고, “메탄올․물․초산․트리에틸아민혼합액(600 : 400 : 1 : 1)”을 “메탄올․물․아세트산(100)․트리에틸아민혼합액(600 : 400 : 1 : 1)”으로 한다.

제1부 일반의약품 말레인산시네파짓 정 중 붕해시험을 삭제하고, 용출시험을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 말레인산트리메부틴 정의 순도시험 유연물질을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 메실산프리디놀의 정량법을 다음과 같이 한다.

정 량 법  이 약을 건조하여 약 0.5 g을 정밀하게 달아 비수적정용 아세트산(100)․아세트산탈수물(1 : 4) 50 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 과염소산으로 적정한다 (적정종말검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 과염소산 1 mL = 39.152 mg C20H25NO․CH3SO3H

제1부 일반의약품 메실산프리디놀 주사액의 정량법을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 메탄설폰산페플록사신의 순도시험 2) 중 “디옥산․테트라히드로푸란․강암모니아수혼합액(60 : 20 : 30)”을 “메탄올․테트라히드로푸란․강암모니아수혼합액(6 : 2 : 3)”으로 한다.

제1부 일반의약품 목근피틴크․살리실산․안식향산 액의 확인시험 1) 중 “클로로포름”을 각각 “에탄올”로 하고, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”으로, “클로로포름ㆍ빙초산혼합액(10 : 1)”을 “헵탄ㆍ아세트산(100)혼합액(10 : 1)”으로, “1 % 요오드ㆍ사염화탄소용액을 뿌릴 때”를 “자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때”로 한다.

제1부 일반의약품 무정형에스신․치오콜치코시드 정의 확인시험 1) 중 “0.12 g”을 “40 mg”으로, “20 mL”를 “10 mL”로, “표준액(1)로”를 “표준액으로”로, “1,2-디클로로에탄․빙초산․메탄올․물혼합액(15 : 8 : 3 : 2)”을 “아세트산에틸․물․프로판올혼합액(9 : 4 : 7)”으로, “삼염화안티몬의 20 % 클로로포름액”을 “여기에 묽은황산”으로 한다.

제1부 일반의약품 미소프로스톨의 순도시험 3)을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 벤포티아민의 융점 중 “약 138 ℃”를 “약 200 ℃”로 한다.

제1부 일반의약품 복방니코틴산아미드․시아노코발라민․염산피리독신 캡슐의 제목 다음 중 “카르두스마리아누스엑스 중 실리마린 [실리빈 (C25H22O10 : 482.44)으로서] 40.0 ∼ 80.0%을 함유한다.”를 “표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 중 실리마린 [실리빈 (C25H22O10 : 482.40)으로]을 함유한다. (단, 실리마린의 함량 중 실리디아닌 (C25H22O10 : 482.40) 및 실리크리스틴 (C25H22O10 : 482.40)의 합은 20.0 ～ 45.0 %, 실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 40.0 ～ 65.0 %, 이소실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 이소실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 10.0 ～ 20.0 %이어야 한다.)”로 하고, 저장법 중 “밀폐용기”를 “차광기밀용기”로 하며, 확인시험 1) 및 정량법 1)을 각각 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 복방브롬화수소산덱스트로메토르판․말레인산클로르페니라민․염산페닐에프린 시럽의 확인시험을 다음과 같이 하고, 정량법을 별지 2와 같이 한다.

확인시험  정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액의 각 성분과 같은 피크 유지시간을 나타낸다.

제1부 일반의약품 복방카르두스마리아누스엑스․니코틴산아미드․리보플라빈 캡슐의 영문명 다음에 “복방밀크시슬엑스․니코틴산아미드․리보플라빈 캡슐, Compound Milk Thistle Extract, Nicotinamide and Riboflavin Capsules”를 신설하고, 제법 중 “카르두스마리아누스엑스(DAB)”를 “카르두스마리아누스엑스”로, “저 장 법  밀폐용기”를 “저 장 법  차광기밀용기”로 하고, 제목 다음, 확인시험 1) 및 정량법 1)을 각각 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 복방푸르설티아민ㆍ마늘엑스(100 → 1)ㆍϒ-오리자놀 캡슐의 제목 다음 중 “함유하며, 90.0 % 이상의 마늘엑스(100 →  1)를 함유한다.”를 “함유한다”로 하고, 정량법 4)를 삭제한다.

제1부 일반의약품 주사용 설박탐나트륨․세포페라존나트륨의 발열성물질을 삭제하고 무균시험 다음에 엔도톡신을 다음과 같이 신설한다.

엔도톡신  이 약은 1 mg (역가) 당 0.9 EU 미만이다.

제1부 일반의약품 세파클러 과립의 확인시험 다음에 순도시험을 별지 2와 같이 신설하고, 붕해시험을 삭제하며, 제제의 입도시험 다음에 용출시험을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 주사용 세프피롬황산염의 발열성물질을 삭제하고, 무균시험 다음에 엔도톡신을 다음과 같이 신설한다.

엔도톡신  이 약은 1 mg (역가) 당 0.10 EU 미만이다.

제1부 일반의약품 시티콜린 주사액의 확인시험 다음에 “pH  6.0 ～ 8.0”을 신설한다.

제1부 일반의약품 알리벤돌 정의 확인시험 2) 중 “가지고”를 “가루로 하여 표시량에 따라”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 20 μL씩”으로, “박층판”을 “박층판(형광제 첨가)”으로, “클로로포름․아세톤․빙초산혼합액(9 : 1 : 0.1)”을 “아세트산에틸․아세톤․아세트산(100)혼합액(9 : 1 : 4)”으로, “요오드증기 및 자외선”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로 한다.

제1부 일반의약품 염산날부핀의 정량법 중 “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로 하고, 유량 다음에 완충액 조제법을 다음과 같이 신설한다.

○ pH 3.4 인산완충액  인산이수소나트륨이수화물 3.1 g에 물 1000 mL를 넣어 녹인 액 (단, 인산으로 pH를 3.4로 조정한다.)

제1부 일반의약품 염산메클로페녹세이트 정의 확인시험 다음에 순도시험 및 수분을 각각 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 주사용 염산메클로페녹세이트의 확인시험 다음에 순도시험 및 수분을 각각 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 염산미도드린의 확인시험 중 “n-부탄올․빙초산․클로로포름․물․에탄올혼합액(80 : 30 : 23 : 50 : 25)”을 “n-부탄올․아세트산(100)․아세트산에틸․물․에탄올혼합액(16 : 6 : 2 : 10 : 5)”으로 하고, 정량법을 다음과 같이 하며, 순도시험 5) 유연물질을 별지 2와 같이 신설한다.

정 량 법  이 약을 건조하여 약 0.5 g을 정밀하게 달아 200 mL 삼각플라스크에 넣고 물 100 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 질산은액으로 적정한다 (적정종말검출법의 전위차적정법). 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다.

0.1 mol/L 질산은액 1 mL = 29.074 mg C12H18N2O4․HCl

제1부 일반의약품 염산미도드린 정의 확인시험 중 “이 약을 가지고 가루로 한다”를 “이 약을 가루로 하여”로, “약 2.5 mg”을 각각 “약 5 mg”으로, “물 5 mL에 녹인 다음 여과하여 검액으로 한다.”를 “물 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로”로, “물 5 mL에”를 “물 10 mL에”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 10 μL씩”으로, “n-부탄올․빙초산․클로로포름․물․에탄올혼합액(80 : 30 : 23 : 50 : 50)”을 “n-부탄올․아세트산(100)․아세트산에틸․물․에탄올혼합액(8 : 3 : 1 : 5 : 5)”으로 한다.

제1부 일반의약품 염산브롬헥신 시럽 제법 다음의 pH를 삭제하고, 확인시험 다음의 pH 중 “2.0 ～ 4.0”를 “2.0 ～ 3.3”으로 하며, pH 다음에 순도시험을 각각 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 염산암브록솔․염산클렌부테롤 시럽의 확인시험 1) 중 “이 약 25 mL를 취하여 125 mL 분액깔때기에 넣고 물 10 mL, 1 mol/L 수산화나트륨시액 3 mL 및 클로로포름 20 mL를 넣어 5 분간 진탕 추출한 다음 방치하여 클로로포름층을 취하여 검액으로 한다. 따로 염산암브록솔표준품 약 27.5 mg을 달아 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다.”를 “이 약을 가지고 염산암브록솔 30 mg에 해당하는 양을 취하여 분액깔때기에 넣는다. 여기에 1 mol/L 수산화나트륨시액 10 mL를 넣고 에테르 45 mL씩으로 2 회 추출한다. 에테르층을 모아 250 mL 분액깔대기에 넣고 물 10 mL씩으로 2 회 세척한다. 에테르추출액을 무수황산나트륨층을 통하여 여과한 다음 여액을 증발건고시킨다. 잔류물에 물 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 염산암브록솔표준품 45 mg을 정밀하게 달아 물 15 mL에 녹인다. 이 액 10 mL를 취하여 분액깔때기에 넣고 이하 검액과 같이 조작하여 표준액으로 한다.”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 5 L씩”으로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”으로, “자외선 (254 nm)”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로 한다.

제1부 일반의약품 염산암브록솔 시럽의 확인시험 중 “이 약의 표시량에 따라”를 “이 약을 가지고”로, “45 mg”을 “30 mg”으로, “달아”를 “취하여”로, “3 mL 및 클로로포름 20 mL를 넣어 5 분간 흔들어 섞고 클로로포름 층을 검액으로 한다. 따로 염산암브록솔표준품 약 45 mg을 달아 물 15 mL에 녹이고”를 “10 mL를 넣고 에테르 45 mL씩으로 2 회 추출한다. 에테르층을 모아 250 mL 분액깔때기에 넣고 물 10 mL씩으로 2 회 세척한다. 에테르추출액을 무수황산나트륨층을 통하여 여과한 다음 여액을 증발건고시킨다. 잔류물에 물 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 염산암브록솔표준품 약 45 mg을 달아 물 15 mL에 녹인다. 이 액 10 mL를 취하여 분액깔때기에 넣고”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 5 μL씩”으로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”으로 한다.

제1부 일반의약품 염산암브록솔 주사액의 확인시험 중 “이 약의 표시량에 따라 염산암브록솔 약 45 mg에 해당하는 양을 분액깔때기에 넣는다. 1 mol/L 수산화나트륨시액 3 mL 및 클로로포름 20 mL를 넣어 5 분간 흔들어 섞고 클로로포름층을”을 “이 약을 가지고 염산암브록솔 30 mg에 해당하는 양을 취해 물을 넣어 10 mL로 하여”로, “약 45 mg을”을 “약 30 mg을”로, “물 15 mL에 녹이고 이하 검액과 같이 조작하여”를 “물 10 mL에 녹여”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 5 μL씩”으로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”으로, “자외선(254 nm)”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로 한다.

제1부 일반의약품 오라노핀의 비선광도 다음에 “융    점  113 ～ 116 ℃”를, 순도시험 다음에 “건조감량  0.5 % 이하 (1 g, 105 ℃, 3 시간)”을 각각 신설한다.

제1부 일반의약품 오르니다졸의 확인시험 중 “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”로, “클로로포름․메탄올혼합액(90 : 10)”을 “아세트산에틸․메탄올혼합액(9 : 1)”으로 한다.

제1부 일반의약품 오르니다졸 정의 확인시험 중 “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”로, “클로로포름․메탄올혼합액(90 : 10)”을 “아세트산에틸․메탄올혼합액(9 : 1)”으로 한다.

제1부 일반의약품 오르니다졸 주사액의 확인시험 중 “이 약의 표시량에 따라”를 “이 약을 가지고”로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”로, “클로로포름․메탄올혼합액(90 : 10)”을 “아세트산에틸․메탄올혼합액(9 : 1)”으로 한다.

제1부 일반의약품 이소프로필안티피린․아세트아미노펜․무수카페인 정의 정량법 1) 중 “약 0.25 g”을 각각 “약 50 mg”으로, “200 mL 용량플라스크에 넣고 메탄올을 넣어 녹인 다음 메탄올을 넣어 200.0 mL로 한다.”를 “메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 5 mL를 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 50 mL로 한다.”로, “검액 및 표준액의”를 “각 액의 이소프로필안티피린의 피크면적의”로, “시아노실릴실리카겔”을 “옥타데실실릴실리카겔”로, “아세토니트릴․1,4-디옥산․1 % 초산암모늄혼합액(초산으로 pH 5.0으로 조정)(20 : 10 : 70)”을 “아세토니트릴․0.1 % 인산혼합액(30 : 70)”으로 한다.

제1부 일반의약품 질산옥시코나졸의 순도시험에 3) 이성체 및 기타 유연물질을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 질산치아민 3 배산의 확인시험 3)을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 치옥트산아미드의 순도시험에 3) 유연물질을 별지 2와 같이 신설한다.

제1부 일반의약품 주사용 카나마이신황산염의 발열성물질을 삭제하고, 무균시험 다음에 엔도톡신을 다음과 같이 신설한다.

엔도톡신  이 약은 카나마이신 1 mg (역가) 당 0.50 EU 미만이다.

제1부 일반의약품 카르보닐철의 확인시험 중 “섞고 이 액에 페리시안화칼륨 시액 3 방울을 넣을 때 액은 청색을 나타낸다.”를 “섞는다. 이 액에 1 mol/L 수산화나트륨시액을 넣을 때 회록색 겔상의 침전이 생기며 황화나트륨시액을 추가하면 검정색 침전으로 변한다.”로 하여  1)로 하고, 확인시험에 2) 및 3)을 별지 2와 같이 각각 신설한다.

제1부 일반의약품 카르보닐철 정의 확인시험 중 “여액에 페리시안화칼륨 시액 3 방울을 넣을 때 액은 청색을 나타낸다.”를 “여액을 가지고 이하 「카르보닐철」의 확인시험 1)에 따라 시험한다 (코팅된 제제의 경우는 코팅을 제거한 다음 시험한다).”로 하여 1)로 하고, 확인시험에 2) 및 3)을 별지 2와 같이 각각 신설한다.

제1부 일반의약품 코바마미드의 정량법을 별지 2와 같이 한다.

제1부 일반의약품 트리메부틴 시럽의 확인시험을 다음과 같이 하고, 정량법을 별지 2와 같이 한다.

확인시험  정량법의 검액에서 얻은 주피크의 유지시간은 표준액에서 얻은 크로마토그램의 주피크의 유지시간과 같다.

제1부 일반의약품 트리플루살 캡슐의 확인시험 중 “이 약 0.1 g”을 “이 약을 가지고 트리플루살 0.1 g에 해당하는 양”으로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”로, “벤젠ㆍ메탄올ㆍ빙초산혼합액(11 : 2 : 1)”을 “헥산ㆍ아세톤ㆍ아세트산(100)혼합액(10 : 4 : 1)”으로 한다.

제1부 일반의약품 푸르설티아민의 순도시험 4) 유연물질을 별지 2와 같이한다.

제1부 일반의약품 푸마르산케토티펜 시럽의 확인시험 중 “이 약 20 mL를 분액깔때기에 취하여 물 20 mL를 넣은 다음 클로로포름 40 mL씩으로 4 회 추출하고 모든 클로로포름 추출액을 합하여 30 ～ 35 ℃에서 감압증발건고한다. 잔류물을 메탄올에 녹여 10 mL로 하여 검액으로 한다.”를 “이 약을 가지고 푸마르산케토티펜 5 mg에 해당하는 양을 취하여 분액깔때기에 넣고 에테르 50 mL씩으로 3 회 추출한 다음 에테르 추출액을 합하여 감압 증발건고한다. 잔류물을 메탄올에 녹여 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로”로, “메탄올 10 mL”를 “메탄올 5 mL”로, “검액 및 표준액”을 “검액 및 표준액 10 μL씩”으로, “박층판”을 “박층판 (형광제 첨가)”으로, “자외선(254 nm)”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로 한다.

제1부 일반의약품 프로나제 A의 정량법 중 “20 분간 방치하고”를 “10 분간 방치하고”로, 계산식 중 “1 mg의”를 “1 g의”로, “×

= ”을 “×  ×

=  × ”로 하고, 인산염완충액 (pH 7.4) 중 “7.57 g”을 “7.5 g”으로 하며, 카제인용액 중 “(쓸 때 조제)”를 “(용시조제)”로 하고, 탄산나트륨용액 중 “4.24 g”을 “4.2 g”으로 한다.

제1부 일반의약품 프로설티아민의 순도시험 4) 유연물질을 별지 2와 같이한다.

제1부 일반의약품 홍화유․초산토코페롤․염산피리독신 캡슐의 정량법 2)를 별지 2와 같이 한다.

제2부 생약(한약)제제에 은행엽엑스 캡슐, 카르두스마리아누스엑스를 각각 별지 3과 같이 신설한다.

제2부 생약(한약)제제 가미당귀작약산엑스과립 및 가미당귀작약산연·건조엑스를 각각 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 가미영신환의 제법 및 확인시험 1) 중 “패모”를 각각 “절패모”로 하고, 정량법 1) 중 “총 데쿠르신으로서 약 10.0 mg", 2) 중 “패오니플로린으로서 약 5.0 mg”, 3) 중 “헤스페리딘으로서 약 10.0 mg”, 4) 중 “베르베린 (염화베르베린으로서) 약 2.0 mg” 및 5) 중 “글리시리진산으로서 약 10.0 mg”을 각각 “이 약 1 회 용량”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 가미온담탕엑스과립의 명칭을 “가미온담탕엑스 과립”으로 하고, 제법 중 “생강 2.50 g”을 “생강 0.83 g”으로, “대추 2.00 g”을 “대추 0.67 g”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 가미온담탕연․건조엑스의 제법 중 “생강 2.50 g”을 “생강 0.83 g”으로, “대추 2.00 g”을 “대추 0.67 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 갈근탕액의 명칭을 “갈근탕 액”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “계피”를 각각 “계지”로 하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 갈근탕엑스(10→1)의 제법 및 확인시험 1) 중 “계피”를 각각 “계지”로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 갈근탕엑스과립의 명칭을 “갈근탕엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “계피”를 각각 “계지”로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 갈근탕연․건조엑스의 제법 및 확인시험 1) 중 “계피”를 각각 “계지”로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 강활유풍탕엑스과립의 명칭을 “강활유풍탕엑스 과립”으로 하고, 제법 중 “강활 0.51 g”을 “강활 0.50 g”으로, “방풍 0.51 g”을 “방풍 0.50 g”으로, “당귀 0.51 g”을 “당귀 0.50 g”으로, “만형자 0.51 g”을 “만형자 0.50 g”으로, “천궁 0.51 g”을 “천궁 0.50 g”으로, “세신 0.51 g”을 “세신 0.50 g”으로, “황기 0.51 g”을 “황기 0.50 g”으로, “지각 0.51 g”을 “지각 0.50 g”으로, “인삼 0.51 g”을 “인삼 0.50 g”으로, “마황 0.51 g”을 “마황 0.50 g”으로, “백지 0.51 g”을 “백지 0.50 g”으로, “감국 0.51 g”을 “감국 0.50 g”으로, “박하 0.51 g”을 “박하 0.50 g”으로, “구기자 0.51 g”을 “구기자 0.50 g”으로, “시호 0.51 g”을 “시호 0.50 g”으로, “지모 0.51 g”을 “지모 0.50 g”으로, “지골피 0.51 g”을 “지골피 0.50 g”으로, “독활 0.51 g”을 “독활 0.50 g”으로, “두충 0.51 g”을 “두충 0.50 g”으로, “진교 0.51 g”을 “진교 0.50 g”으로, “황금 0.51 g”을 “황금 0.50 g”으로, “작약 0.51 g”을 “작약 0.50 g”으로, “감초 0.51 g”을 “감초 0.50 g”으로, “생강 0.51 g”을 “생강 0.50 g”으로 하며, 엑스함량 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 강활유풍탕연․건조엑스의 제법 중 “강활 0.51 g”을 “강활 0.50 g”으로, “방풍 0.51 g”을 “방풍 0.50 g”으로, “당귀 0.51 g”을 “당귀 0.50 g”으로, “만형자 0.51 g”을 “만형자 0.50 g”으로, “천궁 0.51 g”을 “천궁 0.50 g”으로, “세신 0.51 g”을 “세신 0.50 g”으로, “황기 0.51 g”을 “황기 0.50 g”으로, “지각 0.51 g”을 “지각 0.50 g”으로, “인삼 0.51 g”을 “인삼 0.50 g”으로, “마황 0.51 g”을 “마황 0.50 g”으로, “백지 0.51 g”을 “백지 0.50 g”으로, “감국 0.51 g”을 “감국 0.50 g”으로, “박하 0.51 g”을 “박하 0.50 g”으로, “구기자 0.51 g”을 “구기자 0.50 g”으로, “시호 0.51 g”을 “시호 0.50 g”으로, “지모 0.51 g”을 “지모 0.50 g”으로, “지골피 0.51 g”을 “지골피 0.50 g”으로, “독활 0.51 g”을 “독활 0.50 g”으로, “두충 0.51 g”을 “두충 0.50 g”으로, “진교 0.51 g”을 “진교 0.50 g”으로, “황금 0.51 g”을 “황금 0.50 g”으로, “작약 0.51 g”을 “작약 0.50 g”으로, “감초 0.51 g”을 “감초 0.50 g”으로, “생강 0.51 g”을 “생강 0.50 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 고본환정환의 제법 및 확인시험 1) 중 “지황”을 각각 “생지황”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 곽향정기산엑스과립의 명칭을 “곽향정기산엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 곽향정기산연․건조엑스의 제법 및 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 내소산엑스과립의 명칭을 “내소산엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 중 “산사육”을 각각 “산사”로 하며, 정량법 1) 중 “헤스페리딘으로서 약 10.0 mg”을 “이 약 1 회 용량”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험(분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 내소산연·건조엑스의 제법 및 확인시험 중 “산사육”을 각각 “산사”로 하고, 정량법 1) 중 “이 약을 헤스페리딘으로서 약 10.0 mg에 해당하는 양”을 “이 약 약 1.0 g”으로 하며, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 대금음자 액의 제법 중 “생강 1.25 g"을 ”생강 0.5 g"으로 하고, 제법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 두충환을 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 마늘유의 제목 다음에 “이 약은 마늘 Allium sativum L. (백합과 Liliaceae)의 인경을 수증기 증류하여 얻은 정유로서 정량할 때 알리신(C6H10OS2:162.27) 0.1 % 이상을 함유한다.”를 “이 약은 정량할 때 알리신(C6H10OS2:162.27) 0.1 % 이상을 함유한다.”로 하고, 제법 중 “Allium sativum”을 “Allium sativum”으로 하며, 확인시험 중 “144-Ⅰ(3-vinyl-1,2-dithi-5-ene) 및 144-Ⅱ(3-vinyl-1,2-dithi-4-ene)”를 “144-Ⅰ(3-vinyl-[4H]-1,2-dithiin) 및 144-Ⅱ(2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin)”로 하고, 정량법 중 “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로, “3-vinyl-1,2-dithi-5-ene”을 “3-vinyl-[4H]-1,2-dithiin”으로, “3-vinyl-1,2-dithi-4-ene”을 “3-vinyl-[4H]-1,3-dithiin”으로, “1.47”을 “1.7”로, “1.62”를 “1.9”로, “×”를 각각 “×”로, “Cs : 내부표준액의 농도 (mg/mL)”를 “Cs : 디알릴디설파이드 표준액의 농도 (mg/mL)”로, “수소염이온화검출기”를 “불꽃이온화검출기”로, “모세컬럼”을 “모세칼럼”으로, “컬럼온도”를 “칼럼온도”로 하며, 칼럼온도를 다음과 같이 하고, “25 mL/min”을 “1 mL/min”으로 하며, 정량법 다음에 미생물한도시험, 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

칼럼온도 :

온도(℃)	승온속도(℃/min)	유지시간 (min)	총시간(min)
50	-	-	0
200	5	-	30
250	20	2.5	35

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 마자인환엑스과립의 명칭을 “마자인환엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “마자인”을 각각 “마인”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 마자인환연‧건조엑스의 제법 및 확인시험 1) 중 “마자인”을 각각 “마인”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 마행감석탕엑스과립의 명칭을 “마행감석탕엑스 과립”으로 하고, 제법 중 “감초 0.66 g”을 “감초 0.67 g”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 마행감석탕연․건조엑스의 제법 중 “감초 0.66 g”을 “감초 0.67 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 반하백출천마탕엑스과립의 명칭을 “반하백출천마탕엑스 과립”으로 하고, 제목 다음 중 “0.24 mg”을 “0.36 mg”으로 하며, 제법 중 “백삼”을 “인삼”으로, “황백 0.33 g”을 “황백 0.50 g”으로 하고, 정량법 중 1)의 제목 다음에 “제1법 또는 제2법을 실시한다.”를 신설하며, 정량법 제1법 중 “질량”을 “무게”로, “베르베린(염화베르베린으로서)으로서 약 2.0 mg”을 “이 약 1 회 용량”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험(분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 반하백출천마탕연·건조엑스의 제목 다음 중 “0.11 mg”을 “0.17 mg”으로 하고, 제법 중 “황백 0.33 g”을 “황백 0.50 g”으로 하며, 확인시험 2), 3), 4) 및 정량법 1)의 제목 다음에 각각 “제1법 또는 제2법을 실시한다.”를 신설하고, 확인시험 2) 제2법 중 “100 mL 을”을 “100 mL를”로 하며, 확인시험 2) 제2법, 3) 제2법 및 4) 제2법 중 “여기서 아니스알데히드황산시약”을 각각 “여기에 p-아니스알데히드‧황산시액”으로, “검액과 표준액”을 각각 “검액 및 표준액은”으로 하고, 확인시험 4) 제2법 중 “황기으로서”를 “황기로서”로 하며, 정량법 1) 제1법 중 “이 약을 베르베린으로서 약 2.0 mg에 해당하는 양”을 “이 약 약 1.0 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 반하후박탕엑스과립의 명칭을 “반하후박탕엑스 과립”으로 하고, 제목 다음, 제법, 확인시험 및 정량법 2) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로, “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 반하후박탕연․건조엑스의 제목 다음, 제법, 확인시험 및 정량법 2) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하고 , 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 보간환의 제법 중 “당귀, 작약, 천궁, 숙지황 658 mg 640 mg”을 “당귀, 작약, 천궁, 숙지황 658 mg”으로, “방풍, 강활 560 mg 560 mg”을 “방풍, 강활 560 mg”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 보심환의 제목 다음 중 “0.18 mg”을 “91 μg”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “지황”을 각각 “생지황”으로 하며, 제법 중 “사향 10.0 mg”을 “사향 7.5 mg”으로 하고, 정량법 1) 중 “글리시리진산으로서 약 15 mg에 해당하는 양”, 2) 중 “총 데쿠르신으로서 약 10 mg”, 3) 중 “진세노사이드 Rb1으로서 약 0.5 mg” 및 4) 중 “엘-무스콘으로서 약 10 mg”을 각각 “이 약 1 회 용량”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 복방서양산사 60 % 에탄올엑스ㆍ은행엽엑스ㆍ마늘유 캡슐 중 “Compound Crataegi 60 % Ethanolic Extract, Ginko Extract and Galic Oil Capsules”를 “Compound Crataegi 60 % Ethanolic Extract, Ginkgo Extract and Galic Oil Capsules”로 하고, 제목 다음에 “Compound Hawthorn Berry 60 % Ethanolic Extract, Ginkgo Biloba Leaf Extract and Galic Oil Capsules”를 신설한다. 제목 다음, 제법, 확인시험 1) 및 2)의 가)를 별지 4와 같이 하고, 확인시험 2)의 나)를 삭제한다. 확인시험 3)의 가) 중 “10 캡슐”을 “20 캡슐”로 하고, “표준액으로 한다.”를 “검액으로 한다. 따로 마늘유 약 300 mg을 달아 클로로포름 5 mL에 녹여 대조액으로 한다.”로 하며, “표준액 20 μL씩”을 “대조액 10 μL씩”으로 하고, “표준액에서”를 “대조액에서”로 하며, 확인시험 4) 중 “클로로메탄”을 각각 “디클로로메탄”으로 하고, 확인시험 3) 및 4) 중 “박층판 (형광제 첨가)에”를 각각 “박층판에”로 하며, “아니스알데히드‧황산시액”을 각각 “p-아니스알데히드‧황산시액”으로 한다. 정량법 중 2)를 삭제하고, 3)을 2)로 하여 별지 4와 같이 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 제제균일성시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 사향소합원의 제법 및 확인시험 중 “가자”를 각각 “가자피”로 하고, 정량법 1) 중 “엘-무스콘으로서 약 10 mg”을 “이 약 1 회 용량”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 삼소음연·건조엑스의 제목 다음 중 “0.33 mg”을 “0.11 mg”으로, 제법 및 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하고, 제법 중 “지실 0.67 g”을 “지실 0.50 g”으로, “인삼 1.50 g”을 “인삼 0.50 g”으로 하며, 정량법 중 (제 1 법) 앞에 “1) 갈근 중 푸에라린 및 감초 중 글리시리진산  제1법 또는 제2법을 실시한다.”를 신설하며, (제 1 법)의 2)를 삭제하고, 1) 및 3)을 각각 ① 및 ②로 한다. (제 2 법)의 제목 앞에 1)을 삭제하고, 정량법에 2)를, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

정 량 법  2) 인삼 중 진세노사이드 Rb1  이 약 20 포 이상을 가지고 그 무게를 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 이 약 1 포에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 일반시험법 생약시험법 중 인삼 정량법에 따라 시험한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 삼소음액의 명칭을 “삼소음 액”으로 하고, 제법 및 확인시험 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하며, 정량법 1) 중 “이 약을 글리시리진산으로서 약 15.0 mg” 및 2) 중 “이 약을 진세노사이드 Rb₁으로서 약 1.0 mg”을 각각 “이 약 1 회 용량”으로 하고, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 삼소음엑스과립의 명칭을 “삼소음엑스 과립”으로 하고, 제목 다음 중 “0.58 mg”을 “0.19 mg”으로 하며, 제법 중 “지실 0.67 g”을 “지실 0.50 g”으로, “인삼 1.50 g”을 “인삼 0.50 g”으로 하고, 정량법 (제 1 법) 앞에 “1) 갈근 중 푸에라린 및 감초 중 글리시리진산  제1법 또는 제2법을 실시한다.”를 신설하며, (제 1 법)의 2)를 삭제하고, 1) 및 3)을 각각 ① 및 ②로 한다. (제 2 법)의 제목 앞에 1)을 삭제하고, “15 mL을” “15 mL를”로 하며, 정량법 1) 다음에 2) 인삼 중 진세노사이드 Rb, 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

정 량 법  2) 인삼 중 진세노사이드 Rb1  이 약 20 포 이상을 가지고 그 무게를 정밀하게 달아 고운 가루로 한 다음 이 약 1 포에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이하 일반시험법 생약시험법 중 인삼 정량법에 따라 시험한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 서양산사 60 % 에탄올엑스의 영문명 다음에 “Hawthorn Berry 60 % Ethanolic Extract”를 신설하고, 제목 다음을 다음과 같이 하며, 확인시험 앞에 제법을 다음과 같이 신설하고, 확인시험 중 “1.0 g을”을 “200 mg을”로, “20 μL씩을 실리카겔 GF254을 써서 만든 박층판에 점적하여 물․개미산․에칠메칠케톤․초산에칠혼합액(10 : 10 : 30 : 50)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 1 % 메탄올성디페닐보릴옥시에칠아민용액․5 % 메탄올성마크로골400용액혼합액(1 : 1)을 고르게 뿌리고, 30 분 후에 365 nm에서 관찰할 때”를 “10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음 에틸아세테이트․메틸에틸케톤․물․포름산(50 : 30 : 10 : 10)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에칠에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼이면”으로, “크로마토그람”을 “크로마토그램”으로, 정량법 중 “초산에칠”을 각각 “아세트산에틸”로, “메탄올성초산용액”을 각각 “메탄올성아세트산용액”으로, “염화알루미늄시액”을 “○ 염화알루미늄시액”으로 하며, 정량법 다음에 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

이 약은 정량할 때 총 하이페로시드유도체로서 2.0 % 이상을 함유한다.

제    법  이 약은 장미과 (Rosaceae)에 속하는 Crataegus oxyacantha L., Crataegus monogyna L. 등의 동속식물을 60 % 에탄올로 추출하여 엑스제의 제법에 따라 만든다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 승마추출액의 영문명 다음에 “서양승마추출액, Black Cohosh Extract Solution”을 신설하고, 제목 다음을 “이 약은 정량할 때 1 mL 당 27-데옥시악테인 (C37H56O10:660.8)으로서 20.0 ～ 35.0  mg을 함유한다.”로 하며, 성상 앞에 제법을 다음과 같이 신설하고, 성상을 “이 약은 황색 ～ 갈색의 투명한 액체이다.”로 하며, 확인시험 중 “실리카겔 G을 써서 만든 박층판에”를 “박층크로마토그래프용실리카겔을”로, “초산에칠․메탄올(85 : 15)”을 “아세트산에틸․메탄올(85 : 15)”로, “아니스알데히드․황산시액”을 “p-아니스알데히드․황산시액”으로, “가열하면 표준액1과”를 “가열할 때 표준액 및”으로 하고, 확인시험 다음에 증발잔류물을 다음과 같이 신설한다. 정량법 중 “정확하게”를 “정밀하게”로, “추출 후”를 “추출한 다음”으로, “세척하여 처음의 염산 0.1 mol/L 염산액에 합한다. 용기를 0.1 mol/L 염산액을 추출용 부탄올 상층액”을 “세척하여 합친다. 다시 분액하여 얻은 0.1 mol/L 염산액을 추출용 부탄올 상층액”으로, “빙초산” 및 “무수초산”을 “아세트산무수물”로, “후”를 “다음”으로, “보관하고 2일”을 각각 “보관하고 제조한 다음 2 일”로, “식힌 다음 곧 공시험액을 대조로 하여 파장 520 nm에서 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.”를 “식힌다. 즉시 검액과 표준액을 가지고 공시험액을 대조로 하여 파장 520 nm에서 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하고 검액과 표준액의 흡광도 A및 A를 측정한다.”로, “=27-데옥시악테인 표준품의 양 (mg)×[eqn: { {A}_{T}} over {{A}_{S} }]”를 “= C ×   C : 27-데옥시악테인 표준품의 양 (mg)”으로, “클로로포름 30 mL"를 ”클로로포름 10 mL"로 하고, 정량법 다음에 잔류용매, 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

제    법  이 약은 Cimicifuga racemosa(L.) Nult (미나리아재비과 Ranuncalaceae)를 건조하여 절단한 뿌리의 가루 30 kg에 40 % 이소프로판올 50 L를 넣고 10 일간 침출시킨 다음 추출물을 압착하여 추출액 약 35 L를 얻고 이 액을 잘 섞는다. 이 약 1 mL는 원생약 약 0.86 g에 해당한다.

증발잔류물  7 % 이상 (5 g, 105 ℃, 2 시간)

잔류용매  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 시호청간탕엑스과립의 명칭을 “시호청간탕엑스 과립”으로 하고, 제법, 확인시험 1) 중 “숙지황”을 각각 “지황”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 시호청간탕연‧건조엑스의 제법, 확인시험 1) 중 “숙지황”을 각각 “지황”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 신비탕연․건조엑스의 제법, 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 십미패독환의 제법 중 시호, 앵피, 길경, 천궁, 독활, 방풍, 생강의 1회 16-20환(1포 20환)란을 “214mg(20환)”으로, 1회 10-12환(1환)란을 “16.05mg”으로 하고, 복령의 1회 16-20환(1포 20환)란을 “286mg(20환)”으로, 1회 10-12환(1환)란을 “21.45mg”으로 하며, 감초, 형개의 1회란을 “96.3mg”으로, 1회 16-20환(1포 20환)란을 “107mg(20환)”으로, 1회 10-12환(1환)란을 “8.025mg”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 십신탕액의 명칭을 “십신탕 액”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로, “건강”을 각각 “생강”으로 하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 쌍금탕액의 명칭을 “쌍금탕 액”으로 하고, 제목 다음 중 “글리시리진산(C42H62O16：822.92) 5.9 mg”을 “글리시리진산(C42H62O16：822.92) 7.8 mg” 으로, 제법 중 “감초 0.94 g”을 “감초 1.25 g”으로 하며, 제법 및 확인시험 1) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 쌍화탕연․건조엑스의 제목 다음, 제법, 확인시험 및 정량법 2) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “건강”을 각각 “생강”으로 하며, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 안중조기환의 제법 및 확인시험 중 “소자”를 각각 “자소자”로 하고, 정량법 1) 중 “글리시리진산으로서 약 3.0 mg”, 2) 중 “총 데쿠르신 (데쿠르신 및 데쿠르신놀안겔레이트)으로서 약 10.0 mg”, 3) 중 “폰시린으로서 약 5.0 mg”, 4) 중 “패오니플로린으로서 약 0.5 mg”, 5) 중 “베르베린(염화베르베린)으로 약 5.0 mg” 및 6) 중 “헤스페리딘으로 약 10.0 mg”을 각각 “이 약 1 회 용량”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 연교패독산엑스과립의 명칭을 “연교패독산엑스 과립”으로 하고, 제법, 확인시험 1) 중 “적복령”을 각각 “복령”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원(변방)의 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 3) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고, 제목 다음 중 “및 우황 중 결합형빌리루빈 (C33H36N4O6 : 584.65) 2.5 mg 이상을 함유한다.”를 “우황 중 결합형빌리루빈 (C33H36N4O6 : 584.65) 2.5 mg 이상 및 사향 중 l-무스콘 (C16H30O : 238.42) 58.5 μg 이상을 함유한다.”로 하며, 확인시험 2) 중 “및 우황”을 “우황 및 사향”으로 하고, 정량법에 8)을 별지 4와 같이 신설하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원(원방)의 제목 다음, 제법 및 확인시험 1), 2) 및 정량법 3) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고, 제목 다음 중 “및 우황 중 결합형빌리루빈 (C33H36N4O6 : 584.65) 8.1 mg 이상을 함유한다.”를 “우황 중 결합형빌리루빈 (C33H36N4O6 : 584.65) 8.1 mg 이상 및 사향 중 l-무스콘 (C16H30O : 238.42) 0.44 mg 이상을 함유한다.”로 하며, 확인시험 2) 중 “및 우황”을 “우황 및 사향”으로 하고, 정량법에 8)을 별지4와 같이 신설하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원액(변방)의 명칭을 “우황청심원 액(변방)”으로 하고, 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 2) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하며, 제목 다음 중 “및 용뇌 중 총보르네올 [이소보르네올 (C10H18O : 154.24) 및 놀보르네올 (C10H18O : 154.24)] 34.7 mg 이상을 함유한다.”를 “용뇌 중 총보르네올 [이소보르네올 (C10H18O : 154.24) 및 놀보르네올 (C10H18O : 154.24)] 34.7 mg 이상 및 사향 중 l-무스콘 (C16H30O : 238.42) 58.5 μg 이상을 함유한다.”로 하고, 확인시험 2) 중 “및 용뇌”를 “용뇌 및 사향”으로 하며, 정량법에 7)을 별지 4와 같이 신설하고, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원액(변방, 사향대체물질 함유)의 명칭을 “우황청심원 액(변방, 사향대체물질 함유)”으로 하고, 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 2) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원액(원방)의 명칭을 “우황청심원 액(원방)”으로 하고, 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 2) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하며, 제목 다음 중 “및 용뇌 중 총보르네올 [이소보르네올 (C10H18O : 154.24) 및 놀보르네올 (C10H18O : 154.24)] 32.2 mg 이상을 함유한다.”를 “용뇌 중 총보르네올 [이소보르네올 (C10H18O : 154.24) 및 놀보르네올 (C10H18O : 154.24)] 32.2 mg 이상 및 사향 중 l-무스콘 (C16H30O : 238.42) 0.44 mg 이상을 함유한다.”로 하고, 제법 중 “영양각, 용뇌 38 mg”을 “영양각, 용뇌, 사향 38 mg”으로 하며, 확인시험 2) 중 “및 용뇌”를 “용뇌 및 사향”으로 하고, 정량법에 7)을 별지 4와 같이 신설하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원액(원방, 사향대체물질 함유)의 명칭을 “우황청심원 액(원방, 사향대체물질 함유)”로 하고, 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 2) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하며, 정량법 다음에 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원(변방, 사향대체물질 함유)의 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 3) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고,  정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 우황청심원(원방, 사향대체물질 함유)의 제목 다음, 제법, 확인시험 1), 2) 및 정량법 3) 중 “계피”를 각각 “육계”로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 오림산엑스과립의 명칭을 “오림산엑스 과립”으로 하고, 제법 중 “작약 0.66 g”을 “작약 0.67 g”으로, “치자 0.66 g”을 “치자 0.67 g”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 오림산연․건조엑스의 제법 중 “작약 0.66 g”을 “작약 0.67 g”으로, “치자 0.66 g”을 “치자 0.67 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 옥천환의 제법 중 “과루근, 갈근 312.5 mg, 312 mg, 0.31 g”을 “괄루근, 갈근 312.5 mg”으로, “맥문동, 복령, 오매, 황기, 인삼, 감초 208.3 mg, 208 mg, 0.21 g”을 “맥문동, 복령, 오매, 황기, 인삼, 감초 208.3 mg”으로 하고, 확인시험 1) 중 “과루근”을 “괄루근”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 용담사간탕엑스과립의 명칭을 “용담사간탕엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “생지황”을 “지황”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 위생천화원환을 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 육미지황환의 제법 중 “숙지황 640 mg 3.0 g”을 “숙지황 640 mg”으로, “산약, 산수유 320 mg 1.5 g”을 “산약, 산수유 320 mg”으로, “택사, 복령, 목단피 240 mg, 1.125 g”을 “택사, 복령, 목단피 240 mg”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 은행엽엑스의 확인시험을 별지 4와 같이 하고, 순도시험 총깅콜릭산 중 “10 mL을”를 “10 mL를”로, “징콜릭산”을 “깅콜릭산”으로 하며, 순도시험 및 정량법 1) 중“AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로 하고, 정량법 1)의 제목을 “총플라본배당체”로, “알콜․물․묽은염산”을 “알콜․물․염산”으로 하며, 정량법 다음에 잔류용매, 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

잔류용매  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 은행엽엑스정의 명칭을 “은행엽엑스 정”으로 하고, 확인시험, 정량법 1) 및 2)를 별지 4와 같이 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 제제균일성시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 인삼사물탕액을 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 인삼패독산연․건조엑스의 제법 중 “인삼 1.29 g”을 “인삼 1.25 g”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 인진오령산가인삼액을 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 주자독서환의 제법 및 확인시험 중 “복령”을 각각 “복신”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 천궁가계지탕액을 삭제한다.

제2부 생약(한약)제제 청상견통탕엑스과립의 명칭을 “청상견통탕엑스 과립”으로 하고, 제목 다음 중 “황금 중 바이칼린 (C21H18O11：446.37) 11.6 mg”을 “황금 중 바이칼린 (C21H18O11：446.37) 28.9 mg”으로 하며, 제법 중 “황금 0.67 g”을 “황금 1.67 g”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 청상견통탕연․건조엑스의 제목 다음 중 “황금 중 바이칼린 (C21H18O11：446.37) 8.0 mg”을 “황금 중 바이칼린 (C21H18O11：446.37) 19.9 mg”으로 하고, 제법 중 “황금 0.67 g”을 “황금 1.67 g”으로 하며, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 청상보화환의 제법 및 확인시험 1) 중 “패모”를 각각 “절패모”로 하고, 제법 중 “과루인”을 “괄루인”으로 하며, 확인시험 1) 중 “반하”를 “반하, 괄루인”으로 하고, 정량법 1) 중 “약 20 환”을 “이 약 20 환”으로, “로가닌으로서 약 1.0 mg”, 2) 중 “패오놀로서 약 2.0 mg”, 3) 중 “폰시린으로서 약 5 mg”, 4) 중 “베르베린(염화베르베린)으로서 약 2.0 mg”, 5) 중 “바이칼린으로서 약 10.0 mg”, 6) 중 “슈잔드린으로서 약 5.0 mg”, 7) 중 “아미그달린으로서 약 5 mg”, 8) 중 “글리시리진산으로서 약 5 mg”을 각각 “이 약 1 회 용량”으로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 청서익기탕엑스과립의 명칭을 “청서익기탕엑스 과립”으로 하고, 제목 다음 중 "오미자 중 슈잔드린(C24H32O7:432.52) 0.14mg"을 "오미자 중 슈잔드린(C24H32O7:432.52) 0.16mg"으로 하며, 제법 중 “오미자 0.20 g”을 “오미자 0.23 g”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 청서익기탕연․건조엑스의 제목 다음 중 "오미자 중 슈잔드린(C24H32O7:432.52) 0.13mg"을 "오미자 중 슈잔드린(C24H32O7:432.52) 0.15mg"으로 하고, 제법 중 “오미자 0.20 g”을 “오미자 0.23 g”으로 하며, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 카르두스마리아누스엑스 정의 영문명 다음에 “밀크시슬엑스 정, Milk Thistle Extract Tablets”를 신설하고, 제법 중 “카르두스마리아누스엑스 (DAB)”를 “카르두스마리아누스엑스”로 하며, 제목 다음, 확인시험 1), 2) 및 정량법을 별지 4와 같이 하고, 저장법을 차광기밀용기로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 제제균일성시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 탁리소독음엑스과립의 명칭을 “탁리소독음엑스 과립”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 탁리소독음연․건조엑스의 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 통경환의 제법 중 “산초, 대황, 건강, 아출, 도인, 홍화, 계심, 청피, 건칠, 당귀 480 mg, 360 mg, 188 mg”을 “산초, 대황, 건강, 아출, 도인, 홍화, 계심, 청피, 건칠, 당귀 480 mg”으로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 팔미지황환의 제목 다음 중 “계피”를 “육계”로 하고, 제법 중 “성인 1회 용량 중 1일 3회 1일 3회 1일 2회”를 “성인 1회 용량 중 1일 3회 1일 2회”로, “숙지황 593 mg, 575 mg, 1332.9 mg”을 “숙지황 593 mg, 1332.9 mg”으로, “산수유 296 mg, 275 mg, 666.45 mg”을 “산수유 296 mg, 666.45 mg”으로, “산약 296 mg, 275 mg, 666.45 mg”을 “산약 296 mg, 666.45 mg”으로, “택사 222 mg, 200 mg, 500.4mg”을 “택사 222 mg, 500.4 mg”으로, “복령 222 mg, 200 mg, 500.4 mg”을 “복령 222 mg, 500.4 mg”으로, “목단피 222 mg, 200 mg, 500.4 mg”을 “목단피 222 mg, 500.4 mg”으로, “계지(계피, 육계) 74 mg, 50 mg, 166.5 mg”을 “육계 74 mg, 166.5 mg”으로, “정제부자 74 mg, 50 mg, 166.5 mg”을 “정제부자 74 mg, 166.5 mg”으로 하며, 확인시험 1), 2)  및 정량법 2) 중 “계지”를 각각 “육계”로 하고, 정량법 다음에 붕해시험, 질량편차시험, 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

질량편차시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 질량편차시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 팔미지황환엑스과립의 명칭을 “팔미지황환엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “계지”를 각각 “육계”로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 팔미지황환연․건조엑스의 제법 및 확인시험 1) 중 “계지”를 각각 “육계”로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 패독산엑스과립의 명칭을 “패독산엑스 과립”으로 하고, 제법 및 확인시험 1) 중 “복령(적복령)”를 각각 “복령”로 하며, 정량법 다음에 붕해시험, 입도시험, 제제균일성시험 (분포), 중금속시험 및 미생물한도시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

입도시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 패독산연․건조엑스의 제법 중 “복령(적복령)”을 “복령”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제2부 생약(한약)제제 향소산연․건조엑스의 제법 및 확인시험 1) 중 “소엽”을 각각 “자소엽”으로 하고, 정량법 다음에 중금속시험, 미생물한도시험 및 잔류농약시험을 각각 다음과 같이 신설한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

제7부 의약품첨가물 흑색산화철의 확인시험 다음에 순도시험 1) 물가용물을 다음과 같이 신설하고, 순도시험 1)부터 3)까지를 각각 2)부터 4)까지로 한다.

순도시험  1) 물가용물  이 약 약 5 g을 정밀하게 달아 물 약 70 mL를 넣고 5 분간 가열한 후 식히고 물을 넣어 100 mL로 하고 잘 저어 섞은 후 여과한다. 처음 여액 약 10 mL는 버리고 다음 여액 40 mL를 정확하게 취하여 수욕에서 증발건고하여 잔류물을 105 ～ 110 ℃에서 한 시간 건조할 때 그 양은 15 mg 이하이다.

제8부 단미엑스산, 단미엑스산혼합제 백출엑스산의 명칭을 “백출엑스 산”으로 하고, 정량법 중 “이하”를 “제법대로 조제하고”로, “AT 및 AS”를 “AT 및 AS”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ① 중 “에텔”을 각각 “에테르”로, “에텔을”을 “에테르를”로, “클로르포름”을 “시클로헥산”으로, “시클로헥산․에텔․초산에칠(75 : 20 : 5)”을 “시클로헥산․에테르․아세트산에틸혼합액(75 : 20 : 5)”으로, “오염화안티몬시액(오염화안티몬 2 mg에 클로르포름 8 mL를 넣어 녹인 액)”을 “삼염화안티몬시액 (삼염화안티몬 2 mg을 디클로로메탄 20 mL에 녹인 액)을 뿌리고 105 ℃에서 5 분간 가열한다.”로, “표준액 및 검액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑤ 중 “5 mg씩을 빙초산 5 mL에”를 “2.5 mg씩을 아세트산(100) 100 mL에”로, “5 mg에”를 “2.5 mg에”로, "빙초산 5 mL"를 “아세트산(100) 100 mL”로, “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 70)”을 “묽은 아세트산ㆍ에탄올ㆍ아세트산에틸혼합액(1 : 1 : 4)”으로, “자외선(365 nm)”을 “자외선 (주파장 365 nm)”으로, “표준액 및 검액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑦ 중 “아세톤ㆍ디옥산ㆍ25 % 암모니아수(45 : 45 : 10)”를 “25 % 암모니아수․테트라히드로푸란․디클로로메탄․아세톤혼합액(9 : 13 : 13 : 65)”으로, “표준액 및 검액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “시험할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의  중 “실리카겔 G”를 “실리카겔 GF254”로 “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 70)”을 “에탄올․물혼합액(6 : 1)”으로, “검액 및 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑩ 중 “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 70)”을 “에탄올․물․아세트산(100)혼합액(60 : 10 : 1)”으로, “자외선 등 (254 nm)”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로, “검액 및 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑫ 중 “약 5 mg을”을 “약 10 mg을”로, “물 5 mL에”를 “물 10 mL에”로, “가지고 물 10 mL를 넣어 흔들어 섞고 여과한 다음 여액을 감압농축하여 약 1 mL로 하여 검액으로 한다.”를 “달아 분액깔때기에 넣는다. 물 10 mL를 넣어 흔들어 녹인 다음 n-헥산 10 mL를 넣은 다음 흔들어 섞고 물층을 검액으로 한다.”로, “실리카겔 G”를 “실리카겔 GF254”로, “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 70)”을 “에탄올․물․아세트산(100)혼합액(120 : 20 : 2)”으로 “100℃에서 30 분”을 “120 ℃에서 10 분”으로, “검액 및 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑬ 중 “실리카겔 G 또는 실리카겔 GF254”를 “실리카겔 60F254”로, “I. 아세톤 II. 아세톤․디옥산․25 % 암모니아수(45 : 45 : 10)”를 “아세톤ㆍ메탄올ㆍ물ㆍ28 % 암모니아수혼합액(40 : 40 : 20 : 3.5)”으로, “자외선 등”을 “자외선 (주파장 254 nm)”으로, “전개용매 I에서 전개시키고, 공기 중에서 건조한 후 전개용매 II에서 시험할 때 검액과 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “시험할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑮ 중 “실리카겔 G 또는 알루미나”를 “실리카겔 60F254”로, “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 70)”을 “아세트산(100)․아세톤․메탄올․물․28 % 암모니아수혼합액(5 : 5 : 20 : 70 : 3.5)”으로, “검액과 표준액은 같은 Rf 값에서 같은 색상의 반점을 나타낸다.”를 “검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.”로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑱을 삭제한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의 ⑳ 중 “추출하여 여과한 여액을 검액으로 한다.”를 “추출한 다음 원심분리하여 상징액을 여과하여 검액으로 한다.”로, “실리카겔 G 또는 알루미나”를 “실리카겔 G”로, “빙초산․아세톤․메탄올․벤젠(5 : 5 : 20 : 7)”을 “부탄올․아세트산(100)․물혼합액(5 : 2 : 3)”으로 한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 1)의  벤포티아민을 별지 5와 같이 신설한다.

일반시험법 제2호 1. 확인시험 2)의 ②를 삭제하고, ①을 다음과 같이 한다.

아래 정량법에 따라 시험할 때 검액은 표준액과 같은 유지시간에 주피크를 나타낸다.

일반시험법 제2호 2. 정량법 3) 중 “이동상을 넣어 녹이고 100.0 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 β-카로틴표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 최종농도가 0.01 mg/mL가 되도록 이동상으로 희석하여 표준액으로 한다.”를 “테트라히드로푸란 10 mL를 넣어 녹인 다음 에탄올 60 mL를 넣어 60 ℃에서 30 분간 초음파 추출한 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 β-카로틴표준품 5 mg을 정밀하게 달아 테트라히드로푸란을 넣어 녹여 정확하게 50 mL로 하고 이 액 10 mL를 정확하게 취한 다음 에탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액은 신속하게 조제하여 즉시 사용한다.”로, “각 액의”를 “검액 및 표준액의”로, 계산식 중 “× ”을 “× [eqn: {1} over {5}]”로, “30 cm인 스테인레스강관에 5 ㎛의 옥타데실실릴화한 액체크로마토그래프용 실리카겔을 충전한 것 또는 이와 유사한 것.”을 “15 cm인 스테인레스강관에 5 ㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.”로, “클로로포름․석아세토니트릴혼합액(5 : 9500)”을 “테트라히드로푸란․에탄올혼합액(1 : 99)”으로 하고, 이동상 아래에 “유    량 : 0.8 mL/분”을 신설한다.

일반시험법 제2호 2. 정량법 4)를 별지 5와 같이 한다.

일반시험법 제2호 2. 정량법 5) 제목 다음의 본문을 제1법으로 하고, 제1법 중 “비오틴 (C10H16N2O3PS) 1 mg에”를 “비오틴 (C10H16N2O3PS)으로서 약 0.2 mg에”로, “수욕(60 ～ 70 ℃)에서 5 분간 가열하고 5 분간 세게 흔들어 섞은 다음 물을 넣어 정확하게 200 mL로 하고 여과하여 여액을 검액으로 한다.”를 “70 ℃에서 5 분간 가열한 다음 물 15 mL를 넣고 10 분간 초음파 추출하여 녹인다. 이 액에 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과하여 검액으로 한다.”로, “약 10 mg을”을 “약 15 mg을”로, “10 mL를”을 “2 mL를”로, “100 mL로”를 “75 mL로”로, “100 μL씩을”을 “50 μL씩을”로 “시험하여 각 액의 피크면적 AT 및 AS”를 “시험하고 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS”로, 계산식 중 “× ”을 “× [eqn: {1} over {75}]”로, 조작조건란 중 “15 cm인”을 “25 cm인”으로, “3 μm의 옥타데실실릴화한 액체크로마토그래프용 실리카겔을 충전한 것 또는 이와 유사한 것”을 “5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.”로, “1000 mL로”를 “1 L로”로 하고, 이동상 다음에 “유    량 : 1.0 mL/분” 및 “제 1 법에 따라 시험하였을 때, 비오틴의 분리가 어려울 경우 제 2 법에 따라 시험한다.”를 신설하고, 제2법을 별지 5와 같이 신설한다.

시약․시액 및 표준액 1. 시약·시액에 0.5 mol/L 수산화나트륨·메탄올 시액, 페닐히드라지늄에탄올시액, 펜타데칸산을 각각 다음과 같이 신설한다.

0.5 mol/L 수산화나트륨․메탄올시액  수산화나트륨 20 g에 메탄올을 넣어 잘 흔들어 섞어 100 mL로 한다. 이것을 원심분리한 상징액 50 mL를 취하여 메탄올을 500 mL로 한다. 쓸 때 만든다.

페닐히드라지늄에탄올시액  페닐히드라지늄염산염 1.8 g을 물 50 mL 및 96 % 에탄올 50 mL에 녹여 만든다.

펜타데칸산  CH3(CH2)13COOH

부칙

제1조(시행일) 이 고시는 고시한 날부터 시행한다.

제2조(재검토기한) 「훈령ㆍ예규 등의 발령 및 관리에 관한 규정」(대통령훈령 제248호)에 따라 이 고시 발령 후의 법령이나 현실여건의 변화 등을 검토하여 이 고시를 폐지하거나 개정 등의 조치를 하여야 하는 기한은 2013년 10월 26일까지로 한다.

제3조(적용례) 이 고시는 고시 시행 후 제조업자가 제조하거나 수입자가 수입하는 의약품에 적용한다.

제4조(경과조치) 이 고시 시행 당시 이미 허가나 신고가 완료된 의약품이 개정규정에 맞지 아니하는 경우에는 이 고시 시행일로부터 3개월 이내에 위 개정규정에 적합하도록 하여야 한다.

제5조(다른 고시의 개정) 「항생물질의약품기준」(식품의약품안전청 고시 제2010-8호) 의약품각조 중 네오마이신 B 황산염, 리팍시민 정, 시럽용 미데카마이신아세테이트, 미데카마이신아세테이트 정, 세파만돌나트륨 및 티암페니콜글리시네이트염산염을 각각 삭제한다.

[별지 1]

네오마이신 B 황산염

Neomycin Sulfate B

C23H46N6O13․3H2SO4 : 908.88

이 약은 정량할 때 환산한 건조물 1 mg에 대하여 네오마이신 B (C23H46N6O13 : 614.65) 635 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 황백색 가루이고 냄새는 없거나 거의 없다.

이 약은 물에 잘 녹으며, 에탄올에 매우 녹기 어렵고 아세톤, 클로르포름 또는 에테르에 거의 녹지 않는다.

이 약은 흡습성이다.

확인시험  1) 이 약 및 네오마이신 B 황산염표준품 약 10 mg (역가)씩을 달아 물 10 mL를 넣어 녹여 검액 및 표준액으로 한다. 네오마이신 B 황산염표준품, 카나마이신황산염표준품 및 스트렙토마이신황산염표준품을 각각 10 mg (역가)씩 달아 섞고 물 10 mL에 넣어 녹여 비교액으로 한다. 검액, 표준액 및 비교액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액, 표준액 및 비교액 10 μL씩을 박층판에 점적한 후 10 % 인산이수소칼륨시액을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 바람에 말린다. 박층판에 46 % 황산․0.2 % 나프탈렌-1,3-디올에탄올시액혼합액(1 : 1)을 발색제로 하여 뿌리고 150 ℃에서 5 ～ 10 분간 가열한다. 비교액에서 3 개의 뚜렷한 반점이 나타나는 것으로 박층판의 분리능이 확인되었을 때 검액 및 표준액에서 얻은 같은 색상의 반점의 Rf값은 같다. 다만, 박층판은 다음과 같이 한다. 카보모 (카보폴 934가 적당) 0.3 g에 물 240 mL를 넣어 적당히 흔들면서 1 시간 동안 방치한다. 다시 일정하게 흔들어 섞으면서 2 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH가 7.0이 되게 한 다음 실리카겔 H 30 g을 넣어 잘 흔들어 섞고 유리판에 적당한 용기를 써서 0.75 mm의 두께로 도포하여 박층판을 만들고 바람에 말린 다음 110 ℃에서 1 시간 가열 건조하고 방냉하여 즉시 사용한다.

2) 이 약 10 mg을 달아 물 5 mL를 넣어 녹이고 피리딘 0.1 mL 및 0.1 % 닌히드린용액 2 mL를 넣고 65 ～ 70 ℃ 수용액에서 10 분간 가열하면 자색을 나타낸다.

3) 이 약은 황산염의 정성반응을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [alpha]_D^20] : +52.5 ～ +55.5 ° (환산한 건조물로서 10 g, 물, 100 mL, 100 mm)

pH  이 약을 물에 녹여 0.1 g (역가)/mL로 한 액의 pH는 6.0 ～ 7.0이다.

순도시험  1) 중금속  이 약 1.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (20 ppm 이하).

2) 비소  이 약 1.0 g을 달아 제 1 법에 따라 조작하여 시험한다 (2 ppm 이하).

3) 황산염  이 약 0.25 g을 달아 물 100 mL를 넣어 녹이고 13.5 mol/L 암모니아수로 pH가 11.0이 되게 하고 0.1 mol/L 염화바륨액 10.0 mL를 넣고 0.1 mol/L 에틸렌디아민테트라아세트산이수소디나트륨액으로 적정한다 (지시약 메탈프탈레인 0.5 mg). 액의 색이 변하기 시작하면 에탄올 50 mL를 넣고 적정의 종말점은 청자색이 없어질 때로 한다 (환산한 건조물로서 27.0 ～ 31.0 %).

0.1 mol/L 염화바륨액 1 mL = 9.60 mg SO4

4) 메탄올  이 약 0.2 g을 달아 물 5 mL를 넣어 녹이고 0.05 mol/L 황산용액 0.05 mL를 넣어 알코올수 측정법 제 1 법에 따라 유액이 2.5 mL가 될 때까지 증류한다. 이 유액을 플라스크로 옮기고 유리마개 메스실린더를 물 1 mL씩으로 2 회 세척하여 유액과 합하고 40 % 황산시액을 가지고 만든 0.0167 mol/L 중크롬산칼륨액 25 mL를 정확하게 넣어 수욕에서 30 분간 가열하고 냉각시킨 다음 물을 넣어 500 mL가 되게 한다. 이 용액에 요오드화칼륨용액 10 mL를 넣고 5 분간 방치하고 0.1 mol/L 티오황산나트륨액으로 적정한다 (지시약 전분시액). 다만, 적정의 종말점은 녹색으로 변할 때로 한다. 같은 방법으로 공시험을 하여 보정한다 (2.0 % 이하).

0.0167 mol/L 중크롬산칼륨액 1 mL = 0.534 mg CH3OH

5) 네아민  이 약 50 mg을 달아 물 10 mL를 넣어 녹여 검액으로 한다. 따로 네아민표준품 0.5 mg을 달아 물 10 mL에 넣어 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 확인시험 1)의 박층판과 같은 박층판에 점적하고, 10 % 인산이수소칼륨시액을 전개용매로 하여 약 15 cm 전개한 다음 바람에 말린다. 박층판에 발색제를 뿌리고 110 ℃에서 15 분간 가열할 때 검액에서 나타나는 주반점 이외의 반점은 표준액의 반점보다 진하지 않다. 다만, 발색제는 다음과 같이 한다. 닌히드린 0.2 g을 달아 열탕 4 mL를 넣어 녹이고 0.16 % 염화석용액 5 mL를 넣어 30 분간 방치한 다음 여과하고 2 ～ 8 ℃에서 저장한다. 쓸 때 이 용액 2.5 mL를 취하여 물 5 mL 및 이소프로판올 45 mL를 넣어 잘 흔들어 섞는다.

6) 네오마이신 C  이 약 0.25 g을 달아 물을 넣어 녹여 25 mL로 하여 검액으로 한다. 이 검액 0.1 mL를 취하여 미리 물로 90 분간 세척한 칼럼 속의 수지표면에 넣어 이동상으로 유출시키고 유출액을 분 당 1 mL씩 계속하여 받는다. 각 유출액에 닌히드린시액 2 mL씩을 넣어 수욕에서 15 분간 가열하고 냉각시켜 따로 물 1 mL를 써서 같은 방법으로 조작하여 얻은 액을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 570 nm에서 검액의 흡광도를 측정한다. 만약, 흡광도가 0.6보다 크면 에탄올․물혼합액(1 : 1) 6 mL를 넣어 희석하여 흡광도를 다시 측정한다. 계속하여 받은 각 유출액의 흡광도 값을 가지고 크로마토그램을 그리고 네오마이신 B 및 네오마이신 C 피크면적 AT1 및 AT2를 구한다 (3.0 % 이하).

네오마이신 C의 함량 (%) =[eqn: ~it{A_{rmT1}}over{{A_{rmT1}~+~A_{rmT2}}}~times~100]

조작조건

칼    럼 : 안지름 약 6 mm, 길이 약 400 mm인 스테인레스강관에 음이온교환수지의 현탁액을 충전한다.

칼럼온도 : 10 ～ 20 ℃

이 동 상 : 물을 0.01 mol/L 수산화나트륨시액으로 pH 7.5가 되게 한다.

시스템 적합성

시스템의 성능 : 네아민, 네오마이신 C, 네오마이신 B의 순서로 유출되고 처음 유출되는 네아민의 피크는 단일 피크이거나 혹은 부분적으로 분리된 두 개의 피크일 수 있고 네오마이신 B와 네오마이신 C의 분리도는 1.4 이상이다.

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만. 이 약 1 mL 중 3.2 mg (역가)을 함유하도록 생리식염주사액을 넣어 만든 액을 가지고 토끼의 체중 1 kg 당 1 mL를 주사하여 시험한다.

건조감량  8.0 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간).

강열잔분  1.0 % 이하 (1 g).

정 량 법  원통평판법  (1) 배지  항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(2)(가)①㉮의 배지를 쓴다.

(2) 시험용균  Bacillus subtilis ATCC 6633을 시험용균으로 한다.

(3) 이 약 적당량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0)을 넣어 적당한 농도의 용액을 만들어 검액원액으로 한다. 이 검액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0)으로 1 mL 중 100.0 및 25.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도검액 및 저농도검액으로 한다. 따로 네오마이신 B 황산염표준품 적당량을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0)을 넣어 녹여 적당한 농도의 표준액원액을 만든다. 이 표준액원액은 5 ℃ 이하에서 저장하며 30 일 이내에 쓴다. 정량할 때 이 표준액원액 적당량을 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 8.0)으로 1 mL 중 100.0 및 25.0 μg (역가)이 함유되도록 희석하여 고농도표준액 및 저농도표준액으로 한다. 이 액들을 가지고 항생물질의 미생물학적 역가시험법 가)(8)에 따라 시험한다.

저 장 법  기밀용기

리팍시민 정

Rifaximin Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 리팍시민 (C43H51N3O11 : 785.88)을 함유한다.

제    법  이 약은 ｢리팍시민｣을 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 약 50 mg (역가)에 해당하는 양을 메탄올 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 리팍시민표준품 약 50 mg (역가)을 메탄올 5 mL에 녹여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 후 클로로포름․메탄올혼합액(95 : 5)을 전개용매로 하여 전개한다. 박층판을 바람에 말리고 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 색상과 Rf 값은 같다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

수    분  8.0 % 이하 (0.1 g, 용량적정법, 직접적정).

정 량 법  이 약 20 정 이상의 질량을 정밀하게 달아 가루로 한 후 표시역가에 따라 약 40 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL가 되게 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL씩을 넣고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 리팍시민표준품 약 40 mg (역가)을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 내부표준액 10 mL를 넣고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 5 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 내부표준물질 피크면적에 대한 리팍시민의 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

리팍시민 (C43H51N3O11)의 역가 (μg)

[eqn: ={리팍시민표준품의~역가(μg)}times{Q_{rmT}}over{Q_{rmS}}times{100over{(100-m)}}]

m : 이 약 중의 수분 (%)과 에탄올 (%)의 합

내부표준액  나프록센 45 mg을 달아 메탄올을 넣어 녹여 100 mL로 한다.

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 276 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 150 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 이동상 A․이동상 B혼합액(65 : 35)

이동상 A : 메탄올․아세토니트릴혼합액(60 : 40)

이동상 B : 0.01 mol/L 인산이수소암모늄시액 1000 mL에 1 g의 헵탄설폰산나트륨을 넣고 아세트산으로 pH가 3.0이 되도록 조정한다.

유    량 : 약 1.5 mL/분

저 장 법  차광한 기밀용기

시럽용 미데카마이신아세테이트

Midecamycin Acetate for Syrup

이 약은 쓸 때 녹여 쓰는 시럽제로 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 미데카마이신아세테이트 (C45H71NO17 : 898.05)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢미데카마이신아세테이트｣를 가지고 시럽제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 황산 25 mL를 넣어 녹이면 액은 갈색을 띤다.

2) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 메틸에틸케톤 10 mL를 넣어 녹이고 클로로포름 10 mL 및 염산 5 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 20 분간 방치하면 물층은 황갈색을 띤다.

3) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 메탄올을 넣어 녹여 500 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 230 ～ 233 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

제제균일성시험 (분포)  시험할 때 적합하다.

수    분  3.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정).

정 량 법  이 약을 가루로 하여 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 세게 흔들어 섞어 녹여 1 mL 중 약 1 mg (역가)을 함유하는 용액을 만들고 필요하면 여과 또는 원심분리한 액을 검액으로 한다. 따로 미데카마이신아세테이트표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 미데카마이신아세테이트의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

미데카마이신아세테이트 (C45H71NO17)의 역가 (μg)

[eqn: =~{미데카마이신아세테이트표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.01 mol/L 인산이수소칼륨용액․0.01 mol/L 인산수소이칼륨용액․아세토니트릴혼합액(250 : 100 : 400)을 인산으로 pH가 3.0이 되도록 조정한다.

유    량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

미데카마이신아세테이트 정

Midecamycin Acetate Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 120.0 %에 해당하는 미데카마이신아세테이트 (C45H71NO17 : 898.05)를 함유한다.

제    법  이 약은 ｢미데카마이신아세테이트｣를 가지고 정제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 황산 25 mL를 넣어 녹이면 액은 갈색을 띤다.

2) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 메틸에틸케톤 10 mL를 넣어 녹이고 클로로포름 10 mL 및 염산 5 mL를 넣어 잘 흔들어 섞은 다음 20 분간 방치하면 물층은 황갈색을 띤다.

3) 이 약을 가루로 하여 10 mg (역가)을 달아 메탄올을 넣어 녹여 500 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 230 ～ 233 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

건조감량  6.5 % 이하 (0.1 g, 0.7 kPa, 60 ℃, 3 시간).

정 량 법  이 약 20 정 이상의 질량을 정밀하게 달아 가루로 하고 표시역가에 따라 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 세게 흔들어 섞어 녹여 1 mL 중 약 500 μg (역가)을 함유하는 용액을 만들고 필요하면 여과 또는 원심분리한 액을 검액으로 한다. 따로 미데카마이신아세테이트표준품 약 50 mg (역가)을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹여 정확하게 50 mL가 되게 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 미데카마이신아세테이트의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

미데카마이신아세테이트 (C45H71NO17)의

역가 (μg)

[eqn: =~{미데카마이신아세테이트표준품의~역가~(μg)}~times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.01 mol/L 인산이수소칼륨용액․0.01 mol/L 인산수소이칼륨용액․아세토니트릴혼합액(250 : 100 : 400)을 인산으로 pH가 3.0이 되도록 조정한다.

유    량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

세파만돌나트륨

Cefamandole Sodium

C18H17N6NaO5S2 : 484.49

이 약은 정량할 때 환산한 무수물 1 mg에 대하여 세파만돌 (C18H18N6O5S2 : 462.51)로서 858 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 ～ 엷은 황백색 결정성 가루이며 냄새는 없고 맛은 약간 쓰다.

이 약은 물에 잘 녹고 메탄올에 녹으며 에탄올에 녹기 어렵고 에테르에 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 5 mg (역가)에 물 1 mL를 넣어 녹여 히드록실아민시액 2 mL를 넣어 흔들어 섞어 5 분간 방치한 다음 산성황산암모늄철(Ⅲ)시액 1 mL를 넣어 흔들어 섞으면 적갈색을 띤다.

2) 이 약 4 mg (역가)에 물을 넣어 녹여 200 mL로 한다. 이 용액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 267 ～ 271 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약 50 mg (역가)을 달아 중수 0.5 mL를 넣어 녹여 핵자기공명스펙트럼측정법(1H)에 따라 핵자기공명스펙트럼을 측정할 때 4.0 ppm 부근 및 5.3 ppm 부근에서 각각 단일선의 신호가 나타나고 각 신호의 면적강도비는 3 : 1이다.

4) 이 약은 나트륨염의 정성반응 1)을 나타낸다.

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{20}] : -26.0 ～ -34.0° (1.0 g, 물, 10 mL, 100 mm)

pH  이 약을 물에 녹여 0.1 g (역가)/mL로 한 액의 pH는 4.3 ～ 6.3이다.

흡 광 도  [eqn: E_1cm ^1%] (269 nm) : 205 ～ 235 (4.0 mg, 물, 200 mL)

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

엔도톡신  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약은 세파만돌 1 mg 당 0.025 EU 미만이다.

수    분  2.0 % 이하 (0.5 g, 용량적정법, 직접적정).

정 량 법  이 약 및 세파만돌표준품 약 25 mg (역가)씩을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 정확하게 50 mL로 하여 각각 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건에 따라 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액 중 세파만돌의 피크면적 AT 및 AS를 측정한다.

세파만돌(C18H18N6O5S2)의 역가 (μg)

= 세파만돌표준품의 역가(μg) [eqn: times~{A_{rmT}}over{A_{rmS}}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 268 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.0 mm, 길이 약 250 mm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 인산수소이나트륨 15.0 g, 인산이수소나트륨 1.01 g 및 브롬화테트라부틸암모늄 1.6 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 810 mL에 아세토니트릴 290 mL를 섞은 액

유    량 : 1.0 mL/분

저 장 법  기밀용기

티암페니콜글리시네이트염산염

Thiamphenicol Glycinate Hydrochloride

C12H15Cl2NO5S․C2H5NO2․HCl : 467.75

이 약은 정량할 때 1 mg에 대하여 티암페니콜 (C12H15Cl2NO5S : 356.22)로서 752 μg (역가) 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 흰색 가루이며 냄새는 없다.

이 약은 물, 디메틸포름아미드에 썩 잘 녹으며 에탄올에 조금 녹고 클로로포름, 에테르에 거의 녹지 않는다.

확인시험  1) 이 약 0.1 g (역가)을 물 2 mL에 녹인 다음 5 mol/L 수산화나트륨용액과 10 % 염산히드록실아민의 에탄올용액 2 mL를 넣고 70 ℃에서 30 분간 가열하고 식힌 다음 약간 과량의 염산을 넣어 산성으로 하고 5 % 염화철(Ⅲ)시액 1 mL를 넣을 때 적색을 띤다.

2) 이 약의 0.001 % (역가) 수용액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 222 ～ 226 nm에서 흡수극대를 나타낸다.

3) 이 약 및 티암페니콜표준품을 각각 0.2 % (역가) 수용액으로 만들어 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔(형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 전개용매로 n-부탄올․아세트산 무수물 혼합액(90 : 10)을 사용하여 전개용매로 2 시간 포화시킨 전개조에서 7 시간 전개시키고 실온에서 건조시킨 다음 0.2 % 닌히드린의 n-부탄올용액을 고르게 뿌려 100 ℃에서 30 분간 가온할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값은 같다.

4) 이 약은 염화물의 정성반응을 나타낸다.

강열잔분  0.2 % 이하 (1 g).

비선광도  [eqn: [α]_{D}^{25}] : +10.4 ～ +11.9° (5 % 수용액, 100 mm)

pH  이 약의 4 % 수용액의 pH는 3.5 ～ 4.5이다.

순도시험  1) 용해상태  이 약 1 g을 물 10 mL에 넣어 녹일 때 액은 맑다.

2) 중금속  이 약 2.0 g을 달아 제 2 법에 따라 조작하여 시험한다. 비교액에는 납표준액 2.0 mL를 넣는다 (10 ppm 이하).

3) 비소  이 약 1.0 g을 달아 제 1 법에 따라 검액을 만들어 (장치 B를 이용하는 방법에 따라) 시험한다 (2 ppm 이하).

4) 글리신  이 약 50 mg (역가)을 달아 물 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 글리신표준품 50 mg을 달아 물 50 mL에 녹이고 이 액을 취하여 1 mL 중 0.02, 0.04, 0.06, 0.08 및 0.10 mg이 함유되도록 물로 희석하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액들을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액들 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한 다음 n-부탄올․아세트산무수물혼합액(90 : 10)을 전개용매로 하여 10 cm 정도 전개한 다음 바람에 말린다. 박층판에 0.2 % 닌히드린의 n-부탄올용액을 고르게 뿌리고 100 ℃에서 15 분간 가열할 때 검액에서 나타나는 주반점 이외의 반점 (Rf 값 0.1)은 표준액의 반점 (1 mL 중 0.10 mg)보다 진하지 않다 (1.0 % 이하).

5) 유리티암페니콜  이 약 약 0.5 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 5 mL를 강산성양이온교환수지(수소형)칼럼 (10 × 60 mm)에 흡착시켜 물로 용출하여 유출액 25 mL를 정확히 모은다. 이 용액을 물에 대해 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 266 nm에서의 흡광도 A를 측정할 때 유리티암페니콜의 양은 2.0 % 이하이다.

티암페니콜 (C12H15Cl2NO5S : 356.22)의 양(mg) = [eqn: {A} over {27.3} TIMES 5000]

무균시험  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다.

발열성물질  무균제제의 제조에 쓰이는 경우 시험할 때 적합하다. 다만, 이 약 1 mL 중 50.0 mg (역가)을 함유하도록 생리식염주사액을 넣어 만든 액을 가지고 토끼의 체중 1 kg 당 1 mL를 주사하여 시험한다.

수    분  6.0 % 이하 (0.2 g, 용량적정법, 직접적정)

정 량 법  이 약 약 0.15 g(역가)을 정밀하게 달아 비수적정용 아세트산 무수물 10 mL를 넣어 녹인 다음 비수적정용 아세트산수은(Ⅱ)시액 5 mL를 넣고 0.05 mol/L 과염소산으로 적정한다 (지시약 염화메틸로자닐린시액 3 방울).

0.05 mol/L 과염소산 1 mL = 17.811 mg C12H15Cl2NO5S

저 장 법  기밀용기

[별지 2]

노닐산바닐아미드

Vanillyl Nonylamide

순도시험  1) 아민  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 바닐릴아민염산염표준품(4-hydroxy-3- methoxybenzylamine hydrochloride) 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올 25 mL를 넣어 녹이고 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취해 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다 (바닐릴아민으로서 1.53 % 이하).

바닐릴아민(C8H11NO2)의 양(%)

= [eqn: {바닐릴아민염산염표준품의양(mg)} over {검체의양(mg)} TIMES {A _{T}} over {A _{S}} TIMES {153.18} over {189.64} TIMES 10]

153.18 : 바닐릴아민의 분자량

189.64 : 바닐릴아민염산염의 분자량

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 280 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.5 % 탄산암모늄용액․메탄올혼합액(95 : 5)

유    량 : 1.0 mL/분

니코틴산 1-(4-메칠페닐)-에칠

1-(4-Methylphenyl)ethyl Nicotinic Acid

이 약은 정량할 때 환산한 무수물에 대하여 니코틴산 1-(4-메칠페닐)-에칠 (C15H15NO2) 98.0% 이상을 함유한다.

성    상  이 약은 황색의 맑은 점조성 액으로 혀를 태우는 듯한 맛이 있으며 메탄올, 아세톤, 디옥산, 에테르, 클로로포름 및 아세트산에 녹으며 물에는 거의 녹지 않는다. 또한 15 ℃ 이하에서 서서히 결정이 된다.

확인시험  1) 이 약의 에탄올용액(1 → 500) 2 mL에 브롬화시안시액 1 mL 및 아닐린용액(1 → 40) 1 mL를 가할 때 액은 황적색을 띤다.

2) 이 약 0.03 g에 에탄올을 넣어 녹여 100 mL가 되게 한다. 이 액 3 mL를 취하여 에탄올을 넣어 20 mL로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 262 nm에서 흡수 극대를 나타내고, 파장 242 ～ 245 nm에서 흡수 극소를 나타낸다. 또 이 액의 흡수극대파장에서의 흡광도를 A1, 흡수극소파장에서의 흡광도를 A2라 할 때, A2/A1은 0.62 ～ 0.68이다.

굴 절 률  N20D : 1.550 ～ 1.562

비    중  d204 : 1.080 ～ 1.140

융    점  160 ～ 162 ℃ (0.27 kPa)

순도시험  1) 산  이 약 1.0 g을 달아 에탄올 20 mL에 넣고 70 ℃에서 5 분간 가열한 후 실온까지 빠르게 식히고 페놀프탈레인시액 2 방울과 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 0.2 mL를 가할 때 액은 즉시 적색을 띤다.

수    분  0.5 % 이하 (2.0 g, 용량적정법, 직접적정).

정 량 법  이 약 약 1 g을 정밀하게 달아 0.5 mol/L 수산화칼륨․에탄올시액 30 mL를 정확하게 넣고 환류냉각기를 달아 수욕에서 약 30 분간 반응시킨다. 식힌 후 물 50 mL를 넣고 과량의 수산화칼륨을 0.5 mol/L 염산으로 적정한다. (지시약 : 브롬티몰블루시액 2 방울). 같은 방법으로 공시험한다.

0.5 mol/L 수산화칼륨․에탄올시액 1 mL = 120.64 mg C15H15NO2

돔페리돈 현탁액

Domperidone Oral Suspension

정 량 법  이 약을 가지고 돔페리돈 (C22H24CIN5O2) 약 10 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 0.1 mol/L 염산시액 1 mL와 메탄올 50 mL를 넣고 20 분간 초음파 추출하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액을 원심분리하여 상층액을 검액으로 한다. 따로 돔페리돈표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 염산시액 1 mL와 메탄올 50 mL를 넣고 20 분간 초음파 추출하고 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계(측정파장 280 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.5 % 아세트산암모늄용액․메탄올혼합액(4 : 6)

칼럼온도 : 실온

유    량 : 1.0 mL/분

디클로페낙디에칠암모늄

Diclofenac Diethylammonium

순도시험  2) 유연물질  이 약 약 0.10 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 다시 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 10 mL로 한 액을 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 각각의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 주피크 이외의 개개 유연물질 피크면적은 표준액의 주피크 면적보다 크지 않다 (0.2% 이하). 검액의 주피크 이외의 개개 유연물질 피크면적의 합은 표준액의 주피크 면적의 2.5 배보다 크지 않다 (0.5 % 이하). 다만, 표준액의 주피크 면적의 0.25 배보다 작은 피크는 제외한다 (0.05 % 이하).

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥틸실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.1 % 인산용액과 0.16 % 인산이수소나트륨완충액을 같은 부피로 혼합하여 pH를 2.5로 조정한 용액과 메탄올의 혼합액(34 : 66)

유    량 : 1 mL/분 (디클로페낙 유지시간 : 약 25 분, 유연물질 A(1-(2,6-디클로로페닐)-1,3-디히드로-2H-인돌-2-원)의 유지시간 : 약 12 분)

시스템적합성

시스템의 성능 : 유연물질 A (1-(2,6-디클로로페닐)-1,3-디히드로-2H-인돌-2-원) 표준품 1 mg을 달아 이동상에 넣어 녹이고 검액 1 mL 및 이동상을 넣어 정확하게 200 mL로 한 액을 시스템적합성용액으로 한다. 이 액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 디클로페낙과 유연물질 A (1-(2,6-디클로로페닐)-1,3-디히드로-2H-인돌-2-원) 사이의 분리도는 6.5 이상이다.

검출감도 : 시스템적합성용액 20 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 피크들의 높이가 풀스케일의 50 %가 되도록 조정한다.

측정범위 : 디클로페낙 유지시간의 약 1.5 배 범위.

말레인산시네파짓 정

Cinepazide Maleate Tablets

용출시험  이 약 1 정을 가지고 시험액으로 물 900 mL를 써서 용출시험법 제 2법에 따라 매 분 100 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 60 분 후에 용출액 20 mL를 취하여 멤브레인필터 (공경 0.8 μm 이하)로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 말레인산시네파짓 (C22H31N3O5 ․ C4H4O4) 약 20 μg을 함유하도록 물을 넣어 정확하게 V' mL로 하여 검액으로 한다. 따로 말레인산시네파짓표준품을 데시케이터 (감압, 오산화인, 80℃)로 3 시간 건조하여 약 50 mg을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 250 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 305 nm에서의 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 60 분간의 용출률이 75 % 이상일 때 적합하다.

말레인산시네파짓 (C22H31N3O5․C4H4O4)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= [eqn: W _{S} TIMES {A _{T}} over {A _{S}} TIMES {V prime } over {V} TIMES {1} over {C} TIMES 36]

Ws : 말레인산시네파짓 표준품의 양 (mg)

C  : 1 정 중 말레인산시네파짓 (C22H31N3O5․C4H4O4)의 표시량 (mg)

말레인산트리메부틴 정

Trimebutine Maleate Tablets

순도시험  유연물질  이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한다. 말레인산트리메부틴 (C22H29NO5․C4H4O4) 약 0.1 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산시액 60 mL를 넣어 수욕에서 5 분간 가온한 후 15 분간 흔들어 섞고 식힌 다음 아세토니트릴 35 mL 및 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 원심분리한다. 상징액을 여과하여 처음 여액 20 mL는 버리고 다음 여액 10 mL를 정확하게 취한 후 아세토니트릴 5 mL와 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 말레인산트리메부틴표준품 0.1 g을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산시액 60 mL를 넣고 수욕에서 가온하여 녹이고 식힌 후 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 아세토니트릴 35 mL 및 0.01 mol/L 염산시액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액 중 트리메부틴 이외의 피크면적의 합은 표준액의 트리메부틴의 피크면적보다 크지 않다.

조작조건

검출기, 칼럼, 칼럼온도, 이동상, 유량 및 칼럼의 선정은 정량법의 조작조건을 따른다.

검출감도 : 표준액 20 μL에서 얻은 트리메부틴의 피크높이가 3 ～ 10 mm가 되도록 조정한다.

면적측정범위 : 말레인산의 피크 다음부터 트리메부틴 유지시간의 약 2 배의 범위

메실산프리디놀 주사액

Pridinol Mesylate Injection

정 량 법  이 약을 가지고 메실산프리디놀(C20H25NO․CH3SO3H) 약 4 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 메탄올·희석시킨 인산(1 → 1000)혼합액(1 : 1)에 녹여 정확하게 100 mL로 한 다음 여과하여 검액으로 한다. 따로 메실산프리디놀표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 메탄올·희석시킨 인산(1 → 1000)혼합액 (1 : 1)에 녹여 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취해 메탄올·희석시킨 인산(1 → 1000)혼합액(1 : 1)을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

메실산프리디놀 (C20H25NO․CH3SO3H)의 양 (mg)

= 메실산프리디놀표준품의 양 (mg) x  x

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 215 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.005 mol/L 1-옥탄설폰나트륨을 넣은 메탄올․희석시킨 인산(1 → 1000)혼합액(3 : 2)

유    량 : 1.0 mL/분

미소프로스톨

Misoprostol

순도시험  3) 잔류용매  이 약 약 0.2 g을 정밀하게 달아 디메틸아세트아미드에 녹여 정확하게 10 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 이소프로판올 약 0.5 g, 이소옥탄 약 0.5 g, 헥산 약 0.5 g, 아세트산에틸 약 0.5 g 을 정밀하게 달아 디메틸아세트아미드를 넣어 정확하게 100 mL로 하고 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 디메틸아세트아미드를 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 2 μL씩을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험할 때 이소프로판올, 이소옥탄, 헥산 및 아세트산에틸의 양은 2.0 % 이하이다.

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.53 mm, 길이 30 cm인 석영유리관의 내면에 기체크로마토그래프용시아노프로필페닐․디메틸폴리실록산(6 : 94)을 두께 3.0 μm로 피복한다.

칼럼온도 : 초기온도를 5 분간 40 ℃로 유지하고 매분 10 ℃의 속도로 190 ℃까지 상승시킨다.

검체도입부온도 : 250 ℃

검출기온도 : 300 ℃

운반기체 : 헬륨

유    량 : 3.0 mL/분

분 할 비 : 10 : 1

복방니코틴산아미드․시아노코발라민․염산피리독신 캡슐

Compound Nicotinamide, Cyanocobalamin and Pyridoxine Hydrochloride Capsules

확인시험  1) 카르두스마리아누스엑스  가) 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 카르두스마리아누스엑스로서 약 30 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올 10 mL에 흔들어 섞고 10 분간 초음파추출한 다음 검액으로 한다. 검액은 사용 전에 최소한 15 분간 방치한다. 따로 카르두스마리아누스엑스 대조품 30 mg을 달아 메탄올 10 mL에 녹여 대조액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 대조액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 포름산․아세톤․디클로로메탄(8.5：16.5：75)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼일 때 검액 및 대조액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

나) 이 약을 가지고 정량법 1)에 따라 시험할 때 검액은 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 순서로 피크가 나타난다.

정 량 법  1) 카르두스마리아누스엑스 중 실리마린(실리빈으로)  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달아 내용물을 고르게 섞는다. 실리마린으로서 약 100.0 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 90 mL를 넣어 20 분간 초음파추출한 다음 20 ℃로 냉각하고 여과하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 실리빈표준품(미리 수분을 측정해 둔다.) 약 10.0 mg 및 실리빈 약 10.0 mg에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 대조품을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 각각 표준액 및 카르두스마리아누스엑스 대조액으로 한다. 검액, 표준액 및 대조액 10 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 카르두스마리아누스엑스 대조액에서 확인한 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 피크를 통해 검액 및 표준액의 피크면적을 측정한다.

실리마린 [실리빈 (C25H22O10)으로]의 양 (%) =

× 100

실리크리스틴 (C25H22O10) 및 실리디아닌 (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

실리빈 A (C25H22O10) 및 실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

이소실리빈 A (C25H22O10) 및 이소실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

F1 = 검액의 실리크리스틴 피크면적

F2 = 검액의 실리디아닌 피크면적

F3 = 검액의 실리빈 A 피크면적

F4 = 검액의 실리빈 B 피크면적

F5 = 검액의 이소실리빈 A 피크면적

F6 = 검액의 이소실리빈 B 피크면적

F7 = 표준액의 실리빈 A 피크면적

F8 = 표준액의 실리빈 B 피크면적

m1 = 실리빈 표준품 무게(g)

m2 = 카르두스마리아누스엑스 무게(g)

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 12 ～ 25 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계(측정파장 288 nm)

이 동 상

이동상 A : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 35 : 65)

이동상 B : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 50 : 50)

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0 ～ 28	100 → 0	0 → 100
28 ～ 35	0	100
35 ～ 36	0 → 100	100 → 0
36 ～ 51	100	0

유    속 : 0.8 mL/분

주 입 량 : 10 μL

시스템적합성 : 최소 1.8 분(두 주피크들 실리빈 A와 실리빈 B 사이의 유지시간 차이). 실리빈 B의 유지시간은 약 30 분은 되어야 한다. 꼭 필요하면 이동상의 농도구배를 변경한다.

저 장 법  차광기밀용기.

복방브롬화수소산덱스트로메토르판․말레인산클로르페니라민․염산페닐에프린 시럽

Compound Dextromethorphan Hydrobromide, Chlorpheniramine Maleate and Phenylephrine Hydrochloride Syrup

정 량 법  이 약 약 10 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 브롬화수소산덱스트로메토르판표준품 약 30 mg, 구아이페네신표준품 약 80 mg 및 염산페닐에프린표준품 약 15 mg을 정밀하게 달아 물 80 mL를 넣어 녹인다. 여기에 말레인산클로르페니라민표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 물에 녹여 정확하게 50 mL로 한 액 10 mL를 취해 넣고 물을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 각 성분의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

브롬화수소산덱스트로메토르판 (C18H25NOㆍHBrㆍH2O)의 양(mg)

= 브롬화수소산덱스트로메토르판표준품의 양 (mg) ×  ×

구아이페네신 (C10H14O4)의 양(mg)

= 구아이페네신표준품의 양 (mg)×  ×

염산페닐에프린 (C9H13NO2ㆍHCl)의 양(mg)

= 염산페닐에프린표준품의 양 (mg) ×  ×

말레인산클로르페니라민 (C16H19ClN2ㆍC4H4O4)의 양(mg)

= 말레인산클로르페니라민표준품의 양 (mg)×  ×

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 263 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래피용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정 온도

이 동 상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 메탄올․물․헥산설폰산나트륨․아세트산(100)혼합액(300 : 690 : 1 : 10)

이동상 B : 메탄올·아세토니트릴․물․헥산설폰산나트륨․아세트산(100)혼합액(300 : 400 : 290 : 1 : 10)

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0	90	10
0 ～ 25	90 → 0	10 → 100
25 ～ 27	0 → 90	100 → 10
27 ～ 32	90	10

유    량 : 1.0 mL/분

복방카르두스마리아누스엑스․니코틴산아미드․리보플라빈 캡슐

Compound Cardus Marianus Extract, Nicotinamide and Riboflavin Capsules

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 150.0 %에 해당하는 염산치아민 (C12H17ClN4OS․HCl : 337.27), 니코틴산아미드 (C6H6N2O : 122.13), 리보플라빈 (C17H20N4O6 : 176.13), 염산피리독신 (C8H11NO3․HCl : 205.64), 판토텐산칼슘 (C18H32CaN2O10 : 476.54) 및 시아노코발라민 (C63H88CoN14O14P : 1,355.38)을 함유하고, 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 중 실리마린 [실리빈 (C25H22O10 : 482.40)으로]을 함유한다. (단, 실리마린의 함량 중 실리디아닌 (C25H22O10 : 482.40) 및 실리크리스틴 (C25H22O10 : 482.40)의 합은 20.0 ～ 45.0 %, 실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 40.0 ～ 65.0 %, 이소실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 이소실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 10.0 ～ 20.0 % 이어야 한다.)

확인시험  1) 카르두스마리아누스엑스  가) 이 약 20 캡슐 이상을 가지고 카르두스마리아누스엑스 약 30 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올 10 mL에 흔들어 섞고 10 분간 초음파추출한 다음 검액으로 한다. 검액은 사용 전에 최소한 15 분간 방치한다. 따로 카르두스마리아누스엑스 대조품 30 mg을 달아 메탄올 10 mL에 녹여 대조액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 대조액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 포름산․아세톤․디클로로메탄(8.5：16.5：75)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼일 때 검액 및 대조액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

나) 이 약을 가지고 정량법 1)에 따라 시험할 때 검액은 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 순서로 피크가 나타난다.

정 량 법 1) 카르두스마리아누스엑스 중 실리마린(실리빈으로)  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 내용물의 질량을 정밀하게 달아 내용물을 고르게 섞는다. 실리마린으로서 약 100.0 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 90 mL를 넣어 20 분간 초음파추출한 다음 20 ℃로 냉각하고 여과하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 실리빈표준품(미리 수분을 측정해 둔다.) 약 10.0 mg 및 실리빈 약 10.0 mg에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 대조품을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 각각 표준액 및 카르두스마리아누스엑스 대조액으로 한다. 검액, 표준액 및 대조액 10 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 카르두스마리아누스엑스 대조액에서 확인한 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 피크를 통해 검액 및 표준액의 피크면적을 측정한다.

실리마린 [실리빈 (C25H22O10)으로]의 양 (%) =

× 100

실리크리스틴 (C25H22O10) 및 실리디아닌 (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

실리빈 A (C25H22O10) 및 실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

이소실리빈 A (C25H22O10) 및 이소실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

F1 = 검액의 실리크리스틴 피크면적

F2 = 검액의 실리디아닌 피크면적

F3 = 검액의 실리빈 A 피크면적

F4 = 검액의 실리빈 B 피크면적

F5 = 검액의 이소실리빈 A 피크면적

F6 = 검액의 이소실리빈 B 피크면적

F7 = 표준액의 실리빈 A 피크면적

F8 = 표준액의 실리빈 B 피크면적

m1 = 실리빈 표준품 무게(g)

m2 = 카르두스마리아누스엑스 무게(g)

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 12 ～ 25 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계 (측정파장 288 nm)

이 동 상

이동상 A : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 35 : 65)

이동상 B : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 50 : 50)

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0 ～ 28	100 → 0	0 → 100
28 ～ 35	0	100
35 ～ 36	0 → 100	100 → 0
36 ～ 51	100	0

유    속 : 0.8 mL/분

주 입 량 : 10 μL

시스템적합성 : 최소 1.8 분(두 주피크들 실리빈 A와 실리빈 B 사이의 유지시간 차이). 실리빈 B의 유지시간은 약 30 분은 되어야 한다. 꼭 필요하면 이동상의 농도구배를 변경한다.

세파클러 과립

Cefaclor Granules

순도시험  유연물질  이 약을 필요하면 가루로 하고 표시량에 따라 세파클러 약 0.1 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5) 40 mL를 가하고 10 분간 흔들어 섞은 후 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)을 넣어 정확하게 50 mL로 하고, 공경 0.45 μm의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 1 mL를 버리고 다음의 여액을 검액으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 20 mg(역가)을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)에 녹여 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 2 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 50 μL씩을 정확하게 취하여 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정한다. 다음 계산식으로 유연물질의 양을 구할 때, 검액의 개개 유연물질은 0.5 % 이하이다. 또한 총 유연물질의 양은 3.0 % 이하이다. 필요시 0.1 mol/L 인산염완충액(pH 4.5) 50 μL를 가지고 같은 방법으로 시험하여 보정한다.

개개 유연물질의 양(%) = [eqn: {W _{S}} over {W_T} TIMES { A_T} over { A_S} TIMES { 1} over { C} TIMES 5]

총 유연물질의 양(%) = [eqn: {W _{S}} over {W_T} TIMES { SIGMA A_T} over { A_S} TIMES { 1} over { C} TIMES 5]

WS : 세파클러표준품의 양 [mg(역가)]

WT : 이 약의 채취량 (g)

AT : 검액 중 세파클러 및 용매의 피크 이외의 각 피크 면적

AS : 표준액 중 세파클러의 피크 면적

C  : 1 g 중의 세파클러 (C15H14ClN3O4S)의 표시량 [mg(역가)]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 : 220 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액체 크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

칼럼온도 : 25 ℃ 부근의 일정온도

이 동 상 : 이동상 A 및 이동상 B를 가지고 다음과 같이 단계적으로 또는 농도기울기적으로 제어한다.

이동상 A : 인산이수소나트륨수화물 7.8 g을 물 1000 mL에 녹이도 인산으로pH를 4.0으로 조정한다.

이동상 B : 이동상 A 550 mL에 액체크로마토그래프용 아세토니트릴 450 mL를 넣는다.

시간(분)	이동상 A (vol %)	이동상 B (vol %)
0 ～ 30	95 → 75	5 → 25
30 ～ 45	75 → 0	25 → 100
45 ～ 55	0	100

유    량 : 1.0 mL/분

시스템적합성

검출의 확인 : 표준액 1 mL를 정확하게 취하여 0.1 mol/L 인산염완충액 (pH 4.5)을 넣어 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 50 μL에서 얻은 세파클러 피크면적은 표준액의 세파클러 피크면적의 3.5 ~ 6.5 %이다.

시스템의 성능 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때 세파클러 피크의 이론단수는 4000 이상이고, 대칭계수는 0.8 ~ 1.3 이다.

시스템의 재현성 : 표준액 50 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 3회 반복할 때 세파클러 피크면적의 상대표준편차는 2.0 % 이하 이다.

측정범위 : 용매의 피크이후로부터 세파클러 유지시간의 약 2.5 배의 범위

용출시험  이 약의 표시량에 따라 「세파클러」 약 0.25 g (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 시험액으로 물 900 mL를 써서 제 2 법에 따라 매분 50 회전으로 시험한다. 용출시험 시작 15 분 후에 시험액 20 mL 이상을 취하여 공경 0.5 μm 이하의 멤브레인필터로 여과한다. 처음 여액 10 mL는 버리고 다음 여액 V mL를 정확하게 취하여 표시량에 따라 1 mL 중 세파클러 약 20 μg (역가)을 함유하도록 물을 넣어 정확하게 V' mL로 하여 검액으로 한다. 따로 세파클러표준품 약 20 mg (역가)에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물을 넣어 녹여 정확하게 20 mL로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 265 nm에서의 흡광도 AT 및 AS를 측정한다. 이 약의 15 분간의 용출률이 85 % 이상일 때 적합하다.

세파클러 (C15H14ClN3O4S)의 표시량에 대한 용출률 (%)

= [eqn: {W _{S}} over {W_T} TIMES { A_T} over { A_S} TIMES { V'} over { V} TIMES { 1} over { C} TIMES 90]

Ws : 세파클러표준품의 양 [mg(역가)]

WT : 이 약의 채취량(mg)

C  : 1g 중 세파클러 (C15H14ClN3O4S)의 표시량 [mg(역가)]

염산메클로페녹세이트 정

Meclofenoxate Hydrochloride Tablets

순도시험  유기산  이 약 20 정 이상을 가지고 그 질량을 정밀하게 달아 고운 가루로 한다. 염산메클로페녹세이트 (C12H16ClNO3․HCl) 약 2.0 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 석유에테르 50 mL를 넣어 10 분간 흔들어 섞은 다음 유리여과기(G3)를 사용하여 여과하고 잔류물은 석유에테르 25 mL씩 2 회 같은 방법으로 조작한 액을 여액에 합한다. 또한 잔류물에 에테르 50 mL를 넣어 10 분간 흔들어 섞은 후 이전 여과기를 사용하여 여과한 액을 여액에 합한다. 이 액에 중화에탄올 50 mL 및 페놀프탈레인시액 5 방울을 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 중화할 때 그 소비량은 3.6 mL 이하이다.

수    분  3.0 % 이하 (이 약을 고운 가루로 한 것 0.5 g, 용량적정법, 직접적정)

주사용 염산메클로페녹세이트

Meclofenoxate Hydrochloride for Injection

순도시험  1) 용해상태  이 약 0.5 g을 물 10 mL에 녹일 때 액은 무색이며 맑다.

2) 유기산  이 약 2.0 g을 에테르 50 mL에 넣고 10 분간 흔들어 섞은 후 유리여과기(G3)를 사용하여 여과하고 잔류물은 에테르 5 mL씩 2 회 씻고 씻은 액을 여액에 합한다. 이 액에 중화에탄올 50 mL 및 페놀프탈레인시액 5 방울을 넣어 0.1 mol/L 수산화나트륨액으로 중화할 때 그 소비량은 0.54 mL 이하이다.

수    분  0.50 % 이하 (1 g, 용량적정법, 직접적정)

염산미도드린

Midodrine Hydrochloride

순도시험  5) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 물․아세토니트릴혼합액(3 : 2) 50 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 물․아세토니트릴혼합용액(3 : 2)을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정하고 다음 계산식에 따라 개개 유연물질의 양을 구할 때 각 0.20 % 이하이고, 검액 중 총 유연물질의 양은 0.70 % 이하이다. 단 0.01 % 미만의 피크 및 용매 피크는 제외한다.

개개 유연물질의 양 (%) = [eqn: {A _{T}} over {A _{S}} TIMES {1} over {2}]

AT : 각 유연물질의 피크면적

As : 표준액의 피크면적

이 약 중 총 유연물질의 양 (%) = 개개 유연물질의 양 (%)의 총합

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 290 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마트그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

칼럼온도 : 50 ℃ 부근의 일정온도

이 동 상 : 라우릴황산나트륨용액(1 → 100)․아세토니트릴․인산혼합액(600 : 400 : 1)

유    량 : 미도드린의 유지시간이 약 8 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선택 : 이 약 50 mg에 묽은 수산화나트륨용액 50 mL를 넣어 녹인 용액을 앰플내에 충전하여 봉한다. 이 앰플을 100 ℃의 기름배지에서 1 시간 가열한다. 식힌 후 이 액 1 mL를 취하여 물․아세토니트릴 혼합액(3 : 2)을 넣어 50 mL로 한다. 이 액 10 μL를 가지고 다음 조건으로 조작할 때, 미도드린, 2-아미노-1-(2,5-디메톡시페닐)에탄올(가수분해물)의 순으로 검출되고 미도드린의 유지시간에 대한 가수분해물의 유지시간의 비는 약 1.2이며 미도드린과 가수분해물의 분리도가 4.7 이상의 것을 사용한다.

검출감도 : 표준액 10 μL에서 얻은 미도드린의 피크높이가 10 ～ 30 mm가 되도록 조정한다.

측정범위 : 미도드린의 피크 유지시간의 약 3 배의 범위

염산브롬헥신 시럽

Bromhexine Hydrochloride Syrup

순도시험  1) 유연물질  정량법에서 얻은 검액의 크로마토그램에서 내부표준물질과 브롬헥신의 사이에 나타나는 피크의 합계면적을 A1, 브롬헥신의 피크면적을 A2라 할때 A1/(A1 +A2) × 100 은 3 % 이하이다.

2) 에탄올함량  에탄올을 함유하지 않는 것에는 적용하지 않는다. 이 약의 표시량에 따라 염산브롬헥신 (C14H20Br2N2․HCl) 약 4 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물에 녹인 후 내부표준액 5 mL를 넣고 물을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 무수에탄올 약 2.9 g을 정밀하게 달아 물을 넣어 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하고 내부표준액 5 mL 및 물을 넣어 정확하게 20 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 1 ～ 2 μL 사이의 일정량을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험한다. 각 액의 내부표준물질의 피크면적에 대한 에탄올의 피크면적의 비 QT 및 QS를 구한다 (에탄올의 함량은 2.4 ～ 3.3 g/dL이다).

에탄올의 양(mg) =  [eqn: 무수에탄올의 양(mg) TIMES { Q_T} over { Q_S} TIMES { 1} over { 20}]

내부표준액  아세톤의 수용액(1 → 50)

조작조건

검 출 기 : 수소염이온화검출기

칼    럼 : 안지름 약 3 mm, 길이 약 2 m의 유리관에 기체크로마토그래프용 폴리에틸렌글리콜 1500를 180 ～ 250 μm의 기체크로마토그래프용 규조토에 15 %의 비율로 피복한 것을 충전한다.

칼럼온도 : 100 ℃ 부근의 일정온도

검체도입부 및 검출기 온도 : 150 ℃ 부근의 일정온도

운반기체 : 질소

유    량 : 에탄올의 유지시간이 약 3 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선택 : 표준액 1 ～ 2 μL를 가지고 위 조건으로 조작할 때 에탄올, 내부표준물질의 순서로 검출하고 각각의 피크가 완전하게 분리되는 것을 사용한다.

질산옥시코나졸

Oxiconazole Nitrate

순도시험  3) 이성체 및 기타 유연물질  이 약 0.20 g을 달아 메탄올 5 mL에 녹여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 메탄올을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액(1)로 한다. 따로 박층크로마토그래프용 2‘,4’-디클로로-2-이미다졸-1-일아세토페논(E)-[O-(2,4-디클로로벤질)옥심)질산염 20 mg을 달아 메탄올 50 mL에 녹여 표준액(2)로 한다. 이들 용액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험을 한다. 검액, 표준액(1) 및 표준액(2) 5 μL씩을 박층크로마토그래프용 실리카겔 (형광제 첨가)을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 디클로로메탄․아세트산에틸․포름산․에탄올․물혼합액(45 : 40 : 10 : 5 : 1)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 표준액(2)에서 얻은 반점에 대응하는 위치의 검액의 반점은 표준액(2)에서 얻은 반점보다 진하지 않다. 또한 검액의 주반점 및 표준액(2)의 반점 이외의 반점은 표준액(1)에서 얻은 반점보다 진하지 않다.

질산치아민 3배산

33.3 % Thiamine Mononitrate Powder

확인시험  3) 이 약을 가지고 질산치아민 10 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 5 mL를 넣어 녹인 다음 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 질산치아민표준품 10 mg을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 녹여 5 mL로 하여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판에 점적한다. 다음에 아세트산에틸·아세톤·아세트산(100) 혼합액(9 : 1 : 4)을 전개용매로 하여 전개한 다음 박층판을 바람에 말린다. 여기에 자외선 (주파장 254 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

치옥트산아미드

Thioctic Acid Amide

순도시험  3) 유연물질  이 약 50 mg을 정밀하게 달아 메탄올 10 mL에 녹여 이동상을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 검액으로 한다. 이 액 1 mL를 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 200 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험을 한다. 각 액의 피크면적을 자동적분법에 따라 측정할 때 검액의 치옥트산아미드 이외의 피크의 면적의 합은 표준액의 치옥트산아미드의 피크면적의 3 배보다 크지 않다.

내부표준액  파라옥시안식향산이소프로필의 이동상용액(1 → 4000)

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 220 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4 mm, 길이 약 15 cm의 스테인레스강관에 5 μm의 액 체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충진한다.

칼럼온도 : 40 ℃ 부근의 일정온도

이 동 상 : 인산이수소칼륨 1.36 g을 물에 녹여 1000 mL로 한 액 550 mL에 메탄올 450 mL를 넣는다.

유    량 : 치옥트산아미드의 유지시간이 약 7 분이 되도록 조정한다.

칼럼의 선택 : 표준액 10 μL를 가지고 위의 조건으로 조작할 때, 치옥트산아미드, 내부표준물질 순으로 검출되고 그 분리도가 11 이상인 것을 사용한다.

검출감도 : 표준액 10 μL에서 얻은 치옥산아미드의 피크높이가 10 mm가 되도록 조정한다.

측정범위 : 용매의 피크 다음 치옥산아미드 유지시간의 약 5 배의 범위

카르보닐철

Carbonyl Iron

확인시험  2) 이 약 0.5 g을 달아 비커에 넣고 묽은염산 20 mL를 넣어 수욕에서 맑은 액이 될 때까지 반응시킨 다음 물 50 mL를 넣어 섞는다. 이 액에 ο-페난트롤린의 에탄올용액(1 → 50)을 1 방울씩 넣으면 진한 적색을 나타낸다.

3) 이 약 50 mg에 6 mol/L 염산 25 mL를 넣고 수욕에서 맑은 액이 될 때까지 가열한 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액 5 mL를 취하여 물을 넣어 100 mL로 하고 다시 10 mL를 취하여 페난트롤린용액 3 mL를 넣은 다음 물을 넣어 100 mL로 한다. 이 액을 10 분간 방치한 다음 자외가시부흡광도측정법에 따라 흡수스펙트럼을 측정할 때 파장 507 ～ 511 nm 사이에서 흡수극대를 나타낸다.

○ 페난트롤린용액 : ο-페난트롤린 2.5 g을 달아 물 100 mL와 에탄올 900 mL에 녹인 용액

카르보닐철 정

Carbonyl Iron Tablets

확인시험  2) 이 약을 고운 가루로 하고 철(Fe)로서 0.1 g에 해당하는 양을 달아 묽은염산 20 mL를 넣고 섞은 다음 수 분간 끓인 다음 식혀 여과한다. 여액을 가지고 이하 「카르보닐철」의 확인시험 2)에 따라 시험한다(코팅된 제제의 경우는 코팅을 제거한 다음 시험한다).

3) 이 약을 고운가루로 하여 카르보닐철로서 50 mg에 해당하는 양을 달아 이하 「카르보닐철」의 확인시험 3)에 따라 시험한다(코팅된 제제의 경우는 코팅을 제거한 다음 시험한다).

코바마미드

Cobamamide

정 량 법  이 약 및 코바마미드표준품 (이 약과 같은 방법으로 건조감량을 측정한다)을 약 20 mg씩을 정밀하게 달아 각각을 물에 녹여 정확하게 50 mL로 한다. 이들 액 5 mL씩을 정확하게 취하여 물을 넣어 정확하게 25 mL로 하여 검액 및 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 물을 대조로 하여 자외가시부흡광도측정법에 따라 시험하여 파장 525 nm에서의 흡광도 AT 및 AS를 측정한다.

코바마미드 (C72H100CoN18O17P)의 양(mg)

= [eqn: 건조물로 환산한 코바마미드표준품의 양 (mg) TIMES { A_T} over {A_S }]

트리메부틴 시럽

Trimebutine Syrup

정 량 법  이 약을 가지고 트리메부틴 약 20 mg에 해당하는 양을 정확하게 취하여 0.01 mol/L 염산시액ㆍ아세토니트릴혼합액(13 : 7)을 넣어 정확하게 100 mL로 하고 여과하여 여액을 검액으로 한다. 따로 트리메부틴표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 0.01 mol/L 염산시액ㆍ아세토니트릴혼합액(13 : 7)에 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 트리메부틴의 피크면적 AT 및 As를 구한다.

트리메부틴 (C22H29NO5)의 양(mg) = 트리메부틴표준품의 양(mg)×

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 254 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 25 cm인 스테인레스강관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 실온

이 동 상 : 묽은 과염소산용액(17 → 20000)에 아세트산암모늄용액(1 → 1000)을 넣어 pH를 3.0으로 조정한 액 650 mL에 1-펜탄설폰산나트륨 1 g을 넣어 녹이고 멤브레인필터를 써서 여과한 액에 아세토니트릴 350 mL를 넣는다.

유    량 : 1.0 mL/분

푸르설티아민

Fursultiamine

순도시험  4) 유연물질  가) 티아민  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 티아민염산염 표준품 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 한다. 이 액 1 mL을 정확하게 취하여 이동상을 넣어 정확하게 500 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 티아민염산염의 양은 0.2 %이하이어야 한다.

나) 총 유연물질  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 검액 1 mL를 취하여 이동상으로 정확하게 100mL 로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 검액의 주피크 이외의 피크 총 면적은 표준액의 피크면적보다 작다.

프로설티아민

Prosultiamine

순도시험  4)유연물질 가) 티아민 이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이하 푸르설티아민 순도시험 4)유연물질 가) 티아민항에 따라 시험할 때 티아민염산염의 양은 0.2 %이하이어야 한다.

나) 총 유연물질  이 약 약 0.1 g을 정밀하게 달아 이동상을 넣어 녹이고 이동상으로 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 이하 푸르설티아민 순도시험4) 유연물질 나) 총유연물질항에 따라 시험할 때 검액의 주피크 이외의 피크 총 면적은 표준액의 피크면적보다 작다

홍화유․초산토코페롤․염산피리독신 캡슐

Safflower Oil, Tocopherol Acetate and Pyridoxine Hydrochloride Capsules

정 량 법  2) 홍화유 중 리놀산  이 약 20 캡슐 이상을 가지고 그 내용물의 질량을 정밀하게 단다. 리놀산 약 0.4 g에 해당하는 양을 정밀하게 달아 이소옥탄 100 mL에 녹인다. 이 액 1 mL와 내부표준액 1 mL를 마개달린 시험관에 취하고 0.5 mol/L 수산화나트륨ㆍ메탄올시액 1.5 mL를 넣은 다음 100 ℃에서 약 5 분간 가온하여 비누화시킨다. 이를 30 ～ 40 ℃로 식히고 삼플루오르화붕소․메탄올시액 2 mL를 가하고 흔들어 섞은 다음 100 ℃에서 5 분간 가열하여 유도체화하고 30 ～ 40 ℃로 식힌다. 여기에 포화염화나트륨용액 5 mL를 넣고 흔들어 섞은 다음 상층의 이소옥탄층을 취하여 무수황산나트륨으로 수분을 제거하고 이를 검액으로 한다. 따로 리놀산표준품 약 0.4 g을 정밀하게 달아 이소옥탄 100 mL에 녹인 액 1 mL와 내부표준액 1 mL를 마개달린 시험관에 취하여 검액과 동일한 조작을 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 각 액의 내부 표준물질에 대한 피크면적비 QT 및 QS를 구한다.

리놀산 (C18H32O2)의 양(mg) = 리놀산표준품의 양(mg)× [eqn: {Q _{T}} over {Q _{S}}]

내부표준액  펜타데칸산 약 0.2 g을 정밀히 달아 이소옥탄 50 mL에 녹여 사용한다.

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

검체도입부온도 : 240 ℃

검체검출부온도 : 250 ℃

칼럼온도 : 초기온도를 5 분간 140 ℃로 유지하고 그 다음 1 분간 5 ℃의 속도로 250 ℃까지 상승시킨 다음 이 온도로 5 분간 유지한다.

칼    럼 : 폴리에틸렌글리콜 0.25 μm의 두께로 도포된 안지름 약 0.32 mm, 길이 약 30 m의 모세관 칼럼 또는 이와 유사한 칼럼

운반기체 : 질소

유    량 : 1.0 mL/분

분 할 비 : 5.0 : 1

[별지 3]

은행엽엑스 캡슐

Ginkgo Biloba Leaf Extract Capsules

이 약은 정량할 때 총플라본배당체 (퀘르세틴배당체, 캠페롤배당체 및 이소람네틴배당체의 총량으로서, 평균분자량 756.7)로서 22.0～27.0 %, 총 테르펜락톤 [빌로발라이드 (C15H18O8), 깅콜라이드 A (C20H24O9), 깅콜라이드 B (C20H24O10) 및 깅콜라이드 C (C20H24O11)의 총량으로서]은 5.4～12.0 %를 함유한다.

제    법  이 약은 은행엽엑스를 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  이 약 20 캡슐 이상을 가루로 하여 메탄올․물혼합액 (8 : 2) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산 표준품 및 루토사이드 표준품을 달아 메탄올에 녹여  1mg/mL 및 3mg/mL 농도로 만들어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한 다음 에틸아세테이트․물․포름산․아세트산무수물혼합액(67.5 : 17.5 : 7.5 : 7.5)용액을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액 약 10 mL를 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼인다. 표준액의 크로마토그램은 아래 부분에서 황갈색으로 형광을 발하는 영역으로서 루토사이드를 보이고, 중간 부분에서는 담청색으로 형광을 발하는 영역으로서 클로로게닉산을 보인다. 검액의 크로마토그램은 표준액의 루토사이드 영역 아래에 있는 황갈색 내지 초록색으로 형광을 발하는 세 영역을 보인다. 또한 표준액의 크로마토그램에 있는 루토사이드 영역 바로 위에 있는 약하게 초록색이 도는 청색으로 형광을 발하는 영역, 표준액의 클로로게닉산 영역에서 진한 담청색으로 형광을 발하는 영역 및 위로 1/3 지점에 있는 황갈색내지 약한 초록색의 형광을 발하는 두 영역을 보인다. 그 밖의 비교적 약한 영역들이 보인다.

정 량 법  1) 총플라본배당체  이 약 20 캡슐 이상을 가루로 하여 은행엽엑스로서 약 0.3 g 해당량을 정밀하게 달아 환류장치가 있는 250 mL 플라스크에 넣고 알콜․물․염산(50 : 20 : 8) 78 mL를 넣어 135 분간 환류추출한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 퀘르세틴, 캠페롤 및 이소람네틴 표준품을 메탄올에 넣어 각각 0.125 mg/mL, 0.125 mg/mL 및 0.03 mg/mL의 농도가 되게 하여 표준액1, 표준액 2, 표준액3으로 한다. 필요에 따라 희석하여 농도를 맞춘다. 검액과 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크 면적 AT 및 AS를 측정한다.

각 플라본배당체의 양(mg) =  100 × 2.51 × C ×

2.51 : 비당체에서 당체로의 전환에 대한 평균 분자량계수

C : 표준액의 농도(mg/mL)

총 플라본배당체의 양(mg) = 각 플라본배당체 양의 합

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계(측정파장 270 nm)

이 동 상 : 메탄올․물․인산(100 : 100 : 1)

유    속 : 1.5 mL/분

분석시간 : 30 분

주 입 량 : 20 μL

2) 총테르펜락톤  이 약 20 캡슐 이상을 가루로 하여 은행엽엑스로서 해당량 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 10 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발라이드, 깅콜라이드 A, B 및 C를 메탄올에 녹여 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 및 4.0 mg/mL 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발라이드, 깅콜라이드 A, 깅콜라이드 B 및 깅콜라이드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총테르펜락톤의 양을 구한다.

각 테르펜락톤의 양(mg) = 10 × C

C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃

검 출 기 : 증기화 광산란 검출기

이 동 상

이동상 A : 물

이동상 B : 메탄올

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0 ～ 23	75 → 52	25 → 48
23 ～ 28	52	48
28 ～ 30	52 → 25	48 → 75
30 ～ 35	25 → 10	75 → 90
35 ～ 40	10 → 75	90 → 25
40 ～ 50	75	25

유    속 : 1.0 mL/분

주 입 량 : 15 μL

붕해시험  시험할 때 적합하다.

제제균일성시험  시험할 때 적합하다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

저 장 법  기밀용기.

카르두스마리아누스엑스

Cardus Marianus Extract

밀크시슬엑스, Milk Thistle Dry Extract

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～ 110.0 %에 해당하는 실리마린 [실리빈 (C25H22O10 : 482.40)으로서]을 함유한다. 실리마린 표시량은 건조한 카르두스마리아누스엑스의 30.0 ～ 65.0 %에 해당한다. (단, 실리마린의 함량 중 실리디아닌 (C25H22O10 : 482.40) 및 실리크리스틴 (C25H22O10 : 482.40)의 합은 20.0 ～ 45.0 %, 실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 40.0 ～ 65.0 %, 이소실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 이소실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 10.0 ～ 20.0 %이어야 한다.)

제    법  이 약은 밀크시슬 열매 (Milk-Thistle Fruit)를 가지고 적당한 유기용매 (에틸아세테이트, 아세톤, 아세톤과 물 혼합액, 에탄올, 에탄올과 물 혼합액, 메탄올, 메탄올과 물 혼합액)로 추출하여 엑스제의 제법에 따라 제조한다.

성    상  이 약은 미황색 ～ 갈색의 무정형의 가루이다.

확인시험  1) 이 약 250 mg을 달아 메탄올 5 mL에 흔들어 섞어 녹여 검액으로 한다. 검액은 사용 전에 최소한 15 분간 방치한다. 따로 실리빈표준품 2 mg 및 탁시폴린표준품 5 mg을 달아 메탄올 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 포름산․아세톤․디클로로메탄(8.5：16.5：75)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼일 때 검액 및 표준액에서 얻은 실리빈 반점의 Rf 값과 연녹색 형광이 같고, 검액은 실리빈 반점 위쪽에서 비교적 약하게 형광을 발하는 영역이 나타난다. 검액 및 표준액에서 얻은 탁시폴린 반점의 Rf 값과 황갈색 형광은 같고, 검액은 탁시폴린 아래쪽에 연녹색 형광을 발하는 반점 (실리크리스틴)이 나타난다.

2) 이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 검액은 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 순서로 피크가 나타난다.

건조감량  5.0 % 이하 (1 ｇ, 105 ℃, 2 시간)

강열잔분  1.0 % 이하 (1.0ｇ)

잔류용매  시험할 때 적합하다.

정 량 법  이 약 약 60.0 mg을 정밀하게 달아 메탄올 90 mL를 넣어 20 분간 초음파추출한 다음 20 ℃로 냉각하고 여과하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 실리빈표준품 (미리 수분을 측정해 둔다.) 약 10.0 mg 및 실리빈 약 10.0 mg에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 대조품을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 각각 표준액 및 카르두스마리아누스엑스 대조액으로 한다. 검액, 표준액 및 대조액 10 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 카르두스마리아누스엑스 대조액에서 확인한 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 피크를 통해 검액 및 표준액의 피크면적을 측정한다.

실리마린 [실리빈 (C25H22O10)으로]의 양 (%) =

× 100

실리크리스틴 (C25H22O10) 및 실리디아닌 (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

실리빈 A (C25H22O10) 및 실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

이소실리빈 A (C25H22O10) 및 이소실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

F1 = 검액의 실리크리스틴 피크면적

F2 = 검액의 실리디아닌 피크면적

F3 = 검액의 실리빈 A 피크면적

F4 = 검액의 실리빈 B 피크면적

F5 = 검액의 이소실리빈 A 피크면적

F6 = 검액의 이소실리빈 B 피크면적

F7 = 표준액의 실리빈 A 피크면적

F8 = 표준액의 실리빈 B 피크면적

m1 = 실리빈 표준품 무게 (g)

m2 = 검액의 카르두스마리아누스엑스 무게 (g)

조작조건

칼    럼：안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 12 ～ 25 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계 (측정파장 288 nm)

이 동 상

이동상 A : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 35 : 65)

이동상 B : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 50 : 50)

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0 ～ 28	100 → 0	0 → 100
28 ～ 35	0	100
35 ～ 36	0 → 100	100 → 0
36 ～ 51	100	0

유    속 : 0.8 mL/분

주 입 량 : 10 μL

시스템적합성 : 최소 1.8 분(두 주피크들 실리빈 A와 실리빈 B 사이의 유지시간 차이). 실리빈 B의 유지시간은 약 30 분은 되어야 한다. 꼭 필요하면 이동상의 농도구배를 변경한다.

중금속시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

미생물한도시험  「대한약전외 일반시험법」(식품의약품안전청 고시) 중 미생물한도시험의 기준 및 시험방법에 따라 시험할 때 적합하다.

잔류농약시험  「생약 등의 잔류·오염물질 기준 및 시험방법」(식품의약품안전청 고시) 에 따라 시험할 때 적합하다.

저 장 법  차광기밀용기.

[별지 4]

복방서양산사 60 % 에탄올엑스·은행엽엑스·마늘유 캡슐

Compound Crataegi 60 % Ethanolic Extract, Ginkgo Extract and Galic Oil Capsules

이 약은 정량할 때 1 캡슐 중 서양산사 60 % 에탄올엑스 및 은행엽엑스 중 총 플라본배당체 (퀘르세틴배당체, 캠페롤배당체 및 이소람네틴배당체의 총량으로서, 평균분자량 756.7) 1.75 mg 이상, 마늘유 중 알리신 (CHOS : 162.27) 0.15 mg 이상을 함유한다.

제    법   1 캡슐 용량 중

서양산사 60 % 에탄올엑스   50.0 mg

멜리사엽엑스             10.0 mg

은행엽엑스                5.0 mg

마늘유                   150 mg

이 약은 서양산사 60 % 에탄올엑스, 은행엽엑스, 마늘유 및 멜리사엽을 가지고 캡슐제의 제법에 따라 만든다.

확인시험  1) 서양산사 60 % 에탄올엑스  이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 가지고 균질하게 섞은 다음 서양산사 60 % 에탄올엑스 약 200 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올․물혼합액(8 : 2) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산표준품 5 mg, 히페로사이드표준품 12.5 mg 및 루토사이드표준품 12.5 mg을 달아 메탄올 50 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 에틸아세테이트․메틸에틸케톤․물․포름산(50 : 30 : 10 : 10)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에칠에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼이면 검액 및 표준액의 크로마토그램 최하단 중간정도에 황갈색 형광의 루토사이드 밴드가 나타나고 그 위에 담청색 형광의 클로로게닉산과 강한 황갈색 ～ 등색 형광의 히페로사이드 밴드가 나타난다. 검액의 히페로사이드 밴드 아래에 유색의 형광밴드가 나타나고 전개용매 선단부근에 담청색의 형광밴드가 나타난다.

2) 은행엽엑스  이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 가지고 은행엽엑스로서 약 10 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올․물혼합액(8 : 2) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산표준품 1 mg 및 루토사이드표준품 3 mg을 달아 메탄올․물혼합액(8 : 2) 10 mL에 녹여 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 에틸아세테이트․물․포름산․아세트산무수물용액(67.5 : 17.5 : 7.5 : 7.5)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 100 ～ 105 ℃에서 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액 약 10 mL를 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼인다. 표준액의 크로마토그램은 아래 부분에서 황갈색으로 형광을 발하는 영역으로서 루토사이드를 보이고, 중간 부분에서는 담청색으로 형광을 발하는 영역으로서 클로로게닉산을 보인다. 검액의 크로마토그램은 표준액의 루토사이드 영역 아래에 있는 황갈색 ～ 초록색으로 형광을 발하는 세 영역을 보인다. 또한 표준액의 크로마토그램에 있는 루토사이드 영역 바로 위에 있는 약하게 초록색이 도는 청색으로 형광을 발하는 영역, 표준액의 클로로게닉산 영역에서 진한 담청색으로 형광을 발하는 영역 및 위로 1/3 지점에 있는 황갈색 ～ 약한 초록색의 형광을 발하는 두 영역을 보인다. 그 밖의 비교적 약한 영역들이 보인다.

정 량 법  1) 서양산사 60 % 에탄올엑스 및 은행엽엑스 중 총 플라본배당체  이 약을 은행엽엑스로서 약 50 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 환류장치가 있는 250 mL 플라스크에 넣고 알콜‧물‧염산 혼합액(50 : 20 : 8) 78 mL를 넣어 180 분간 환류추출한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 퀘르세틴, 캠페롤 및 이소람네틴표준품을 메탄올에 넣어 각각 0.125 mg/mL, 0.125 mg/mL 및 0.03 mg/mL의 농도가 되게 하여 표준액(1), 표준액(2), 표준액(3)으로 한다. 필요에 따라 희석하여 농도를 맞춘다. 검액과 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크 면적 A 및 A를 측정한다.

각 플라본배당체의 양(mg) = 100 × 2.51 × C ×

2.51 : 비당체에서 당체로의 전환에 대한 평균분자량계수

C : 표준액의 농도(mg/mL)

총 플라본배당체의 양(mg) = 각 플라본배당체 양의 합

조작조건

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다,

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

이 동 상 : 메탄올‧물‧인산(100 : 100 : 1)

유    속 : 1.5 mL/분

분석시간 : 30 분

주 입 량 : 20 μL

2) 마늘유 중 알리신  이 약 20 캡슐 이상의 내용물을 가지고 고르게 섞은 다음 알리신으로서 약 1.5 mg에 해당하는 양을 정밀하게 취하여 원심분리관에 넣고 내부표준액 5 mL를 넣어 초음파수욕에서 3 분간 추출하고 원심분리한 다음 상징액을 취하여 검액으로 한다. 따로 디알릴디설파이드 약 200 mg을 정밀하게 달아 200 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴에 녹여 200 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴로 표선을 맞춰 표준액으로 한다. 따로 디프로필디설파이드 약 200 mg을 정밀하게 달아 200 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴에 녹여 200 mL로 한다. 이 액 10 mL를 정확하게 취하여 100 mL 용량플라스크에 넣고 아세토니트릴로 표선을 맞추고 내부표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하고 다음의 상대유지시간(relative retention time)에 의해 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 피크를 확인하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 구하여 디알릴디설파이드, 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 함량을 계산한 다음 합하여 알리신의 함량으로 한다.

144-Ⅰ: 3-vinyl-[4H]-1,2-dithiin

144-Ⅱ: 2-vinyl-[4H]-1,3-dithiin

검체유지시간(RRT)

1. 디프로필디설파이드 (1.00)

2. 144-Ⅰ(1.7)

3. 144-Ⅱ (1.9)

계   산

(1) 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 양(%)=  ×  × 5 × 100

AT : 검액 중 144-Ⅰ 및 144-Ⅱ의 피크 면적합

As : 내부표준액(dipropyl disulfide)의 피크 면적

Cs : 내부표준액의 농도 (mg/mL)

Sa : 검체 취한 양 (mg)

(2) 디알릴디설파이드의 양(%)=  ×  × 5 × 100

AT : 검액 중 디알릴디설파이드 피크 면적

As : 표준액 중 디알릴디설파이드의 피크 면적

Cs : 디알릴디설파이드 표준액의 농도 (mg/mL)

Sa : 검체 취한 양 (mg)

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : Polyethyleneglycol 0.25 μm의 두께로 도포된 내경 0.32 mm, 길이 30 m의 모세칼럼

칼럼온도 :

온도(℃)	승온속도(℃/min)	유지시간(min)	총시간(min)
50	-	-	0
200	5	-	30
250	20	2.5	35

주입온도 : 200 ℃

검출온도 : 300 ℃

이 동 상 : 헬륨

유    속 : 1 mL/min

우황청심원(변방)

정 량 법  8) 사향 중 l-무스콘  이 약 20 환 이상을 가지고 그 무게를 정밀하게 달아 가루로 한 다음 이 약 1 회 용량에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL에 현탁시키고 메탄올 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔때기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l-무스콘표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l-무스콘의 피크면적 QT 및 QS를 측정한다.

l-무스콘 (C16H30O)의 양 (mg) = l-무스콘 표준품의 양 (mg) ×  ×

내부표준액  시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리 관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.

칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.

주입온도 : 120 ℃

검출온도 : 320 ℃

이동가스 : 질소

유    량 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l-무스콘의 피크면적비의 상대표준편차는 5 % 이하이다.

우황청심원(원방)

정 량 법  8) 사향 중 l-무스콘  이 약 20 환 이상을 가지고 그 무게를 정밀하게 달아 가루로 한 다음 이 약 1 회 용량에 해당하는 양을 정밀하게 달아 물 50 mL에 현탁시키고 메탄올 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔때기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l-무스콘표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l-무스콘의 피크면적 QT 및 QS를 측정한다.

l-무스콘 (C16H30O)의 양 (mg) = l-무스콘 표준품의 양 (mg) ×  ×

내부표준액  시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리 관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.

칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.

주입온도 : 120 ℃

검출온도 : 320 ℃

이동가스 : 질소

유    량 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l-무스콘의 피크면적비의 상대표준편차는 5 % 이하이다.

우황청심원 액(변방)

정 량 법  7) 사향 중 l-무스콘  이 약 1 병의 내용물을 모두 취하여 그 부피에 따라 메탄올 10 ～ 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔때기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l-무스콘표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l-무스콘의 피크면적 QT 및 QS를 측정한다.

l-무스콘 (C16H30O)의 양 (mg) = l-무스콘 표준품의 양 (mg) ×  ×

내부표준액  시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리 관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.

칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.

주입온도 : 120 ℃

검출온도 : 320 ℃

이동가스 : 질소

유    량 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l-무스콘의 피크면적비의 상대표준편차는 5 % 이하이다.

우황청심원 액(원방)

정 량 법  7) 사향 중 l-무스콘  이 약 1 병의 내용물을 모두 취하여 그 부피에 따라 메탄올 10 ～ 20 mL를 넣어 섞은 다음, 분액깔대기를 이용하여 클로로포름 200 mL씩 30 분간 3 회 흔들어 추출한다. 추출액을 합하여 무수황산나트륨으로 탈수 여과하고, 여액을 감압농축한 다음 내부표준액을 넣어 녹여 정확하게 5 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 l-무스콘 표준품 약 5.0 mg을 정밀하게 달아 내부표준액을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건으로 기체크로마토그래프법에 따라 시험하여 내부표준물질의 피크면적에 대한 l-무스콘의 피크면적 QT 및 QS를 측정한다.

l-무스콘 (C16H30O)의 양 (mg) = l-무스콘 표준품의 양 (mg) ×  ×

내부표준액  시클로펜타데카논의 클로로포름용액 (0.05 mg/mL)

조작조건

검 출 기 : 불꽃이온화검출기

칼    럼 : 안지름 0.32 mm, 길이 30 m의 캐필러리 관에 5 % 페닐메틸실록산폴리머가 코팅되어 있다. 또는 이와 유사한 칼럼.

칼럼온도 : 100 ℃에서 2 분간 유지시킨 다음 250 ℃가 될 때까지 1 분간 15 ℃씩 승온하고, 250 ℃에서 3 분간 유지시킨 다음 다시 280 ℃가 될 때까지 1 분간 10 ℃씩 승온, 3 분간 유지시킨다.

주입온도 : 120 ℃

검출온도 : 320 ℃

이동가스 : 질소

유    량 : 내부표준액의 유지시간이 약 11 분이 되도록 조정한다.

시스템적합성

시스템의 재현성 : 표준액 1 μL를 가지고 위의 조건으로 시험을 6 회 반복하였을 때 내부표준액에 대한 l-무스콘의 피크면적비의 상대표준편차는 5 % 이하이다.

은행엽엑스

Ginkgo biloba Leaf Extract

확인시험  이 약 50.0 mg을 달아 물․메탄올(2 : 8)용액 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산 표준품 및 루토사이드 표준품을 달아 메탄올에 녹여  1mg/mL 및 3mg/mL 농도로 만들어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한 다음 에틸아세테이트․물․포름산․아세트산무수물혼합액(67.5 : 17.5 : 7.5 : 7.5)용액을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액 약 10 mL를 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선(365 nm)을 쪼인다. 표준액의 크로마토그램은 아래 부분에서 황갈색으로 형광을 발하는 영역으로서 루토사이드를 보이고, 중간 부분에서는 담청색으로 형광을 발하는 영역으로서 클로로게닉산을 보인다. 검액의 크로마토그램은 표준액의 루토사이드 영역 아래에 있는 황갈색 내지 초록색으로 형광을 발하는 세 영역을 보인다. 또한 표준액의 크로마토그램에 있는 루토사이드 영역 바로 위에 있는 약하게 초록색이 도는 청색으로 형광을 발하는 영역, 표준액의 클로로게닉산 영역에서 진한 담청색으로 형광을 발하는 영역 및 위로 1/3 지점에 있는 황갈색 내지 약한 초록색의 형광을 발하는 두 영역을 보인다. 그 밖의 비교적 약한 영역들이 보인다.

은행엽엑스 정

Ginkgo biloba Leaf Extract Tablets

확인시험  이 약 20 정 이상을 가루로 하여 메탄올․물혼합액(8 : 2) 10 mL에 녹여 검액으로 한다. 따로 클로로게닉산 표준품 및 루토사이드 표준품을 달아 메탄올에 녹여  1mg/mL 및 3mg/mL 농도로 만들어 표준액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 표준액 각각 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한 다음 에틸아세테이트․물․포름산․아세트산무수물혼합액(67.5 : 17.5 : 7.5 : 7.5)용액을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개시킨 다음 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액 약 10 mL를 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼인다. 표준액의 크로마토그램은 아래 부분에서 황갈색으로 형광을 발하는 영역으로서 루토사이드를 보이고, 중간 부분에서는 담청색으로 형광을 발하는 영역으로서 클로로게닉산을 보인다. 검액의 크로마토그램은 표준액의 루토사이드 영역 아래에 있는 황갈색 내지 초록색으로 형광을 발하는 세 영역을 보인다. 또한 표준액의 크로마토그램에 있는 루토사이드 영역 바로 위에 있는 약하게 초록색이 도는 청색으로 형광을 발하는 영역, 표준액의 클로로게닉산 영역에서 진한 담청색으로 형광을 발하는 영역 및 위로 1/3 지점에 있는 황갈색 내지 약한 초록색의 형광을 발하는 두 영역을 보인다. 그 밖의 비교적 약한 영역들이 보인다.

정 량 법  1) 총플라본배당체  이 약 20 정 이상을 가루로 하여 은행엽엑스로서 약 0.3 g 해당량을 정밀하게 달아 환류장치가 있는 250 mL 플라스크에 넣고 알콜․물․염산(50 : 20 : 8) 78 mL를 넣어 135 분간 환류추출한다. 식힌 다음 물을 넣어 100 mL가 되게 하여 검액으로 한다. 따로 퀘르세틴, 캠페롤 및 이소람네틴 표준품을 메탄올에 넣어 각각 0.125 mg/mL, 0.125 mg/mL 및 0.03 mg/mL의 농도가 되게 하여 표준액1, 표준액2, 표준액3으로 한다. 필요에 따라 희석하여 농도를 맞춘다. 검액과 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크 면적 AT 및 AS를 측정한다.

각 플라본배당체의 양(mg) = 100 × 2.51 × C ×

2.51 : 비당체에서 당체로의 전환에 대한 평균 분자량 계수

C : 표준액의 농도(mg/mL)

총 플라본배당체의 양(mg) = 각 플라본배당체 양의 합

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계 (측정파장 270 nm)

이 동 상 : 메탄올․물․인산(100 : 100 : 1)

유    속 : 1.5 mL/분

분석시간 : 30 분

주 입 량 : 20 μL

2)  총테르펜락톤 이 약 20 정 이상을 가루로 하여 은행엽엑스로서 해당량 약 120 mg을 정밀하게 달아 뚜껑이 있는 유리병에 넣고 90 % 메탄올 20 mL를 넣어 녹인 다음 밀봉하여 90 ℃에서 30 분간 가열하고 혼합한 다음 다시 90 ℃에서 30 분간 가열한다. 실온에서 냉각시켜 0.45 μm 필터로 여과하여 검액으로 한다. 따로 빌로발라이드, 깅콜라이드 A, B 및 C를 메탄올에 녹여 0.25, 0.5, 1.0, 2.0 및 4.0 mg/mL 농도로 만들어 검량선용 표준액으로 한다. 검액 및 표준액을 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 표준액으로부터 얻은 검량선을 써서 검액 중 빌로발라이드, 깅콜라이드 A, 깅콜라이드 B 및 깅콜라이드 C의 양 (mg/mL)을 구한 다음 각각의 성분을 더하여 총테르펜락톤의 양을 구한다.

각 테르펜락톤의 함량(mg) = 20 × C

C : 검액 중 해당 성분의 농도(mg/mL)

조작조건

칼　　럼：안지름 약 4.6 mm, 길이 25 cm의 스테인레스관에 5 μm의 액체크로마토그래프용옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

칼럼온도 : 25 ℃ ± 1 ℃

검 출 기 : 증기화 광산란 검출기

이 동 상

이동상 A : 물

이동상 B : 메탄올

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0 ～ 23	75 → 52	25 → 48
23 ～ 28	52	48
28 ～ 30	52 → 25	48 → 75
30 ～ 35	25 → 10	75 → 90
35 ～ 40	10 → 75	90 → 25
40 ～ 50	75	25

유    속 : 1.0 mL/분

주 입 량 : 15 μL

카르두스마리아누스엑스 정

Cardus Marianus Extract Tablets

이 약은 정량할 때 표시량의 90.0 ～110.0 %에 해당하는 실리마린 [실리빈  (C25H22O10 : 482.40)으로]을 함유한다. (단, 실리마린의 함량 중 실리디아닌 (C25H2O10 : 482.40) 및 실리크리스틴 (C25H22O10 : 482.40)의 합은 20.0 ～ 45.0 %, 실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 40.0 ～ 65.0 %, 이소실리빈 A (C25H22O10 : 482.40) 및 이소실리빈 B (C25H22O10 : 482.40)의 합 : 10.0 ～ 20.0 %이어야 한다.)

확인시험  1) 이 약 20 정 이상을 가지고 카르두스마리아누스엑스 약 30 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올 10 mL에 흔들어 섞고 10 분간 초음파추출한 다음 검액으로 한다. 검액은 사용 전에 최소한 15 분간 방치한다. 따로 카르두스마리아누스엑스 대조품 30 mg을 달아 메탄올 10 mL에 녹여 대조액으로 한다. 이들 액을 가지고 박층크로마토그래프법에 따라 시험한다. 검액 및 대조액 10 μL씩을 박층크로마토그래프용실리카겔을 써서 만든 박층판 (형광제 첨가)에 점적한다. 다음에 포름산․아세톤․디클로로메탄(8.5：16.5：75)을 전개용매로 하여 약 10 cm 전개한 다음 박층판을 100 ～ 105 ℃에 말린다. 여기에 1 % 메탄올성 디페닐붕산 2-아미노에틸에스테르용액을 뿌리고, 5 % 메탄올성 PEG 400 용액을 뿌린 다음 자외선 (365 nm)을 쪼일 때 검액 및 대조액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

2) 이 약을 가지고 정량법에 따라 시험할 때 검액은 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 순서로 피크가 나타난다.

정 량 법  이 약 20 정 이상을 취하여 그 무게를 정밀하게 달아 가루로 한다. 실리마린으로서 약 100.0 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 메탄올 90 mL를 넣어 20 분간 초음파추출한 다음 20 ℃로 냉각하고 여과하여 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 실리빈표준품 (미리 수분을 측정해 둔다.) 약 10.0 mg 및 실리빈 약 10.0 mg에 해당하는 카르두스마리아누스엑스 대조품을 정밀하게 달아 메탄올을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 각각 표준액 및 카르두스마리아누스엑스 대조액으로 한다. 검액, 표준액 및 대조액 10 μL를 가지고 다음 조건에서 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 카르두스마리아누스엑스 대조액에서 확인한 실리크리스틴, 실리디아닌, 실리빈 A, 실리빈 B, 이소실리빈 A 및 이소실리빈 B의 피크를 통해 대조액 및 표준액의 피크면적을 측정한다.

○ 대조품 : 자사에서 제조시 사용한 카르두스마리아누스엑스 원료

실리마린 [실리빈 (C25H22O10)으로]의 양 (%) =

× 100

실리크리스틴 (C25H22O10) 및 실리디아닌 (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

실리빈 A (C25H22O10) 및 실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

이소실리빈 A (C25H22O10) 및 이소실리빈 B (C25H22O10)의 양 (%) =

× 100

F1 = 검액의 실리크리스틴 피크면적

F2 = 검액의 실리디아닌 피크면적

F3 = 검액의 실리빈 A 피크면적

F4 = 검액의 실리빈 B 피크면적

F5 = 검액의 이소실리빈 A 피크면적

F6 = 검액의 이소실리빈 B 피크면적

F7 = 표준액의 실리빈 A 피크면적

F8 = 표준액의 실리빈 B 피크면적

m1 = 실리빈 표준품 무게 (g)

m2 = 카르두스마리아누스엑스 무게 (g)

조작조건

칼    럼：안지름 약 4 ～ 6 mm, 길이 12 ～ 25 cm의 스테인레스관에 5 ～ 10 μm의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴화된 실리카겔을 충전한다.

검 출 기：자외부흡광광도계 (측정파장 288 nm)

이 동 상

이동상 A : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 35 : 65)

이동상 B : 85 % 인산용액․메탄올․물(0.5 : 50 : 50)

농도구배 :

시간(분)	이동상 A (vol%)	이동상 B (vol%)
0-28	100 → 0	0 → 100
28-35	0	100
35-36	0 → 100	100 → 0
36-51	100	0

유    속 : 0.8 mL/분

주 입 량 : 10 μL

시스템적합성 : 최소 1.8 분(두 주피크들 실리빈 A와 실리빈 B 사이의 유지시간 차이). 실리빈 B의 유지시간은 약 30 분은 되어야 한다. 꼭 필요하면 이동상의 농도구배를 변경한다.

[별지 5]

2. 비타민시험법

1. 확인시험

1) 박층크로마토그래프법

벤포티아민

표 준 액 : 벤포티아민표준품 약 5 mg을 메탄올 20 mL에 녹여 표준액으로 한다.

검    액 : 이 약을 벤포티아민으로서 약 5 mg에 해당하는 양을 달아 메탄올 20 mL를 넣어 녹인 다음 여과한 여액을 검액으로 한다.

흡 착 제 : 실리카겔 60F254

전개용매 : 메탄올․물혼합액(7 : 3)

발 색 제 : 자외선 (주파장 254 nm)

조    작 : 박층크로마토그래프법에 따라 시험할 때 검액 및 표준액에서 얻은 반점의 Rf 값과 색상은 같다.

2. 정량법

4) 벤포티아민  이 약을 벤포티아민 (C19H23N4O6PS) 약 20 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0) 80 mL를 넣어 60 ℃에서 30 분간 초음파 추출한 다음 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 정확하게 100 mL로 하여 검액으로 한다. 따로 벤포티아민표준품 약 20 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 인산이수소나트륨시액 (pH 3.0)을 넣어 녹여 정확하게 100 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 20 μL씩을 가지고 다음 조건으로 액체크로마토그래프법에 따라 시험하여 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

벤포티아민 (C19H23N4O6PS)의 양 (mg)

= 벤포티아민표준품의 양 (mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 230 nm)

칼    럼 : 안지름 약 4.6 mm, 길이 약 15 cm인 스테인레스강관에 5 ㎛의 액체크로마토그래프용 옥타데실실릴실리카겔을 충전한다.

이 동 상 : 0.5 % 탄산암모늄용액․메탄올혼합액(8 : 2)

유    량 : 1.0 mL/분

5) 비오틴  제 2 법  이 약을 비오틴으로서 0.1 mg에 해당하는 양을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 2 mL 및 물 10 mL를 넣어서 50 ℃에서 15 분간 초음파 추출하여 녹인다. 이 액을 0.1 mol/L 질산시액을 넣어 중화한 다음 물을 넣어 정확하게 50 mL로 하여 원심분리하고 상징액을 취하여 여과한 여액을 검액으로 한다. 따로 비오틴표준품 약 10 mg을 정밀하게 달아 0.1 mol/L 수산화나트륨시액 20 mL를 넣어 녹이고 이 액에 0.1 mol/L 질산시액을 넣어 중화한 다음 물을 넣어 정확하게 500 mL로 한다. 이 액 5 mL를 정확하게 취해 물을 넣어 50 mL로 하여 표준액으로 한다. 검액 및 표준액 100 μL씩을 가지고 다음의 조건으로 액체크로마토그래프법(육방전환밸브시스템)에 따라 시험하고 검액 및 표준액의 피크면적 AT 및 AS를 구한다.

비오틴(C10H16N2O3PS) 의 양(mg) = 비오틴표준품의 양(mg) × [eqn: {A _{T}} over {A _{S}}] × [eqn: {1} over {100}]

조작조건

검 출 기 : 자외부흡광광도계 (측정파장 210 nm)

칼    럼 :

◦ 전처리칼럼 : Capcellpak MF C8(5 μm, 4.6 mm × 15 cm) 또는 이와 유사한 것

◦ 농축칼럼 : Capcellpak MG C18(5 μm, 2.0 mm × 3.5 cm) 또는 이와 유사한 것

◦ 분석칼럼 : Capcellpak UG C18(5 μm, 1.5 mm × 25 cm) 또는 이와 유사한 것

이 동 상 :

◦ 전처리칼럼이동상 : 0.1 % 인산을 함유한 10 mmol/L 인산일수소칼륨용액

◦ 분석칼럼이동상 : 0.1 % 인산을 함유한 10 mmol/L 인산일수소칼륨용액․메탄올혼합액(82 : 18)

유    량 :

◦ 전처리컬럼이동상 : 0.5 mL/분

◦ 분석칼럼이동상 : 0.1 mL/분